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1 2010 年版药典 ( 二部 ) 增修订内容及新增品种公示 ( 第二批 ) 一 增修订品种 书页号 : 中国药典 2005 版二部 -27 三唑仑片 Sanzuolun Pian Triazolam Tablets 检查 含量均匀度 取本品 1 片, 置 20ml 量瓶中 改为 取本品 1 片, 置 10 ml 量瓶 (0.125mg 规格 ) 或 20ml 量瓶 (0.25mg 规格 ) 中 溶出度 ; 另取三唑仑对照品约 10mg, 精密称定, 置 100 ml 量瓶中, 用 50% 甲醇溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 1.25μg 的溶液, 改为 ; 另取三唑仑对照品约 10mg, 精密称定, 置 100 ml 量瓶中, 用 50% 甲醇溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 0.625μg (0.125mg 规格 ) 或 1.25μg(0.25mg 规格 ) 的溶液, 含量测定 取本品 50 片, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于三唑仑 3mg), 置 25ml 量瓶中, 加入 50% 甲醇溶液 15ml, 微温, 规格 (2) 0.125mg 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -35 门冬酰胺酶 ( 埃希 ) Mendongxian anmei(aixi) Asparaginase(Escherichia) 检查 纯度取本品适量, 加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 照分子排阻色谱法 ( 附录 Ⅴ H) 测定, 以适合分离分子量为 10000~ 球状蛋白的色谱用亲水改性硅胶为填充剂, 以 0.1mol/L 磷酸盐缓冲液 (ph6.7)( 磷酸二氢钠 6.0g, 磷酸氢二钠 20.2g, 加水 900ml, 用磷酸或氢氧化钠溶液调节 ph 值至 6.7, 加水至 1000ml) 为流动相, 流速为每分钟 0.6ml, 检测波长为 280nm 取 20μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图,

2 按峰面积归一化法计算主峰相对百分含量, 应不得低于 97.0% 门冬酰胺酶 ( 欧文 ) Mendongxian anmei(ouwen) Asparaginase(Erwinia) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -37 检查 纯度 取本品适量, 加流动相溶解并制成每 1ml 中约含 2mg 的溶液, 作为供试 品溶液 照分子排阻色谱法 ( 附录 Ⅴ H) 测定, 以适合分离分子量为 10000~ 球状蛋 白的色谱用亲水改性硅胶为填充剂, 以 0.1mol/L 磷酸盐缓冲液 (ph6.7)( 磷酸二氢钠 6.0g, 磷酸氢二钠 20.2g, 加水 900ml, 用磷酸或氢氧化钠溶液调节 ph 值至 6.7, 加水至 1000ml) 为流动相, 流速为每分钟 0.6ml, 检测波长为 280nm 取 20μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按峰面积归一化法计算主峰相对百分含量, 应不得低于 97.0% 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -39 己烯雌酚片 Jixicifen Pian Diethylstilbestrol Tablets 检查 溶出度, 转速为每分钟 100 转, 依法操作, 经 45 分钟时, 取溶液 5ml, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 修订为, 转速为每分钟 50 转, 依法操作, 经 45 分钟时, 取溶液适量, 立即用适当的微孔滤膜滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 丙硫异烟胺肠溶片 Bingliuyiyan an Changrongpian Protionamide Enteric-coated Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -96 检查 释放度取本品, 照释放度测定法 ( 附录 Ⅹ D 第二法方法 2) 测定, 采用溶出度测定法 ( 附录 Ⅹ C) 第二法装置, 转速为 75 转, 其中缓冲液中释放量测定以磷酸盐缓冲液 (ph6.8)( 含 0.05% 十二烷基硫酸钠 )1000ml 为溶出介质 取酸中释放量项下的滤液作为供

3 试品溶液 (1); 缓冲液中释放量项下的滤液作为供试品溶液 (2) 另取丙硫异烟胺对照品约 10mg, 置 100ml 量瓶中, 加甲醇 10ml 溶解后用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 分别取供试品溶液 (1) 和 (2) 与对照品溶液, 照含量测定项下的方法测定, 计算每片的释放量, 应符合规定 右旋糖酐铁注射液 Youxuantanggan Tie Zhusheye Iron Dextran Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -116 [ 订正 ] 重金属取本品 2ml, 照右旋糖酐铁项下的方法检查, 含重金属不得过百万分之十五 砷盐取本品 1ml, 照右旋糖酐铁项下的方法检查, 含砷盐不得过 % 检查 分子量与分子量分布取本品适量 ( 约相当于铁 50mg), 加 4mol/L 磷酸二氢钠溶液 1ml, 摇匀, 静置过夜, 加水至 10ml, 滤过, 取续滤液 50μl 注入液相色谱仪, 照右旋糖酐铁项下的方法测定 本品种右旋糖酐的重均分子量 (M W ) 应为 5000~7500, 分布系数 D (Mw/M n ) 应小于 1.8 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -151 甲基多巴 Jiajiduoba Methyldopa 检查 有关物质 取本品适量, 加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶 液, 作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 用流动相稀释制成每 1ml 中含 5μg 的溶液, 作为对照 溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以乙腈 - 磷 酸盐缓冲液 ( 取磷酸二氢钾 2g 和磷酸 1g, 加水 900ml 溶解 )(5 95) 为流动相 ; 检测波长为 278nm, 理论板数按甲基多巴峰计算不低于 2000 取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10%~20%; 再精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 6 倍 供试品溶液色谱图中如显杂质峰, 单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰的峰面积 (0.5%), 各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积的 2 倍 (1.0%)

