<4D F736F F D203234A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1CEACC9FACBD841A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>

Size: px

Start display at page:

Download "<4D F736F F D203234A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1CEACC9FACBD841A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>"

羲费
5 years ago
Views:

1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂维生素 A 发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 前言本标准代替 GB 食品添加剂维生素 A 本标准与 GB 相比, 主要变化如下 : 维生素 A 标示量由不小于 95.0% 修改为 97.0%~103.0% ; 增加了薄层层析鉴别项目和试验方法 ; 增加了铅指标和试验方法 ; 增加了砷指标和试验方法 ; 增加了吸收系数比指标和试验方法本标准的附录 A 为规范性附录本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB

3 食品安全国家标准食品添加剂维生素 A 1 范围本标准适用于以 β- 紫罗兰酮为起始原料, 经化学合成制得的食品添加剂维生素 A 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 3 化学名称分子式结构式和相对分子质量 3.1 化学名称反式 -3,7- 二甲基 -9-(2,6,6- 三甲基 -1- 环己烯基 -1)-2,4,6,8- 壬四烯乙酸酯 3.2 分子式 3.3 结构式 C22H32O2 H 3 C CH 3 CH 3 CH 3 CH 2 OCOCH 3 CH 相对分子质量 ( 按照 2007 年国际相对原子质量 ) 4 技术要求 4.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色取适量样品置于清洁干燥的试管中, 在自然光气味无酸败味, 几乎无臭或有微弱的鱼腥味线下, 观察其色泽和组织状态, 嗅其气味组织状态油溶液, 冷冻后可固化 4.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定

4 表 2 理化指标项目指标检验方法维生素 A (C 22 H 32 O 2 ) 标示量 a,w/% 97.0~103.0 附录 A 中 A.4 酸值 ( 以 KOH 计 ) ( mg/g ) 2.0 附录 A 中 A.5 过氧化值试验通过试验附录 A 中 A.6 吸收系数比 0.85 A 附录 A 中.7 铅 (Pb)/( mg/kg ) 2 GB 砷 (As)/(mg/kg ) 2 GB/T a 每 1g 含维生素 A 10~100 万单位 ( 相当于每 1g 含维生素 A 30 mg~300mg) GB

5 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 按相关规定操作, 操作时须小心谨慎若溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗在使用挥发性酸时, 需在通风橱中进行 A.2 一般规定除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 规定的三级水试验方法中所用的标准滴定溶液, 杂质测定用标准溶液, 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A 三氯甲烷 A 三氯化锑溶液 :250g/L 三氯甲烷溶液, 如果需要, 应过滤后使用 A 展开剂 : 环己烷 - 乙醚 (4+1) A 三氯化锑试液 :200g/L 三氯甲烷溶液如果需要, 应过滤后使用 A.3.2 呈色试验 A 方法提要维生素 A 和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳钅翁离子 A 分析步骤取 1 滴实验室样品, 加 10mL 三氯甲烷, 振摇使溶解 ; 取出 2 滴, 加 2mL 三氯甲烷 0.5mL 三氯化锑溶液, 即显蓝色, 渐变成紫红色 A.3.3 薄层层析 A 方法提要实验室样品溶液所显示主斑点与维生素 A 对照品溶液所显示主斑点的 R 值相同 A 分析步骤分别称取维生素 A 对照品和实验室样品约 IU 置于 10mL 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 然后在硅胶薄层板上分别点样 0.01mL, 在展开剂中展开, 展开后, 晾干用三氯化锑试液显色, 呈蓝色斑点实验室样品溶液所显示主斑点与对照品溶液所显主斑点的位置一致 A.4 维生素 A 的测定 A.4.1 方法提要维生素 A 分子中含有 5 个共轭双键, 在 325nm~328nm 波长之间具有最大吸收峰, 其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异, 因而可用于含量测定本法是在三个波长处测得吸光度, 2

