前言本标准代替 GB 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法 : 增加了吸收系数指标要求及检验方法

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躬邓
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中华人民共和国国家标准 GB 19191 食品安全国家标准食品添加剂维生素 E (

1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂维生素 E ( 征求意见稿 ) 发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

2 前言本标准代替 GB 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法 : 增加了吸收系数指标要求及检验方法

3 食品安全国家标准食品添加剂维生素 E 1 范围本标准适用于从天然食用植物油的副产物中提取的天然维生素 E 或人工合成的维生素 E, 以食用植物油调制而成的制品 2 化学名称分子式结构式和相分子质量 2.1 化学名称 d-α- 生育酚 :(+)2,5,7,8- 四甲基 -2-(4,8,12- 三甲基十三烷基 )-6- 苯并二氢吡喃醇 ; d-α- 醋酸生育酚 :(+)2,5,7,8- 四甲基 -2-(4,8,12- 三甲基十三烷基 ) 色满醇 -6- 乙酸酯 ; d-α- 琥珀酸生育酚 :(+)2,5,7,8- 四甲基 -2-(4,8,12- 三甲基十三烷基 ) 色满醇 -6- 琥珀酸酯 ; dl-α- 琥珀酸生育酚 :(±)2,5,7,8- 四甲基 -2-(4,8,12- 三甲基十三烷基 ) 色满醇 -6- 琥珀酸酯 2.2 分子式 d-α- 生育酚 :C 29 H 50 O 2 d-α- 醋酸生育酚 :C 31 H 52 O 3 d-α- 琥珀酸生育酚 :C 33 H 54 O 5; dl-α- 琥珀酸生育酚 :C 33 H 54 O 结构式表 1 种类 R 1 位取代基 R 2 位取代基 R 3 位取代基 R 4 位取代基 d-α- 生育酚 CH 3 CH 3 CH 3 H d-β- 生育酚 CH 3 H CH 3 H d-γ- 生育酚 H CH 3 CH 3 H d-δ- 生育酚 H H CH 3 H d-α- 醋酸生育酚 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CO d-α- 琥珀酸生育酚 CH 3 CH 3 CH 3 HOCO(CH 3 ) 2 CO dl-α- 琥珀酸生育酚 CH 3 CH 3 CH 3 HOCO(CH 3 ) 2 CO 2.4 相分子质量 d-α- 生育酚 :430.71( 按 2013 年国际相原子质量 ) d-α- 醋酸生育酚 :472.75( 按 2013 年国际相原子质量 )

4 d-α- 琥珀酸生育酚 :530.79( 按 2013 年国际相原子质量 ) dl-α- 琥珀酸生育酚 :530.79( 按 2013 年国际相原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 2 的规定表 2 感官要求项目要求检验方法色泽 d-α- 生育酚 : 棕红色至浅黄色将适量试样均匀置于白搪瓷盘 d-α- 醋酸生育酚 : 无色至黄色 d-α- 琥珀酸生育酚 : 白色至类白色 dl-α- 琥珀酸生育酚 : 白色或类白色混合生育酚浓缩物 : 棕红色至浅黄色内, 于自然光线下观察其色泽和状态性状 d-α- 生育酚 : 澄清油状液体 d-α- 醋酸生育酚 : 澄清粘稠油状液体 d-α- 琥珀酸生育酚 : 结晶性粉末 dl-α- 琥珀酸生育酚 : 结晶性粉末混合生育酚浓缩物 : 澄清油状液体, 允许有微晶状析出 3.2 理化指标理化指标应符合表 3 的规定表 3 理化指标项目指标检验方法 d-α- 生育酚 d- α - 醋 d-α- 琥珀 dl-α- 琥珀混合生育 E50 型 E70 型酸生育酚酸生育酚酸生育酚酚浓缩物总生育酚 ~ 其中,d a 含量, /% α - 生育酚 /(%) d-β- d 附录中.3 γ- 和 d - δ - 生育酚 /(%) 酸度 /ml ~ 附录中.4 比旋光度附录中.5

