食品安全国家标准食品添加剂番茄红 1 范围本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式结构式相对分子质量 2.1 分子式番茄红素 :C 40 H 结构式全反

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野谅应
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂番茄红发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 食品安全国家标准食品添加剂番茄红 1 范围本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式结构式相对分子质量 2.1 分子式番茄红素 :C 40 H 结构式全反式番茄红素化学结构式 2.3 相对分子质量 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽深红色状态膏状物或油状液体或粉末 ( 晶体 ) 取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态 3.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定 1

3 表 2 理化指标 GB 项目指标检测方法番茄红素含量,w/% 5.0 附录 A 中 A.3 总类胡萝卜素含量,w/% 5.5 附录 A 中 A.4 铅 (Pb)/(mg/kg) 1.0 GB 总砷 ( 以 As 计 )/(mg/kg) 3.0 GB/T 残留溶剂 a /(mg/kg) 50 b 乙酸乙酯 : 附录 A 中 A.5 正己烷 :GB/T 残留溶剂注 : 商品化的番茄红产品应以符合本标准的番茄红为原料, 可添加符合食品添加剂质量规格要求的明胶抗氧化剂和 ( 或 ) 食用的糊精植物油淀粉而制成, 其番茄红素含量和总类胡萝卜素含量符合标识值 a 超临界流体萃取的产品除外 b 乙酸乙酯和正己烷单独或两者之和 2

4 附录 A 检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 鉴别试验 A.2.1 溶解性易溶于乙酸乙酯和正己烷, 部分溶于乙醇和丙酮, 不溶于水 A.2.2 颜色反应称取约 0.01 g 试样, 溶于 10 ml 丙酮中, 形成橙红色透明溶液, 向其中连续滴加等体积的 5% 硝酸钠溶液 (5 g 溶于 100 ml 水中 ) 和 1 mol/l 硫酸溶液, 试样溶液的颜色变浅 A.2.3 特征吸收峰取适量试样, 溶于正己烷中, 此试样溶液在 446 nm 472 nm 505 nm 附近波长处有特征吸收峰 A.3 番茄红素含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A 二氯甲烷 : 色谱纯 A 乙腈 : 色谱纯 A 乙酸乙酯 : 色谱纯 A 水 : 一级水 A 乙醇 A 石油醚 : 沸程 60 ~90 A ,6- 二叔丁基对甲酚 (BHT) A 番茄红素对照品 : 纯度 90% A.3.2 仪器和设备 A 高效液相色谱仪 A 紫外 - 可见分光光度计 A.3.3 参考色谱条件 A 色谱柱 : 固定相为 C18,250 mm 4.6 mm,5 μm; 或其他等效的色谱柱 A 柱温 :25 A 检测器 : 紫外 / 可见光检测器或二极管阵列检测器 A 检测波长 :472 nm A 流动相 : 流动相 A 为乙腈溶液 (9+1), 流动相 B 为乙酸乙酯洗脱条件为二元线型梯度 : 流动相 B 在 20 min 内由 0% 上升到 100%,20 min 后流动相 B 保持 100% 运行 5 min A 流速 :1.0 ml/min A 进样量 :10µL A.3.4 分析步骤 A BHT 溶液的配制 3