6 根据校正公式计算吸光度 A 校正值后, 再计算含量 A.4.2 试剂和材料环己烷 A.4.3 仪器和设备紫外分光光度计 A.4.4 测定方法 A 分析步骤取实验室样品适量, 精确至 g, 加环己烷溶解并定量稀释成 9~15 IU 的溶液, 按照维生素 A 测定法 ( 中华人民共和国药典 2005 年版二部附录 Ⅶ J 维生素 A 测定法项下第一法 ) 测定吸收峰的波长, 并在表 A.1 所列波长处测定吸光度计算各吸光度与波长 328nm 1% 处的吸光度的比值和波长 328nm 处 E 值 1cm 表 A.1 维生素 A 在不同波长的吸光度比值波长吸光度比值 (nm) A 结果计算如果吸收峰波长在 326nm~329nm 之间, 且所测得各波长吸光度比值不超过 A.1 中规定值的 ±0.02, 可用公式 (A.1) 计算含量 : 1% x = E 1cm (328nm) 1900 (A.1) 式中 : x 每克样品中含有维生素 A 的 IU; 1% E 百分吸收系数 1cm 如果吸收峰波长在 326nm~329nm 之间, 但所测得的各波长吸光度比值超过表 A.1 中规定值的 ±0.02, 应按公式 (A.2) 求出校正后的吸光度, 然后再计算含量 A 328 ( 校正 )=3.52(2A 328 -A 316 -A 340 ) (A.2) 式中 : A 328 ( 校正 ) 在波长 328nm 处校正后的吸光度 ; A 328 在波长 328nm 处的吸光度 ; A 316 在波长 316nm 处的吸光度 ; A 340 在波长 340nm 处的吸光度如果校正吸光度与未校正吸光度相差不超过 ±3.0%, 则不用校正吸光度, 仍以未经校正的吸光度计算含量如果校正吸光度与未校正吸光度相差 -15% 至 -3% 之间, 则以校正吸光度计算含量 3

7 如果校正吸光度超过未校正吸光度的 -15% 或 +3% 之间, 或者吸收峰波长不在 326nm~ 329nm 之间, 则样品须按照中华人民共和国药典 2005 年版二部附录 Ⅶ J 维生素 A 测定法项下第二法测定 (A.4.4.3) 两次平行测定的允许相对差在 3% 以内 A 维生素 A 的测定第二法精密称取实验室样品适量 ( 约相当于维生素 A 总量 500 IU 以上, 质量不多于 2g), 置皂化瓶中, 加 30mL 乙醇与 3mL 氢氧化钾溶液 (500g/L), 置水浴中煮沸回流 30min, 冷却后, 自冷凝管顶端加水 10mL 冲洗冷凝管内部管壁, 将皂化液移至分液漏斗中 ( 分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂 ), 皂化瓶用水 60mL~100mL 分数次洗涤, 洗液并入分液漏斗中, 用不含过氧化物的乙醚振摇提取 4 次, 每次振摇约 5min, 第一次 60mL, 以后各次 40mL, 合并乙醚液, 用水洗涤数次, 每次约 100mL, 洗涤应缓缓旋动, 避免乳化, 直至水层遇酚酞指示液不再显红色, 乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过, 滤器用乙醚洗涤, 洗液与乙醚液合并, 放入 250mL 容量瓶中, 用乙醚稀释至刻度, 摇匀 ; 精密量取适量, 置蒸发皿内, 在水浴上低温蒸发至 5mL 后, 置减压干燥器中, 抽干, 迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每 1mL 中含维生素 A 9~15 IU, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 中华人民共和国药典 2005 年版附录 IV A), 在 300nm 310nm 325nm 与 334nm 四个波长处测定吸光度, 并测定吸收峰的波长吸收峰的波长应在 323nm~327nm 之间, 且 300nm 波长处的吸光度与 325nm 波长处的吸光度的比值应不超过 0.73, 按下式计算校正吸光度 ; A 325 ( 校正 )=6.815A A A 33 4 每 1g 实验室样品中含有的维生素 A 的单位 = E 1% (325nm, 校正 ) 1830 如果校正吸光度在未校正吸光度的 100%±3% 以内, 则仍以未经校正的吸光度计算含量如果吸收峰的波长不在 323nm~327nm 之间, 或 300nm 波长处的吸光度与 325nm 波长处的吸光度的比值超过 0.73, 则应自上述皂化后的乙醚提取液 250mL 中, 另精密量取适量 ( 相当于维生素 A300~400 IU), 减压蒸去乙醚至约剩 5mL, 再在氮气流下吹干, 立即精密加入 3mL 甲醇, 溶解后, 精密量取 500μL, 注入维生素 D 测定法 ( 中华人民共和国药典 2005 年版附录 VII K) 第二法项下的净化用色谱柱系统, 准确收集含有维生素 A 的流出液, 在氮气流下吹干, 而后按照上述方法自迅速加异丙醇溶解起, 依法操作并计算含量注 1: 甘油淀粉润滑剂取甘油 22g, 加入可溶性淀粉 9g, 加热至 140, 保持 30min 并不断搅拌, 放冷, 即得注 2: 不含过氧化物的乙醚照麻醉乙醚项下的过氧化物检查, 如不符合规定, 可用 5% 硫代硫酸钠溶 A.5 酸值的测定液振摇, 静置, 分取乙醚层, 再用水振摇洗涤 1 次, 重蒸, 弃去首尾 5% 部分, 馏出的乙醚再检查过氧化物, 应符合规定 A.5.1 试剂和材料 A 乙醇 A 乙醚 A 氢氧化钠标准滴定溶液 :c (NaOH) =0.1mol/L A 酚酞指示液 : 10g/L 乙醇溶液 A.5.2 分析步骤 1cm 4

