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退案东方
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1 2010 年版药典 ( 二部 ) 增修订内容及新增品种公示 ( 第一批 ) 一增修订品种书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -160 甲巯咪唑 Jiaqiu Mizuo Thiamazole [ 增订 ] 检查残留溶剂苯取本品约 1.0g, 精密称定, 置顶空瓶中, 精密加水 5ml 使溶解, 密封, 作为供试品溶液 ; 精密称取苯适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 0.4μg 的溶液, 精密量取 5ml, 置顶空瓶中, 密封, 作为对照品溶液照残留溶剂测定法 ( 附录 Ⅷ P 第二法 ) 测定, 以 6% 氰丙基苯基 -94% 二甲基聚硅氧烷 ( 或极性相近 ) 为固定液 ; 起始温度为 70, 维持 8 分钟, 以每分钟 30 的速率升温至 200, 维持 3 分钟 ; 进样口温度为 220 ; 检测器温度为 250 ; 顶空瓶平衡温度为 85, 平衡时间为 30 分钟取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算, 应符合规定复方炔诺酮片 Fufang Quenuotong Pian Compound Norethisterone Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -584 检查溶出度 ; 另精密称取炔诺酮对照品约 12mg, 精密稳定, 置 200ml 量瓶中, 改为 ; 另精密称取炔诺酮对照品约 12mg, 置 200ml 量瓶中, 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -896 维生素 B 1 片 Weishengsu B 1 Pian Vitamin B 1 Tablets

2 鉴别取本品细粉适量, 加水搅拌, 滤过, 滤液蒸干后, 照维生素 B1 鉴别项下试验, 显相同的反应订正为取本品细粉适量, 加水搅拌, 滤过, 滤液蒸干后, 照维生素 B1 鉴别 (1) (3) 项试验, 显相同的反应维生素 B 1 注射液 Weishengsu B 1 Zhusheye Vitamin B 1 Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -897 鉴别取本品适量, 照维生素 B 1 鉴别项下试验, 显相同的反应订正为取本品适量, 照维生素 B1 鉴别 (1) (3) 项试验, 显相同的反应书页号 : 中国药典 2010 年版二部雌二醇 Ci erchun Estradiol 鉴别 (1) 取本品约 2ml, 加硫酸 2ml 溶解, 改为取本品约 2mg, 加硫酸 2ml 溶解, 磷酸氢钙片 Linsuanqinggai Pian Calcium Hydrogen Phosphate Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部性状本品为白色片或薄膜衣片, 除去包衣后显白色 [ 增订 ] 检查溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 Ⅹ C 第二法 ), 以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶出介质, 转速为每分钟 100 转, 依法操作, 经 45 分钟时, 取溶液 10ml, 滤过, 精密量取续滤液 2ml(1.1g 规格 ) 或 7ml(0.3g 规格 ), 置 50ml 量瓶中, 加 5% 镧溶液 ( 取氧化镧 6.6g, 加盐酸 10ml 使溶解, 加水稀释至 100ml, 摇匀 )1ml, 加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至

3 刻度, 摇匀, 作为供试品溶液另取磷酸氢钙对照品约 30mg, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 2ml 3ml 与 4ml, 分别置 50ml 量瓶中, 加 5% 镧溶液 1ml, 加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液取对照品溶液与供试品溶液, 照原子吸收分光光度法 ( 附录 Ⅳ D 第一法 ), 在 422.7nm 的波长处测定, 计算每片的溶出量限度为标示量的 75%, 应符合规定规格 (2)1.1g 盐酸阿米替林片 Yansuan Amitilin Pian Amitriptyline Hydrochloride Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 715 含量测定测定法取本品 20 片 ( 糖衣片除去包衣 ), 精密称定, 置 200ml 量瓶中, 加流动相适量振摇使盐酸阿米替林溶解并稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 用流动相稀释制成每 1ml 约含 0.02mg 的供试液, 精密量取 10μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取盐酸阿米替林对照品适量, 用流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含 0.02mg 的溶液, 同法测定按外标法以峰面积计算, 即得书页号 : 中国药典 2010 年版二部 801 盐酸罂粟碱注射液 Yansuan Yingsujian Zhusheye Papaverine Hydrochloride Injection [ 增订 ] 检查无菌取本品, 采用薄膜过滤法处理, 冲洗液 (ph7.0 无菌氯化钠 - 蛋白胨缓冲液 ) 用量不少于 100ml/ 膜, 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 XI H), 应符合规定苯溴马隆片 Benxiumalong Pian Benzbromarone Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 444 含量测定

4 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂订正为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂苯溴马隆胶囊 Benxiumalong Jiaonang Benzbromarone Capsules 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 445 含量测定用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂订正为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂安乃近片 Annaijin Pian Metamizole Sodium Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 286 含量测定照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以磷酸盐缓冲液 ( 磷酸二氢钠 6.0g, 加水 1000ml, 加三乙胺 1ml, 用氢氧化钠溶液调 ph 至 7.0)- 甲醇 (75:25) 为流动相 ; 检测波长为 254nm 理论板数按安乃近峰计算不低于 3000, 安乃近峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法取本品 10 片, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于安乃近 50mg), 置 50ml 量瓶中, 加甲醇适量, 振摇使安乃近溶解, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 5ml, 置 50ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀 (8 小时内进样 ), 精密量取 10µl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取安乃近对照品适量, 同法测定, 按外标法以峰面积计算, 即得书页号 : 中国药典 2010 年版二部 Ⅵ 本版药典 ( 二部 ) 新增品种名单

