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戒安
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1 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂氯化钙发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

2 前言本标准代替 GB 食品添加剂氯化钙本标准与 GB 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为食品安全国家标准食品添加剂氯化钙 Ⅰ

3 食品安全国家标准食品添加剂氯化钙 1 范围本标准适用于食品添加剂氯化钙 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式无水氯化钙 :CaCl2 二水合氯化钙 :CaCl2 2H2O 2.2 相对分子质量无水氯化钙 :110.98( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 二水合氯化钙 :147.01( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项色泽状态目要求检验方法无水氯化钙二水合氯化钙氯化钙溶液取适量试样置于清洁干燥的白瓷白色, 灰白色或略带黄色无色透明或微浊盘中, 在自然光线下, 观察其色泽块状片状或粒状固体液体和状态 3.2 理化指标理化指标应符合表 2 的规定 1

4 表 2 理化指标项目指无水氯化钙二水氯化钙氯化钙溶液标检验方法氯化钙 ( 以 CaCl2 计 ),w/% ~45.0 附录 A 中 A.4 ( 以 CaCl2 2H2O 计 ),w/% 99.0~107.0 附录 A 中 A.4 游离碱 [Ca(OH) 2 ],w/% 附录 A 中 A.5 镁及碱金属盐,w/% 5.0 附录 A 中 A.6 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 20 GB 铅 (Pb)/(mg/kg) 5.0 GB 砷 (As)/(mg/kg) 3.0 GB 氟 (F),w/% 附录 A 中 A.7 2

5 附录 A 检验方法 A.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作时应小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗 A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T6682 规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂和制品, 在没有注明其他要求时均按 GB/T601 GB/T602 GB/T603 之规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 A 盐酸溶液 :1+11 A 草酸铵溶液 :35g/L A 氨水 :1+3 A 硝酸银溶液 :10g/L A 甲基红指示液 :1g/L A.3.2 钙盐鉴别方法取约 0.2g 试样, 加 10mL 水溶解, 此溶液作为试样溶液 A( 用作钙盐和氯化物的鉴别 ) 取适量试样溶液 A, 加 2 滴甲基红指示液, 用氨水中和, 加草酸铵溶液即产生白色沉淀, 此沉淀在盐酸中溶解, 但在乙酸中不溶解 A.3.3 氯化物鉴别方法取试样溶液 A, 加硝酸银溶液即产生白色沉淀, 此沉淀不溶于硝酸 A.4 氯化钙的测定 A.4.1 方法提要在 ph 约为 12 条件下, 以钙试剂羧酸钠盐为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙 A.4.2 A 盐酸溶液 :1+3 A 三乙醇胺溶液 :1+2 A 氢氧化钠溶液 :100g/L 3

6 A 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(edta)=0.05mol/l A 钙试剂羧酸钠盐指示剂 :1g 钙试剂羧酸钠盐与 100g 氯化钠混合配制 A.4.3 分析步骤称取约 10g 固体试样或 20g 液体试样, 精确至 g, 固体试样置于 250 ml 烧杯中, 加水溶解将试样溶液全部转移至 500mL 容量瓶中, 加水至约 200mL, 再加 5mL 盐酸溶液, 混匀, 用水稀释至刻度, 摇匀移取 10mL 试验溶液置于 250mL 锥形瓶中, 加水至约 50mL, 加 5mL 三乙醇胺溶液, 2mL 氢氧化钠溶液, 约 0.1g 钙试剂羧酸钠盐指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定, 溶液由红色变为纯蓝色即为终点同时做空白试验空白试验除不加试样外, 其他操作均与上述操作步骤相同 A.4.4 结果计算氯化钙 ( 以 CaCl2 计 ) 的质量分数 w1, 按式 (A.1) 计算 : 式中 : c V V0 M m w1 = c (V -V0) 1000 M m % (A.1 ) 500 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 氯化钙的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol),[m (CaCl2)=111.0;M (CaCl2 2H2O) =147.0]; 试样的质量, 单位为克 (g); 10 移取试验溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 500 试验溶液的总体积, 单位为毫升 (ml); 1000 换算系数试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 0.2% A.5 游离碱 [Ca(OH) 2 ] 的测定 A.5.1 方法提要将试样溶于水, 加入过量的盐酸标准滴定溶液, 煮沸赶尽二氧化碳, 以溴百里香酚蓝为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸 A.5.2 A 盐酸标准滴定溶液 :c (HCl)=0.1mol/L A 氢氧化钠标准滴定溶液 :c (NaOH)=0.1mol/L A 溴百里香酚蓝指示液 :1g/L A.5.3 分析步骤称取约 10g 试样, 精确至 0.01g, 置于 400mL 烧杯中, 加适量的水溶解加入 2 滴 ~3 滴溴百里香 4

