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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂维生素 B 2 ( 核黄素 ) 发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 前言本标准代替 GB 食品添加剂维生素 B 2 ( 核黄素 ) 本标准与 GB 相比, 主要变化如下 : 鉴别试验增加了紫外 - 可见分光光度法和红外分光光度法鉴别, 修改了荧光法鉴别 ; 砷指标由 3 g/kg 修改为 2 g/kg 本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB I

3 食品安全国家标准 GB 食品添加剂维生素 B 2 ( 核黄素 ) 1 范围本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂维生素 B 2 ( 核黄素 ) 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 3 化学名称分子式结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 7,8- 二甲基 -10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5- 四羟基戊基 ]-3,10- 二氢苯并蝶啶 -2,4- 二酮 3.2 分子式 C 17 H 20 N 4 O 结构式 H3C CH3 HO H N N H OH N H OH OH O N H O 3.4 相对分子质量 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 4 技术要求 4.1 感官要求 : 符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽橙黄色取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 气味微臭在自然光线下, 观察其色泽和组织状态, 组织状态结晶性粉末嗅其气味约在 280 时熔融, 同时分解溶液易变质在碱性状性溶液中或遇光变质更快 4.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定 1

4 表 2 理化指标 GB 项目指标检验方法维生素 B 2 ( 核黄素 )( 以干基计 ),w/% 98.0~102.0 附录 A 中 A.4 比旋光度 α (20,D)/ ( º) d 2 kg ~-140 附录 A 中 A.5 感光黄素的吸光度附录 A 中 A.6 干燥减量,w/% 1.5 附录 A 中 A.7 灼烧残渣,w/% 0.3 附录 A 中 A.8 重金属 ( 以 Pb 计 )/(g/kg) 10 附录 A 中 A.9 砷 (As)/(g/kg) 2 附录 A 中 A.10 2

5 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 按相关规定操作, 操作时需小心谨慎若溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗在使用挥发性酸时, 要在通风橱中进行 A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 中规定的三级水未指明的溶液为水溶液试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液, 在未注明其他要求时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 之规定制备 A.3 鉴别试验 A.3.1 荧光试验 A 方法原理维生素 B 2 ( 核黄素 ) 具芳香环和杂环, 有长共轭结构的 π π* 跃迁, 具有荧光性, 在酸碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素 B 2 ( 核黄素 ) 转变为无荧光的物质 A 试剂和材料 A 盐酸溶液 :1+2 A 氢氧化钠溶液 :40 g/l A 连二亚硫酸钠 A 分析步骤取约 1 g 实验室样品, 加 100 L 水溶解后, 溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光 ; 分成二份 : 一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液, 荧光即消失 ; 另一份中加连二亚硫酸钠少许, 摇匀后, 黄色即消褪, 荧光亦消失 A.3.2 紫外 - 可见吸收光谱鉴别 A 方法原理维生素 B 2 ( 核黄素 ) 具苯环结构, 有多个共轭双键, 其紫外 - 可见吸收光谱中有三个吸收峰 (444 n,375 n 与 267 n), 用 A 444n /A 267n 及 A 375n /A 267n 的比值来鉴别维生素 B 2 ( 核黄素 ) A 试剂和材料 A 冰乙酸 A 乙酸钠溶液 :14 g/l A 实验室样品溶液 : 避光操作取约 g 实验室样品, 精确至 g, 置烧杯中, 加 1 L 冰乙酸与 75 L 水, 加热溶解后, 加水稀释, 冷却至室温, 移置 500 L 棕色容量瓶中, 再加水稀释至 3

6 刻度, 摇匀 ; 精密量取 10 L, 置 100 L 棕色容量瓶中, 加 7 L 乙酸钠溶液, 并用水稀释至刻度, 摇匀 A 仪器和设备 A 紫外 - 可见分光光度仪 A 石英池 (1c) A 分析步骤取实验室样品溶液扫描, 在波长 444 n±1 n 375 n±1 n 与 267 n±1 n 处有最大吸收, 并测定吸光度 (A), 计算 A 375n /A 267n 的比值为 0.31~0.33 和 A 444n /A 267n 的比值为 0.36~0.39 A.3.3 红外光吸收图谱鉴别 A 试剂和材料溴化钾 : 光谱纯, 干燥品 A 分析步骤在红外灯下进行, 以防止吸潮将实验室样品和溴化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀, 装入压片模具制备样片并进行扫描本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 附录 B) 一致 A.4 维生素 B2 的测定 A.4.1 方法原理维生素 B 2 ( 核黄素 ) 具苯环结构, 有多个共轭双键, 在波长 444 n 处有最大吸收, 将样品溶液于该波长处测定吸光度, 以百分吸光系数 ( E 1% 1c ) 计算即得其质量分数 A.4.2 试剂和材料 A 冰乙酸 A 乙酸钠溶液 :14 g/l A.4.3 仪器和设备同 A A.4.4 分析步骤取实验室样品溶液 (A ), 在波长 444 n ±1n 处, 以水为空白对照, 测定吸光度 (A) A.4.5 结果计算维生素 B 2 ( 核黄素 ) 的质量分数 w 1, 数值以 % 表示, 按公式 (A.1) 计算 : 式中 : 5000 A w1 = 100% (A.1) 323 (1 w ) 实验室样品稀释体积, 单位为毫升 (L); 323 维生素 B2( 核黄素 ) 的百分吸光系数 ( E 1% 1c ); A 实验室样品溶液 (A ) 的吸光度数值 ; 实验室样品质量的数值, 单位为克 (g); w 2 A.7 测得的干燥减量的数值, % 两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.5% 2 4