5 苯磺顺阿曲库胺订正为苯磺顺阿曲库胺 ( 曾用名 : 顺苯磺酸阿曲库胺 ) 注射用苯磺顺阿曲库胺订正为注射用苯磺顺阿曲库胺 ( 曾用名 : 注射用顺苯磺酸阿曲库胺 ) 阿司匹林片 Asipilin pian 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 385 Aspirin Tablets 检查溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 Ⅹ C 第一法 ), 以盐酸溶液 ( 稀盐酸 24ml 加水至 1000ml, 即得 )500ml(50mg 规格 ) 或 1000ml(0.1g 0.3g 0.5g 规格 ) 为溶出介质, 转速为每分钟 100 转, 依法操作, 经 30 分钟时, 取溶液 10ml 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 另取阿司匹林对照品, 精密称定, 加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.08mg(50mg 0.1g 规格 ) 0.24mg(0.3g 规格 ) 或 0.4mg(0.5g 规格 ) 的溶液, 作为阿司匹林对照品溶液 ; 取水杨酸对照品, 精密称定, 加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.01mg(50mg 0.1g 规格 ) 0.03mg(0.3g 规格 ) 或 0.05mg(0.5g 规格 ) 的溶液, 作为水杨酸对照品溶液照含量测定项下的色谱条件, 精密量取供试品溶液阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各 10µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图按外标法以峰面积分别计算每片中阿司匹林与水杨酸含量, 将水杨酸含量乘以后, 与阿司匹林含量相加即得每片溶出量限度为标示量的 80%, 应符合规定 [ 增订 ] 规格 (4)0.1g 马来酸咪达唑仑片 Malaisuan Midazuolun Pian Midazolam Maleate Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 48 检查其他应符合片项下有关的各项规定订正为应符合片剂项下有关的各项规定

6 甲硫酸新斯的明注射液 Jia Liusuan Xinsidiming Zhusheye Neostigmine Methylsulfate Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 159 [ 增订 ] 规格 (2) 2ml 1mg 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 27 三唑仑片 Sanzuolun Pian Triazolam Tablets 检查含量均匀度取本品 1 片, 置 20ml 量瓶中改为取本品 1 片, 置 10 ml 量瓶 (0.125mg 规格 ) 或 20ml 量瓶 (0.25mg 规格 ) 中溶出度 ; 另取三唑仑对照品约 10mg, 精密称定, 置 100 ml 量瓶中, 用 50% 甲醇溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 1.25μg 的溶液, 改为 ; 另取三唑仑对照品约 10mg, 精密称定, 置 100 ml 量瓶中, 用 50% 甲醇溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 0.625μg (0.125mg 规格 ) 或 1.25μg(0.25mg 规格 ) 的溶液, 含量测定取本品 50 片改为取本品 60 片 [ 增订 ] 规格 (2) 0.125mg 盐酸甲氧氯普胺注射液 Yansuan Jiayang Lüpu an Zhusheye Metoclopramide Dihydrochloride Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -148 含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以 0.02mol/L 磷酸溶液 - 乙腈 ( 用三乙胺调节 ph 值至 4.0)(81:19) 为流动相 ; 检测波长为 275nm 订正为 : 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以 0.02mol/L 磷酸溶液 ( 用三乙胺调节 ph 值至 4.0)- 乙腈 (81:19) 为流动相 ; 检测波长为 275nm

7 无菌采用直接接种法, 每管培养基装量不少于 15ml( 以金黄色葡萄糖球菌为阳性对照菌 ), 依法检查 ( 附录 XI H), 应符合规定修订为 : 取本品, 采用薄膜过滤法处理, 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H), 应符合规定 [ 增订 ] 规格 2ml:10mg 甘油果糖氯化钠注射液 Ganyou Guotang Zhusheye Glycerol and Fructose Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -84 检查 5- 羟甲基糠醛取本品 5.0ml, 加水至 20.0ml, 摇匀, 照紫外可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 284nm 的波长处测定吸光度, 吸光度不得过 0.30 修订为 : 取本品 5.0ml, 加水至 20.0ml, 摇匀, 照紫外可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 284nm 的波长处测定吸光度, 吸光度不得过 0.80 注 : 渗透压摩尔浓度比的测定用标准溶液的制备精密称取经 500~650 干燥 40~50 分钟并置干燥器 ( 硅胶 ) 中放冷的基准氯化钠 5.756g, 加水使溶解并稀释至 100ml, 摇匀修订为 : 注 : 渗透压摩尔浓度比的测定用标准溶液的制备精密称取经 500~650 干燥 40~50 分钟并置干燥器 ( 硅胶 ) 中放冷的基准氯化钠 5.756g, 加水使溶解并稀释至 100ml, 摇匀该标准溶液的渗透压摩尔浓度值是 1800mOsmol kg -1 复方氯化钠注射液 Fufang Lühuana Zhusheye Compound Sodium Chloride Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -590 无菌采用薄膜过滤法处理, 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H 薄膜过滤法 ), 应符合规定订正为 : 采用薄膜过滤法处理, 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H), 应符合规定

