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甄臣刘
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1 第 39 卷 17 年 7 月 84 参考文献 : [1] Parry DA,Logan CV,Stegmann AP,et al. SAMS,a syndrome of short stature,auditory -canal atresia, mandibular hypoplasia,and skeletal abnormalities is a unique neurocristopathy caused by mutations in Goosecoid[J]. Am J Hum Genet,13,93(6): [] 芦天亮, 李连永, 赵群, 等. 发育性髋脱位闭合复位治疗后股骨头骨骺坏死 [J]. 中国矫形外科杂志, 1,18(9): [3] 刘永, 孙军. 骨盆全套截骨术治疗 DDH 患者最佳手术时机的选择 [J]. 安徽卫生职业技术学院学报, 16,1(4):3-4,6. [4] 田琦, 周胜武. Salter 骨盆截骨术治疗儿童发育性髋关节脱位疗效观察 [J]. 临床军医杂志,13,41 (1):18-19,131. [] 罗佼. 骨盆三联截骨术治疗儿童股骨头缺血性坏死 [D]. 重庆医科大学,1. [6] 师东良, 齐燕, 王予彬, 等. Salter 骨盆截骨术的现代临床应用观点 [J]. 中国骨与关节杂志,14,3(9): [7] 唐立明, 何伟, 王海彬, 等. 裂隙征和中青年股骨颈骨折临床疗效的关系 [J]. 中华关节外科杂志 ( 电子版 ),1,3: [8] 邓书贞, 杨建平, 张中礼, 等. 大转子移位术矫正儿童及青少年短髋畸形 [J]. 中华骨科杂志,1,3 (6): [9] 谭晋文. Salter 骨盆截骨同种异体骨植入术在小儿发育性髋关节脱位的临床疗效及早期免疫学指标观察 [D]. 山西医科大学,16. [1] 索朗, 唐学阳, 拉巴次仁, 等. saiter 骨盆截骨术治疗儿童发育性髋关节脱位的经验探讨 [J]. 西藏科技,14,():4-44. [11] Beck M,Krüger A,Katthagen C,et al.osteotomy of the greater trochanter: effect on gluteus medius function[j].surg Radiol Anat,1,37(6): ( 责任编辑 : 路锦绣 ) 文章编号 : (17) 技术与方法醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的定性及定量方法研究姜文霞, 陈欢, 马玲, 刘加, 高原雨 ( 宁夏回族自治区药品检验所, 银川 74) 摘要 : 目的建立醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的高效液相色谱法 (HPLC) 含量测定方法方法采用 Agilent Eclipse XDB-C18(mm 4.6mm,μm), 以甲醇 - 乙腈 - 水 (6 3 1) 为流动相, 检测波长 4nm, 对氟轻松进行定量分析结果在选定的色谱条件下, 醋酸氟轻松与氟轻松的分离良好, 氟轻松的检测限为 17ng ml -1, 定量限为 ng ml -1, 在.117~1.17μg ml -1 (r=1.) 范围内与峰面积呈良好的线性关系结论本方法简便灵敏, 专属性好, 线性范围宽, 可有效控制醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的含量关键词 : 醋酸氟轻松乳膏 ; 氟轻松 ; 杂质测定 ; 高效液相色谱法中图分类号 :R97.11 文献标识码 :B DOI:1.16/j.cnki.issn 醋酸氟轻松乳膏为肾上腺皮质激素类药本品为外用药, 适用于皮炎湿疹牛皮癣红斑狼 [1-] 疮扁平苔藓及骨性关节炎等疾病长期或大面积应用, 可引起皮肤萎缩及毛细管扩张, 发生痤疮样皮炎和毛囊炎等不良反应其发挥药效的主要成分是氟轻松, 而醋酸氟轻松比氟轻松更易透皮吸收, 达到治疗效果, 但是醋酸氟轻松在酸碱高温条件下易降解成游离氟轻松, 从而影响收稿日期 :16-8- 作者简介 : 姜文霞 (1978-), 女, 宁夏人, 学士, 副主任药师疗效为了更好地控制醋酸氟轻松乳膏的质量, [3] 保证患者用药安全有效, 本研究参照中国药典, 对醋酸氟轻松乳膏中的降解产物进行定性及定量研究, 所建立的高效液相色谱法 (HPLC) 准确可靠, 简便快捷, 可用于醋酸氟轻松乳膏的质量控制, 现报告如下 1 质谱定性研究 1.1 仪器与试药 69+TQD 高效液相色谱串联四极杆质谱仪, 梅特勒 XS-du 电子天平氟轻松 ( 批号为

846 第 39 卷 17 年 7 月 FQ1, 含量为 11.6%) 由天津太平洋化学制药有限公司提供 ; 甲醇乙腈甲酸均为色谱纯 ; 水为纯化水 1. 方法与结果 1..1 色谱条件色谱柱 :Waters XBridgeTM Column C18 色谱柱 (3.1mm 1mm,μm); 流动相 : 甲醇 - 乙腈 - 水 (6 3 1)( 含.1% 甲酸溶液 ), 流速 :.