5 25 D 吸光系数 1 % E 1 cm (284 nm) 41.0~45.0 附录中.6 折光率 20 n D 1.494~ GB/T614 重金属 ( 以 Pb 计 ),mg/kg 10.0 GB a 含量也可以用国际单位表示 ( IU/g ),1mg d-α- 生育酚 =1.49IU,1 mg d-α- 醋酸生育酚 =1.36 IU,1mg d-α- 琥珀酸生育酚 =1.21 IU 注 : 商品化的食品添加剂维生素 E 产品应以符合本标准的维生素 E 为原料, 可含有符合食品添加剂质量规格标准的抗氧化剂乳化剂增稠剂等食品添加剂和 ( 或 ) 食用植物油等食品原料制成, 其 d-α- 生育酚,dα- 醋酸生育酚 d-α- 琥珀酸生育酚 dl-α- 琥珀酸生育酚混合生育酚浓缩物中各物质含量应符合标识值

6 .1 一般规定附录检验方法本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应在分析纯以上, 所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 应按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备, 实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液.2 鉴别试验.2.1 试剂和材料无水乙醇硝酸.2.2 鉴别方法取试样约 50 mg, 加无水乙醇 10 ml 使溶解, 振摇下加硝酸 2 ml, 置 75 下加热 15 min, 呈现浅红色至橙色在含量测定的气相色谱图上, 供试样溶液的主峰 ( 混合生育酚应为第三大主峰 ) 与照品溶液的主峰保留时间应一致 ( 溶剂峰内标峰除外 ).3 含量测定..3.1 试剂和材料十六酸十六醇酯 α- 生育酚照品 α- 醋酸生育酚照品 α- 琥珀酸生育酚照品正己烷仪器和设备气相色谱仪.3.3 分析步骤按照中华人民共和国药典二〇〇〇年版二部附录气相色谱法测定 d-α- 生育酚溶液配制内标溶液 : 称取十六酸十六醇酯适量, 加正己烷振摇使溶解并稀释成每 l ml 中含 2 mg 的溶液, 摇匀, 即得照品溶液 : 称取 α- 生育酚照品 15 mg, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 ml, 密塞, 振摇使溶解, 即得供试样溶液 : 称取试样适量, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 ml, 振摇使溶解, 即得约含 d-α- 生育酚 1.5 mg/ml 的溶液色谱条件 SE-30 毛细管色谱柱, 氢火焰离子检测器, 保持柱箱温度 250, 汽化温度检测温度为 300 载气为氮气, 调整载气流速使内标峰保留时间在 18 min~20 min 吸取照品溶液 1 μl, 注入色谱仪, 记录色谱图, 理论板数按 α- 生育酚峰计应大于 1500; 多次重复进样, 校正因子相标准偏差应不大于 2.0 % 取供试样溶液 1μL 注入色谱仪, 记录色谱图,α- 生育酚峰相保留时间为 1.0, 则内标峰相保留时间约为 1.9,β- γ- 生育酚峰相保留时间约为 0.8,δ- 生育酚峰相保留时间约为 0.6

7 校正因子测定取照品溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 量取 α 生育酚峰峰面积 1 和内标峰峰面积内 1, 以式 (. 1 ) 计算校正因子 1 : 内 1 m 1 /10 (.1) C 1 内校正因子 ; 内 1 内标峰峰面积 ; 1 α- 生育酚峰峰面积 ; C 内 1 内标溶液内标物浓度, 单位为毫克每毫升 ( mg / ml ); m 配制照品溶液时 α 生育酚照品的取用量, 单位为毫克 ( mg ) 测定取供试样溶液 1μL 注人气相色谱仪, 记录色谱图, 计算 α- 生育酚 β- 和 γ- 生育酚生育酚峰峰面积 ( 2, 2, 2 ), 并计算前三项之和 ( t 2 ), 以及内标峰峰面, 以式 (. 2 ) 式(. 3 ) 计算含量 : 积内 2 t 2 C内 1 总生育酚含量 : T % (.2) m / 10 内 2 样 2 α2 d-α- 生育酚相含量 : α 3 100% (.3) T2 总生育酚含量 ; d-α- 生育酚相含量 ; α3 α- 生育酚照品含量 ; 1 校正因子 ; t 2 生育酚峰总峰面积 ; 内 2 内标峰峰面积 ; 2 α- 生育酚峰峰面积 ; C 内 1 内标溶液浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 配制供试样溶液时样品取用量, 单位为毫克 (mg) 样混合生育酚浓缩物溶液配制内标溶液, 照品溶液同 t2 供应品溶液 : 称取试样适量, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 ml, 振摇使溶解, 即得约含 d-β- + d-γ- 生育酚 1.5 mg/ml 的溶液色谱条件同校正因子测定同测定取供试样溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 计算 α- 生育酚 β- 和 γ- 生育酚