4 头孢拉定 Toubaolading Cefradine 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -194 检查 2- 萘酚 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 水 (55:45) 为 流动相, 流速为每分钟 1ml, 检测波长为 225nm 量取对照品溶液 20 l, 注入液相色谱仪, 调 节流动相中甲醇比例使 2- 萘酚峰的保留时间约为 7 分钟,2- 萘酚峰的理论板数不少于 3000, 2- 萘酚峰与相邻峰的分离度应不小于 1.5 测定法 取本品适量, 精密称定, 加流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中约含头孢拉定 10mg 的溶液, 充分振摇, 过滤, 取续滤液作为供试品溶液 ; 另取 2- 萘酚对照品适量, 精密称定, 加流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 2- 萘酚 0.5 g 的溶液, 作为对照品溶液, 分别精密量取上述溶液各 20 l, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 按外标法以峰面积计算供试品中含 2- 萘酚的量不得过 0.05%( 供口服制剂用 ) 或不得过 %( 供注射用 ) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -208 头孢氨苄 Toubao anbian Cefalexin 检查 2- 萘酚照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 水 (55:45) 为 流动相, 流速为每分钟 1ml, 检测波长为 225nm 量取对照品溶液 20 l, 注入液相色谱仪, 调节流动相中甲醇比例使 2- 萘酚峰的保留时间约为 7 分钟,2- 萘酚峰的理论板数不少于 3000, 2- 萘酚峰与相邻峰的分离度应不小于 1.5 测定法 取本品适量, 精密称定, 加流动相定量稀释成每 1ml 中约含头孢氨苄 10mg 的溶 液, 充分振摇, 取混悬液适量, 以 转 / 分钟离心 5 分钟, 取上清, 作为供试品溶液 ; 另取 2- 萘酚对照品适量, 精密称定, 加流动相溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 2- 萘酚 0.5 g 的溶液, 作为对照品溶液, 分别精密量取上述溶液各 20 l, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 按外标法以峰面积计算, 供试品中含 2- 萘酚的量不得过 0.05%

5 尼莫地平注射液 Nimodiping Zhusheye Nimodipine lnjection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -229 规格 10ml:2mg 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -286 安乃近片 Annaijin Pian Metamizole Sodium Tablets 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以磷酸盐缓冲液 ( 磷酸二氢钠 6.0g, 加水 1000ml, 加三乙胺 1ml, 用氢氧化钠溶液调 ph 至 7.0)- 甲醇 (75:25) 为流动相 ; 检测波长为 254nm 取安乃近和 4-N- 去甲基安乃近对照品适量, 加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中各含 25μg 的混合溶液, 精密量取 10μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 安乃近峰与 4-N- 去甲基安乃近峰的分离度应不小于 3.0 测定法取本品 10 片, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于安乃近 50mg), 置 50ml 量瓶中, 加甲醇适量, 振摇使安乃近溶解, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 5ml, 置 50ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀 (8 小时内进样 ), 精密量取 10µl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取安乃近对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液, 同法测定, 按外标法以峰面积计算, 即得 抑肽酶 Yitaimei Aprotinin 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -329 检查 去丙氨酸- 去甘氨酸 - 抑肽酶和去丙氨酸 - 抑肽酶酸二氢钾缓冲液 (ph2.5) 为操作缓冲液, 第七行, 操作电压为 12kV 第六行 以 120mmol/L 磷

6 第八行 去丙氨酸 - 去甘氨酸 - 抑肽酶峰相对抑肽酶峰的迁移时间为 0.98, 去丙氨酸 - 抑肽酶相对抑肽酶峰的迁移时间为 0.99 第十四行, 依次用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 去离子水和操作缓冲液清洗毛细管柱 2 2 和 5 分钟 注射用两性霉素 B Zhusheyong Liangxingmeisu B Amphotericin B for Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -329 性状 本品黄色或橙黄色疏松块状物或粉末 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -338 吡拉西坦注射液 Bilaxitan Zhusheye Piracetam Injection 规格 20ml:8g 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -381 注射用尿激酶 Zhusheyong Niaojimei Urokinase for Injection 首段 本品为尿激酶加适量稳定剂和赋形剂的无菌冻干品 本品的尿激酶活力单位应为标示量的 85.0%~120.0% 阿米卡星 Amikaxing Amikacin

