前言中华人民共和国药典 ( 简称中国药典 ) 年版为第十版药典按照第十届药典委员会成立大会暨全体委员大会审议通过的药典编制大纲所确立的指导思想基本原则任务目标及具体要求, 在国家食品药品监督管理总局的领导下, 在各级药检机构科研院所和大专院校的大力支持和帮助下, 以及各药

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鞠什怀
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1 中华人民共和国药典 2015 年版四部国家药典委员会编中国医药科技出版社

2 前言中华人民共和国药典 ( 简称中国药典 ) 年版为第十版药典按照第十届药典委员会成立大会暨全体委员大会审议通过的药典编制大纲所确立的指导思想基本原则任务目标及具体要求, 在国家食品药品监督管理总局的领导下, 在各级药检机构科研院所和大专院校的大力支持和帮助下, 以及各药品生产企业的积极参与和配合下, 经过全体委员和常设机构工作人员的辛勤工作和不懈努力, 顺利完成了中国药典年版编制任务年 2 月 4 日, 第十届药典委员会执行委员会全体会议审议通过了本版药典, 年 6 月 5 日由国家食品药品监督管理总局批准颁布, 自年 1 2 月 1 日起实施中国药典年版由一部二部三部和四部构成, 收载品种总计种, 其中新增种一部收载药材和饮片植物油脂和提取物成方制剂和单味制剂等, 品种共计种, 其中新增种修订种, 不收载 7 种二部收载化学药品抗生素生化药品以及放射性药品等, 品种共计种, 其中新增种修订种, 不收载 2 8 种三部收载生物制品种, 其中新增 1 3 种修订种, 不收载 6 种为解决长期以来各部药典检测方法重复收录, 方法间不协调不统一不规范的问题, 本版药典对各部药典共性附录进行整合, 将原附录更名为通则, 包括制剂通则检定方法标准物质试剂试药和指导原则重新建立规范的编码体系, 并首次将通则药用辅料单独作为中国药典四部四部收载通则总计个, 其中制剂通则 3 8 个检验方法个指导原则 3 0 个标准物质和试液试药相关通则 9 个 ; 药用辅料种, 其中新增种修订 9 7 种, 不收载 2 种本版药典的特点主要体现在 : 收载品种显著增加进一步扩大了收载品种的范围, 基本实现了国家基本药物目录品种生物制品全覆盖, 中药化药覆盖率达到 9 0 % 以上对部分标准不完善多年无生产临床不良反应多剂型不合理的品种加大调整力度, 本版药典不再收载年版药典品种共计 4 3 种药典标准体系更加完善将过去药典各部附录进行整合, 归为本版药典四部完善了以凡例为总体要求通则为基本规定正文为具体要求的药典标准体系首次收载国家药品标准物质制备药包材通用要求以及药用玻璃材料和容器等指导原则, 形成了涵盖原料药及其制剂药用辅料药包材标准物质等更加全面系统规范的药典标准体系现代分析技术的扩大应用本版药典在保留常规检测方法的基础上, 进一步扩大了对新技术新方法的应用, 以提高检测的灵敏度专属性和稳定性采用液相色谱法 - 串联质谱法分子生物学检测技术高效液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法等用于中药的质量控制采用超临界流体色谱法临界点色谱法粉末 X 射线衍射法等用于化药的质量控制采用毛细管电泳分析测定重组单克隆抗体产品分子大小异构体, 采用高效液相色谱法测定抗毒素抗血清制品分子大小分布等在检测技术储备方面, 建立了中药材 D N A 条形码分子鉴定法色素测定法中药中真菌毒素测定法近红外分光光度法基于基因芯片的药物评价技术等指导方法药品安全性保障进一步提高完善了药材和饮片检定通则炮制通则和药用辅料通则 ; 新增国家药品标准物质通则生物制品生产用原材料及辅料质量控制规程人用疫苗总论人用重组单克隆抗体制品总论等, 增订了微粒制剂药品晶型研究及晶型质量控制中药有害残留物限量制定等相关指导原则一部制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准, 建立了珍珠海藻等海洋类药物标准中有害元素限度标准, 制定了人参西洋参标准中有机氯等 1 6 种农药残留的检査, 对柏子仁等 1 4 味易受黄曲霉毒素感染药材及饮片增加了黄曲霉毒素检査项目和限度标准二部进一步加强了对有关物质的控制, 增强了对方法的系统适用性要求, 同时还增加了约个杂质的结构信息 ; 增加对手性杂质的控制 ; 静脉输液及滴眼液等增加渗透压摩尔浓度的检测, 增加对注射剂与滴眼剂中抑菌剂的控制要求等三部加强对生物制品生产用原材料及辅料的质量控制, 规范防腐剂的使用, 加强残留溶剂的控制 ; 增加疫苗产品