2 846 第 39 卷 17 年 7 月 FQ1, 含量为 11.6%) 由天津太平洋化学制药有限公司提供 ; 甲醇乙腈甲酸均为色谱纯 ; 水为纯化水 1. 方法与结果 1..1 色谱条件色谱柱 :Waters XBridgeTM Column C18 色谱柱 (3.1mm 1mm,μm); 流动相 : 甲醇 - 乙腈 - 水 (6 3 1)( 含.1% 甲酸溶液 ), 流速 :.3mL min -1, 柱温 :4, 紫外检测器 :4 nm, 进样量 :μl 1.. 质谱条件采用电喷雾离子源, 毛细管电压 (capillary):. kv; 锥孔电压 (cone):3 v; 源温度 (source temp):1 ; 脱溶剂气温度 (desolvation temp): ; 脱溶剂气流速 (desolvation gas flow): L h -1 ; 锥孔气流速 (cone gas flow):l h -1 ; 载气 : 氮气 1..3 溶液制备及测定取氟轻松对照品适量, 加甲醇溶解并稀释制成每 1mL 中约含 ng 的溶液 ; 另取系统适用性溶液逐级稀释, 分别精密量取 μl 进样 1..4 测定结果与醋酸氟轻松峰相对保留时间约为.9 的峰保留时间, 质荷比均与氟轻松一致, 因此, 我们认为醋酸氟轻松的降解产物为氟轻松色谱图见图 1( 封 3) 液相色谱定量研究.1 仪器与试药.1.1 仪器 Agilent 16 高效液相色谱仪,DAD 二极管阵列检测器 ; 色谱柱为 Agilent Eclipse XDB-C18( mm 4.6mm,μm), 梅特勒 XS- 电子天平.1. 药品及试剂醋酸氟轻松对照品 ( 批号为 , 含量为 99.6%) 购于中国药品生物制品检定研究院 ; 氟轻松 ( 批号为 FQ1, 含量为 11.6%) 由天津太平洋化学制药有限公司提供甲醇乙腈甲酸均为色谱纯, 水为纯化水醋酸氟轻松乳膏药品为国家评价性抽样品种. 色谱条件及系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 : 以甲醇 - 乙腈 - 水 (6 3 1) 为流动相, 检测波长为 4nm 取醋酸氟轻松对照品约 14mg, 置 1mL 量瓶中, 加甲醇 6mL 与乙腈 1mL 使溶解, 置水浴上加热 min, 放冷, 用水稀释至刻度, 摇匀, 取 μl 注入液相色谱仪, 调节流速, 使醋酸氟轻松峰的保留时间约为 1min, 调节检测器灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高达到满量程, 色谱图中醋酸氟轻松峰与相对保留时间约为.9 的降解产物峰的分离度应大于 1..3 溶液的配制.3.1 对照品溶液的制备取氟轻松工作对照品约 14mg, 精密称定, 置 1mL 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 精密量取 1mL 置 1mL 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得色谱图见图 min min min A. 系统适用性实验 ;B. 氟轻松对照品 ;C. 供试品醋酸氟轻松乳膏样品 1. 氟轻松 ;. 醋酸氟轻松图氟轻松对照品 HPLC 色谱图

第 39 卷 17 年 7 月 847.3. 供试品溶液的制备及测定取本品适量 ( 约相当于醋酸氟轻松 1.