8 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -505 注射用泮托拉唑钠 Zhusheyong Pantuolazuona Pantoprazole Sodium for Injection 无菌取本品, 加 0.9% 氯化钠溶液适量使溶解, 用薄膜过滤法处理后, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H), 应符合规定修订为 : 取本品, 加 0.9% 氯化钠溶液适量使溶解, 经薄膜过滤法处理, 用 0.1% 无菌蛋白胨水溶液冲洗 ( 每膜不少于 100ml), 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H), 应符合规定书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -76 双嘧达莫片 Shuangmidamo Pian Dipyridamole Tablets 含量测定色谱条件与系统适用性试验 ; 以磷酸氢二钠溶液 [ 取磷酸氢二钠 1.0g, 加水 1000ml 溶解后, 滴加磷酸溶液 (1 3) 调节 ph 值至 4.6]- 甲醇 (75:25) 为流动相 ; 订正为 ; 以磷酸氢二钠溶液 [ 取磷酸氢二钠 1.0g, 加水 1000ml 溶解后, 滴加磷酸溶液 (1 3) 调节 ph 值至 4.6]- 甲醇 (25:75) 为流动相 ; 羟苯磺酸钙 Qiangbenhuangsuangai Calcium Dobesilate 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -890 含量测定, 用硫酸铈滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 硫酸铈滴定液 (0.1mol/L) 相当于 10.46mg 的 C 12 H 10 CaO 10 S 2 订正为, 用硫酸铈滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄绿色每 1ml 硫酸铈滴定液 (0.1mol/L) 相当于 10.46mg 的 C 12 H 10 CaO 10 S 2 硝酸异山梨酯喷雾剂

9 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -951 Xiaosuan Yishanlizhi Penwuji Isosorbide Dinitrate Sprays 规格 (1) 每瓶 70 喷每喷含硝酸异山梨酯 1.25mg(2) 每瓶 180 喷每喷含硝酸异山梨酯 1.4mg 订正为 (1) 每瓶 77 喷每喷含硝酸异山梨酯 1.25mg(2) 每瓶 180 喷每喷含硝酸异山梨酯 1.4mg 盐酸多巴胺注射液 Yansuan Duoba an Zhusheye Dopamine Hydrochloride Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -689 有关物质 ; 精密量取 1ml, 置 50ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液订正为 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液书页号 : 中国药典 2010 年版二部樟脑 ( 合成 ) Zhangnao(Hecheng) Camphor(Racemic) 结构式订正为 : O H 3 C CH 3 CH 3 H

10 诺氟沙星滴眼液有关物质第 17 行另取羟苯丙酯对照品 45μg 与杂质 A 对照品 15μg 订正为另取羟苯丙酯对照品 45mg 与杂质 A 对照品 15mg 盐酸左氧氟沙星有关物质取本品, 精密称定, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1.2mg 的溶液, 作为供试品溶液, 精密量取适量, 用 0.1mol/L 盐酸溶液定量稀释制成每 1ml 中含 2.4μg 的溶液, 作为对照溶液另精密称取杂质 A 对照品约 18mg, 置 100ml 量瓶中, 加 6mol/L 氨溶液 1ml 与水适量使溶解, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 2ml, 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为杂质 A 对照品溶液照高效液相色谱法 ( 附录 ⅤD) 测定, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以醋酸铵高氯酸钠溶液 ( 取醋酸铵 4.0g 和高氯酸钠 7.0g, 加水 1300ml 使溶解, 用磷酸调节 ph 值至 2.2)- 乙腈 (85:15) 为流动相 A, 乙腈为流动相 B; 按下表进行线性梯度洗脱柱温为 40 ; 流速为每分钟 1ml 称取左氧氟沙星对照品环丙沙星对照品和杂质 E 对照品各适量, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含左氧氟沙星 1.2mg 环丙沙星和杂质 E 各 6μg 的混合溶液, 取 10μl 注入液相色谱仪, 以 294nm 为检测波长, 记录色谱图, 左氧氟沙星峰的保留时间约为 15 分钟左氧氟沙星峰与杂质 E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于 2.0 与 2.5 量取对照溶液 10μl 注入液相色谱仪, 以 294nm 为检测波长, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20% 精密量取供试品溶液对照溶液和杂质 A 对照品溶液各 10μl, 分别注入液相色谱仪, 以 294nm 和 238nm 为检测波长, 记录色谱图供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 杂质 A(238nm 检测 ) 按外标法以峰面积计算, 不得过 0.3% 其他单个杂质(294nm 检测 ) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.2%), 其他各杂质 (294nm 检测 ) 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍 (0.5%), 供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积 0.1 倍的峰可忽略不计时间 ( 分钟 ) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 附 : 杂质 A. 为 ; (-)9,10- 二氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 -6- 羧酸杂质 E. 为 ; (-)9 - 氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -10-(1- 哌嗪基 )-2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 -6- 羧酸