3 渗透压摩尔浓度测定, 增订毒种种子批全基因序列测定, 严格细菌内毒素检查限度药品有效性控制进一步完善对检测方法进行了全面增修订一部部分中药材增加了专属性的显微鉴别检查特征氨基酸含量测定等 ; 在丹参等 3 0 多个标准中建立了特征图谱二部采用离子色谱法检测硫酸盐或盐酸盐原料药中的酸根离子含量 ; 采用专属性更强准确度更高的方法测定制剂含量 ; 增修订溶出度和释放度检査法, 加强对口服固体制剂和缓控释制剂有效性的控制药用辅料标准水平显著提高本版药典收载药用辅料更加系列化多规格化, 以满足制剂生产的需求增订可供注射用等级辅料 2 1 种加强药用辅料安全性控制, 如增加残留溶剂等控制要求更加注重对辅料功能性控制, 如增订多孔性粉末细度粉末流动比表面积黏度等检查项, 并强化药用辅料标准适用性研究的要求进一步强化药典标准导向作用本版药典通过对品种的遴选和调整先进检测方法的收载技术指导原则的制定等, 强化对药品质量控制的导向作用 ; 同时, 紧跟国际药品质量控制和标准发展的趋势, 兼顾我国药品生产的实际状况, 在检查项目和限度设置方面, 既要保障公众用药的安全性, 又要满足公众用药的可及性, 从而引导我国制药工业健康科学发展本版药典继续秉承保护野生资源和自然环境坚持中药可持续发展倡导绿色标准的理念, 不再新增处方中含豹骨羚羊角龙骨龙齿等濒危物种或化石的中成药品种 ; 提倡检测试剂中具有毒性溶剂的替代使用, 如取消含苯和汞试剂的使用, 以减少对环境及实验人员的污染药典制定更加公开透明规范有序本版药典编制工作始终坚持公开公平公正的原则药典委员会常设机构首次将 I S 质量管理体系引人药典编制全过程管理, 通过持续改进和完善药典委员会的管理制度规范药典编制工作程序, 为保证药典编制工作质量保驾护航国家药典委员会大力推进药品标准提高科研工作, 保证药典编制的进度和质量严格执行中国药典编制工作程序完善专业委员会间沟通和协调加强标准审核和公示环节工作, 所有标准增修订内容均在国家药典委员会网站予以公布, 并将反馈意见的专家审核结果对外发布本版药典在保持药典科学性先进性和规范性的基础上, 重点加强药品安全性和有效性的控制要求, 充分借鉴国际先进的质量控制技术和经验, 整体提升本版药典的水平, 全面反映了我国当前医药发展和检测技术的现状, 并将在推动我国药品质量提高加快企业技术进步和产品升级换代, 促进我国医药产业健康发展, 提升中国药典权威性和国际影响力等方面继续发挥重要作用国家药典委员会 2015 年 6 月

4 果糖中国药典年版小时, 放冷, 称重精密称取干燥残渣的 1 /1 0 重量, 置 250m l 锥形瓶中, 加乙醇 2 m l 润湿, 加新沸的冷水 100ml, 振摇至全部溶解, 加酚酞指示液 5 滴, 用氢氧化钠滴定液 (0.5 m o l/l ) 滴定, 消耗滴定液体积为 V, 再加氢氧化钠滴定液 (0. 5m ol/l)20. 0m l, 剧烈振摇, 放置 1 5 分钟, 加盐酸滴定液 (0. 5 m o l/l )2 0.0 m l, 振摇至粉红色消失, 加酚酞指示液, 用氢氧化钠滴定液 (0. 5m ol/l ) 滴定至溶液微显粉红色, 记录体积为 V 2 每 l m l 的氢氧化钠滴定液 (0. 5m ol/l) ( 即第二次消耗滴定液的体积 V 2 ) 相当于 m g 的 o c h 3 半乳糖醛酸每 l m l 的氢氧化钠滴定液 (0. 5m ol/l ) ( 即总消耗滴定液的体积,K e = K + V 2) 相当于 m g 的 CsH 10O7 类别药用辅料, 增稠剂和释放阻滞剂等贮藏密封保存果糖 Guotang Fructose 见二部品种正文类别药用辅料, 矫味剂和填充剂等明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊性状本品呈圆筒状, 系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊囊体应光洁色泽均匀切口平整无变形无异臭本品分为透明 ( 两节均不含遮光剂 ) 半透明 ( 仅一节含遮光剂 ) 不透明 ( 两节均含遮光剂 ) 三种鉴别 (D 取本品 0. 