8 生育酚峰峰面积 ( 4, 4, 4 ), 并计算前三项之和 ( t 4 ) 以及内标峰峰面积内 4, 以式 (. 4 ) 式(. 5 ) 计算含量 : t 4 C内 4 总生育酚含量 : T % (.4) m / 10 d-β- 和 d-γ- 生育酚及 d-δ- 生育酚相含量 : 内 4 样 4 γ4 4 γ 100% (.5) t4 T4 总生育酚含量 ; β γ δ- 生育酚的相含量 ; 一 α- 生育酚照品含量 ; 4 校正因子 ; t 4 生育酚峰总峰面积 ; 内 4 内标峰峰面积 ; 4 β- γ- 生育酚峰峰面积 ; 4 一 δ- 生育酚峰峰面积 ; c 内 4 内标溶液浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 配制供试样溶液时样品取用量, 单位为毫克 (mg). 样 d-α- 醋酸生育酚溶液配制内标溶液同照品溶液 : 称取 d-α- 醋酸生育酚照品 15 mg, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 m L, 密塞, 振摇使溶解, 即得供试样溶液 : 称取试样适量, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 ml, 振摇使溶解, 即得约含 d-α- 醋酸生育酚 1.5 mg/ml 的溶液色谱条件 SE -3 0 毛细管色谱柱, 氢火焰离子检测器, 保持柱箱温度 250, 汽化温度检测温度为 300 载气为氮气, 调整载气流速使内标峰保留时间在 18 min~20 min 吸取照品溶液 1μL, 注入色谱仪, 记录色谱图, 理论板数按 α- 醋酸生育酚峰计应大于 1500; 多次重复进样, 校正因子相标准偏差应不大于 2.0% 取供试样溶液 1μL 注入色谱仪, 记录色谱图, 以内标峰相保留时间为 1.0, 则 α- 醋酸生育酚峰相保留时间约为校正因子测定取照品溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 量取 α- 醋酸生育酚峰峰面积 6 和内标峰峰面积内 6, 以式 (.6 ) 计算校正因子 6 : 内 6 m 6 / 10 6 (.6) C 6 内 6 6 校正因子 ; 一 α- 醋酸生育酚峰峰面积, 单位为 ; 6

9 内 6 内标峰峰面积, 单位为 ; C 内 6 内标溶液内标物浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 配制照品溶液时 α- 醋酸生育酚照品的取用量, 单位为毫克 (mg) 测定取供试样溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 计算 α- 醋酸生育酚峰峰面积样 7 内标峰峰面积内 7, 以式 (.7) 计算含量 : 样 7 C 内 % (.7) m / 10 内 7 样 7 7 试样含 d-α- 醋酸生育酚的量, 单位为 ; α 醋酸生育酚照品的含量, 单位为 ; 6 校正因子 ; 样 7 α- 醋酸生育酚峰峰面积, 单位为 ; 内 7 内标峰峰面积, 单位为 ; C 内 6 内标溶液浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 配制供试样溶液时样品取用量, 单位为毫克 (mg) 样 d-α- 琥珀酸生育酚 dl-α- 琥珀酸生育酚溶液配制内标溶液 : 同照品溶液 : 称取 α- 琥珀酸生育酚照品 15 mg, 准确至 0.02 m g, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 m L, 密塞, 振摇使溶解, 即得供试样溶液 : 称取试样 15 mg, 准确至 0.02 mg, 置棕色量瓶中, 加内标溶液稀释至 10.0 ml, 振摇使溶解, 即得色谱条件 SE -3 0 毛细管色谱柱, 氢火焰离子检测器, 保持柱箱温度 250, 汽化温度检测温度为 300 载气为氮气, 调整载气流速使内标峰保留时间在 18 min~20 min 吸取照品溶液 1μL, 注入色谱仪, 记录色谱图, 理论板数按 α- 琥珀酸生育酚峰计应大于 1500; 多次重复进样, 校正因子相标准偏差应不大于 2.0% 取供试样溶液 1μL 注入色谱仪, 记录色谱图, 以内标峰相保留时间为 1.0, 则 α- 琥珀酸生育酚峰相保留时间约为校正因子测定取照品溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 量取 α- 琥珀酸生育酚峰峰面积 8 和内标峰峰面积内 8, 以式 (. 8 ) 计算校正因子 8 : 内 8 m 8 / 10 8 (.8) C 8 8 校正因子 ; 8 α- 琥珀酸生育酚峰峰面积 ; 内标峰峰面积 ; 内 8 内 8