5 准确称量 2.5 g BHT 置于 500 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷定容, 浓度为 5000 mg/l, 密闭避光放置, 可稳定储存 3 个月 A 番茄红素对照品溶液的配制分别称取 10 mg 番茄红素对照品和 20 mg BHT, 精确至 g, 取少量二氯甲烷溶解后, 转移至 100 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷定容, 混合均匀由于番茄红素不稳定, 番茄红素对照品溶液使用前应采用 A 方法标定其纯度番茄红素对照品溶液应在 -20 条件下储存,24 h 内可使用 A 番茄红素对照品溶液的标定量取 1 ml(v A ) 番茄红素对照品溶液, 置于 50 ml(v B ) 棕色容量瓶中, 加入 5 ml 乙醇和 5 ml BHT 溶液, 用石油醚定容, 混匀将此溶液置于 1 cm 比色皿中, 以石油醚作空白对照, 用紫外 - 可见光分光光度计在 472 nm 附近的最大吸收波长处测定吸光度吸光度应控制在 0.3~0.7 之间, 否则应调整溶液浓度, 再重新测定吸光度番茄红素对照品溶液中番茄红素浓度以 c ST 计, 单位为毫克每升 (mg/l), 按公式 (A.1) 计算 : c ST A max D (.1) 3450 式中 : A max 番茄红素对照品溶液在 472 nm 附近的最大吸收波长处测得的吸光度值 ; D 稀释因子 (V B /V A ); 浓度换算因子 ; 3450 番茄红素的吸光系数 A 标准曲线的制备分别吸取适量番茄红素对照品溶液, 用二氯甲烷稀释, 并用棕色容量瓶定容, 配制成浓度分别为 1.0 μg/ ml 5.0 μg/ ml 10.0 μg/ ml 20.0 μg/ ml 30.0 μg/ ml 40.0 μg/ ml 50.0 μg/ ml 系列的番茄红素标准溶液在 A.3.3 参考色谱条件下, 对系列的番茄红素标准溶液进行色谱分析, 得到峰面积值 - 番茄红素浓度的标准曲线图 A 试样液的配制取适量试样置于玻璃容器中, 于 60 水浴中 30 min 融化称取融化后的试样 1.0 g~1.2 g, 精确至 g, 用少量二氯甲烷溶解后转移至 100 ml 棕色容量瓶中, 加入 10 ml BHT 溶液, 超声混匀, 冷却至室温, 用二氯甲烷定容再取 1 ml 置于 50 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷定容, 混匀后用于高效液相色谱分析 A 测定在 A.3.3 参考色谱条件下, 对试样液进行色谱分析, 以保留时间和光谱特征定性, 以试样中番茄红素组分峰面积与标准曲线比较定量 A.3.5 结果计算番茄红素含量以质量分数 w 1 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.2) 计算 : c V w 100% (.2) 1 m 式中 : c 根据标准曲线查得的试样液中番茄红素浓度的数值, 单位为微克每毫升 (μg/ml); V 试样定容体积的数值, 单位为毫升 (ml); m 试样质量的数值, 单位为克 (g); 质量换算因子在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5% 4

6 A.4 总类胡萝卜素含量的测定 GB A.4.1 试剂和材料 A 二氯甲烷 A ,6- 二叔丁基对甲酚 (BHT) A 乙醇 A 石油醚 A BHT 溶液 : 准确称量 2.5 g BHT 置于 500 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷定容, 浓度为 5000 mg/l, 密闭避光放置, 可稳定储存 3 个月 A.4.2 仪器和设备紫外 - 可见光分光光度计 A.4.3 分析步骤 A 试样液的制备取适量试样置于玻璃容器中,60 水浴 30 min 融化称取融化后的试样 1.0 g~1.2 g, 精确至 g, 取少量二氯甲烷溶解后置于 100 ml 棕色容量瓶中, 加入 10 ml BHT 溶液, 超声混匀, 冷却至室温, 二氯甲烷定容 ( 溶液 A) 从溶液 A 中转移 5 ml (V C ), 置于 50 ml (V D ) 棕色容量瓶中, 二氯甲烷定容 ( 溶液 B) 转移 2 ml(v E ) 溶液 B 置于 100 ml 棕色容量瓶 (V F ) 中, 添加 10 ml 乙醇, 石油醚定容, 混合均匀, 记作溶液 C A 测定采用紫外 - 可见光分光光度计扫描,1 cm 比色皿, 波长范围 300 nm~550 nm, 石油醚作空白, 记录溶液 C 的最大吸光度 ( 吸光度应控制在 0.2~0.8 之间 ) A 结果计算总类胡萝卜素含量以番茄红素的质量分数 w 2 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.3) 计算 : A D w 100 (.3) 式中 : A 溶液 C 的最大吸光度值 ; m S 试样质量的数值, 单位为克 (g); D 稀释因子 [ ( V F V D )/(V E V C )]; 3450 番茄红素的吸光系数实验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 2% A.5 乙酸乙酯的测定 A.5.1 仪器和设备配备顶空进样器和氢火焰离子检测器 (FID) 的气相色谱仪 A.5.2 参考色谱条件 A 色谱柱 : 交联键合 5% 二苯基 ~95% 聚二甲基硅氧烷固定液的石英毛细管柱,30 m 0.53 mm, 膜厚 3.0 µm; 或其他等效的色谱柱 A 载气 : 氮气 A 载气流量 :4.0 ml/min A 进样口温度 :180 5 m S

