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巩孙
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1 hzshixingfeng ICS B 46 中华人民共和国国家标准 GB 代替 GB/T 饲料添加剂维生素 D 3 ( 微粒 ) Feed additive Vitamin D 3 (powder form) ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

3 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准代替 GB/T 饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 本标准与 GB/T 相比, 主要技术内容差异如下 : 本标准中增加了饲料添加剂维生素 D 3( 微粒 ) 水分散型产品的相关技术要求 ; 原标准中的英文名称为 Feed additive vitamin D 3 beadlets ; 本标准改为 Feed additive - Vitamin D3 (Powder Form) ; 原标准本标准适用于作为维生素类饲料添加剂, 本标准改为本标准适用于以饲料添加剂维生素 D 3 油为原料, 配以一定量的抗氧化剂, 采用明胶淀粉等辅料制成的普通型饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 和采用麦芽糊精乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 辅料应符合饲料原料目录饲料添加剂品种目录以及饲料卫生标准的规定 ; 原标准中化学名称 9,10- 开环胆甾 -5,7,10(19)- 三烯 -3β- 醇, 本标准改为 (3β,5Z,7E)-9,10- 开环胆甾 -5,7,10(19)- 三烯 -3- 醇 ; 原标准技术指标中含量占标示量范围为 90.0 %~120.0 %, 本标准改为 90.0 %~110.0 % ; 本标准技术指标中增加了重金属总砷铬等卫生指标的限量要求 ; 维生素 D3 含量测定方法中检测波长由 265 nm 改为 254 nm, 修订了维生素 D3 校正因子的测定方法并增加了系统适用性, 标准溶液的浓度由 10 μg/ml 改为 50 μg/ml, 称样量由 0.2 g~0.5 g 改为约 1 g( 精确至 0.1 mg), 第二法中增加正己烷萃取液的定容 ; 原标准中保质期不低于 12 个月, 本标准改为普通型产品保质期为 24 个月水分散型产品保质期为 12 个月 ; 增加附录 A( 资料性附录 ) 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/TC 76) 提出并归口本标准起草单位 : 浙江省兽药饲料监察所浙江花园生物高科股份有限公司浙江医药股份有限公司本标准主要起草人 : 施杏芬朱聪英吕伟军张彩菊姜红军陈勇钱国平姚园园黄娟周志强梅娜裘丞军周丰超本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB/T GB/T

5 饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 1 范围本标准规定了饲料添加剂维生素 D 3( 微粒 ) 产品的要求试验方法检验规则标签包装运输贮存和保质期本标准适用于以饲料添加剂维生素 D 3 油为原料, 配以一定量的抗氧化剂, 采用明胶淀粉等辅料制成的普通型饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 和采用麦芽糊精乳化剂等辅料制成的水分散型饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 辅料应符合饲料原料目录饲料添加剂品种目录以及饲料卫生标准的规定化学名称 :(3β,5Z,7E)-9,10- 开环胆甾 -5,7,10(19)- 三烯 -3- 醇分子式 :C27H44O 相对分子质量 :384.64(2007 年国际相对原子质量 ) 化学结构式 : H H CH CH 3 3 CH 3 CH 3 HO H CH 2 H 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有修改单 ) 适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 饲料标签 GB/T 饲料中铬的测定 GB/T 饲料采样 3 要求 3.1 产品规格 IU/g 产品规格也可根据合同要求确定 ( 但不能低于 IU/g) 3.2 外观和性状本品为米黄色至黄棕色微粒, 具有流动性, 遇热见光或吸潮后易降解, 导致含量下降水分散型微粒遇水分散, 可形成稳定均匀的乳状液 3.3 技术指标 1

6 技术指标应符合表 1 的要求表 1 技术指标项目普通型指标水分散型维生素 D3 的含量 ( 占标示量 ), % 90. 0~ % 通过孔径为 0.85 mm 的试验筛粒度 85.0 % 以上通过孔径为 mm 的试验筛 95.0 % 以上通过孔径为 mm 的试验筛干燥失重,% 5.0 重金属 ( 以 Pb 计 ), mg/kg 总砷 (As), mg/kg 10 2 铬,mg/kg 2.0 水中分散性,(1 g/100 ml,20 ) -- 形成稳定均匀的乳状液 4 试验方法除特殊说明外, 所用试剂均为分析纯 ; 色谱和光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定, 其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定 ; 试剂和溶液的制备应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定 4.1 感官检验取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下进行感官检查 4.2 鉴别试剂和溶液三氯甲烷乙酸酐硫酸注意 : 硫酸是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤鉴别试验称取试样约 100 mg, 加三氯甲烷 ( )10 ml, 研磨数分钟, 过滤取滤液 5 ml, 加乙酸酐 ( ) 0.3 ml, 硫酸 ( )0.1 ml, 振摇, 初显黄色, 渐变红色, 迅即变为紫色, 最后呈绿色 4.3 维生素 D3 含量警告 : 检测过程应避光操作! 原理试样中维生素 D3 经皂化回流 ( 第一法 ) 或超声提取 ( 第二法 ), 正己烷萃取后, 注入色谱柱, 用流动相洗脱分离, 在 254 nm 处测定, 外标法计算维生素 D3 的含量试剂和溶液正己烷正己烷 ( 色谱纯 ) 正戊醇 ( 色谱纯 ) 无水乙醇 % 乙醇无水硫酸钠 2