7 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -388 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以 0.27% 磷酸二氢钾溶液 ( 用 2.2% 的氢氧化钾溶液调节 ph 值至 6.5)- 甲醇 (30:70) 为流动相 ; 检测波长为 340nm 取阿米卡星对照品和杂质 A 对照品各适量, 加水溶解并稀释制成每 1ml 中各含 100μg 的混合 溶液, 精密量取 0.2ml 至 10ml 量瓶中, 加 1.0% 的 2,4,6- 三硝基苯磺酸溶液 2.0ml 吡啶 3.0ml, 密塞, 强力振摇 30 秒, 置 75 水浴保温 45 分钟, 在冷水中冷却 2 分钟, 加冰醋酸 2.0ml, 密塞, 强力振摇 30 秒, 作为系统适用性试验溶液 取 20μl 注入液相色谱仪, 阿米卡星峰与杂质 A 峰的分离度应不小于 3.5; 理论板数按阿米卡星峰计算不低于 3500 测定法取本品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 照系统适用性溶液的衍生化方法处理, 精密量取 20μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取阿米卡星对照品适量, 同法测定 按外标法以峰面积计算, 即得 1mg 的 C 22 H 43 N 5 O 13 相当于 1000 阿米卡星单位 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -405 阿维 A Awei A Acitretin 按干燥品计算, 含 C 21 H 26 O 3 不得少于 98.5% 修订为 按干燥品计算, 含 C 21 H 26 O 3 应为 98.5%~102.0% 检查 有关物质避光操作 取本品适量, 加四氢呋喃约 5ml 溶解后, 用甲醇稀释制成 每 1ml 中含阿维 A 0.25mg 的溶液作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 用甲醇稀释制成每 1ml 中 含阿维 A 0.25μg 的溶液, 作为对照溶液 ; 取 13- 顺阿维 A 9- 顺阿维 A 与 13- 乙基阿维 A 对照 品各适量, 精密称定, 加四氢呋喃约 5ml 溶解后, 用甲醇稀释制成每 1ml 中含 13- 顺阿维 A 0.75μg 9- 顺阿维 A 0.5μg 与 13- 乙基阿维 A 1.0μg 的溶液, 作为对照品溶液 ; 另取 13- 顺阿维 A 11- 顺阿维 A 阿维 A 9- 顺阿维 A 与 13- 乙基阿维 A 对照品各适量, 加四氢呋喃约 5ml 溶解后, 用甲醇稀释制成每 1ml 中含 13- 顺阿维 A 0.75μg 11- 顺阿维 A 0.5μg 阿维 A 250μg 9- 顺阿维 A 0.5μg 与 13- 乙基阿维 A 1.0μg 的溶液, 作为系统适用性试验溶液 照含量测定项下的方法试验, 取系统适用性试验溶液 20μl 注入液相色谱仪, 理论板数按阿维 A 峰计算不低于 5000, 相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求 取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取对照溶液 对照品溶液与供试品溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的 2 倍 供试

8 品溶液的色谱图中如显 13- 顺阿维 A 峰 9- 顺阿维 A 峰和 13- 乙基阿维 A 峰, 按外标法以峰面积计算, 分别不得过 0.3% 0.2% 和 0.4%; 其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.1%); 所有杂质的总量不得过 1.0% 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 -0.5% 醋酸溶液 (83:17) 为流动相 ; 进样温度为 4 ; 检测波长为 360nm 理论板数按阿维 A 峰计算不低于 3000 测定法避光操作 取本品约 25mg, 精密称定, 加四氢呋喃约 5ml, 振摇使溶解, 用甲 醇稀释制成每 1ml 中约含阿维 A 50μg 的溶液, 摇匀, 精密量取 20 l 注入液相色谱仪, 记录色 谱图 ; 另取阿维 A 对照品适量, 同法测定 按外标法以峰面积计算, 即得 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -452 奋乃静片 Fennaijing Pian Perphenazine Tablets 检查 溶出度避光操作 取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 Ⅹ C 第二法 ), 以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶出介质, 转速为每分钟 75 转, 依法操作, 经 45 分钟 ( 糖衣片 ) 或 30 分钟 ( 薄膜衣片 ) 时, 取溶液 10ml 滤膜滤过, 续滤液作为供试品溶液 ; 另取奋乃静对照品约 10mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加乙醇 1ml 溶解后, 用溶出介质稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用溶出介质稀释制成每 1ml 中约含 2μg(2mg 规格 ) 或 4μg(4mg 规格 ) 的溶液, 作为对照品溶液 取上述两种溶液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 254nm 的波长处分别测定吸光度, 计算每片的溶出量 限度为标示量的 75%, 应符合规定 帕米膦酸二钠注射液 Pamilinsuan erna Zhusheye Pamidronate Disodium Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -458 检查 β- 丙氨酸 精密量取本品 2ml, 置 10ml 量瓶中, 加水 3ml 5% 碳酸钠溶液 1ml 和 2,4- 二硝基氟苯乙腈溶液 ( 取 2,4- 二硝基氟苯适量, 加乙腈溶解并稀释制成每 1ml 含 2,4- 二硝基氟苯 15mg 的溶液 )2ml, 摇匀, 在 40 反应 2 小时后取出, 放冷, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 另取 β- 丙氨酸对照品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制

9 成每 1ml 含 9µg 的溶液, 精密量取 2ml, 同法制成对照品溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以 0.01mol/L 磷酸二氢钾缓冲液 ( 用氢氧化钠溶液调节 ph 至 7.0) - 甲醇 (70:30) 为流动相, 柱温 40, 检测波长为 360nm 理论板数按 β- 丙氨酸衍生物峰计算不低于 2000 取对照品溶液 10µl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使 β- 丙氨酸衍生物色谱峰的峰高约为满量程的 20%; 再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 10µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图 供试品溶液的色谱图中如有 β- 丙氨酸衍生物峰, 其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积 (0.3%) 无菌 取本品, 经薄膜过滤法处理, 用 0.1% 无菌蛋白胨溶液冲洗 ( 每膜不少于 100ml), 以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌, 依法检查 ( 附录 Ⅺ H), 应符合规定 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -458 注射用帕米膦酸二钠 Zhusheyong Pamilinsuan erna Pamidronate Disodium for Injection 检查 β- 丙氨酸取本品, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 3mg 的溶液, 精密量取 2ml, 置 10ml 量瓶中, 加水 3ml 5% 碳酸钠溶液 1ml 和 2,4- 二硝基氟苯乙腈溶液 ( 取 2,4- 二硝基氟苯适量, 加乙腈溶解并稀释制成每 1ml 含 2,4- 二硝基氟苯 15mg 的溶液 )2ml, 摇匀, 在 40 反应 2 小时后取出, 放冷, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 另取 β- 丙氨酸对照品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 含 9µg 的溶液, 精密量取 2ml, 同法制成对照品溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以 0.01mol/L 磷酸二氢钾缓冲液 ( 用氢氧化钠溶液调节 ph 至 7.0) - 甲醇 (70:30) 为流动相, 柱温 40, 检测波长为 360nm 理论板数按 β- 丙氨酸衍生物峰计算不低于 2000 取对照品溶液 10µl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使 β- 丙氨酸衍生物色谱峰的峰高约为满 量程的 20%; 再精密量取供试品溶液与对照品溶液各 10µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱 图 供试品溶液的色谱图中如有 β- 丙氨酸衍生物峰, 其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积 (0.3%) 依地酸钙钠 Yidisuan Gaina Calcium Disodium Edetate 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -469