7 A 柱温 :73, 保持 5 min, 以 25 /min 的速率升温至 160, 保持 1 min A 检测器温度 :230 A 进样体积 :1 ml 定量环 A 分流比 :1 6 A.5.3 顶空条件 A 顶空瓶平衡温度及时间 :70,120.0 min A 定量环温度 :100 A 传输线温度 :110 A 混合方式 : 每 30 min 搅拌 1 min A 加压时间 :0.2 min A 定量环填充时间 :0.2 min A 定量环平衡时间 :0.05 min A 进样时间 :1.0 min A 顶空瓶压力 :95.15kPa(13.8 psi) A 进样量 :1 ml A.5.4 分析步骤 A 对照液制备 A 乙酸乙酯贮备液 A(10,000 mg/kg) 在天平上放置一空量瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯 500 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 超声混匀此溶液在室温环境下可稳定存放 2 个月 A 乙酸乙酯贮备液 B(100 mg/kg) 在天平上放置一空量瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液 A 500 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 超声混匀此溶液在室温环境下可稳定存放 2 个月 A 乙酸乙酯标准溶液 C(5 mg/kg) 在天平上放置一空顶空瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液 B 500 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 放入 1 个 12 mm~15 mm 的磁力搅拌棒密封, 混匀 A 乙酸乙酯标准溶液 D(10 mg/kg) 在天平上放置一空顶空瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液 B 1000 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 放入 1 个 12 mm~15 mm 的磁力搅拌棒密封, 混匀 A 乙酸乙酯标准溶液 E(17.5 mg/kg) 在天平上放置一空顶空瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液 B 1750 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 放入 1 个 12 mm~15 mm 的磁力搅拌棒密封, 混匀 A 乙酸乙酯标准溶液 F(25 mg/kg) 在天平上放置一空顶空瓶, 扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液 B 2500 mg, 再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到 g, 精确至 0.1 mg, 放入 1 个 12 mm~15 mm 的磁力搅拌棒密封, 混匀 A 试样液制备测定前, 取约 30 g 试样, 加热至 40 C~50 C, 机械搅拌趁热精密称取 5000 mg, 置于 1 个预先称重的顶空瓶中, 精密加入邻苯二甲酸二乙酯, 使试样和溶剂的总重为 g, 精确至 0.1 mg, 放入 1 个 12 mm ~ 15 mm 的磁力搅拌棒密封, 混匀 A 测定取乙酸乙酯标准溶液 C D E F 和试样液, 按 A.5.3 和 A.5.2 分别进样 A.5.5 结果计算乙酸乙酯含量以质量分数 w 3 计, 数值以毫克每千克 (mg/kg) 表示, 按公式 (A.4) 计算 : 6

8 C ST m1 w3 AS (.4) A ST m2 式中 : A s 试样液中乙酸乙酯色谱峰的峰面积 ; C ST /A ST 根据乙酸乙酯标准溶液 C D E F 相应浓度和峰面积计算得到的浓度 / 峰面积比的平均值 ; m 1 试样液的总重, 单位为克 (g); m 2 试样质量, 单位为克 (g) 7

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中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物 1 范围本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳萃取精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物