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鱼癸章
6 years ago
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 前言本标准代替 GB 食品添加剂葡萄糖酸钙本标准与 GB 相比, 主要变化如下 : 取消了三氯化铁鉴别反应 ; 增加了红外吸收光谱鉴别 ; 取消了砷含量试验方法的第二法 ; 取消了重金属含量试验方法的第一法修改了干燥减量试验方法 ; 修改了还原物质的试验方法 ; 修订了氯化物测定的试验方法 ; 修订了硫酸盐测定的试验方法本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB I

3 食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙 1 范围本标准适用于以淀粉为起始原料, 经发酵法制得的葡萄糖与钙源反应制得的食品添加剂葡萄糖酸钙 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 3 化学名称分子式结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 D- 葡萄糖酸钙盐一水合物 3.2 分子式 C 12 H 22 CaO 14 H 2 O 3.3 结构式 HOH 2 C OH OH H OH C C C C COO H H OH H 2 Ca 2 + H 2 O 3.4 相对分子质量 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 4 技术要求 4.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然气味无臭光线下, 观察其色泽和组织状态组织状态结晶粉末或颗粒状粉末 4.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定 1

4 表 2 理化指标项目指标检验方法葡萄糖酸钙 ( 以 C 12 H 22 CaO 14 H 2 O 计, 以干基计 ),w/% 99.0~102.0 附录 A 中 A.4 ph(50.0g/l 溶液 ) 6.0~8.0 GB/T 9724 氯化物 ( 以 Cl 计 ),w/% 0.05 附录 A 中 A.5 硫酸盐 ( 以 SO 4 计 ),w/% 0.05 附录 A 中 A.6 还原糖 ( 以 C 6 H 12 O 6 计 ),w/% 1.0 附录 A 中 A.7 干燥减量,w/% 2.0 附录 A 中 A.8 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 10 附录 A 中 A.9 砷 (As)/(mg/kg) 2 附录 A 中 A.10 2

5 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 按相关规定操作, 使用时需小心谨慎若溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗在使用挥发性酸时, 要在通风橱中进行 A.2 一般规定除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 中规定的三级水试验方法中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 之规定制备 A.3 鉴别 A.3.1 试剂和材料 A 冰乙酸 A 苯肼 : 临用时蒸馏 A.3.2 鉴别试验 A 钙盐鉴别 A 方法原理钙盐与草酸铵试液反应, 生成白色沉淀, 沉淀在乙酸中不溶解, 但可溶解于稀盐酸 A 分析步骤取约 1.0 g 实验室样品, 精确至 0.01 g, 加 40 ml 水溶解, 必要时加热使溶解, 取此溶液按中华人民共和国药典 2005 年版二部附录 Ⅲ 一般鉴别试验钙盐项下 (2), 应显钙盐的鉴别反应 A 葡萄糖的鉴别 A 方法原理样品在乙酸介质中, 与苯肼共热, 生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶 A 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品, 精确至 0.01 g, 置 10 ml 试管中, 加 5 ml 水, 溶解 ( 必要时加热 ), 加 0.7 ml 冰乙酸和 1 ml 苯肼, 在水浴上加热 30min, 放至室温, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 则析出黄色的结晶 A 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定, 实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱药品红外光谱 3

6 集 465 图 ) 一致, 对照图谱见附录 B A.4 葡萄糖酸钙的测定 A.4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液, 根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量, 计算以 C 12 H 22 CaO 14 H 2 O 计的葡萄糖酸钙的含量 A.4.2 试剂与材料 A 钙紫红素指示剂 A 氢氧化钠溶液 :40g/L A 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液 :c(edta)=0.05mol/l A.4.3 分析步骤取约 0.5g 实验室样品, 精确至 g, 加 100 ml 水, 使溶解 ( 必要时加热 ), 放至室温, 加 15mL 氢氧化钠溶液,0.1g 钙紫红素指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色, 并将滴定结果用空白试验校正, 每 1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于 22.42mg 的 C 12 H 22 CaO 14 H 2 O A.4.4 结果计算葡萄糖酸钙 ( 以 C 12 H 22 CaO 14 H 2 O 计 ) 的质量分数 w 1, 数值以 % 表示, 按公式 (A.1) 计算 : ( V V ) c M = 100% w1 m 1 w 3 ( ) (A.1) 式中 : V 实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值, 单位为毫升 (ml); V 0 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 1 实验室样品质量的数值, 单位为克 (g); w 按 A.8 下测定的供试品干燥减量质量分数, 数值以 % 表示 ; 3 M C 12 H 22 CaO 14 H 2 O 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=448.39) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% A.5 氯化物的测定 A.5.1 试剂和材料 A 硝酸溶液 : A 硝酸银溶液 :17g/L A 氯化钠标准溶液 : 每毫升含 0.01mg 的 Cl A.5.2 分析步骤称取 1.0g±0.01g 实验室样品, 置 100mL 容量瓶中, 加 80mL 水使溶解, 再用水稀释至刻度, 摇匀, 即为实验室样品溶液分别吸取 10.0 ml 实验室样品溶液与 5mL±0.05mL 氯化 4