10 检查 氯化物取本品 0.1g, 加水溶解使成 25ml, 再加稀硝酸 10ml, 放置 30 分钟, 滤过, 取滤液, 依法检查 ( 附录 Ⅷ A), 如发生浑浊, 与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.07%) 盐酸利多卡因 Yansuan Liduokayin Lidocaine Hydrochloride 书页号 : 中国药典 2005 版二部 -518 检查 硫酸盐取本品 0.2g, 加水 20ml 溶解后, 加稀盐酸 2ml, 摇匀, 分成 2 等份 ;1 份中加水 1ml, 摇匀, 作为对照液 ; 另 1 份中加 25% 氯化钡溶液 1ml, 摇匀, 与对照液比较, 不得更浓 2,6- 二甲苯胺取本品适量, 加流动相溶解并制成每 1ml 中含 5mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新制 ); 另取 2,6- 二甲苯胺盐酸盐适量, 精密称定, 加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 2,6- 二甲苯胺 0.5μg 的溶液, 作为对照溶液 ; 取 2,6- 二甲苯胺盐酸盐和盐酸利多卡因各适量, 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中均约含 50μg 的溶液, 作为系统适用性试验溶液 照含量测定项下的色谱条件试验, 唯检测波长改为 230nm, 取系统适用性试验溶液 20μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图,2,6- 二甲苯胺峰与利多卡因峰的分离度应符合规定 取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使 2,6- 二甲苯胺峰的峰高为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图 供试品溶液色谱图中如显 2,6- 二甲苯胺峰, 其峰面积不得大于对照溶液中 2,6- 二甲苯胺峰的峰面积 (0.01%) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -548 氟康唑片 Fukangzuo Pian Fluconazole Tablets 检查 有关物质取本品细粉适量, 加流动相振摇使氟康唑溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 加流动相定量稀释制成每 lml 中约含 10μg 的溶液, 作为对照溶液 照含量测定项下色谱条件, 取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (1.0%)

11 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -548 氟康唑胶囊 Fukangzuo Jiaonang Fluconazole Capsules 鉴别 (3) 取含量测定项下的溶液, 修订为 取本品的内容物适量, 加乙醇 溶解并稀释制成每 1ml 约含氟康唑 0.2mg 的溶液, 滤过, 取续滤液, 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 磷酸盐缓冲液 (ph 7.0)(45:55) 为流动相 ; 检测波长为 261nm 理论板数按氟康唑峰计算不低于 2000 测定法 取装量差异项下的内容物, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于氟康唑 50mg), 置 100ml 量瓶中, 加流动相使氟康唑溶解并稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 20μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取氟康唑对照品, 精密称定, 加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 约含 0.5mg 的溶液, 同法测定, 按外标法以峰面积计算, 即得 鉴别 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 以上 (1) (2) 两项可选做一项 检查 有关物质取装量差异项下的内容物, 研细, 精密称取适量, 加流动相振摇使氟康唑溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取适量, 用流动相定量稀释制成每 lml 中约含 10μg 的溶液, 作为对照溶液 照含量测定项下色谱条件, 取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (1.0%) 氢氧化铝片 Qingyanghualü Pian Aluminium Hydroxide Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 鉴别 (1): 取本品 5g, 置于带有玻璃导管的具塞锥形瓶中, 玻璃管的尖端浸于装有氢氧化钙试液的试管中 修订为 :(1): 取本品细粉 ( 约相当于氢氧化铝 1.0g), 置于带有玻璃导管的具塞锥形瓶中, 玻璃管的尖端浸于装有氢氧化钙试液的试管中

12 重组人生长激素 Chongzu Ren Shengzhangjisu Recombinant Human Growth Hormone 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -565 检查 水分取本品, 照水分测定法 ( 附录 Ⅷ M 第一法 ) 测定, 含水分不得过 10.0% 注射用重组人生长激素 Zhusheyong Chongzu Ren Shengzhangjisu Recombinant Human Growth Hormone for Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -567 检查 水分取本品, 照水分测定法 ( 附录 Ⅷ M 第一法 ) 测定, 含水分不得过 3.0% 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -571 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 Zhongjiushisuan Qujia Shenshangxiansu Zhusheye Norepinephrine Bitartrate Injection 检查 有关物质 取本品作为供试品溶液 ; 精密量取供试品溶液 1ml, 置 100ml 量瓶 中, 用流动相 A 稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照重酒石酸去甲肾上腺素有关物质项下 的方法测定, 供试品溶液的色谱图中如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰, 其峰面 积乘以 0.3 后不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (0.5%); 各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液的主峰面积 (1.0%) 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积 1/20 倍的峰可忽略不计 复方铝酸铋胶囊 Fufang Lüsuanbi Jiaonang Compound Bismuth Aluminate Capsules