11 盐酸左氧氟沙星片有关物质取本品细粉适量, 精密称定, 按标示量加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1.2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 照盐酸左氧氟沙星项下的方法测定, 杂质 A(238nm 检测 ) 按外标法以峰面积计算, 不得过 0.3% 其他单个杂质(294nm 检测 ) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍 (0.3%), 其他各杂质 (294nm 检测 ) 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3.5 倍 (0.7%) 盐酸左氧氟沙星胶囊有关物质取本品内容物适量, 精密称定, 按标示量加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1.2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 照盐酸左氧氟沙星项下的方法测定, 杂质 A(238nm 检测 ) 按外标法以峰面积计算, 不得过 0.3% 其他单个杂质(294nm 检测 ) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍 (0.3%), 其他各杂质 (294nm 检测 ) 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3.5 倍 (0.7%) 司帕沙星有关物质第 1 行取本品适量, 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含 0.2mg 的溶液, 作为供试品溶液精密量取 1ml, 置 200ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以枸橼酸钠缓冲液 ( 称取枸橼酸 2.104g 与枸橼酸钠 2.941g, 加水至 500ml, 用 70% 高氯酸溶液调节 ph 值至 2.4)- 乙腈 (70:30) 为流动相 A; 乙腈为流动相 B, 检测波长为 290nm 按下表进行线性梯度洗脱改为取本品适量, 加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含 0.2mg 的溶液, 作为供试品溶液精密量取 1ml, 置 200ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以枸橼酸钠缓冲液 ( 称取枸橼酸 2.104g 与枸橼酸钠 2.941g, 加水至 500ml, 用 70% 高氯酸溶液调节 ph 值至 2.4) 为流动相 A; 乙腈为流动相 B, 检测波长为 290nm 按下表进行线性梯度洗脱司帕沙星片有关物质第 1 行取本品 10 片, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于司帕沙星 20mg), 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含司帕沙星 0.2mg 的溶液改为取本品 10 片, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于司帕沙星 20mg), 加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每 1ml

12 约含司帕沙星 0.2mg 的溶液司帕沙星胶囊有关物质第 1 行取本品的内容物, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于司帕沙星 20mg), 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含司帕沙星 0.2mg 的溶液改为取本品的内容物, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于司帕沙星 20mg), 加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每 1ml 约含司帕沙星 0.2mg 的溶液盐酸洛美沙星有关物质第 1 行取本品适量, 加流动相 A 溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1.0mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 10µg 的溶液, 作为对照溶液照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以戊烷磺酸钠溶液 ( 取戊烷磺酸钠 1.5g, 磷酸二氢铵 3.5g, 加水 950ml 使溶解, 用磷酸调节 ph 值至 3.0, 用水稀释至 1000ml)- 甲醇 (65:35) 为流动相 A, 甲醇为流动相 B 按下表进行线性梯度洗脱改为取本品适量, 加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1.0mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 10µg 的溶液, 作为对照溶液照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以戊烷磺酸钠溶液 ( 取戊烷磺酸钠 1.5g, 磷酸二氢铵 3.5g, 加水 950ml 使溶解, 用磷酸调节 ph 值至 3.0, 用水稀释至 1000ml) 为流动相 A, 甲醇为流动相 B 按下表进行线性梯度洗脱盐酸洛美沙星片有关物质第 1 行取本品细粉, 精密称取适量, 加流动相 A 溶解并稀释制成每 1ml 中约含洛美沙星 1.0mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 照盐酸洛美沙星项下的方法试验改为取本品细粉, 精密称取适量, 加含量测定项下的流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含洛美沙星 1.0mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 照盐酸洛美沙星项下的方法试验盐酸洛美沙星胶囊有关物质第 1 行取装量差异项下内容物, 加流动相 A 溶解并稀释制成每 1ml 中约含