3 第 39 卷 17 年 7 月供试品溶液的制备及测定取本品适量 ( 约相当于醋酸氟轻松 1.mg) 精密称定, 置 ml 量瓶中, 加甲醇约 3mL, 置 8 水浴中加热 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 置冰浴中冷却 h 以上, 取出后迅速滤过, 放冷, 取续滤液分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 按外标法以峰面积计算供试品中氟轻松的含量.4 空白溶剂与阴性对照实验分别取 3 个厂家的空白基质, 按.3 项下方法制得供试品溶液, 注入高效液相色谱仪, 进行测定, 结果在氟轻松相应的保留时间, 无相应波峰出现, 表明阴性样品不干扰测定. 专属性试验..1 醋酸氟轻松原料药破坏实验取天津太平洋制药有限公司醋酸氟轻松原料药适量, 精密称取, 置 ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释制成每 1mL 约含 1.4mg 的溶液, 作为储备液精密量取储备液 ml 共份, 分别置 ml 量瓶中, 进行如下处理 :1 酸破坏 : 加 1mol L -1 盐酸溶液 ml, 水浴加热 1min, 放冷, 加 1mol L -1 氢氧化钠试液调节 ph 为中性碱破坏 : 加.1mol L -1 氢氧化钠.1 ml, 水浴加热 min, 放冷, 加.1mol L -1 盐酸溶液调节 ph 为中性 3 氧化破坏 : 加 1% 过氧化氢溶液 ml, 水浴加热 min, 放冷 4 热破坏 : 加流动相 ml, 水浴加热 4min, 放冷光破坏 : 用流动相稀释至刻度, 在 4lx 照度下放置 4h 将上述种被破坏的溶液用流动相稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 作为供试品溶液, 按测定法测定色谱图见图 3.. 醋酸氟轻松乳膏破坏实验取另取醋酸氟轻松乳膏样品约 g, 精密称定共份, 分别置 ml 量瓶中, 加甲醇约 3mL, 进行如下处理 :1 酸破坏 : 加 1mol L -1 盐酸溶液 ml, 水浴加热 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷, 加 1mol L min 1 1 min 1 1 min min 1 1 min A. 酸破坏 ;B. 碱破坏 ;C. 氧化破坏 ;D. 热破坏 ;E. 光照破坏 1. 氟轻松 ;. 醋酸氟轻松图 3 原料降解产物色谱图

4 848 第 39 卷 17 年 7 月氢氧化钠试液调节 ph 为中性碱破坏 : 加.1mol L -1 氢氧化钠溶液.1mL, 水浴加热 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷, 加.1mol L -1 盐酸溶液调节 ph 为中性 3 氧化破坏 : 水浴加热 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷, 加 1% 过氧化氢溶液 ml 4 热破坏 : 置水浴中加热 4min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷光破坏 : 置 8 水浴中加热 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解, 放冷, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 在 4lx 照度下放置 4h 将上述种被破坏的溶液用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 置冰浴中冷却 h 以上, 取出后迅速滤过, 放冷, 取续滤液, 作为供试品溶液, 按 3.1 测定色谱图见图 min min min min min A. 酸破坏 ;B. 碱破坏 ;C. 氧化破坏 ;D. 热破坏 ;E. 光照破坏 1. 氟轻松 ;. 