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1 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布

2 前言 本标准代替 GB 食品添加剂焦亚硫酸钠 1

3 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 范围 本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 Na 2 S 2 O 相对分子质量 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或微黄色 取适量试样置于清洁 干燥的白瓷盘中, 在自 状态 结晶粉末 然光线下观察其色泽和状态 3.2 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 主含量 ( 以 Na 2 S 2 O 5 计 )(w)/% 96.5 附录 A 中 A.4 铁 (Fe)(w)/% 附录 A 中 A.5 澄清度 通过试验 附录 A 中 A.6 砷 ( 以 As 计 ) (mg/kg) 1 附录 A 中 A.7 重金属 ( 以 Pb 计 )(mg/kg) 5 附录 A 中 A.8 2

4 附录 A 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验操作中需使用一些强酸, 使用时须小心谨慎, 避免溅到皮肤上 在使用挥发性酸时, 需在通风橱中进行 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水 试验中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂和制品, 在没有注明其它要求时均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 之规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A 盐酸 A 碘化钾溶液 :360 g/l A 盐酸溶液 :1+3 A 碘溶液 : 取 1.4 g 碘, 置于 10 ml 碘化钾溶液中, 加两滴盐酸, 加水溶解, 稀释至 100 ml, 贮存于棕色瓶中避光保存 A 硝酸亚汞溶液 : 取 15 g 硝酸亚汞, 加 90 ml 水 10 ml 硝酸溶液 (1+9) 溶解后, 加一滴汞, 避光密封保存待用 A 铂丝 A.3.2 鉴别方法 A 本品呈亚硫酸盐特效反应 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪 试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出, 以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验, 显黑色 A 本品显钠盐特效反应 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色 再蘸取少许试样溶液, 在无色火焰上燃烧, 火焰即呈鲜黄色 A.4 主含量 ( 以 Na2S2O5 计 ) 的测定 A.4.1 方法提要在弱酸性溶液中, 用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐 以淀粉为指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘 A.4.2 试剂和材料 A 碘标准滴定溶液 :c(1/2i 2 )=0.1 mol/l A 冰乙酸溶液 :1+3 A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2 S 2 O 3 )=0.1 mol/l 3

5 A 可溶性淀粉溶液 :5 g/l A.4.3 分析步骤移取 50 ml 碘标准滴定溶液, 置于碘量瓶中 称取约 0.2 g 试样, 精确至 g, 加入到碘溶液中, 加塞 水封, 在暗处放置 5 min 加入 5 ml 冰乙酸溶液, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 近终点时, 加入 2 ml 可溶性淀粉溶液, 继续滴定至溶液蓝色消失为终点 同时移取 50 ml 碘标准滴定溶液, 按同样条件进行空白试验 A.4.4 结果计算主含量焦亚硫酸钠 (Na 2 S 2 O 5 ) 的质量分数 w 1 按公式 (A.1) c ( V V ) M 0 1 w = m % (A.1) 式中 : V 0 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml); V 1 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 试样质量的数值, 单位为克 (g); M 焦亚硫酸钠 (1/4Na 2 S 2 O 5 ) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=47.52); 1000 换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 0.2% A.5 铁的测定 A.5.1 方法提要同 GB/T 第 3 章 A.5.2 试剂和溶液同 GB/T 第 4 章 A.5.3 仪器设备同 GB/T 第 5 章 A.5.4 分析步骤 A 工作曲线的绘制按 GB/T 中的规定, 使用光程 1 cm 的比色皿及相应的铁标准溶液用量, 绘制工作曲线 A 试验溶液的制备称取约 5 g 试样, 精确至 0.01 g 置于 250 ml 高型烧杯中, 用少量水溶解, 加 25 ml 盐酸溶液, 在沸水浴蒸干 用水溶解残渣, 全部移入 250 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 A 空白试验溶液的制备在 250 ml 高型烧杯中, 加少量的水, 再加 25 ml 盐酸, 在沸水浴中蒸干, 用水溶解残渣, 全部移入 250 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 A 测定用移液管移取 50 ml 试验溶液和空白试验溶液分别置于 100 ml 容量瓶中, 以下按 GB/T 的规定, 从 必要时, 加水至 60 ml 开始进行操作 A.5.5 结果计算 4

6 铁含量 (Fe) 的质量分数 w 2 按公式 (A.2) 计算 : w 2 m m3 = 50 m % (A.2) 式中 : m 2 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量, 单位为毫克 (mg); m 3 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量, 单位为毫克 (mg); m 1 试样的质量, 单位为克 (g); 50 移取试验溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 250 试验溶液的总体积, 单位为毫升 (ml); 1000 换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 % A.6 澄清度的测定 A.6.1 试剂和材料 A 盐酸标准溶液 :c(hcl)=0.1 mol/l A 硝酸溶液 :1+3 A 硝酸银溶液 :20 g/l A 可溶性淀粉溶液 :20 g/l A 测浊度用标准储备液 :1 ml 溶液含氯 (Cl)1 mg 移取 14.1 ml 盐酸标准溶液, 置于 50mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀 A 测浊度用标准溶液 :1 ml 溶液含氯 (Cl)0.01 mg 移取 1 ml 测浊度用标准储备液, 置于 100 ml 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀 A.6.2 分析步骤称取 (0.50±0.001)g 试样, 置于 25 ml 比色管中, 加 10 ml 水溶解 试验溶液浊度应低于标准比浊溶液 标准比浊溶液 : 移取 1.2 ml 测浊度用标准溶液, 置于 25 ml 比色管中, 加水至 20 ml, 加 1 ml 硝酸溶液,0.2 ml 可溶性淀粉溶液,1 ml 硝酸银溶液, 摇匀, 放置 15 min A.7 砷含量的测定称取 (1.00±0.01)g 试样, 置于 250 ml 烧杯中, 加 5 ml 水溶解 加 2 ml 硝酸 1 ml 硫酸, 在水浴上蒸干 将 25 ml 水分次加入, 溶解残渣, 全部移入测砷装置的锥形瓶中, 加 3 ml 盐酸, 摇匀 以下按 GB/T 的第 11 章规定操作 标准是用移液管移取 1 ml 砷标准溶液 (1 ml 溶液含 1 μg 砷 ), 置于测砷装置的锥形瓶中, 加 25 ml 水, 以下操作与试验溶液同时同样处理 A.8 重金属含量的测定称取 (1.00±0.01)g 试样, 置于 100 ml 烧杯中, 加 5 ml 水溶解, 加 2 ml 盐酸, 在水浴上蒸发至干 加 5 ml 水 1 ml 盐酸, 再在水浴上蒸发至干 加 0.5 ml 冰乙酸溶液 20 ml 水溶解残渣, 加入 1 滴酚酞指示液, 以氨水 (1+1) 调至粉红色, 以下按 GB/T 第 6 章进行测定 5

7 标准比色溶液是用移液管移取 5mL 铅标准溶液 (1 ml 溶液含 1μg 铅 ), 置于 50 ml 纳氏比色管中, 加 0.5 ml 冰乙酸溶液 20 ml 水, 加入 1 滴酚酞指示液, 以氨水 (1+1) 调至粉红色, 以下按 GB/T 第 6 章进行测定 6

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