10 C 内 8 内标溶液浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 8 配制照品溶液时 α- 琥珀酸生育酚照品的取用量, 单位为毫克 (mg) 测定取供试样溶液 1μL 注入气相色谱仪, 记录色谱图, 计算 α- 琥珀酸生育酚峰峰面积样 9, 内标峰峰面积内 9, 以式 (.9) 计算含量 : 样 9 C 内 % (.9) m / 10 内 9 样 9 9 试样含 d-α- 琥珀酸生育酚的量 dl-α- 琥珀酸生育酚 ; 一 α- 琥珀酸生育酚照品的含量 ; 8 校正因子 ; 样 9 α- 琥珀酸生育酚峰峰面积 ; 内 9 内标峰峰面积 ; C 内 9 内标溶液浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); m 样 9 配制供试样溶液时样品取用量, 单位为毫克 (mg) 所得结果取两次平行测定的算术平均值, 两次平行测定结果绝偏差 : d -α- 生育酚混合生育酚浓缩液应不大于 2.0 %, d -α- 醋酸生育酚 d -α- 琥珀酸生育酚 dl-α- 琥珀酸生育酚应不大于 1.5 %.4 酸度.4.1 试剂和材料乙醚无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液 (c (NaOH)=0.1 mol/l) 酚酞指示液 10 g/l.4.2 分析步骤量取无水乙醇与乙醚各 15 ml, 置锥形瓶中, 加酚酞指示液 0.5 ml, 滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色, 加试样 1.0 g 溶解后, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 保持 30 s 不褪色, 记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.5 比旋光度.5.1 试剂和材料无水硫酸钠异辛烷氢氧化钾盐酸氢氧化钠溶液 ( ) 三氯甲烷 : 色谱纯 % 铁氰化钾的氢氧化钠溶液 : 取铁氰化钾 10.0 g, 加氢氧化钠溶液 ( ) 振摇使溶解, 并稀释至 100 ml; 硫酸乙醇溶液 ( 1 7 ): 取 1 份浓硫酸溶液加 7 份的乙醇, 混合即得 ( 1 72 ): 取 1 份 1 mol / L 硫酸溶液加 72 份的乙醇, 混合即得