13 洛美沙星 1.0mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 照盐酸洛美沙星项下的方法试验改为取装量差异项下内容物, 精密称取适量, 加含量测定项下的流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含洛美沙星 1.0mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 照盐酸洛美沙星项下的方法试验左氧氟沙星有关物质取本品, 精密称定, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1.2mg 的溶液, 作为供试品溶液, 精密量取适量, 用 0.1mol/L 盐酸溶液定量稀释制成每 1ml 中含 2.4μg 的溶液, 作为对照溶液另精密称取杂质 A 对照品约 18mg, 置 100ml 量瓶中, 加 6mol/L 氨溶液 1ml 与水适量使溶解, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 2ml, 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为杂质 A 对照品溶液照高效液相色谱法 ( 附录 ⅤD) 测定, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以醋酸铵高氯酸钠溶液 ( 取醋酸铵 4.0g 和高氯酸钠 7.0g, 加水 1300ml 使溶解, 用磷酸调节 ph 值至 2.2)- 乙腈 (85:15) 为流动相 A, 乙腈为流动相 B; 按下表进行线性梯度洗脱柱温为 40 ; 流速为每分钟 1ml 称取左氧氟沙星对照品环丙沙星对照品和杂质 E 对照品各适量, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含左氧氟沙星 1.2mg 环丙沙星和杂质 E 各 6μg 的混合溶液, 取 10μl 注入液相色谱仪, 以 294nm 为检测波长, 记录色谱图, 左氧氟沙星峰的保留时间约为 15 分钟左氧氟沙星峰与杂质 E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于 2.0 与 2.5 量取对照溶液 10μl 注入液相色谱仪, 以 294nm 为检测波长, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20% 精密量取供试品溶液对照溶液和杂质 A 对照品溶液各 10μl, 分别注入液相色谱仪, 以 294nm 和 238nm 为检测波长, 记录色谱图供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 杂质 A(238nm 检测 ) 按外标法以峰面积计算, 不得过 0.3% 其他单个杂质(294nm 检测 ) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.2%), 其他各杂质 (294nm 检测 ) 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍 (0.5%), 供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积 0.1 倍的峰可忽略不计时间 ( 分钟 ) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 附 : 杂质 A: (-)9,10- 二氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 -6- 羧酸杂质 E: (-)9 - 氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -10-(1- 哌嗪基 )-2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 --6- 羧酸

14 左氧氟沙星片有关物质取本品细粉适量, 精密称定, 按标示量加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1.2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 照左氧氟沙星项下的方法测定, 杂质 A(238nm 检测 ) 按外标法以峰面积计算, 不得过 0.3% 其他单个杂质(294nm 检测 ) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍 (0.3%), 其他各杂质 (294nm 检测 ) 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3.5 倍 (0.7%) 附 : 杂质 A: 氧氟沙星 (±)9,10- 二氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 -6- 羧酸杂质 E: (±)9 - 氟 -3- 甲基 -7- 氧代 -10-(1- 哌嗪基 )-2,3- 二氢 -7H- 吡啶并 [1,2,3-de]-1,4- 苯并恶嗪 --6- 羧酸类别免疫调节药, 抗肿瘤药乌苯美司头孢克肟胶囊 (p185) 性状粉末或颗粒本品内容物为白色至淡黄色粉末修订为本品内容物为白色至淡黄色头孢克肟片 (p184) 性状本品为薄膜衣片, 除去薄膜衣后显白色至淡黄色修订为本品为类白色片或薄膜衣片, 除去薄膜衣后显白色至淡黄色头孢丙烯片 (p172)

15 含量测定置 250ml 量瓶中, 加水约 150ml, 振摇修订为置 250ml 量瓶中, 加流动相约 150ml, 振摇氨苄西林 (p831) 检查 N,N- 二甲基苯胺取 N,N- 二甲基苯胺 50mg, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 加盐酸 2ml 和水 20ml 振摇混匀后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml, 置 250ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 1ml, 置具塞试管中, 精密加入内标溶液 1ml, 强烈振摇修订为取 N,N- 二甲基苯胺 50mg, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 加盐酸 2ml 和水 20ml 振摇混匀后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml, 置 250ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 1ml, 置具塞试管中, 加 1mol/L 氢氧化钠溶液 5ml, 精密加入内标溶液 1ml, 强烈振摇头孢孟多酯钠 (p192) 本品为 (6R,7R)-7(R)-(2- 甲酰氧基 -2- 苯乙酰氨基 )-3[[(1- 甲基 -1H- 四氮唑 -5- 基 ) 硫代 ] 甲基 ]-8- 氧代 -5- 硫杂 -1- 氮杂双环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧酸钠盐 ; 改为 (6R,7R)-7(R) -(2- 甲酰氧基 -2- 苯乙酰氨基 )-3-[[(1- 甲基 -1H- 四氮唑 -5- 基 ) 硫代 ] 甲基 ]-8- 氧代 -5- 硫杂 -1- 氮杂双环 [4.2.0] 辛 -2- 烯 -2- 羧酸钠盐 ; 检查吸光度取本品适量, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液改为取本品适量, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 0.1g 的溶液头孢唑肟钠 (p204) 鉴别 (1) 取本品与头孢唑肟对照品适量, 分别加水 5ml 振摇使溶解, 以 75% 乙醇稀释制成每 1ml 中约含头孢唑肟 5mg 的溶液, 作为供试品溶液与对照品溶液 ; 修订为取本品与头孢唑肟对照品适量, 分别磷酸盐缓冲液 (ph7.0)5ml 振摇使溶解, 以 75% 乙醇稀释制成每 1ml 中约含头孢唑肟 5mg 的溶液, 作为供试品溶液与对照品溶液 ; 头孢呋辛钠 (p188)