7 二丁基羟基甲苯 (BHT) 维生素 D3 标准品 : 含量 99.0 % (1 IU =0.025 µg) 氢氧化钾溶液 :500 g/l 注意 : 氢氧化钾溶液是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤本液应临用新配氢氧化钠溶液 :c (NaOH) =1 mol/l, 按 GB/T 601 配制注意 : 同 L- 抗坏血酸溶液 : 称取 L- 抗坏血酸 3.5 g, 于氢氧化钠溶液 ( )20 ml 中溶解本液应临用新配酚酞指示液 : 按 GB/T 603 配制丙三醇淀粉润滑剂 : 称取丙三醇 22 g, 加入可溶性淀粉 9 g, 加热至 140 并保持 30min, 并不断搅拌, 放冷氯化钠溶液 : 100 g/l 盐酸溶液 Ⅰ: c (HCl) =1 mol/l, 按 GB/T 601 配制盐酸溶液 Ⅱ: c (HCl) =0.01 mol/l, 吸取盐酸溶液 Ⅰ( )1 ml 于 100 ml 容量瓶中, 用水定容, 摇匀仪器和设备分析天平 : 感量 0.1 mg 和 0.01 mg 恒温水浴锅超声波清洗器紫外灯高效液相色谱仪, 带紫外检测器或二极管阵列检测器测定方法第一法适用于普通型和水分散型的饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 的检测, 第二法适用于普通型饲料添加剂维生素 D3( 微粒 ) 的检测标准溶液制备标准贮备溶液制备称取维生素 D3 标准品 50 mg( )( 精确至 mg) 于 50 ml 棕色容量瓶中, 用正己烷 ( ) 溶解并定容, 摇匀, 作为标准贮备溶液于冰箱中保存标准溶液制备吸取标准贮备溶液 ( )5.00 ml 于 100 ml( 第一法 ) 或 200 ml( 第二法 ) 棕色容量瓶中, 用正己烷 ( ) 定容并摇匀该溶液含维生素 D3 约为 50μg/mL( 相当于 2000 IU/mL) 或 25(μg)/mL ( 相当于 1000 IU/mL) 试样溶液制备第一法 ( 皂化萃取法, 为仲裁法 ) 称取试样约 1 g( 精确至 0.1 mg, 相当于维生素 D IU) 于皂化瓶中, 加入乙醇 ( )30 ml L- 抗坏血酸溶液 ( )5 ml 和氢氧化钾溶液 ( )5 ml, 置 90 水浴回流 30min 自冷凝管顶端加水冲洗冷凝管内壁 2 次, 每次用水 5 ml 取出皂化瓶用流水迅速冷却, 将皂化液移至 500 ml 分液漏斗 ( 分液漏斗活塞涂以丙三醇淀粉润滑剂 ( )), 皂化瓶先用水洗 2 次, 每次 5 ml, 再用正己烷 ( ) 洗涤 2 次, 每次 10 ml, 洗液并入 500 ml 的分液漏斗中, 加入正己烷 ( )60 ml 萃取, 静置分层水层转移至 250 ml 分液漏斗中, 再用正己烷 ( ) 分 2 次萃取, 每次 50 ml; 弃去水层, 收集萃取液于 500 ml 分液漏斗中, 正己烷层先用氯化钠溶液 ( )80 ml 洗一次, 再用水洗涤数次 ( 每次用水 50 ml~ 80 ml 洗涤, 洗涤时应缓缓转动, 避免乳化 ), 直至水层遇酚酞指示液 ( ) 不显红色为止提取液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠 ( ) 的漏斗过滤, 滤液放入 250 ml 棕色容量 3