7 钠标准溶液, 按 GB/T 9729 测定 A.6 硫酸盐的测定 A.6.1 试剂和材料 A 盐酸 : A 硫酸钾乙醇溶液 :0.2g/L A 氯化钡溶液 :250g/L A 硫酸盐标准溶液 : 每毫升含 0.1mg 的 SO 4 A.6.2 分析步骤称取 0.5g±0.01g 实验室样品, 加水微热溶解成约 20mL, 用此溶液, 同时另取 2.5mL±0.05mL 硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728 测定 A.7 还原物质的测定 A.7.1 方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜, 剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘, 以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘, 从而计算出样品中还原糖的含量 A.7.2 试剂和材料 A 碱性柠檬酸铜溶液的配制 : 溶液 A: 称取 173 g 柠檬酸钠 ( 枸橼酸钠 ) 和 100g 无水碳酸钠, 加温水使溶解成 700mL( 若溶液显浑浊过滤使澄清 ) 溶液 B: 称取 17.3 g 硫酸铜结晶, 加水使溶解成 100mL 临用前取 100 ml 溶液 B, 在不断振摇下, 缓缓加入 700mL 溶液 A, 冷却后, 加水定容至 1000mL A 碘标准液 :c(1/2i 2 )=0.05 mol/l A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :0.1mol/L A 淀粉指示液 :10g/L A 乙酸溶液 :1+27 A 盐酸溶液 :3mol/L A.7.3 分析步骤称取约 1.0g 实验室样品, 精确至 0.001g, 置 250mL 碘瓶中, 加 20mL 水 ( 必要时加热 ) 使溶解, 冷却至室温, 精确加入 25.0 ml 碱性柠檬酸铜溶液, 瓶口用小表面皿盖住, 准确微沸 5 min 后, 迅速冷却至室温, 加 25.0 ml 乙酸溶液, 摇匀, 精确加入 10.0 ml 碘标准液, 密塞, 摇匀, 放置 10 min, 加入 10.0mL 盐酸溶液, 再加 3.0mL 淀粉指示液, 立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色, 并将滴定结果用空白试验校正每毫升硫代硫酸钠标准溶液 (0.1mol/L) 相当于 2.7mg 葡萄糖 A.7.4 结果计算还原糖 ( 以 C 6 H 12 O 6 计 ) 的质量分数 w 2, 数值以 % 表示, 按公式 (A.2) 计算 5

8 式中 : w ( V V ) c M = m % (A.2) V 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml); 0 V 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml); 1 c 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 2 实验室样品质量的数值, 单位为克 (g); M 还原糖 (3/20C 6 H 12 O 6 ) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=27) A.8 干燥减量的测定 A.8.1 仪器和设备恒温干燥箱 A.8.2 分析步骤称取约 1.0g 实验室样品细粉, 精确至 g, 置于已经在 105 ±2 干燥至恒重的称量瓶中, 精密称定, 再置 105 ±2 恒温干燥箱内干燥至恒重, 从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量 A.8.3 结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w 3, 数值以 % 表示, 按公式 (A.3) 计算式中 : w m m = m3 m0 100% (A.3) m 0 称量瓶的质量的数值, 单位为克 (g); m 称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值, 单位为克 (g); 3 m 称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值, 单位为克 (g) 4 A.9 重金属的测定 A.9.1 试剂和材料 A 硝酸 A 甘油 A 乙酸铵 A 硝酸铅 A 硫代乙酰胺 A 盐酸溶液 :c(hcl)=2 mol/l A 氨水溶液 :c(nh 3 H 2 O)=5 mol/l A 氢氧化钠溶液 :c(naoh)=1 mol/l A 盐酸溶液 :c(hcl)=7 mol/l 6

9 A 乙酸盐缓冲液 (ph3.5): 称取 25 g 乙酸铵, 精确至 0.01 g, 加 25 ml 水溶解后, 加 7 mol/l 盐酸溶液 38 ml, 用 2 mol/l 盐酸溶液或 5 mol/l 氨水溶液准确调节 ph 至 3.5(pH 计 ), 用水稀释至 100 ml A 硫代乙酰胺试液 : 称取 4 g 硫代乙酰胺, 精确至 0.01 g, 加水使溶解成 100 ml, 置冰箱中保存临用前取 5.0 ml 混合液 ( 由 15 ml 1 mol/l 氢氧化钠溶液 5.0 ml 水及 20 ml 甘油组成 ), 加上述 1.0 ml 硫代乙酰胺溶液, 置水浴上加热 20s, 冷却, 立即使用 A 铅标准溶液 : 称取 g 硝酸铅, 精确至 g, 置于 1000 ml 容量瓶中, 加硝酸 5 ml 与 50 ml 水溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液临用前, 移取 10 ml±0. 02mL 贮备液, 置于 100 ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 ( 每 1mL 相当于 10 µg 的 Pb) 配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅 A.9.2 分析步骤按中华人民共和国药典 2005 年版二部附录 Ⅷ H 重金属检查法第一法进行具体方法如下 : 取 25 ml 纳氏比色管两支, 甲管中加入 1 ml±0.01ml( 含铅 10.0μg) 铅 (Pb) 标准溶液与 2 ml 乙酸盐缓冲液后, 加水稀释成 25 ml, 另称取 1 g 实验室样品, 精确至 0.01 g, 置于纳氏比色管乙管中, 加 20 ml 水, 微热溶解后, 放冷, 加 2 ml 乙酸盐缓冲液 (ph3.5), 用水稀释成 25 ml, 若该溶液带颜色, 可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液, 使之与乙管一致 ; 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 ml, 摇匀, 放置 2min, 同置白纸上, 自上向下透视, 乙管中显出的颜色与甲管比较, 不得更深 A.10 砷的测定 ( 砷斑法 ) 称取 1g±0.01g 实验室样品, 加盐酸试剂 5mL, 再加水至 30 ml 溶解后, 按 GB/T 砷斑法测定, 量取 2mL±0.02mL 砷标准溶液 ( 含砷 2.0 μg), 制备砷限量标准 7

10 附录 B ( 规范性附录 ) 葡萄糖酸钙红外光吸收谱注 : 引自药品红外光谱集第一卷 (1995), 中华人民共和国卫生部药典委员会编图 B.1 葡萄糖酸钙红外光吸收谱 8

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