16 检查残留溶剂甲醇乙醇丙酮二氯甲烷正丙醇四氢呋喃正丁醇环己烷与甲基异丁酮改为甲醇乙醇丙酮二氯甲烷正丙醇乙酸乙酯四氢呋喃正丁醇环己烷与甲基异丁酮硫酸依替米星注射液 (p988) 检查细菌内毒素与无菌照硫酸依替米星项下的方法检查. 修订为细菌内毒素照硫酸依替米星项下的方法检查. [ 增订 ] 检查无菌取本品, 加 ph7.0 无菌氯化钠 - 蛋白胨缓冲液制成每 1ml 中含依替米星 6mg 的溶液, 经薄膜过滤法处理, 用 ph7.0 无菌氯化钠 - 蛋白胨缓冲液分次冲洗 ( 每膜不少于 500ml), 以大肠埃希菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 XI H), 应符合规定注射用硫酸依替米星 (p989) 检查酸度有关物质水分细菌内毒素与无菌照硫酸依替米星项下的方法检查, 均应符合规定修订为酸度有关物质水分与细菌内毒素照硫酸依替米星项下的方法检查, 均应符合规定 [ 增订 ] 检查无菌取本品, 加 ph7.0 无菌氯化钠 - 蛋白胨缓冲液溶解并稀释制成每 1ml 中含依替米星 6mg 的溶液, 经薄膜过滤法处理, 用 ph7.0 无菌氯化钠 - 蛋白胨缓冲液分次冲洗 ( 每膜不少于 500ml), 以大肠埃希菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 XI H), 应符合规定托西酸舒他西林 (p261) 鉴别 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 934 图 ) 一致改为 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 ( 附录 IV C) 阿莫西林克拉维酸钾片 (p312) 检查有关物质用流动相 A 稀释成每 1ml 中含阿莫西林 40g 的溶液, 作为

17 对照溶液改为用流动相 A 稀释成每 1ml 中含阿莫西林 40μg 的溶液, 作为对照溶液阿莫西林克拉维酸钾分散片 (p313) 检查有关物质用流动相 A 稀释成每 1ml 中含阿莫西林 40g 的溶液, 作为对照溶液改为用流动相 A 稀释成每 1ml 中含阿莫西林 40μg 的溶液, 作为对照溶液附录 Ⅶ L 2- 乙基己酸测定法 ( 附录 53) 2- 乙基己酸测定法计算公式中 100% 删去肌苷 (p277) 含量测定取 20ml 注入液相色谱仪, 肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求, 改为取 20 l 注入液相色谱仪, 肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求, 盐酸赖氨酸 (p796) 鉴别 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 339 图或 1035 图 ) 一致改为 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 399 图或 1035 图 ) 一致亮氨酸 (p605)

18 比旋度比旋度为 ~+15.6 修订比旋度为 ~+16.0 盐酸组氨酸 (p741) 性状本品为白色结晶性粉末 ; 无臭, 味微酸苦修订为本品为白色结晶或结晶性粉末 ; 无臭, 味微酸苦硫酸鱼精蛋白 (p990) 检查旋光度精密量取本品适量, 用 0.5mol/L 盐酸溶液定量稀释制成每 1ml 中约含 8mg 的溶液, 依法测定 ( 附录 Ⅵ E), 旋光度应为至修订为取本品, 依法测定 ( 附录 Ⅵ E), 旋光度应为至 [ 删去 ] 删去吸光度检查胱氨酸 (p851) 其他氨基酸另取胱氨酸对照品与盐酸精氨酸对照品各适量, 置同一量瓶中, 加 20% 氨溶液溶解并稀释制成改为另取胱氨酸对照品与盐酸精氨酸对照品各适量, 置同一量瓶中, 加 2% 氨溶液溶解并稀释制成甲硫氨酸片 (p158) 鉴别 (2) 取鉴别 (1) 项下的滤液, 照甲硫氨酸项下的鉴别试验, 显相同的反应改为 (2) 取鉴别 (1) 项下的滤液, 照甲硫氨酸项下的鉴别 (1) (2) 项试验, 显相同的反应胰岛素 (p845)

19 检查细菌内毒素取本品, 加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解修订为取本品, 加 0.01mol/L 盐酸溶液溶解中性胰岛素注射液 (p846) 含量测定精密量取本品适量, 用 0.01mol/L 盐酸溶液定量稀释制成修订为精密量取本品适量, 每 1ml 中加 9.6mol/L 盐酸溶液 3 l 酸化, 用 0.01mol/L 盐酸溶液定量稀释制成精蛋白锌胰岛素注射液 (p846) 检查相关蛋白质照胰岛素项下的方法检查, 记录色谱图, 扣除苯酚峰, 按峰面积归一化法计算修订为照胰岛素项下的方法检查, 记录色谱图, 扣除苯酚和鱼精蛋白峰, 按峰面积归一化法计算注射用胰蛋白酶 (p848) 检查溶液的颜色与黄色 2 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ A) 比较修订为与黄色 2 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ A 第一法 ) 比较环磷腺苷 (p419) 检查有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液 ; 精密量取供试品溶液和对照溶液各 20 l, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主峰保留时间的 2.5 倍修订为取本品, 加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 精密量取供试品溶液和对照溶液各 20 l, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主峰保留时间的 4 倍左右 ( 确保三磷酸腺苷出峰 )