13 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 含重质碳酸镁以氧化镁 (MgO) 计算, 应为 37.3~45.7mg; 修订为 : 含重质碳酸镁以氧化 镁 (MgO) 计算, 应为 49.7~60.9mg; 穿琥宁 Chuanhuning Potassium Dehydroandrograpolide Succinate 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -619 性状 本品在稀乙醇中溶解, 在三氯甲烷或乙醇中几乎不溶 ; 修订为 本 品在稀乙醇中溶解, 在水中极微溶解, 在三氯甲烷或乙醇中几乎不溶 ; 检查 有关物质 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 各杂质峰面积的和 不得大于对照溶液主峰面积 (2.0%) 修订为 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (1%), 各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积 (2.0%) 检查 重金属 取本品 1.0g, 依法检查 ( 附录 Ⅷ H 第二法 ), 含重金属不得过百万分 之二十 注射用穿琥宁 Zhusheyong Chuanhuning Potassium Dehydroandrograpolide Succinate for Injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -619 检查 有关物质, 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (4.0%) 修订为, 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (2.0%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (4.0%) 干燥失重取本品, 以五氧化二磷为干燥剂, 在 60 减压干燥至恒重, 减失重量不得过 3.0%( 附录 Ⅷ L)

14 盐酸布替萘芬 Yansuan Butinaifenr Butenafine Hydrochloride 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -658 检查 有关物质 取本品, 加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1.0mg 的溶液, 作为 供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件, 取对照溶液 10μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分 色谱峰的峰高为满量程的 20% 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (0.5%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (1.0%) 含量测定 照高效液相色谱法( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以醋酸盐缓冲液 ( 取醋酸钠 18g, 冰醋酸 9.8ml, 用水稀释至 1000ml) - 甲醇 - 异丙醇 (17:70:13) 为流动相 ; 检测波长为 282nm 取盐酸布替萘芬对照品与盐酸特比萘芬对照品适量, 加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中各含约 0.15mg 的溶液, 作为系统适用性试验溶液, 盐酸布替萘芬与盐酸特比萘芬分离度应符合要求, 理论板数按盐酸布替萘芬峰计算不低于 2000 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -666 盐酸半胱氨酸 Yansuan Banguang ansuan Cysteine Hydrochloride [ 订正 ] 检查 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 依法检查 ( 附录 Ⅷ H 第二法 ), 含重金 属不得过百万分之十 盐酸苯海拉明 Yansuan Benhailaming Diphenhydramine Hydrochloride 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -724

15 检查 溶液的澄清度与颜色取本品 1.0g, 加新沸的冷水 20ml 溶解后, 溶液应澄清无色 ; 如显色, 与黄色 1 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ A 第一法 ) 比较, 不得更深 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -742 盐酸哌唑嗪 Yansuan Paizuoqin Prazosin Hydrochloride 检查 有关物质取本品适量, 加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 200ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 ; 另取甲氧氯普胺和盐酸哌唑嗪各适量, 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 32μg 和 4μg 的溶液, 作为系统适用性试验溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以 ph5.0 缓冲液 ( 取戊烷磺酸钠 3.484g 和氢氧化四甲基铵 3.64g, 加水 1000ml 使溶解, 用冰醋酸调节 ph 值至 5.0)- 甲醇 (50:50) 为流动相 ; 检测波长为 254nm 取系统适用性试验溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 理论板数按哌唑嗪峰计算不低于 2000, 甲氧氯普胺峰与哌唑嗪峰的分离度应大于 8 取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.4 倍 (0.2%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 (0.5%) 铁取本品 1.0g, 滴加硝酸 1.5ml, 放置至不产生烟雾, 水浴加热蒸干, 并在 150 缓缓上升至 1000 炽灼 1 小时, 放冷, 加稀盐酸 20ml 使残渣溶解, 水浴上蒸发至溶液约 5ml, 再用稀盐酸定量转移至 25ml 量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 另取铁单元素标准溶液, 用稀盐酸定量稀释制成每 1ml 中分别含铁 2μg 4μg 和 6μg 的溶液, 作为对照品溶液 照原子吸收分光光度法 ( 附录 Ⅳ D 第一法 ), 在 248.3nm 的波长处测定, 计算 含铁不得过 0.01% 镍取铁检查项下的供试品溶液作为供试品溶液 ; 另取镍单元素标准溶液, 用稀盐酸定 量稀释制成每 1ml 中分别含镍 1μg 2μg 和 3μg 的溶液, 作为对照品溶液 照原子吸收分光光 度法 ( 附录 Ⅳ D 第一法 ), 在 232.0nm 的波长处测定, 计算 含镍不得过 0.005% 含量测定 照高效液相色谱法( 附录 V D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂, 以甲醇 - 水 - 冰醋酸 - 二乙胺 (700:300:10:0.2) 为流动相, 检测波长为 254nm 理论板数按哌唑嗪峰计算应不低于 2000 测定法取本品适量, 精密称定, 加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 精密量取 3ml, 置 100ml 量瓶中, 用甲醇 - 水 (7:3) 稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 10μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取盐酸哌唑嗪对照品适量, 精密称定, 同法测定 按外标法以峰面积计算, 即得

16 盐酸哌唑嗪片 Yansuan Paizuoqin Pian Prazosin Hydrochloride Tablets 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -743 鉴别 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致 检查 有关物质取本品的细粉适量, 加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 200ml 量瓶中, 加流动相稀释至 刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照盐酸哌唑嗪有关物质项下的色谱条件, 取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高为满量程的 20%, 再精密量取上述三种溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积 (0.5%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (1.0%) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -766 盐酸氨溴索口服溶液 Yansuan Anxiusuo Koufu Rongye Ambroxol Hydrochloride Oral Solution 性状 本品为无色至微黄色的澄清粘稠液体 ; 或无色至微黄色的澄清液体 ( 无糖型 ) 修改为 本品为无色至微黄色的澄清液体 检查 ph 值 应为 2.5~5.0 或 4.0~6.0( 无糖型 )( 附录 Ⅵ H) 修改为 应为 2.5~ 6.0( 附录 Ⅵ H) 规格 (5)100ml : 0.6g( 无糖型 ) 修改为 (5)100ml : 0.6g 氧化镁 Yanghuamei Magnesium Oxide 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 - 820

