参数设置 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量 (L/min) (ma) 火焰类型 K 空气乙炔火焰 Cu 空气乙炔火焰 4 标准溶液的配制浓度 (μg/ml) 5 标准曲线 K 0

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臭伍
5 years ago
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0001g) 于坩埚中, 在电炉上小火炭化至不再冒烟, 再移入马弗炉中 490 ±5 灰化约 5 个小时如有黑色炭粒, 冷却后加入 1mL50% 硝酸润湿, 在电炉上小火加热至蒸干, 再移入马弗炉中 490 ±5 灰化 2 个小时, 冷却后取出加入 5mL20% 盐酸,

1 目录紫薯粉中钾铜含量的测定...1 螺旋藻中铅镉含量的测定...2 明胶中铅含量的测定...4 原子吸收光谱法测定奶粉中铁锰钾钠钙镁的含量... 6 原子吸收光谱法分析奶粉中铬...9 原子吸收光谱法分析奶粉中铅...10 山药中铅镉含量的测定...12 灵芝粉松花粉中铅含量的测定...14 苹果咖啡豆提取物中铅镉含量的测定...16 原子吸收光谱法快速检测大米中镉...18 紫薯粉中钾铜含量的测定称取混合均匀的固体试样 (0.5~1.0)g( 精确至 g) 于坩埚中, 在电炉上小火炭化至不再冒烟, 再移入马弗炉中 490 ±5 灰化约 5 个小时如有黑色炭粒, 冷却后加入 1mL50% 硝酸润湿, 在电炉上小火加热至蒸干, 再移入马弗炉中 490 ±5 灰化 2 个小时, 冷却后取出加入 5mL20% 盐酸, 在电炉上加热溶解, 冷却至室温移入至 25mL 容量瓶中, 用水定容, 摇匀备用 GBC SensaAA 原子吸收分光光度计 ( 配有 K Cu 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 电炉马弗炉硝酸 (HNO3): 优级纯盐酸 (HCl): 优级纯钾单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 铜单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 3 仪器条件

2 参数设置 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量 (L/min) (ma) 火焰类型 K 空气乙炔火焰 Cu 空气乙炔火焰 4 标准溶液的配制浓度 (μg/ml) 5 标准曲线 K Cu K 曲线方程 :y= *x 线性相关系数 : Cu 曲线方程 :y= *x 线性相关系数 : 螺旋藻中铅镉含量的测定准确称取样品 0.2g( 精确至 g) 置于聚四氟乙烯塑料内罐中, 加入 5mL 硝酸混匀放置过夜, 加入 3mL 过氧化氢, 盖上内盖放入不锈钢外套中, 旋紧外盖将消解罐放入烘箱中, 升温至 140 后保持 3.5h, 至消解完全, 自然冷却至室温取出内罐置于加热板上加热赶酸至 1mL 左右, 取下冷却, 用去离子水转移到 50mL 容量瓶中, 定容至刻度, 摇匀备用

3 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb Cd 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 高压消解罐恒温鼓风干燥箱硝酸 (HNO3): 优级纯过氧化氢 (H2O2): 优级纯铅单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 镉单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 1% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Pb 氘灯 Cd 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 Cd 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率

4 4 标准溶液的配制进样量均为 10μL, 再加入 5μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb Cd Pb 曲线方程 :y= *x 线性相关系数 : Cd 曲线方程 :y= *x 线性相关系数 : 明胶中铅含量的测定称取供试样品 1.0g( 精确至 g) 置于聚四氟乙烯消解罐内, 加 8mL 硝酸, 混匀, 浸泡过夜, 再加 4mL 双氧水, 盖好内盖, 旋紧外套, 置于适宜的微波消解炉内, 进行消解 ( 按仪器规定的消解程序操作 ) 消解完全后, 取消解内罐置于石墨消解仪上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽, 并继续浓缩溶液至 1mL 左右, 放冷, 用水转入 25mL 量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀备用同时做试剂空白 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb 空心阴极灯, 北京东西分析仪

5 器有限公司 ) 微波消解仪石墨消解仪硝酸 (HNO3): 优级纯双氧水 (H2O2): 优级纯铅单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 1% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Pb 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 9 冷却关闭关闭功率 4 标准溶液的配制进样量均为 20μL, 再加入 10μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb

6 Pb 曲线方程 :y=0.0102*x 线性相关系数 : 原子吸收光谱法测定奶粉中铁锰钾钠钙镁的含量准确称取 (1.0~1.5)g 样于 250mL 高颈烧杯中, 加入 (20~30)mL 混合酸, 盖盖, 置于电热板上加热消化, 若未消化好而酸液不足时, 可补加混酸继续加热消化, 直至无色透明为止, 加几毫升水加热除去多余酸, 待液体接近 (3~4) ml 时, 冷却, 转移到 25mL 容量瓶中, 用去离子水洗涤, 合并洗液并定容 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Fe Mn K Na Ca Mg 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 控温加热板硝酸 (HNO3): 优级纯高氯酸 (HClO4): 优级纯混合酸消化液 : 硝酸 + 高氯酸 = g/L 氯化镧溶液 : 称取 11.73g 氧化镧, 先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL 容量瓶中, 加去离子水稀释至刻度铁单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 锰单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 )

7 钾单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 钠单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 钙单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 镁单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 3 仪器条件参数设置 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量 (L/min) (ma) 火焰类型 Fe 空气乙炔火焰 Mn 空气乙炔火焰 K 空气乙炔火焰 Na 空气乙炔火焰 Ca 空气乙炔火焰 Mg 空气乙炔火焰 4 标准溶液的配制按下表中各标准系列溶液的浓度配制标准溶液, 其中 Mg Ca 标液需每 100 ml 溶液中加入 1.5 ml100g/l 的氯化镧溶液浓度 (μg/ml) Fe Mg Mn K Na Ca 标准曲线测定 Ca Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致

8 Fe 曲线方程 :y=0.0686*x 线性相关系数 : Mn 曲线方程 :y=0.1942*x 线性相关系数 : K 曲线方程 :y=0.2791*x 线性相关系数 : Na 曲线方程 :y= x^ x 相关指数 : Ca 曲线方程 :y= x^ x 相关指数 : Mg 曲线方程 :y= x^ x 相关指数 :

9 原子吸收光谱法分析奶粉中铬称取 (0.50~1.00)g 样于聚四氟乙烯内罐, 加入 2mL 硝酸, 再加入 8mL H2O2 ( 总量不能超过罐容积的 1/3), 轻轻摇匀, 盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱,140 保持 1h, 冷却至室温, 移入 25mL 容量瓶中, 用水少量多次洗涤罐, 洗液合并入容量瓶并定容至刻度, 摇匀备用, 同时做试剂空白 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Cr 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 恒温干燥箱高压消解罐硝酸 (HNO3): 优级纯双氧水 (H2O2): 优级纯铬单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣除 (λ/nm) ( λ/nm) 氘灯 Cr 石墨炉升温程序 Id 步骤名起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 4 标准溶液的配制浓度 (ng/ml)

10 5 标准曲线 Cr Cr 曲线方程 :y=0.0131*x 线性相关系数 : 原子吸收光谱法分析奶粉中铅称取 (1.00~2.00)g 样于聚四氟乙烯内罐, 加入 (2~4)mL 硝酸浸泡过夜, 再加入 (2 ~3)mL H2O2( 总量不能超过罐容积的 1/3) 盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱,(120~140) 保持 (3~4)h, 冷却至室温, 移入 25mL 容量瓶中, 用水少量多次洗涤罐, 洗液合并入容量瓶并定容至刻度, 摇匀备用, 同时做试剂空白 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 恒温干燥箱高压消解罐硝酸 (HNO3): 优级纯双氧水 (H2O2): 优级纯

11 Pb 单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 1% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣除 (λ/nm) ( λ/nm) 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 4 标准溶液的配制进样量均为 10μL, 再加入 5μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb

12 Pb 曲线方程 :y=0.0057*x 线性相关系数 : 山药中铅镉含量的测定准确称取干样 0.5g( 精确至 g) 置于聚四氟乙烯塑料内罐中, 加入 4mL 硝酸, 混匀后放置过夜, 再补加 3.0mL 过氧化氢, 盖上内盖放入不锈钢外套中, 旋紧密封然后将消解器放入恒温鼓风干燥箱中加热, 升温至 140 后保持 3h, 至消解完全, 自然冷却至室温后开盖赶酸将消解液用去离子水定量转移至 10mL 容量瓶中, 去离子水定容至刻度, 摇匀备用 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb Cd 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 高压消解罐恒温鼓风干燥箱硝酸 (HNO3): 优级纯过氧化氢 (H2O2): 优级纯铅单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 镉单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 )

13 1% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Pb 氘灯 Cd 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 9 冷却关闭关闭功率 Cd 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 4 标准溶液的配制进样量均为 10μL, 再加入 5μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb Cd