20 二新增品种 [ 新增 ] 格列美脲 Geliemeiniao Glimepiride ( 征求意见稿 ) H 3 C CH 3 N O O H N H N S O O O H N CH 3 C 24 H 34 N 4 O 5 S 本品为 1-[[4-[2-(3- 乙基 -4- 甲基 -2- 氧代 -3- 吡咯啉 -1- 甲酰胺基 )- 乙基 ] 苯基 ] 磺酰 ]-3-( 反式 -4- 甲基环己基 )- 脲按干燥品计算, 含 C 24 H 34 N 4 O 5 S 不得少于 99.0% 性状本品为白色或类白色结晶性粉末 ; 无臭, 无味本品在三氯甲烷中溶解, 在乙醇中极微溶解, 在水或 0.1mol/L 盐酸溶液中几乎不溶, 在 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中极微溶解熔点本品的熔点 ( 附录 Ⅵ C) 为 203 ~209 鉴别 (1) 取本品, 加乙醇稀释制成每 1ml 约含 10μg 的溶液, 照紫外可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A) 测定, 在 228nm 的波长处有最大吸收 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 1085 图 ) 一致 (3) 取本品约 0.1g 与硝酸钾 0.2g, 混合, 加热使炭化后灰化, 放冷, 残渣加水 10ml 溶解, 滤过, 滤液显硫酸盐 ( 附录 Ⅲ) 的鉴别反应检查氯化物取本品 1.0g, 加水 50ml, 煮沸, 迅速放冷, 滤过, 滤液加水使成 50ml, 量取 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ A), 与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.014%) 硫酸盐取本品 0.5g, 加水 25ml, 煮沸, 迅速放冷, 滤过, 滤液加水使成 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ B), 与标准硫酸钾溶液 2.0ml 的对照液比较, 不得更浓 (0.040%) 氰化物取本品 0.5g, 依法检查 ( 附录 Ⅷ F 第一法 ), 应符合规定有关物质取本品适量, 精密称定, 加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.10mg 的溶液,

21 作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 (1); 另取杂质 Ⅰ(4-[2-[3- 乙基 -4- 甲基 -2- 氧代 -3- 吡咯啉 -1- 甲酰胺基 ] 乙基 ] 苯磺酰胺基甲酸乙酯 ) 对照品与杂质 Ⅱ(4-[2-[3- 乙基 -4- 甲基 -2- 氧代 -3- 吡咯啉 -1- 甲酰胺基 ] 乙基 ] 苯磺酰胺 ) 对照品各适量, 精密称定, 分别加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.50μg 的溶液, 作为对照品溶液 (2) 与 (3) 照高效液相色谱法( 附录 Ⅴ D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以甲醇 -0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液 (ph3.5)(70:30) 为流动相 ; 检测波长为 228nm 理论板数按格列美脲峰计算不低于 2000 量取对照溶液(1)20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再分别精密量取上述四种溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 供试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的 2 倍供试品溶液色谱图中如有保留时间与对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 相应的色谱峰, 其峰面积不得大于对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 的峰面积 (0.5%); 如有其他杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液 (1) 主峰面积的 1/2(0.5%); 杂质总量不得过 1.5%[ 杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 以外的杂质, 按外标法以对照溶液 (1) 中格列美脲峰面积计 ] 干燥失重取本品, 在 105 干燥至恒重, 减失重量不得过 0.5%( 附录 Ⅷ L) 炽灼残渣不得过 0.1%( 附录 Ⅷ N) 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣, 依法检查 ( 附录 Ⅷ H 第二法 ), 含重金属不得过百万分之十含量测定取本品约 0.5g, 精密称定, 加乙醇 ( 对麝香草酚酞指示液显淡蓝色 )100ml, 加热溶解后, 冷却至室温, 加麝香草酚酞指示液 5 滴, 用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定每 1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于 49.06mg 的 C 24 H 34 N 4 O 5 S 类别降血糖药贮藏密封, 在阴凉处保存制剂 (1) 格列美脲片 (2) 格列美脲胶囊 [ 新增 ] 格列美脲片 Geliemeiniao Pian Glimepiride Tablets ( 征求意见稿 ) 本品含格列美脲 (C 24 H 34 N 4 O 5 S) 应为标示量的 90.0%~110.0% 性状本品为白色片鉴别 (1) 取本品的细粉适量 ( 约相当于格列美脲 1mg), 置 100ml 量瓶中, 加乙醇适