17 氯化物 取本品 0.10g, 加硝酸 0.5ml 与水适量溶解后, 精密量取氧化钙项下供试品溶液 1ml, 用水稀释成 50ml; 分取溶液 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ A), 与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.14%) 修订为 : 精密量取氧化钙项下供试品溶液 1ml, 加水稀释成 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ A), 与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.14%) 硫酸盐 取本品 0.25g, 加盐酸 2ml 与水适量溶解后, 加水稀释成 50ml; 分取溶液 20ml, 精密量取氧化钙项下供试品溶液 1ml, 加水稀释至 20ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ B), 与标准硫酸钾 溶液 3.0ml 制成的对照液比较, 不得更浓 (0.3%) 修订为 : 精密量取氧化钙项下供试品溶 液 2ml, 加水稀释至 20ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ B), 与标准硫酸钾溶液 3.0ml 制成的对照液比 较, 不得更浓 (0.3%) 中性胰岛素注射液 Zhongxing Yidaosu Zhusheye Neutral insulin injection 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -846 检查 可见异物取本品, 依法检查 ( 附录 Ⅸ H), 均不得检出金属屑 玻璃屑 色块 长度或最大粒径超过 2mm 的纤维和块状物等明显可见异物 如检出微细可见异物或烟雾状微粒柱, 应另取 20 支 ( 瓶 ) 同法复试, 初 复试的供试品中, 检出微细可见异物或烟雾状微粒柱的供试品不得超过 5 支 ( 瓶 ) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -879 酞丁安 Taiding'an Ftibamzone 检查 有关物质 避光操作 取本品 25mg, 置 50ml 量瓶中, 加二甲基甲酰胺 5ml, 振摇使溶解, 用乙腈稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 用乙腈稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 另取酞丁安对照品, 置 150 加热 4 小时, 照供试品溶液的制备方法制成系统适用性试验溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以 0.75% 无水甲酸 (V/V)- 乙腈 (70 30) 为流动相, 检测波长为 274nm 取系统适用性试验溶液 10 l, 注入液相色谱仪, 酞丁安色谱峰与热降解产物峰 ( 相对保留时间约为 0.9) 的分离度应符合要求 取对照溶液 10 l, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏

18 度, 使酞丁安色谱峰的峰高约为满量程的 25% 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10 l, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至酞丁胺峰保留时间的 2.5 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (0.5%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍 (1.5%) 酞丁安滴眼液 Taiding'an Diyanye Ftibamzone Eye Drops 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -880 检查 渗透压摩尔浓度照渗透压摩尔浓度测定法 ( 附 Ⅸ G) 测定, 渗透压摩尔浓度比应为 0.9~1.1 规格 1ml:1mg 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -898 维生素 B 2 片 Weishengsu B 2 Pian Vitamin B 2 Tablets 检查 有关物质避光操作 取本品的细粉适量 ( 约相当于维生素 B 2 10mg), 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加 50% 盐酸溶液 5ml, 振摇使维生素 B 2 溶解, 加水 10ml 冲洗瓶壁上残存的粉末, 继续振摇数分钟, 再加水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 精密量取供试品溶液 1ml, 置 50ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照含量 测定项下的色谱条件, 取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰 的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍, 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面 积不得大于对照溶液主峰面积的 0.75 倍 (1.5%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的 1.5 倍 (3%) 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积 倍的峰忽略不计 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 避光操作 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以 10mmol/L 庚烷磺酸钠的 0.5% 冰醋酸溶液 - 甲醇 - 乙腈 (85:5:10) 为流动相 ; 检测波长为 444nm 理论板数按维

19 生素 B 2 峰计算不低于 2000 测定法取本品 20 片, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于维生素 B 2 10mg), 置 500ml 量瓶中, 加 50% 盐酸溶液 10ml, 振摇使维生素 B 2 溶解, 加水 20ml 冲洗瓶壁上残存的粉末, 继续振摇数分钟, 再加水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 精密量取 20μl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取维生素 B 2 对照品约 10mg, 同法测定 按外标法以峰面积计算, 即得 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 葡萄糖氯化钠注射液 Putaotang Lühuana Zhusheye Glucose and Sodium Chloride Injection 含量测定 : 氯化钠 精密量取本品 20ml, 加水 30ml, 加 2% 糊精溶液 5ml 2.5% 硼砂溶液 2ml 与荧光黄指示液 5~8 滴, 修订为 : 精密量取本品 10ml( 含氯化钠 0.9%), 加水 40ml 或精密量取本品 50ml( 含氯化钠 0.18%), 加 2% 糊精溶液 5ml 2.5% 硼砂溶液 2ml 与荧光黄指示液 5~8 滴, 规格 (1)50ml: 葡萄糖 4g 与氯化钠 0.09g (2)100ml: 葡萄糖 8g 与氯化钠 0.18g (3)250ml: 葡萄糖 20g 与氯化钠 0.45g 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -978 硫酸沙丁胺醇 Liusuan shading anchun Salbutamol Sulfate [ 订正 ] (C 13 H 21 NO 3 ) 2 H 2 SO 改为 检查 沙丁胺酮, 置 250ml 量瓶中, 加 10% 盐酸溶液溶解并稀释至刻度, 改为, 置 25ml 量瓶中, 加 0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度, 检查 有关物质取本品适量, 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 2mg 的溶液,