7 酚蓝指示剂, 用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约 5 ml 准确记录盐酸标准滴定溶液的体积加热煮沸 2min, 再加入 2 滴溴百里香酚蓝指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点 A.5.4 结果计算游离碱 [Ca(OH) 2 ] 的质量分数 w2, 按式 (A.2) 计算 : 式中 : c1 w2 = ( c1 V1 -c2 V2) M1 100% (A.2 ) m 盐酸标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); V1 滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l) V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); { } ; é M1 氢氧化钙的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol),m 1 2 Ca ù ê (OH) 2 ú =37.05 ë û m1 试样的质量, 单位为克 (g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 0.05% A.6 镁及碱金属盐的测定 A.6.1 方法提要金属盐试样溶液在氨性溶液中加入草酸, 生成草酸钙沉淀, 分离出钙将溶液蒸干灼烧, 残渣即为镁及碱 A.6.2 A 氯化铵 A 草酸溶液 :63g/L A 氨水溶液 :1+3 A 甲基红指示液 :1g/L A.6.3 分析步骤称取约 1g 试样, 精确至 0.01g, 置于 250mL 烧杯中, 加 50 ml 水溶解, 加 500 mg 氯化铵后煮沸 1min, 迅速加入 40 ml 草酸溶液, 激烈搅拌使其生成沉淀立即加入 2 滴甲基红指示液, 再滴加氨水溶液至刚呈碱性, 冷却将此溶液移入 100mL 量筒中, 加水至刻度静置 4h 或放置过夜过滤上层清液, 移取 50mL 滤液置于质量恒定的坩埚中, 加 0.5mL 硫酸, 蒸发至干, 再于 800 ±25 下灼烧至质量恒定 A.6.4 结果计算镁及碱金属盐的质量分数 w3, 按式 (A.3) 计算 : w3 = m3 m % (A.3 ) 100 5

8 式中 : m3 m2 残渣的质量, 单位为克 (g); 试样的质量, 单位为克 (g); 50 移取试验溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 100 试验溶液的总体积, 单位为毫升 (ml) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 0.01% A.7 氟 (F) 的测定 A.7.1 方法提要同 GB/T 第 10 章 A.7.2 同 GB/T 第 11 章 A 盐酸溶液 :1+11 A 柠檬酸钠溶液 :1 mol/l 称取 146g 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7 2H2O ) 溶于 300 ml 水中, 加 14mL 高氯酸, 加水稀释至 500mL A 乙二胺四乙酸二钠溶液 0.2mol/L A 氟标准溶液 :1mL 溶液含有氟 (F)1.0mg 准确称取 g 经 95 ~105 干燥 4h, 并冷却至室温的氟化钠, 溶于水, 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 置于冰箱中保存, 备用 A 氟标准使用溶液 :1mL 溶液含氟 (F)10μg 移取 1mL 氟标准溶液, 置于 100 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀该溶液使用前制备 A.7.3 A A A A A.7.4 仪器和设备氟电极酸度计磁力搅拌器甘汞电极分析步骤标准溶液的制备 : 移取 1.0mL 2.0mL 3.0mL 4.0mL 5.0 ml 6.0 ml 氟标准使用溶液, 分别置于 6 个 50mL 容量瓶中, 各加 5mL 盐酸溶液 10mL 柠檬酸钠溶液和 10mL 乙二胺四乙酸二钠溶液, 加水至刻度, 摇匀试样溶液的制备 : 称取 1.00g±0.01g 试样, 置于 250 ml 烧杯中, 加水溶解, 全部转移至 100 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀移取 10mL 试样溶液, 置于 50mL 容量瓶中, 加入 5mL 盐酸溶液 10mL 柠檬酸钠溶液和 10mL 乙二胺四乙酸二钠溶液加水至刻度, 摇匀将甘汞电极和氟电极与测量仪器相连接, 电极插入盛有水的 25mL 的塑料烧杯中, 在电磁搅拌下, 读取电位值, 更换 2 次 ~3 次水, 待电位值平衡后, 依次从低浓度到高浓度测量标准溶液的电位值, 及试样溶液的电位值以电极电位为纵坐标,50 ml 溶液中氟的质量 ( μ g) 为横坐标, 在半对数坐标纸上绘制工作曲线根据试样溶液的电位值, 在工作曲线上查得的试样溶液的氟的质量 6

9 A.7.5 结果计算氟 (F) 的质量分数 w4, 按式 (A.4) 计算 : w4 = A % (A.4 ) m7 式中 : A 从工作曲线上查得的氟的质量, 单位为微克 ( μ g); 10-6 换算系数 ; m7 试样的质量数值, 单位为克 (g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于 % 7

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