25g, 加水 5 0 m l, 加热使溶化, 放冷摇匀, 取溶液 5 m l, 加重铬酸钾试液 - 稀盐酸 (4 : 1) 数滴, 即产生橘黄色絮状沉淀 (2 ) 取鉴别 (1) 项下的溶液 lm l, 加水 50ml, 摇匀, 加鞣酸试液数滴, 即产生浑浊 (3 ) 取本品约 0.3 g, 置试管中, 加钠石灰少许, 产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色检査黏度取木品 4.50g, 置已称定重过的 100ml 烧杯中, 加温水 20ml, 置 60 C 水浴中搅拌使溶化 ; 取出烧杯, 擦干外壁 : 加水使胶液总重童达到下列计算式的重量 ( 含千燥品 15.0% ), 将胶液搅匀后倒人干燥的具塞锥形瓶中, 密塞, 置 40 C ± 0.1 C 水浴中, 约 1 0 分钟后, 移至平氏黏度计内, 照黏度测定法 ( 通则 0633 第一法, 毛细管内径为 2.0 m m ), 于 40 C ±0.1 C 水浴中测定, 本品运动黏度不得低于 60mm2/ s D 胶液总重量 (g ) = (1 干燥失 _ ' X 4. 50X10(3 松紧度取本品 1 0 粒, 用拇指与示指轻捏胶囊两端, 旋转拔开, 不得有粘结变形或破裂, 然后装满滑石粉, 将帽体套合并锁合, 逐粒于 l m 的高度处直坠于厚度为 2cm 的木板上, 应不漏粉 ; 如有少量漏粉, 不得超过 1 粒如超过, 应另取 1 0 粒复试, 均应符合规定脆碎度取本品 5 0 粒, 置表面皿中, 放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内, 置 25 C 土 1 C 恒温 2 4 小时, 取出, 立即分别逐粒放人直立在木板 ( 厚度 2cm) 上的玻璃管 ( 内径为 24mm, 长为 200mm) 内, 将圆柱形砝码 ( 材质为聚四氟乙烯, 直径为 22mm, 重 20g±0. l g ) 从玻璃管口处自由落下, 视胶囊是否破裂, 如有破裂, 不得超过 5 粒崩解时限取本品 6 粒, 装满滑石粉, 照崩解时限检查法 ( 通则 0921) 胶囊剂项下的方法, 加挡板进行检查, 各粒均应在 1 0 分钟内全部溶化或崩解如有 1 粒不能全部溶化或崩解, 应另取 6 粒复试, 均应符合规定亚硫酸盐 ( 以计 ) 取本品 5. 0 g, 置长颈圆底烧瓶中, 加热水 100m l 使溶化, 加磷酸 2 tn l 与碳酸氢钠 0. 5g, 即时连接冷凝管, 加热蒸馏, 用 m o l/l 碘溶液 15m l 为接收液, 收集馏出液 50ml, 用水稀释至 100ml, 摇匀, 量取 5 0 m U 置水浴上蒸发, 随时补充水适量, 蒸至溶液几乎无色, 用水稀释至 40ml, 照硫酸盐检查法 ( 通则 0802) 检查, 如显浑浊, 与标准硫酸钾溶液 m l 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.01% ) 对羟基苯甲酸酯类取本品约 0. 5 g, 精密称定, 置已加热水 30m l 的分液漏斗中, 振摇使溶解, 放冷, 精密加乙醚 50ml, 小心振摇, 静置分层, 精密量取乙醚层 25ml, 置蒸发皿中, 蒸干乙醚, 用流动相转移至 5 m l 量瓶中并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 另精密称取羟苯甲酯羟苯乙酯羟苯丙酯羟苯丁酯对照品各 25mg, 置同一 250ml 量瓶中, 加流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml 置 25m l 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇勻, 作为对照品溶液照高效液相色谱法( 通则 0512) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以甲醇 _ m o l/l 醋酸铵 (58 : 42) 为流动相, 检测波长为 254nm, 理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于 160C K 精密董取供试品溶液与对照品溶液各 1 0 ^ 1, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰, 按外标法以峰面积计算, 含羟苯甲酯羟苯乙酯羟苯丙酯与羟苯丁酯的总 M 不得过 0. 