8 瓶, 漏斗用正己烷 ( ) 洗涤 3~5 次, 洗液并入容量瓶中, 再用正己烷 ( ) 稀释至刻度, 摇匀, 即得试样溶液第二法 ( 超声提取法 ) 4 称取试样约 1 g ( 相精确至 0.1 mg, 当于维生素 D IU), 于 250 ml 棕色容量瓶中, 加入盐酸溶液 Ⅰ( )10 ml,50 水浴超声提取 5min, 冷却加无水乙醇 ( ) 至容量瓶的 80 % 左右, 常温超声 5 min, 冷却, 用无水乙醇 ( ) 定容在 250mL 分液漏斗中加入盐酸溶液 Ⅱ( )17 ml 和正己烷 ( )30 ml, 并加入上述样品溶液 ml, 振摇 5 min 弃去水层, 把正己烷层倾入 50 ml 棕色容量瓶, 并用少量正己烷 ( ) 对分液漏斗润洗 2 次后并入容量瓶中, 再用正己烷 ( ) 定容, 摇匀, 即得试样溶液测定参考色谱条件色谱柱 : 硅胶, 柱长 250 mm, 内径 4.6 mm, 粒度 5 μm 或性能相当者 ; 流动相 : 正己烷 ( )+ 正戊醇 ( )= ; 流速 :2.0 ml/min; 检测波长 :254 nm; 进样量 :20 µl 系统适用性量取维生素 D3 标准贮备溶液 ( )5 ml, 置具塞玻璃容器中, 通氮后密塞, 置 90 水浴中加热 1h, 取出迅速冷却, 加正己烷 ( )5 ml, 摇匀, 置 1cm 具塞石英吸收池中, 在 2 支功率为 8W 主波长分别为 254 nm 和 365 nm 的紫外灯下, 将石英吸收池斜放成 45, 并距灯管 5 cm~6 cm, 照射 5 min, 过 0.45μm 滤膜, 取该溶液注入液相色谱仪所得色谱图应含有预维生素 D3 反式维生素 D 3 维生素 D3 和速甾醇 D3 4 个主要谱峰, 且相邻色谱峰的分离度均大于 1.0 预维生素 D3 色谱峰反式维生素 D3 色谱峰和速甾醇 D3 色谱峰与维生素 D3 色谱峰的相对保留时间分别约为和 1.1( 参见附录 A, 图 A.1) 预维生素 D3 校正因子测定移取维生素 D3 标准贮备溶液 ( )5.00mL 至 100mL( 第二法为 200 ml) 棕色容量瓶中, 加入 BHT( )20 mg, 通氮排除空气后密塞, 在 90 水浴中加热 45min 取出, 迅速冷却, 用正己烷 ( ) 定容, 摇匀, 过 0.45μm 滤膜, 该溶液按上述规定的色谱条件 ( ), 至少做 5 个平行测定, 得维生素 D3 峰面积 A * 和预维生素 D3 峰面积 A * pre 同样取标准溶液 ( ) 分析, 得维生素 D3 峰面积 A 和预维生素 D3 峰面积 Apre, 按下述公式 (1) 计算预维生素 D3 校正因子 F 式中 : F =(A - A * )/(A * pre - Apre) A 标准溶液中维生素 D3 的峰面积 ; A * 标准溶液 90 水浴加热后维生素 D3 的峰面积平均值 ; A * pre 标准溶液 90 水浴加热后预维生素 D3 的峰面积平均值 ; Apre 标准溶液中预维生素 D3 的峰面积试样定量测定 (1) 将维生素 D3 标准溶液 ( ) 和试样溶液 ( 或 ) 过 0.45μm 滤膜, 按上述规定的色谱条件 ( ) 进样分析, 得到维生素 D3 峰面积和预维生素 D3 峰面积结果计算与表示 A) 维生素 D3 含量 X1, 以万 IU/g 表示, 按式 (2) 计算 : 式中 : X1 = (F As.pre+As) Cr V (F Ar,pre+Ar) m (2)