醋酸氟轻松图 4 醋酸氟轻松乳膏剂降解产物色谱图结果表明, 本品在上述强破坏条件下均有不同程度的降解产物生成, 均能与醋酸氟轻松主峰和氟轻松峰达到完全分离, 分离度符合要求, 且氟轻松为主要降解产物, 表明方法专属性良好醋酸氟轻松乳膏在酸性条件下易降解成氟轻松, 在碱氧化高温及光照破坏后样品色谱图中未知杂质峰无明显增加.6 线性关系分析精密称取氟轻松对照品 1.17mg, 置 ml 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 ml, 置 ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 作为对照品储备液, 分别取对照品储备液和.mL 至 1mL 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀 ; 另取对照品储备液为线性试验的最高浓度, 按..1 项下的色谱条件进行测定, 以浓度 (C) 为横坐标, 峰面积 (A) 为纵坐标, 绘制标准曲线, 线性回归方程为 :A=7.687C , r=1. 结果表明 : 氟轻松在.117~1.17μg

5 第 39 卷 17 年 7 月 849 ml -1 范围内与峰面积呈良好的线性关系含量为.8%,RSD 为 1.%, 表明该方法重复性.7 精密度试验良好取对照品溶液, 按..1 项下的色谱条件进行测定, 连续进样 6 次, 记录色谱图, 测得对照.9 回收率试验精密称取氟轻松对照品 18.18mg, 置 1mL 品溶液峰面积 RSD 为.%, 表明该方法精密度良好量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 精密量取 ml, 置 ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 作为.8 重复性试验取样品 ( 厂家 1, 批号为 84139) 醋酸氟轻对照品储备液精密称取空白基质约 g, 共 9 份, 分别精密加入氟轻松对照品储备液 3mL 松乳膏供试品 6 份, 按照.3. 项下方法制备成供试品溶液, 按..1 项下的色谱条件进行测定, 并以外标法计算氟轻松的含量结果氟轻松平均 4mL ml 各三份, 按.3. 项下方法操作, 记录色谱图, 测定其氟轻松的含量及计算回收率结果见表 1 表 1 回收率试验结果编号称样量 /g 加入氟轻松的量 /μg 测出氟轻松的量 /μg 回收率 /% 平均回收率 /% RSD/% 稳定性试验.1.1 对照品溶液的稳定性试验取 3. 项下对照品溶液, 在和 14h 分别进样测定, 测得对照品溶液峰面积的 RSD 为.7%, 表明对照品溶液在 14h 内稳定性良好.1. 供试品溶液的稳定性试验取样品按. 3.3 项下操作, 在和 1h 分别进样测定, 测得样品溶液中氟轻松峰面积的 RSD 为 1.3%, 表明供试品溶液在 1h 内稳定性良好.11 定量限和检测限取氟轻松对照品溶液, 逐步稀释, 按..1 项下的色谱条件进行测定, 以信噪比 S/N 为 3 1 测定检测限, 结果为 17ng ml -1, 以信噪比 S/N 为 1 1 测定定量限, 结果为 ng ml -1 3 样品测定取 4 个厂家 9 批样品, 按.3. 项下方法制成供试品溶液, 照..1 项下的色谱条件进行测定, 采用外标法计算, 结果见表结果表明, 氟轻松含量越高, 主成分醋酸氟轻松的含量就越低,4 个厂家其氟轻松含量存在很大差异, 而同一厂家其氟轻松含量相对稳定 4 讨论 4.1 最大吸收波长的选择分别取醋酸氟轻松对照品与氟轻松对照品表 9 批次样品氟轻松含量测定结果生产厂家批号氟轻松含量 /% 醋酸氟轻松含量 /% 厂家厂家厂家厂家厂家厂家厂家厂家厂家适量, 用甲醇稀释制成每 1mL 中约含.14mg 的溶液, 在 19~4nm 的波长范围内进行光谱扫描, 氟轻松在 4nm 的波长处有最大吸收, 与醋酸氟轻松最大吸收一致, 因此选择 4nm 为检测波长, 分离度良好 4. 色谱条件的选择以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 参照药典方法, 用甲醇 - 乙腈 - 水 (6 3 1) 为流动相, 系统分离度良好, 干扰小, 因此选择药典方法的流动相系统 4.3 提取溶剂的考察取 3 个厂家的不同样品, 分别采用甲醇与流动相溶解,8 水浴中加热 min, 振摇使溶解, 放冷, 用甲醇与流动相稀释至刻度, 摇匀, 置冰浴中