22 量, 超声处理使格列美脲溶解, 用乙醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 照格列美脲鉴别 (1) 项测定, 应在 228nm 的波长处有最大吸收 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质取本品的细粉适量 ( 约相当于格列美脲 10mg), 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 照格列美脲有关物质项下的方法自作为对照溶液 (1) 起, 依法测定, 供试品溶液色谱图中如有保留时间与对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 相应的色谱峰, 其峰面积不得大于对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 的峰面积 (0.5%); 如有其他杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液 (1) 主峰面积的 1/2(0.5%); 杂质总量不得过 1.5%[ 杂质 Ⅰ 与 Ⅱ 以外的杂质, 按外标法以对照溶液 (1) 中格列美脲峰面积计 ] 含量均匀度取本品 l 片, 置 25ml(1mg 规格 ) 或 50ml(2mg 规格 ) 量瓶中, 加水 1~2ml, 超声使崩解, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液, 照含量测定项下方法测定, 应符合规定 ( 附录 Ⅹ E) 溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 X C 第三法 ), 以 0.02% 三羟甲基氨基甲烷溶液 100ml(1mg 规格 ) 或 200ml(2mg 规格 ) 为溶出介质, 转速为每分钟 75 转, 依法操作, 经 45 分钟时, 取溶液 10ml, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 另取格列美脲对照品 10mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加无水乙醇 20ml, 适量, 超声处理使溶解, 放冷, 用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中, 用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液照含量测定项下方法测定, 计算每片的溶出量限度为标示量的 75%, 应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 I A) 含量测定照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 -0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液 (ph 3.5)(70:30) 为流动相 ; 检测波长为 228nm 理论板数按格列美脲峰计算不低于 2000 格列美脲峰与各杂质峰的分离度应符合要求测定法取本品 20 片, 精密称定, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于格列美脲 10mg), 置 50ml 量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 精密量取 10μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取格列美脲对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 40μg 的溶液, 同法测定按外标法以峰面积计算, 即得类别同格列美脲规格 (1) l mg (2) 2 mg 贮藏遮光, 密封, 在干燥处保存

23 [ 新增 ] 格列美脲胶囊 Geliemeiniao Jiaonang Glimepiride Capsules ( 征求意见稿 ) 本品含格列美脲 (C 24 H 34 N 4 O 5 S) 应为标示量的 90.0%~110.0% 性状本品内容物为白色粉末鉴别 (1) 取本品的内容物适量 ( 约相当于格列美脲 1mg), 置 100ml 量瓶中, 加乙醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 用乙醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A) 测定, 在 228nm 的波长处有最大吸收 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质取本品的细粉适量 ( 约相当于格列美脲 10mg), 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 照格列美脲有关物质项下的方法自作为对照溶液 (1) 起, 依法测定, 供试品溶液色谱图中如有保留时间与对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 相应的色谱峰, 其峰面积不得大于对照品溶液 (2) 与 (3) 色谱图中杂质 Ⅰ 与杂质 Ⅱ 的峰面积 (0.5%); 如有其他杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液 (1) 主峰面积的 1/2(0.5%); 杂质总量不得过 1.5%( 杂质 Ⅰ 与 Ⅱ 以外的杂质, 按外标法以对照溶液 (1) 中格列美脲峰面积计 ) 含量均匀度取本品 l 粒, 将内容物转移至 25ml(1mg 规格 ) 或 50ml(2mg 规格 ) 量瓶中, 用甲醇洗涤囊壳, 洗液并入量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液, 照含量测定项下方法测定含量, 应符合规定 ( 附录 Ⅹ E) 溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 X C 第三法 ), 以 0.02% 三羟甲基氨基甲烷溶液 100ml(1mg 规格 ) 或 200ml(2mg 规格 ) 为溶出介质, 转速为每分钟 75 转, 依法操作, 经 45 分钟时, 取溶液 10ml, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 另取格列美脲对照品 10mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加无水乙醇 20ml, 超声处理使溶解, 放冷, 用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中, 用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液照含量测定项下方法测定, 计算每粒的溶出量限度为标示量的 75%, 应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 ( 附录 I E) 含量测定照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 -0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液 (ph 3.5)(70:30) 为流动相 ; 检测波长为 228nm 理论板数按格列美脲峰计算不低于 2000 格列美脲峰与各杂质峰的分离度应符合规定

24 测定法取本品 20 粒, 精密称定, 倾出内容物, 拭净囊壳, 精密称定囊壳的重量, 求出平均装量, 将内容物混合均匀, 精密称取适量 ( 约相当于格列美脲 10mg), 置 50ml 量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理使格列美脲溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 精密量取 10μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取格列美脲对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 40μg 的溶液, 同法测定按外标法以峰面积计算, 即得类别同格列美脲规格 (1) l mg (2) 2mg 贮藏密封, 在干燥处保存

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<4D F736F F D203130B0E6D4F6D0DEB6A9C4DAC8DDB9ABCABEB5DAB6FEC5FA2DBBE3D7DC2E646F63> 2010 年版药典 ( 二部 ) 增修订内容及新增品种公示 ( 第二批 ) 一增修订品种书页号 : 中国药典 2005 版二部 -27 三唑仑片 Sanzuolun Pian Triazolam Tablets 检查含量均匀度取本品 1 片, 置 20ml 量瓶中改为取本品 1 片, 置 10 ml 量瓶 (0.125mg 规格 ) 或 20ml 量瓶 (0.25mg 规格 ) 中溶出度