9 F 预维生素 D3 校正因子 ; As.pre 试样溶液中预维生素 D3 峰面积 ; As 试样溶液中维生素 D3 的峰面积 ; Ar 标准溶液中维生素 D3 的峰面积 ; Ar,pre 标准溶液中预维生素 D3 的峰面积 ; Cr 标准溶液的上机浓度, 单位为国际单位每毫升 (IU/mL); V 试样溶液的稀释总体积, 单位为毫升 (ml); m 称取试样的质量, 单位为克 (g) B) 维生素 D3 含量 ( 以标示量计 ) 维生素 D3 含量 X2( 占标示量 ), 以 % 表示, 按式 (3) 计算 : X2 = X1 X 100 (3) 式中 : X1 维生素 D3 含量, 单位为万国际单位每克 ( 万 IU/g); X 维生素 D3 标示量, 单位为万国际单位每克 ( 万 IU/g) 取两次测定结果的算术平均值为测定结果, 计算结果表示至小数点后一位, 两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的 10% 4.4 粒度称取试样约 50 g, 倾入试验筛中, 振摇数分钟, 取筛下物称量粒度 X3, 以筛下物占试样的质量分数 (%) 表示, 按式 (4) 计算 : m1 X3 = m0 100 (4) 式中 : m1 筛下物的试样质量, 单位为克 (g); m0 试样的质量, 单位为克 (g) 计算结果表示至小数点后一位 4.5 干燥失重按 GB/T 6435 测定 4.6 重金属试剂与溶液硫酸注意 : 硫酸是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤硝酸盐酸铅标准溶液 :1000 µg/ml 氨水溶液 (10 %): 按 GB/T 603 制备盐酸溶液 Ⅲ: 取盐酸 63 ml, 加水适量使成 100 ml, 摇匀盐酸溶液 Ⅳ: 取盐酸 18 ml, 加水适量使成 100 ml, 摇匀氢氧化钠溶液 :40 g/l 注意 : 氢氧化钠溶液是强腐蚀液, 操作者需戴防护眼镜手套, 以防灼伤硫代乙酰胺溶液 : 取硫代乙酰胺 4 g, 加水使溶解成 100 ml, 置冰箱中冷藏保存临用前取 1.0 ml 及混合液 [ 由氢氧化钠溶液 ( )15 ml 水 5.0 ml 及丙三醇 20 ml 组成 ]5.0 ml, 置水浴上加热 20s, 混匀, 冷却, 立即使用 5

10 醋酸盐缓冲液 (ph 3.5): 取醋酸铵 25 g, 加水 25 ml 溶解, 加盐酸溶液 Ⅲ( )38 ml, 用盐酸溶液 Ⅳ( ) 或氨水溶液 ( ) 准确调节 ph 值至 3.5( 电位计指示 ), 用水稀释至 100 ml, 摇匀酚酞指示液 : 按 GB/T 603 制备铅标准工作液配制 : 量取铅标准溶液 ( )2.00 ml, 置 200 ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每毫升相当于 10 µg 的 Pb) 分析步骤试样溶液制备称取试样 1 g( 精确至 1 0 mg), 置瓷坩埚中, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷加硫酸 ( )0.5mL~ 1 ml 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在 550 炽灼使完全灰化, 放冷加硝酸 ( )0.5 ml, 蒸干至氧化氮蒸气除尽后, 放冷加盐酸 ( )2.0 ml, 置水浴上蒸干后加水 15 ml, 滴加氨水溶液 ( ) 至对酚酞指示液 ( ) 显微红色, 再加醋酸盐缓冲液 ( )2.0 ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管, 加水稀释成 25 ml, 作为乙管标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂, 置瓷坩埚中蒸干后, 加醋酸盐缓冲液 ( )2.0 ml 与水 15 ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加铅标准工作液 ( )1.00 ml, 再用水稀释成 25 ml, 作为甲管测定与结果判定在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液 ( ) 各 2.0 ml, 摇匀, 放置 2 min, 同置白纸上, 自上向下透视, 肉眼观察比较甲管与乙管的颜色, 如乙管所显颜色未深于甲管, 则判定为符合规定 4.7 总砷试剂与溶液盐酸氧化镁无砷锌粒 : 以能通过 1 号筛的无砷锌为宜, 如使用锌粒较大时, 用量应酌情增加, 反应时间延长至 1h 砷标准溶液 :1000 μg/ml 硝酸镁溶液 :150 g/l 盐酸溶液 : 取盐酸 18 ml, 加水适量使成 100 ml, 摇匀碘化钾溶液 :165 g/l 本液应临用新配酸性氯化亚锡溶液 : 取氯化亚锡 20 g, 加盐酸 ( ) 使溶解成 50 ml, 滤过, 摇匀本液使用期限为 3 个月醋酸铅溶液 : 取醋 10 g, 加新沸过的冷水溶解, 滴加醋酸使溶液澄清, 加新沸过的冷水至 100 ml, 摇匀酚酞指示液 : 按 GB/T 603 制备砷标准工作液配制 : 量取砷标准溶液 ( )5.00 ml, 置 100 ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀再量取该溶液 2.00 ml, 置 100 ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每毫升相当于 1 μg 的 As) 溴化汞试纸 : 按 GB/T 603 制备, 置棕色磨口瓶中保存醋酸铅棉花 : 取脱脂棉, 浸入醋酸铅溶液 ( ) 与水的等体积混合液中, 湿透后, 沥去多余的溶液, 并使之疏松, 在 100 以下干燥后, 贮于磨口塞玻璃瓶中备用分析步骤试样砷斑的制备称取试样 1.0 g( 精确至 1 0 mg) 于瓷坩埚中, 加硝酸镁溶液 ( )10 ml 和氧化镁 ( ) 6