6 8 第 39 卷 17 年 7 月冷却 h 以上, 取出后迅速过滤结果表明 : 用甲醇溶解冷却后基质易分离沉淀, 易于过滤 ; 而用流动相溶解冷却后基质未分离沉淀, 不宜过滤, 因此选择用甲醇溶解并提取 4.4 提取浓度的考察取样品, 分别精密称取 g 和 1g, 置 ml 量瓶中, 采用甲醇溶解提取, 测定其含量结果表明 : 取样品 g, 在甲醇中易溶解并提取完全, 有利于氟轻松色谱峰的检出 ; 取样品 1g, 在甲醇很难溶解完全, 且样品醋酸氟轻松含量明显降低, 表明未完全提取 4. 提取方式的考察取样品, 用甲醇溶解, 分别采用 8 水浴中加热 min 振摇溶解和常温振摇 3min 溶解, 结果表明 : 常温振摇不能使其完全溶解, 因此采用 8 水浴加热 min 振摇溶解 4.6 耐用性考察实验中我们考察了 Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6mm mm,μm) 色谱柱和 DIKMA Platisil ODS ( mm 4.6mm,μm) 色谱柱, 分别采用 Agilent 16 高效液相色谱仪和 Waters UPLC 超高效液相色谱仪, 分别进样测定, 记录色谱图, 结果发现不同仪器和色谱柱均能得到较好的分离, 重现性良好 4.7 回收率试验由于基质成分复杂, 有二甲基亚砜十二烷基硫酸钠羟苯乙酯等 9 种成分, 会影响试验回收率, 造成加基质回收率偏高参考文献 : [1] 赵喆, 唐素芳. RP-HPLC 测定醋酸氟轻松的有关物质及其含量 [J]. 药物分析杂志,9(1): [] 赵喆, 唐素芳. 醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究 [J]. 天津药学,9,1(3):3-3. [3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 ( 第部 ) [M]. 北京 : 化学工业出版社,1. ( 责任编辑 : 路锦绣 ) 文章编号 : (17)7-8-3 技术与方法快速溶剂萃取婴幼儿配方乳粉中核苷酸方法的验证试验李德智 1, 陈京闽, 王生英 (1. 宁夏吴忠市红寺堡区疾病预防控制中心, 吴忠 71999;. 宁夏疾病预防控制中心, 银川 74) 摘要 : 目的以一磷酸胞嘧啶核苷为例建立快速溶剂萃取仪萃取婴幼儿配方乳粉中核苷酸的方法并探讨其使用价值方法在底部已经放好乙酸铵乙酸钠乙二胺 -N- 丙基硅烷 (PSA) 的萃取池中加入.g 婴幼儿配方乳粉, 放进快速溶剂萃取仪中进行萃取, 萃取液用于液相色谱仪测定结果在.1~4.μg ml -1 范围内, 有良好的线性关系,r 值为.9996,RSD 为.89%~3.6%, 平均回收率为 87.6%~14.%, 检出限为 4.8μg kg -1, 定量下限为 19.4μg kg -1 结论该方法的各项参数指标均符合方法学要求, 具有样品预处理简单自动化程度高等优点, 能作为检测婴幼儿配方乳粉中核苷酸样品的前处理方法使用关键词 : 快速溶剂萃取仪 ; 一磷酸胞嘧啶核苷 ; 婴幼儿配方乳粉中图分类号 :R174 文献标识码 :B DOI:1.16/j.cnki.issn 核苷酸主要有种 : 一磷酸胞嘧啶核苷 (CMP) 一磷酸腺嘌呤核苷 (AMP) 一磷酸脲嘧啶核苷 (UMP) 一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP) 一磷酸次黄嘌呤核苷 (IMP) 将核苷酸添加到婴幼儿乳粉中主要有提高各种酶的活性增强婴幼儿免疫功能收稿日期 :16-9- 作者简介 : 李德智 (1981-), 男, 主管检验师的作用目前检测乳粉中核苷酸方法主要有 : 固 [1] [] 相柱分离萃取法毛细管电泳法反相高效液 [3 -] [6] 相色谱法高效液相色谱法离子交换色 [7] [8-9] 谱法超高效液相色谱- 串联质谱法等但都需要逐步解决如下问题 : 一进样量小 ; 二是否与杂质很好分离 ; 三柱效偏低 ; 四重现性差, 灵敏度低 ; 五如何消除蛋白质脂肪色素等干扰物质的影响 ; 六核苷酸降解及过程污染的问题 ;

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛徐蓓杨莉陈崇崇王峥涛徐珞珊建立黄草类石斛的薄层色谱定性鉴别方法采用薄层色谱法考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素石斛酚杓唇石斛素和三羟基甲氧基联苄的薄层色谱行为对石斛药材进行定性鉴别通过种不同基源的石斛及批商品石斛的薄层色谱鉴别证明此方法专属性强操作简单重复性好为石斛的鉴别提供了一种准确有效的新方法本方法可用于黄草类石斛的鉴别为中药石斛的质量标准研究提供科学依据