7 A.5 比旋光度的测定 GB A.5.1 方法原理维生素 B 2 ( 核黄素 ) 的核糖醇侧链 2,3,4- 位有三个不对称碳原子, 具有旋光活性, 在碱性条件下, 呈左旋光性, 以此检查样品的比旋度 A.5.2 试剂和材料 A 二硝基苯肼试液 : 取 1.5 g 2,4- 二硝基苯肼, 加 20 L 硫酸溶液 (1+1), 溶解后, 加水使成 100 L, 过滤 A 无醛乙醇 : 取 2.5 g 乙酸铅, 置具塞锥形瓶中, 加 5 L 水溶解后, 加 1000 L 乙醇, 摇匀, 缓缓加 25 L 乙醇制氢氧化钾溶液 (1 5), 放置 1h, 强力振摇后, 静置 12h, 倾取上清液, 蒸馏即得检查 : 取 25 L 无醛乙醇, 置锥形瓶中, 加 75 L 二硝基苯肼试液, 置水浴上加热回流 24h, 蒸去乙醇, 加 200 L 硫酸溶液 (2 100), 放置 24h 后, 应无结晶析出 A 盐酸标准滴定溶液 :c(hcl)=0.1 ol/l A 无碳酸盐氢氧化钾溶液 : 取 20 g 氢氧化钾, 加 100L 无醛乙醇, 放置过夜后, 吸取上清液, 加无醛乙醇稀释成 0.1 ol/l 的溶液, 用 0.1 ol/l 盐酸标准滴定溶液标定后, 再精密量取 18 L, 加新沸过的冷水至 100 L, 摇匀 A 实验室样品溶液 : 称取约 0.25 g 实验室样品, 精确至 g, 加无碳酸盐氢氧化钾溶液溶解并定量稀释制成每 1 L 中约含维生素 B 2 ( 核黄素 )5 g 的溶液, 摇匀 A.5.3 仪器和设备 A 旋光仪 A 旋光测定管 A.5.4 分析步骤取实验室样品溶液, 按 GB/T 613 测定 A.5.5 结果计算维生素 B2( 核黄素 ) 的比旋光度 α (20,D) 按公式 (A.2) 计算 : α ( 20 C,D) α = (A.2) lρα 式中 : α 测得的旋光角, 单位为度 ( ); l 旋光管的长度, 单位为分米 (d); ρ α 溶液中有效组分的质量浓度, 单位为克每毫升 (g/l) A.6 感光黄素的测定 A.6.1 方法提要维生素 B 2 ( 核黄素 ) 几乎不溶于三氯甲烷, 杂质感光黄素溶于三氯甲烷, 在 440 n 处有紫外吸收, 因此用三氯甲烷提取感光黄素, 排除维生素 B 2 ( 核黄素 ) 的干扰后, 在此波长处测定, 作限量检查但维生素 B 2 ( 核黄素 ) 在乙醇中稍有溶解, 为克服测定时的干扰, 所以必须使用无醇三氯 5

8 甲烷 A.6.2 试剂和材料 A 无水硫酸钠 A 无醇三氯甲烷 : 取 500 L 三氯甲烷, 用水洗涤 3 次, 每次 50 L, 分取三氯甲烷层, 用无水硫酸钠干燥 12h 以上, 用脱脂棉过滤, 蒸馏, 即得临用前配制 A.6.3 仪器和设备 A 紫外 - 可见分光光度仪 A 石英池 (1 c) A.6.4 分析步骤 A 实验室样品溶液的制备 : 称取约 g 实验室样品, 精确至 g, 加 10 L 无醇三氯甲烷, 振摇 5in, 过滤 A 测定取实验室样品溶液, 在波长 440 n 处, 以无醇三氯甲烷为空白, 测定吸光度 (A) A.7 干燥减量的测定 A.7.1 仪器和设备 A 扁形称量瓶 A 恒温干燥箱 A.7.2 分析步骤称取约 0.5 g 实验室样品, 精确至 g, 置于 105 ±2 干燥至恒重的扁形称量瓶中, 厚度不可超过 5, 105 ±2 干燥至恒重 A.7.3 结果计算维生素 B2( 核黄素 ) 干燥减量的质量分数 w 2, 数值以 % 表示, 按公式 (A.3) 计算 : 1 2 w2 = 100% (A.3) 式中 : 1 干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值, 单位为克 (g); 干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值, 单位为克 (g); 2 实验室样品的质量数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05% A.8 灼烧残渣的测定 A.8.1 方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐, 用重量法测定 A.8.2 试剂和材料硫酸 A.8.3 仪器和设备 A 瓷坩埚 A 高温炉 6