11 1 g, 混匀, 浸泡 4 小时, 于低温或水浴上蒸干, 用小火缓缓炽灼至完全炭化, 放冷在 550 炽灼使完全灰化, 放冷加水 2 ml 湿润灰分, 加酚酞指示液 ( )1 滴, 如显红色, 滴加盐酸溶液 ( ) 至红色褪去, 移入锥形瓶中, 用水 21 ml 分次洗涤瓷坩埚, 洗液并入锥形瓶中, 再加盐酸 ( ) 5 ml 碘化钾溶液( )5 ml 与酸性氯化亚锡溶液 ( )5 滴, 在室温放置 10min 后, 加无砷锌粒 ( )2 g, 立即将顶端平面放有溴化汞试纸 ( ) 和装有醋酸铅棉花 ( ) 的导气管密塞于锥形瓶上, 并将锥形瓶置于 25 ~40 水浴中, 反应 45min, 取出溴化汞试纸, 即得标准砷斑的制备另取制备试样砷斑的试剂, 置瓷坩埚中与试样同法处理后, 移入锥形瓶中, 加盐酸 ( )5 ml 与水 21 ml, 再加入砷标准工作液 ( )2.00 ml, 照试样砷斑制备 ( ) 项下自加碘化钾溶液起同法操作结果判定取出溴化汞试纸, 肉眼比较砷斑颜色, 如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色, 则判定为符合规定 4.8 铬按照 GB/T 原子吸收光谱法 ( 火焰法 ) 测定 4.9 水中分散性称取水分散型试样约 1 g( 精确至 100 mg) 于 200 ml 的烧杯中, 加 20 的水约 100 ml, 搅拌 5min, 成均一乳液, 静置 30min, 应不分层, 无沉淀 5 检验规则 5.1 采样方法按 GB/T 执行 5.2 组批以相同原料, 相同生产工艺, 连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次 5.3 出厂检验第 3 章所列项目中, 外观和性状维生素 D3 含量粒度干燥失重为出厂检验项目 5.4 型式检验型式检验项目为第 3 章的全部要求产品正常生产时, 每半年至少进行一次型式检验, 但有下列情况之一时, 亦进行型式检验 : a) 产品定型时 ; b) 生产工艺或原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; c) 停产三个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.5 判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验, 复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品判为不合格品 6 标签包装运输和贮存 6.1 标签应符合 GB 的规定 6.2 包装采用密闭避光包装, 包装材料应无毒无害, 并符合相应的标准要求 6.3 运输本品在运输过程中应避光防潮防高温防止包装破损, 不得与有毒有害物质混运 6.4 贮存本品应贮存在 25 以下的通风干燥避光处, 禁止与有毒有害物质混储 7 保质期 7

12 在规定的包装贮存条件下, 原包装普通型产品保质期为 24 个月, 水分散型产品保质期为 12 个月 8

13 附录 A ( 资料性附录 ) 系统适用性图谱和维生素 D 3 标准溶液图谱 A.1 系统适用性图谱见图 A.1 1- 预维生素 D3 2- 反式维生素 D3 3- 维生素 D3 4- 速甾醇 D3 图 A.1 系统适用性图谱 A.2 维生素 D 3 标准溶液图谱见图 A.2 1- 维生素 D3 图 A.2 维生素 D 3 标准溶液的高效液相色谱图 9

14 A.3 维生素 D 3 标准溶液经 90 水浴处理后图谱见图 A.3 1: 维生素 D 3 2: 预维生素 D 3 图 A.3 维生素 D 3 标准溶液 90 加热后的高效液相色谱图 10

维生素A棕榈酸酯（粉）标准文本

维生素A棕榈酸酯（粉）标准文本 ICS 65.0 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 3386 代替 GB/T 3386-009 饲料添加剂维生素 A 棕榈酸酯 ( 粉 ) Feed additive Vitamin A palmitate (powder form) ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准的第章第 3 章和第 5 章为强制性的,