11 .5.2 仪器和设备采用 GB/T 613 中规定的仪器装置.5.3 分析步骤 d-α- 生育酚混合生育酚浓缩液称取试样适量 ( 约相当于总生育酚 400 mg ), 准确至 0.2 mg, 置分液漏斗中, 用乙醚 50 ml 溶解, 加 10 % 铁氰化钾的氢氧化钠溶液 50 ml, 摇荡 3 min ; 用水洗涤乙醚溶液四次, 每次用水 50 ml 取乙醚液用无水硫酸钠干燥, 干燥过的乙醚液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约 7 ml~8 ml 时, 停止加热, 继续挥发乙醚至干残渣立即用异辛烷 25.0 ml 溶解, 在 25 士 0.5 下, 按照 GB/T613 中规定的方法测定旋光度, 按式 (.10 ) 计算比旋度 25...(.10) 测得的旋光度 ; D 1 L X m / 25 L 测定管的长度, 单位为分米 ( d m) ; m 试样质量, 单位为克 ( g ) ; X 总生育酚含量,%; m/ 25 测定溶液浓度, 单位为克每毫升 ( g / ml ) d -α- 醋酸生育酚称取试样 0.4 g, 准确至 g, 置 150mL 圆底烧瓶中, 加无水乙醇 2 5 m L 使溶解, 加硫酸乙醇溶液 ( 1 7 ) 2 0 ml, 回流 3h, 冷却用硫酸乙醇溶液 ( 1 72 ) 定量转移至 200ml 量瓶中并稀释至刻度, 摇匀精密量取 100ml 置于分液漏斗中, 加水 200mL, 混匀, 用乙醚萃取, 第一次 7 5 ml, 第二三次各 2 5 ml 合并乙醚液, 加 10 % 铁氰化钾的氢氧化钠溶液 5 0 ml, 摇荡 3 min ; 以下同方法操作并以式 (.11) 计算比旋度 25 (.11) D 测得的旋光度 ; L 2 L X m / 测定管的长度, 单位为分米 (dm); X 试样中醋酸生育酚含量,%; m 试样质量, 单位为克 (g); m/25 测定溶液浓度, 单位为克每毫升 (g/ml) 相于 d-α- 生育酚的单位换算指数 d-α- 琥珀酸生育酚 dl-α- 琥珀酸生育酚称取试样适量 ( 约相当于 α- 生育酚 400 mg ), 准确至 0.2 mg, 置 250 ml 圆底烧瓶中, 加无水乙醇 50 ml 使溶解, 回流 1 min ; 当溶液煮沸时, 从冷凝器中缓慢加入颗粒状氢氧化钾 1 g, 避免过热 ; 继续回流 20 min, 经冷凝管滴加盐酸 2 ml, 放冷, 溶液转至 500 ml, 分液漏斗中, 用水 100 ml 乙醚 100 ml 洗涤烧瓶, 洗涤液置分液漏斗中, 剧烈振摇, 静置分层后, 分离, 水层用乙醚萃取 2 次, 每次 50 ml; 合并乙醚萃取液, 用水洗涤 4 次, 每次 100 ml; 乙醚液置水浴中减压或在氮气流下浓缩至体积约 7 ml~8 ml 时, 停止加热, 继续挥发乙醚至干, 残渣立即加硫酸乙醇溶液 ( ) 20 ml 使溶解, 转移至分液漏斗中,

12 用少量硫酸乙醇液 ( ) 洗涤容器并移入分液漏斗中, 加水 200 ml, 用乙醚萃取 3 次, 第一次 75 ml, 第二三次各 25 ml, 合并乙醚液, 加 10% 铁氰化钾的氢氧化钠溶液 50 ml, 摇荡 3 min ; 以下同方法操作按式 (.12) 计算比旋度 25 (.12 ) D 3 L X m / 测得的旋光度 ; L 测定管的长度, 单位为分米 (dm); X 试样中琥珀酸生育酚含量,%; m 试样质量, 单位为克 (g); m/25 测定溶液浓度, 单位为克每毫升 (g/ml) 相于 d-α- 生育酚的单位换算指数.6 吸收系数的测定.6.1 试剂和材料无水乙醇.6.2 仪器和设备分光光度计..6.3 分析步骤称取约 0.02 g 试样, 精确至 g, 加无水乙醇溶解并稀释至 200 ml, 摇匀, 得到试样液取此试样液置于 1 cm 比色皿中, 以无水乙醇做空白照, 用分光光度计在 284 nm 处测定其吸光度 ( 吸光度应控制在 0.2~0.8 之间, 否则应调整试样液浓度, 再重新测定吸光度 ).6.4 结果计算吸收系数 E (284cm) 按公式 (.13) 计算 : 1% 1cm 1% 1 1 (284nm ) (.13) C 100 E cm 被测试样液的吸光度 ; c 被测试样液的浓度, 单位为克每毫升 (g/ml); 100 浓度换算系数实验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝度差值与算术平均值的比值不大于 2%

食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称分子式结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,

中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素

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