9 A.8.4 分析步骤称取约 1.0 g 实验室样品, 精确至 g, 置于已在 550 ±50 灼烧至恒重的瓷坩埚中, 用小火缓缓加热至完全炭化, 冷却至室温后, 加 1 L 硫酸使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 移入高温炉中, 在 550 ±50 灼烧至恒重 A.8.5 结果计算维生素 B2( 核黄素 ) 灼烧残渣的质量分数 w 3, 数值以 % 表示, 按公式 (A.4) 计算 : 3 4 w3 = 100% (A.4) 式中 : 3 残渣和坩埚的总质量数值, 单位为克 (g); 坩埚的质量数值, 单位为克 (g); 4 实验室样品的质量数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02% A.9 重金属的测定 A.9.1 方法原理样品中杂质金属在酸性 (ph3.5) 条件下, 与硫化氢或硫化钠试液显色样品与标准铅溶液同法测定, 以此检查其限度 A.9.2 试剂和材料 A 硝酸 A 硫酸 A 盐酸 A 甘油 A 乙酸铵 A 硝酸铅 A 硫代乙酰胺 A 氨试液 : A 氢氧化钠溶液 :c(naoh)=1 ol/l A 盐酸溶液 :c(hcl)=2 ol/l A 盐酸溶液 :c(hcl)=7 ol/l A 氨水溶液 :c(nh 3 H 2 O)=5 ol/l A 酚酞指示液 :10g/L 乙醇溶液 A 乙酸盐缓冲液 (ph3.5): 取 25 g 乙酸铵, 加水 25 L 溶解后, 加 38 L 7 ol/l 盐酸溶液, 用 2 ol/l 盐酸溶液或氨水溶液准确调节 ph 至 3.5(pH 计 ), 用水稀释至 100 L, 即得 A 硫代乙酰胺试液 : 取约 4 g 硫代乙酰胺, 精确至 0.01 g, 加水使溶解成 100 L, 置冰箱中保存临用前取 5.0 L 混合液 ( 由 1 ol/l 15 L 氢氧化钠溶液 5.0 L 水及 20 L 甘油组成 ), 加上述 1.0 L 硫代乙酰胺溶液, 置水浴上加热 20s, 冷却, 立即使用 A 铅标准溶液 : 称取约 g 硝酸铅, 精确至 g, 置于 1000 L 容量瓶中, 加 5 L 硝酸与 50 L 水溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液临用前, 移取 10 L±0.02 L 贮备液, 置 7

10 于 100 L 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 ( 每 1L 相当于 10 µg 的 Pb) 配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅 A.9.3 分析步骤按中华人民共和国药典 2005 年版二部附录 VIII H 重金属检查法第二法测定, 具体方法如下 : 取 A.8 中遗留的残渣, 加 0.5 L 硝酸, 蒸干, 至氧化氮蒸气除尽后 ( 或取 1.0 g 实验室样品, 缓缓灼烧至完全炭化, 冷却至室温, 加 0.5L ~1.0L 硫酸, 使恰湿润, 用低温加热至硫酸除尽后, 加 0.5 L 硝酸, 蒸干, 至氧化氮蒸气除尽后, 冷却至室温, 在 500 ~600 灼烧至完全灰化 ), 冷却至室温, 加 2 L 盐酸, 置水浴上蒸干后加 15 L 水, 滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,, 再加 2 L 乙酸盐缓冲液 (ph3.5), 微热溶解后, 移置纳氏比色甲管中, 加水稀释成 25 L; 另取配制实验室样品溶液的试剂, 置瓷皿中蒸干后, 加 2 L 乙酸盐缓冲液 (ph3.5) 与 15 L 水, 微热溶解后, 移置纳氏比色乙管中, 加 1 L±0.01 L 标准铅溶液, 再用水稀释成 25 L; 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 L, 摇匀, 放置 2in, 同置白纸上, 自上向下透视, 甲管中显示的颜色与乙管比较, 不得更深 A.10 砷盐的测定称取 5.0 g±0.01 g 实验室样品量取 10 L±0.05 L 限量砷标准溶液 ( 每 1 L 溶液相当于 1 µg 砷 ), 分别按 GB/T 第一法中干灰化法处理试样后, 按第二法砷斑法检测样品试样的砷斑不得深于标准砷斑 8

11 附录 B ( 规范性附录 ) 维生素 B2 红外光吸收图谱注 : 引自药品红外光谱集 447 图第一卷 (1995) 中华人民共和国卫生部药典委员会编图 B.1 维生素 B2 红外光吸收图谱 1

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<4D F736F F D203238A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC120C6CFCCD1CCC7CBE1B8C6A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE> 中华人民共和国国家标准 GB 15571 2010 食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替 GB 15571 1995 食品添加剂葡萄糖酸钙本标准与 GB 15571 1995 相比, 主要变化如下 : 取消了三氯化铁鉴别反应 ; 增加了红外吸收光谱鉴别 ; 取消了砷含量试验方法的第二法 ; 取消了重金属含量试验方法的第一法