20 作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 100ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 另取硫酸特布他林对照品与硫酸沙丁胺醇对照品适量, 加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中各含约 0.2mg 的溶液, 作为系统适用性试验溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 试验, 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以庚烷磺酸钠溶液 [ 取庚烷磺酸钠 2.87g 与磷酸二氢钾 2.5g, 加水溶解并稀释至 1000ml, 用磷酸溶液 (1 2) 调节 ph 值至 3.65] 乙腈 (78:22) 为流动相 ; 检测波长为 220nm 取系统适用性试验溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 沙丁胺醇峰与特布他林峰的分离度应符合要求 取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 25% 精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注 入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 25 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.3 倍 (0.3%), 各杂质峰面积的和不得大于对 照溶液主峰面积 (1.0%) 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的峰忽略不 计 检查 硼取本品 50mg, 加碳酸盐溶液 ( 取无水碳酸钠 1.3g 与碳酸钾 1.7g, 加水溶解制成 100ml)5ml, 水浴蒸干, 在 120 干燥后, 迅速炽灼进行有机破坏, 破坏完全后, 放冷, 加水 0.5ml 与临用新制的 0.125% 姜黄素冰醋酸溶液 3ml, 微温使残渣溶解, 放冷, 加硫酸 - 冰醋酸 (1:1)3ml, 混匀, 放置 30 分钟, 转移至 100ml 量瓶中, 用乙醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 555nm 的波长处测定吸光度 另取硼酸适量, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 5.72μg 的溶液, 精密量取 2.5ml, 自 加碳酸盐溶液 5ml 起, 同法操作 供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度 (0.005%) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -983 硫酸阿米卡星 Liusuan Amikaxing Amikacin Sulfate 检查 可见异物 检查 ( 附录 IX H), 应符合规定 ( 供注射用 ) 取本品 5 份, 每份为制剂最大规格量, 加微粒检查用水溶解, 依法 不溶性微粒取本品 3 份, 加微粒检查用水溶解, 依法检查 ( 附录 IX C), 每 1g 样品中, 含 10μm 以上的微粒不得过 6000 粒, 含 25μm 以上的微粒不得过 600 粒 ( 供注射用 ) 富马酸氯马斯汀干混悬剂 Fumasuan Lümasiting Ganhunxuanji

21 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 Clemastine Fumarate for Suspension 检查 有关物质取本品细粉适量 ( 约相当于富马酸氯马斯汀 1mg), 精密加入流动相 10ml, 振摇使富马酸氯马斯汀溶解, 取上层液滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 50ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件, 量取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成份色谱峰的峰高约为满量程 的 20% 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主 成分保留时间的 4 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶 液主峰面积的 0.5 倍 (1.0%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (2.0%) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 富马酸氯马斯汀片 Fumasuan Lümasiting Pian Clemastine Fumarate Tablets 检查 有关物质取本品细粉适量, 加流动相振摇使富马酸氯马斯汀溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液 ; 精密量取 1ml, 置 50ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件, 量取对照溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成份色谱峰的峰高约为满量程的 20% 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分保留时间的 4 倍 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (1.0%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 (2.0%) 酮康唑洗剂 Tongkangzuo Xiji Ketoconazole Lotion 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 性状 本品为乳白色至橙色黏稠液体 修改为 本品为黏稠液体 含量测定 测定法 取本品 2.5g, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 用甲醇 - 三氯甲烷 (1 1) 稀释至刻度, 修改为 取本品适量, 精密称定, 用甲醇 - 三氯甲烷 (1:1) 定量稀释制

22 成每 1ml 中含酮康唑 1mg 的溶液, 规格 1% 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 碘甘油 Dian Ganyou Iodine Glycerol 本品含碘 (I) 和碘化钾 (KI) 均应为 0.90%~1.10%(g/ml) 鉴别 (3) 本品的红外光吸收图谱应与甘油对照的图谱 ( 光谱集 77 图 ) 一致 含量测定 碘化钾取上述滴定后的溶液, 加醋酸 2 ml 与曙红指示液 0.1 ml, 用硝酸银滴定液 (0.1 mol/l) 滴定, 至沉淀由黄色转变为玫瑰红色 ; 将消耗的硝酸银滴定液 (0.1 mol/l) 的容积 (ml) 减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液 (0.1 mol/l) 的容积 (ml) 每 1 ml 硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于 mg 的 KI 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 碘化钠 Dianhuana Sodium Iodide 检查 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g, 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清无色 如 显色, 与黄色 1 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ A 第一法 ) 比较, 不得更深 修订为 取本品 1.0g, 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清无色 检查 铁盐取本品 0.50g, 加水 5ml 溶解后, 加浓过氧化氢溶液与盐酸各 2ml, 蒸干至残渣无色, 放冷 ( 必要时, 再加浓过氧化氢溶液 1ml, 蒸干, 放冷 ), 依法检查 ( 附录 Ⅷ G), 与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较, 不得更深 (0.002%)

