中华人民共和国国家标准 UDC :664 食品添加剂乳酸亚铁 GB Food additive Ferrous lactate 本标准规定了用作食品添加剂的乳酸亚铁的某些特征, 以便对其质量进行评价 乳酸亚 铁是用乳酸 碳酸钙 硫酸亚铁等反应生成的, 主要在食品加

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1 中华人民共和国国家标准 UDC :664 食品添加剂乳酸亚铁 GB Food additive Ferrous lactate 本标准规定了用作食品添加剂的乳酸亚铁的某些特征, 以便对其质量进行评价 乳酸亚 铁是用乳酸 碳酸钙 硫酸亚铁等反应生成的, 主要在食品加工中作为铁质 的强化剂 分子式 : C6H10FeO6 3H2O 结构式 : 分子量 :288.04(1983 年国际原子量 ) 1 技术要求 1.1 外观 : 淡黄绿色结晶粉末 1.2 项目和指标见下表 [CH3 CH COO]2Fe 3H2O OH 项目 指标 总铁 ( 以 Fe 计 ),% 18.9 亚铁 ( 以 Fe**2+ 计 ),% 18.0 水分 ( 不包括结晶水 ),% 2.5 钙盐 ( 以 Ca**2+ 计 ),% 1.2 重金属 ( 以 Pb 计 ),% 砷,% 试验方法 2.1 总铁含量测定 试剂和溶液 硝酸 (GB ): 分析纯 盐酸 (GB ): 分析纯 碘化钾 (GB ): 分析纯 硫代硫酸钠 (GB ): 分析纯,0.1N 标准溶液, 按 GB 化学试剂 标准溶液制备方法 配制 可溶性淀粉 (HGB ):1% 溶液 溶解 1g 可溶性淀粉于 100ml 水中, 煮沸

2 2.1.2 测定方法 精确称取本品约 2g 于瓷皿中, 缓缓加热炭化, 加硝酸 2ml, 然后蒸发干燥后 ( 注意 : 不 使液体溅出 ), 再在 550~600 直到灰化完全 ( 约 3h) 残留物中加盐酸 10ml, 然后煮沸 至不溶物几乎成白色, 加水至 30ml, 过滤, 用水洗不溶物, 洗液和滤液合并, 再加水定容至 100ml, 吸 取 25ml 至碘量瓶中, 加碘化钾 4g, 塞上瓶塞子, 于暗处放置 15min, 加水 100ml, 用 0.1N 硫 代硫酸钠溶液滴定, 滴至淡黄色时加 1% 淀粉液 1ml, 继续滴定至终点 ( 淡黄色刚好消失 ) 同时做空白试验 计算总铁含量 (X1) 按 式 (1) 计算 : N(V2-V1) X1(%)= 100 (1) 25 W 100 式中 : V1 滴定空白消耗 0.1N 硫代硫酸钠体积,ml; V2 滴定样品消耗 0.1N 硫代硫酸钠体积,ml; N 硫代硫酸钠溶液当量浓度 ; W 样品重 量,g; N 硫代硫酸钠液 1ml 相当铁的重量,g 2.2 亚铁含量测定 试剂和溶液 高锰酸钾 (GB ): 分析纯,0.1N 标准溶液按 GB 配制 磷酸 (GB ): 分析纯 硫酸 (GB ): 分析纯 测定方法 精确称取样品 0.5g 于三角瓶中, 加入蒸馏水 100ml, 加磷酸 5ml, 摇匀, 再加浓硫酸 5ml, 摇匀, 加 2~3 滴二苯胺指示剂, 用 0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色 30s 不褪为止 计算亚铁含量 (X2) 按 式 (2) 计算 : 式中 : V 滴定消耗高锰酸钾体积,ml; N 高锰酸钾标准溶液浓度 ; V N X2(%)= 100 (2) W 样品重量,g; N 高锰酸钾溶液 1ml 相当于亚铁的重量,g 2.3 水分测定 测定方法 W 称取样品 1g 于已恒重的称量皿中, 置于 130 烘箱内, 开盖, 干燥 2.5h 后加盖, 取此置 于干燥器中冷却, 称重 计算水分 (X3) 按 式 (3) 计算 : W a b