05% ( 此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺 ) 氯乙醇取本品适量, 剪碎, 称取 2.5g, 置具塞锥形 522

5 中国药典年版依地酸二钠瓶中, 加正己烷 25ml, 浸溃过夜, 将正己烷液移至分液漏斗中, 精密加水 2m l, 振摇提取, 取水溶液作为供试品溶液另取氯乙醇适量, 精密称定, 加正己烷溶解并定量稀释成每 l m l 中约含 22 吨的溶液, 精密量取 2m l, 置盛有正己烷 24rnl 的分液漏斗中, 精密加水 2m l, 振摇提取, 取水溶液作为对照溶液照气相色谱法 ( 通则 0521) 试验, 用 10% 聚乙二醇柱, 在柱温 110 C 下测定供拭品溶液中氯乙醇峰面积不得大于对照溶液峰面积 ( 此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺 ) 环氧乙烷取本品约 2. 0g, 精密称定, 置 2 0m l 顶空瓶中, 精密加 60 C 的水 10ml, 密封, 不断振摇使溶解, 作为供试品溶液 ; 取外部干燥的 100m l 量瓶, 加水约 60ml, 加瓶塞, 称重, 用注射器注人环氧乙烷对照品约 0.3 m l, 不加瓶塞, 振摇, 盖好瓶塞, 称重, 前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用水定量稀释制成每 l m l 中约含 2 p g 的溶液, 精密量取 l m l, 置 2 0m l 顶空瓶中, 精密加水 9m l, 密封, 作为对照品溶液 ; 照残留溶剂测定法 ( 通则 0861 第二法 ) 试验, 用 5% 甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液 ( 或其他性质近似的固定液 ) 的毛细管柱, 柱温 45 C 顶空瓶平衡温度为 80 C, 平衡时间为 15 分钟取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样, 记录色谱图供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积 ( %)( 此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺 ) 干燥失重取本品 l.o g, 将帽体分幵, 在 1Q5 C 干燥 6 小时, 减失重量应为 12. 5% 17. 5% 炽灼残渣取本品 l.o g, 依法检查 ( 通则 0841), 遗留残渣分别不得过 2.0 % ( 透明 ) 3.0 % ( 半透明 ) 与 5.0 % ( 不透明 h 铬取本品 0.5g, 置聚四氟乙烯消解罐内, 加硝酸 5 10ml, 混匀, 浸泡过夜, 盖上内盖, 旋紧外套, 置适宜的微波消解炉内, 进行消解消解完全后, 取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干, 用 2% 硝酸转移至 50m l 量瓶中, 并用 2% 硝酸稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液同法制备试剂空白溶液 ; 另取铬单元素标准溶液, 用 2% 硝酸稀释制成每 l m l 含铬 1.0Mg 的铬标准贮备液, 临用时, 分别精密量取铬标准贮备液适量, 用 2% 硝酸溶液稀释制成每 l m l 含铬 0 80ng 的对照品溶液取供试品溶液与对照品溶液, 以石墨炉为原子化器, 