8 分别取 15mL 乙醇和乙醚, 置于锥形瓶中, 加 5 滴酚酞指示液, 滴加氢氧化钠标准滴定溶液 (0.1mol/L) 至微显粉红色, 再加 2.0g 实验室样品, 振摇使完全溶解, 用氢氧化钠标准滴定溶液 (0.1mol/L) 滴定 A.5.3 结果计算酸值 ( 以 KOH 计 )w, 数值以毫克每克 (mg/g) 表示, 按公式 (A.3) 计算 : V c M w = (A.3) m 式中 : V 实验室样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值, 单位为摩尔毫升 (mol/l); m 实验室样品质量的数值, 单位为克 (g); M 氢氧化钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m= 56.1 ) A.6 过氧化值的测定 A.6.1 试剂和材料 A 冰乙酸 A 三氯甲烷 A 碘化钾溶液 : 取碘化钾适量, 制成饱和溶液 A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2 S 2 O 3 )=0.1mol/L, 标定后稀释成 0.01mol/L 的浓度待用 A 淀粉指示液 :5g/L A.6.2 分析步骤称取约 1.0g 实验室样品, 精确至 g 加 30mL 冰乙酸 - 三氯甲烷 (6+4), 振摇使溶解, 加 1mL 碘化钾溶液, 振摇 1min, 加 100mL 水与 1mL 淀粉指示液, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (0.01mol/L) 滴定, 至紫蓝色消失, 并将滴定的结果用空白试验校正, 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 (0.01mol/L) 不得超过 1.5mL A.7 吸收系数比在含量测定项下, 实验室样品溶液在 328nm 处测定校正吸收值与直接吸收值之比不低于 0.85 如果吸收峰在 326nm~329nm 之间, 且测得各吸光度比值不超过规定值的 ±0.02, 不用计算吸收系数比 5

GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A 或维生素 A 醋酸酯 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化

GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A 或维生素 A 醋酸酯 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 201X -XX-XX 发布 201X-XX-XX 实施 GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素