3 X3(%)= 100-( ) 100 (3) G 式中 :G 样品干燥后失重,g; W 样品重量,g; a 样品中亚铁含量,%; b 样品中高铁含量,%; 乳酸亚铁中结晶水的理论值,54.046/ ; 乳酸亚铁的理论值,55.847/ ; 乳酸高铁中结晶水的理论值,54.046/ ; 乳酸高铁中高铁含量理论值,55.847/ 钙的测定 试剂和溶液 盐酸 (GB ): 分析纯,1:1 溶液 甲基红指示剂 (HG ):0.1% 乙醇溶液 乙酸 (GB ): 分析纯,1:4 溶液 氢氧化铵 (GB ): 分析纯,1:4 溶液 硫酸 (GB ): 分析纯,2N 溶液 草酸铵 (HG ): 分析纯,4% 溶液 高锰酸钾 (GB ): 分析纯,0.005N 标准溶液, 按 GB 化学试剂杂 质标准溶液制备方法 配制 测定方法 样品处理 : 精确称取均匀样品 1g 于瓷坩埚中, 缓缓加热, 炭化至无烟, 移入 550 高 温炉中灰化 2~3h, 取出 待冷却后加入 1:1 盐酸 20ml, 加热搅拌至充分溶解, 然后移入 50 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 样品分析 : 精确吸取样品液 5ml, 移入 15ml 离心管中, 加入甲基红指示剂 1 滴,4 % 草酸铵溶液 2ml 1:4 乙酸溶液 0.5ml, 振摇均匀, 用 1:4 氢氧化铵将溶液调至微黄色, 再用 1:4 乙酸溶液调至微红色, 放置 1h, 使沉淀完全析出 离心 15min, 小心倾出上层溶液, 加蒸馏水 5ml, 剧烈振摇 5min, 加蒸馏水至刻度, 放置 1h, 离心 15min, 小心倾去上层溶液, 在沉淀中加入 2N 硫酸 2ml, 摇匀, 置 70~80 热水浴中, 用 0.005N 高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪色为 止 计算钙离子含量 (X4) 按 式 (4) 计算 : V N X4(%)= 5 W 50 式中 :V 滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml; N 高锰酸钾标准溶液当量浓度 ; W 样品重量,g; N 高锰酸钾标准溶液 1ml 相当的钙量,g (4) 注意事项用高锰酸钾滴定时要不断振摇使溶液均匀, 本方法较精确, 但 需离心沉淀

4 2.5 重金属的测定 试剂和溶液 盐酸 (GB ):3N 溶液 冰乙酸 (GB ):30% 溶液 饱和硫化氢水 : 按 GB 化学试剂制剂及制品制备方法 配制 铅标准溶液 (1ml 含有 0.01mg 铅 ): 按 GB 配制后稀释 10 倍 测定方法 称取样品 1g, 加水 45ml, 使之溶解, 加盐酸溶液 5ml, 混匀, 过滤 分取 25ml 溶液于 50ml 比色管中, 加乙酸溶液 0.5ml 饱和硫化氢水 10ml, 摇匀, 在暗处放置 10min, 其颜色不 得深于标准 标准是在 50ml 比色管中加铅标准溶液 1ml 乙酸溶液 0.5ml, 加水稀释至 25ml, 再加饱 和 硫化氢水 10ml, 于暗处放置 10min 标准管应与样品管同时操作 2.6 砷的测定 仪器装置 : 按 中华人民共和国药典 1985 年版 砷盐检查法 仪器装置 试剂和溶液 盐酸 (GB ) 无水碳酸钠 (GB ) 碘化钾 (GB ):15% 溶液 氯化亚锡 (GB ):40% 溶液, 按 GB 配制 无砷金属锌 (HGB ) 乙酸铅棉花 : 按 GB 制备 溴化汞试纸 : 按 GB 制备 砷标准溶液 : 按 GB 配制后稀稀 100 倍 (1ml 含 0.001mg 砷 ) 测定方法 称取试样 1g, 置于底部铺有 1g 无水碳酸钠的坩埚中, 用少量水润湿, 干燥后, 缓缓加热 至炭化, 再移入 500~600 高温炉中灰化完全, 放冷, 加水 10ml, 加盐酸 3.5ml 中和后转入 锥形瓶中, 加水稀释至 23ml, 加盐酸 5ml 碘化钾溶液 5ml 氯化亚锡溶液 5 滴, 在室温 下放置 10min 后加无砷金属锌 2g, 立即将已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的玻璃管装上, 于 25~30 下放置 1h, 溴化汞试纸上所呈颜色不深于标准 标 准是取 1ml 砷标准溶液, 与试剂同时同样处理 3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验, 所有出厂的产品均应符合本标准的要 求, 并附有质量证明书 3.2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法, 对所收到的产品质量检验, 检验其指标是否符合本标准的要求 3.3 每批的重量不超过生产厂每班产量 3.4 取样方法 : 应从每批包数的 2% 中选取试样, 小批时不得少于 3 包, 从选出的包数中 用取样工具伸入每包的四分之三处取出不少于 100g 的试样, 将选取的试样迅速混匀 用 四分法缩分, 装于清洁干燥带磨口的 250ml 广口瓶中, 瓶上粘贴标签 注明生产厂名 生 产日期 产品名称 批号及取样的日期, 送化验室分析 3.5 检验结果有一项指标不符合标准时, 应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验, 重新检验的结果, 即使有一项指标不符合本标准要求时, 则整批不能验收

5 3.6 如供需双方对产品质量发生异议时, 可由双方协商选定仲裁单位, 按照本标准规定 的验收规则和检验方法进行 4 包装 标志 贮存和运输 4.1 乳酸亚铁应贮藏于密封 避光容器中 4.2 每批包装好的成品内都应附有质量证明书, 其内容包括生产厂名称 产品名称 质 量指标 批号 生产日期 4.3 包装上应牢固涂刷 " 食品添加剂 字样 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 出厂检验日期 4.4 本产品必须密封, 防止空气氧化, 遇热变质, 贮存于阴冷 干燥的库房中 4.5 运输时, 防止雨淋 受潮 日晒, 禁止与有害 有毒物质与其他污染物品混储 混 运 4.6 贮存期 : 在所要求的保管条件下,6 个月内应保持质量稳定 附加说明 : 本标准由中华人民共和国轻工业部 卫生部提出, 由轻工业部食品发酵研究所 卫生部食品卫生监督检验所归口 本标准由上海市食品工业研究所 上海市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人张锦同 袁亦丞 袁建国 成志恒 国家标准局 发布 实施

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