照原子吸收分光光度法 ( 通则 0406 第一法 ), 在 nm 的波长处测定, 计算, 即得含铬不得过百万分之二 ^ 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣, 依法检查 ( 通则 0821 第二法 ), 含重金属不得过百万分之四十微生物限度取本品, 依法检查 ( 通则与通则 1106), 每 l g 供试品中需氧菌总数不得过 looocfu 霉菌和酵母菌总数不得过 loocfu, 不得检出大肠埃希菌 ; 每 10g 供试品中不得检出沙门菌类别药用辅料, 用于胶囊剂的制备贮藏密闭, 在温度 C, 相对湿度 35% 65% 条件下保存依地酸二钠 Yidisuan erna Disodium Edetate 广 c o 2h 八 / ^ N ^ C 0 2Na,2H20 Na02C n ho2c Ci0H 14N2Na2Os 2H2O [ ] 本品为乙二胺四醋酸二钠盐二水合物含 C10H 14N2Na2O8. 2H 2() 应为 99. 0% ~101. 0%, 不溶性状本品为白色或类白色结晶性粉末 ; 无臭本品在水中溶解, 在甲醇乙醇或三氯甲烷中几乎鉴别 (1) 取本品 2g, 加水 25m l 使溶解, 加 3. 3% 硝酸铅溶液 6 m l, 振摇, 加碘化钾试液 3m l, 无黄色沉淀生成 ; 加草酸铵试液 3m l, 无沉淀生成 (2 ) 取本品, 在 50 C 减压干燥 4 小时, 其红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 9 78 图 ) 一致 ( 通则 0402) ( 3 ) 本品显钠盐的鉴别反应 ( 通则 0301) 检査络合力试验取本品, 精密称定, 加水溶解并稀释制成 O.O lm o l/l 的溶液, 作为供试品溶液 ; 精密称取经 200 C 干燥 2 小时的碳酸钙 0. 10g, 置 100ml 量瓶中, 加水 10m l 与 6 m o l/l 盐酸溶液 0.4 m l 使溶解, 用氨试液调节至中性, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为试验溶液 (1) ( O.O lm o l/l ) ; 精密称取硫酸铜 (CuS()4 5H2())0. 250g, 置 100ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为试验溶液 (2 )(0.0 1 m d /L ) 精密 f l 取供试品溶液 5ml, 加氨试液 3 滴与 4% 草酸铵溶液 2.5 m l, 在不断振摇下加试验溶液 (1) 5. 0 m l, 溶液应澄明, 振摇 1 分钟后, 如仍浑浊, 冉加供试品溶液 0.2 m l, 振摇 1 分钟, 溶液应澄明 ; 精密量取供试品溶液 5 m l, 加氨试液 0.5 m l 与 10% 亚铁氰化钾溶液 0.5m l, 在不断振摇下加试验溶液 (2)4. 8 m l, 溶液应为淡蓝色, 不得有红色酸度取本品 0. 50g, 加水 10m l 溶解后, 依法测定 ( 通则 0631),pH 值应为 4_ 0 ~ 5. 0 溶液的澄清度与颜色取本品 g, 加水 10m l 溶解后, 依法检查 ( 通则 0901 与通则 0902), 溶液应澄清无色氯化物取本品 l.o g, 加水 2 5 m l 溶解, 加稀硝酸 1 0 m l, 摇匀, 放置 10 分钟, 待沉淀完全后, 滤过, 用少量水分次洗涤滤器, 合并洗液与滤液, 依法检査 ( 通则 0801), 523

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛徐蓓杨莉陈崇崇王峥涛徐珞珊建立黄草类石斛的薄层色谱定性鉴别方法采用薄层色谱法考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素石斛酚杓唇石斛素和三羟基甲氧基联苄的薄层色谱行为对石斛药材进行定性鉴别通过种不同基源的石斛及批商品石斛的薄层色谱鉴别证明此方法专属性强操作简单重复性好为石斛的鉴别提供了一种准确有效的新方法本方法可用于黄草类石斛的鉴别为中药石斛的质量标准研究提供科学依据