14 Pb 曲线方程 :y=0.0049*x 线性相关系数 : Cd 曲线方程 :y=0.1162*x 线性相关系数 : 灵芝粉松花粉中铅含量的测定称取 0.5g( 精确至 g) 样品于聚四氟乙烯烧杯中, 加入 4mL 硝酸浸泡过夜, 再加入过氧化氢 1mL, 盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱,130 保持 (3~4)h, 冷却至室温, 将消化液移入 50mL 容量瓶中, 定容并摇匀备用同时做试剂空白 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 高压消解罐恒温鼓风干燥箱硝酸 (HNO3): 优级纯过氧化氢 (H2O2): 优级纯铅单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 1% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度

15 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Pb 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 4 标准溶液的配制进样量均为 10μL, 再加入 5μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb Pb 曲线方程 :y=0.0054*x 线性相关系数 :

16 苹果咖啡豆提取物中铅镉含量的测定称取 1.0g( 精确至 g) 样品于聚四氟乙烯罐内, 加入 4mL 硝酸与 2mL 双氧水, 盖上内盖放入不锈钢外套中, 旋紧密封将消解器放入恒温鼓风干燥箱中加热, 升温至 120 ~140 后保持恒温 3h~4h, 至消解完全, 冷却至室温将消解液用去离子水转移至 25mL 容量瓶中, 定容至刻度并摇匀备用 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Pb Cd 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 高压消解罐恒温鼓风干燥箱硝酸 (HNO3): 优级纯双氧水 (H2O2): 优级纯铅单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 镉单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 1% 磷酸二氢铵 : 称取 1.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Pb 氘灯 Cd 氘灯 Pb 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率

17 8 冷却打开关闭功率 Cd 石墨炉升温程序 Id 步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式 1 干燥打开关闭功率 2 干燥打开关闭功率 3 灰化打开关闭功率 4 灰化打开关闭功率 5 灰化关闭关闭功率 6 原子化关闭关闭功率 7 清除打开关闭功率 8 冷却打开关闭功率 4 标准溶液的配制进样量均为 10μL, 再加入 5μL1% 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰浓度 (ng/ml) 5 标准曲线 Pb Cd Pb 曲线方程 :y=0.0038*x 线性相关系数 : Cd 曲线方程 :y=0.0950*x 线性相关系数 :

18 原子吸收光谱法快速检测大米中镉标准物质法将采集的未知大米用粉碎机打碎后先过 40 目筛, 再取适量过筛后的大米粉和 GBW10045 平铺于瓷舟中, 置于恒温干燥箱中 80 恒温干燥 4h, 取出, 置于干燥器中冷却到室温精密称取 0.1g( 精确至 g)GBW10045 和未知大米粉, 转移到 15mL 塑料离心管中, 用移液管移取 10mL1% 硝酸于离心管中, 置于涡旋振荡器中, 震荡速度 2500rpm, 震荡 3min 后取出, 再置于离心机中 4000r/min 离心 1min 后, 取上清液备用 AA7000 系列原子吸收分光光度计 ( 配有 Cd 空心阴极灯, 北京东西分析仪器有限公司 ) 恒温干燥箱离心机离心管涡旋振荡器硝酸 (HNO3): 优级纯 GBW10045( 湖南大米 ) 生物成分分析标准物质镉单标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ) 2% 磷酸二氢铵 : 称取 2.0g 分析纯磷酸二氢铵, 用去离子水溶解后转移至 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容至刻度 3 仪器条件氘光谱通带宽度背景扣 (λ/nm) ( λ/nm) 除方式 Cd 氘灯 Cd 石墨炉升温程序

19 序号步骤开始温度 ( ) 结束温度 ( ) 升温时间 (s) 内气路辅助气路模式 1 干燥开关功率 2 干燥开关功率 3 灰化开关功率 4 灰化开关功率 5 灰化关关功率 6 原子化关关功率 7 清除开关功率 8 冷却开关功率 9 冷却关关功率 4 标准溶液的配制将 GBW10045 当做配制标准工作曲线的母液, 使用自动进样器的自动配液功能, 输入标准工作曲线浓度 (0,60,120,190)mg/kg 后, 自动配制标曲并进行检测检测时进样量均为 10μL, 再加入 10μL(20g/L) 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 在石墨管中混合消除干扰 5 标准曲线 Cd 曲线方程 :Y= *X 线性相关系数 :

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中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布前言本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定 GB/T23375

参数 设置 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量 (L/min) (ma) 火焰类型 K 空气 乙炔火焰 Cu 空气 乙炔火焰 4 标准溶液的配制 浓度 (μg/ml) 5 标准曲线 K 0

参数设置 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量 (L/min) (ma) 火焰类型 K 空气乙炔火焰 Cu 空气乙炔火焰 4 标准溶液的配制浓度 (μg/ml) 5 标准曲线 K 0