23 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 碘化钾 Dianhuajia Potassium Iodide 检查 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g, 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清无色 如 显色, 与黄色 1 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ A 第一法 ) 比较, 不得更深 修订为 取本品 1.0g, 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清无色 检查 铁盐取本品 0.50g, 加水 5ml 溶解后, 加浓过氧化氢溶液与盐酸各 2ml, 蒸干至残渣无色, 放冷 ( 必要时, 再加浓过氧化氢溶液 1ml, 蒸干, 放冷 ), 依法检查 ( 附录 Ⅷ G), 与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较, 不得更深 (0.002%) 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 鲑降钙素 Gui Jianggaisu Calcitonin(Salmon) 检查 水分取本品, 照水分测定法 ( 附录 Ⅷ M 第一法 ) 测定, 含水分不得过 10.0% 凝血酶冻干粉 Ningxuemei Dongganfen Lyophilizing Thrombin Powder 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 效价测定 纤维蛋白原溶液的制备 取纤维蛋白原, 加 0.9% 氯化钠溶液适量溶解, 用 0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液或 0.05mol/L 磷酸二氢钠溶液调节 ph 值至 7.0~7.4, 再用 0.9% 氯 化钠溶液稀释成含 0.1% 凝固物的溶液, 备用

24 二 新增品种 奥沙利铂 Aoshalibo Oxaliplatin ( 征求意见稿 ) C 8 H 14 N 2 O 4 Pt 本品为 (1R- 反式 )-(1,2- 环己二胺 -N,N )[ 草酸 (2-)-O,O ] 合铂 按干燥品计算, 含 C 8 H 14 N 2 O 4 Pt 应为 98.0%~102.0% 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末; 无臭 本品在在水中微溶, 在甲醇中极微溶解, 在乙醇中几乎不溶 比旋度取本品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 2mg 的溶液, 依法测定 ( 附录 VⅠ E), 比旋度为 +72º 至 +76 º 鉴别 (1) 取本品 20mg, 加水 5ml 溶解, 加硫脲少许, 加热, 溶液即显黄色 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 ( 光谱集 1210 图 ) 一致 检查 酸度取本品 20mg, 加水 10ml 溶解后, 依法测定 ( 附录 ⅤⅠ H),pH 值应为 5.0~7.0 溶液的澄清度与颜色取本品 20mg, 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清无色 草酸取本品, 精密称定, 加水适量, 强烈振摇并短时超声使溶解, 用水稀释制成每 1ml 中含 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ), 另精密称取草酸对照品 14mg, 置 250ml 量瓶 中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (1); 精密量取对照品溶液 (1)5ml, 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (2); 取硝酸钠 12.5mg, 置 250ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 再精密量取 2ml 与对照品溶液 (1)25ml, 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为系统适用性试验溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 V D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以缓冲液 [ 取氢氧化四丁基铵溶液 (320g 1000ml) 10ml 和 1.36g 磷酸二氢钾, 加水使溶解并稀释至 1000ml, 用磷酸调节 ph 值至 6.0)]- 乙腈 (80: 20) 为流动相 ; 检测波长为 205nm 取对照品溶液(2) 与系统适用性试验溶液各 20µl 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 对照品溶液 (2) 的色谱图中草酸峰的信噪比应不小于 20, 系统适用性试验溶液的色谱图中硝酸峰与草酸峰的分离度应大于 9.0 再精密量取供试品溶液与对

25 照品溶液 (2) 各 20µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液 (2) 主峰保留时间一致的杂质峰, 其峰面积不得大于对照品溶液 (2) 的主峰面积 (0.1%) 二水合二氨基环己烷铂 ( 杂质 Ⅰ) 取本品适量, 精密称定, 加水适量, 强烈振摇并短时超声使溶解, 放冷, 用水稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ), 另精密称取杂质 Ⅰ 二硝酸盐对照品 12.5mg, 置 250ml 量瓶中, 加甲醇 63ml, 超声使溶解, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (1); 精密量取对照品溶液 (1)3ml, 置 200ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (2); 取对照品溶液 (1), 用 0.2mg/ml 氢 氧化钠溶液调节 ph 值至 6.0, 于 70 加热 4 小时, 作为系统适用性试验溶液 照高效液相色 谱法 ( 附录 V D) 试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ( 色谱柱规格 : mm); 以庚 烷磺酸钠溶液 ( 取庚烷磺酸钠 1g 和磷酸二氢钾 1.36g, 加水溶解, 并稀释至 1000ml, 用磷酸 调节 ph 值至 3.0±0.05)- 乙腈 (80:20) 为流动相 ; 检测波长为 215nm; 流速为每分钟 2ml; 柱温为 40 取对照品溶液(2) 与系统适用性试验溶液各 20µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图 对照品溶液 (2) 的色谱图中杂质 Ⅰ 峰的信噪比不小于 10, 系统适用性试验溶液的色谱图中二水合二氨基环己烷铂二聚体 ( 杂质 Ⅱ) 峰 ( 保留时间约为 6.4 分钟 ) 与杂质 Ⅰ 峰 ( 保留时间约为 4.3 分钟 ) 的分离度应不得小于 7.0 再精密量取供试品溶液和对照品溶液(2) 各 20µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至杂质 Ⅰ 保留时间的 2.5 倍, 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液 (2) 主峰保留时间一致的杂质峰, 峰面积不得大于对照品溶液 (2) 主峰面积的 3.3 倍 (0.1%) 双羟基奥沙利铂 ( 杂质 Ⅲ) 及其他杂质 取本品, 精密称定, 加水适量, 强烈振摇并 短时超声使溶解, 用水稀释制成每 1ml 中含 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ); 精密量取适量, 加水定量稀释制成每 1ml 中含 2µg 的溶液, 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件, 取对照溶液 10µl, 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 5% 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10µl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主峰保留时间的 3 倍 供试品溶液色谱图中除草酸峰外, 如有与含量测定项下的系统适用性试验溶液第二个主峰保留时间相同的色谱峰 ( 杂质 Ⅲ 峰 ), 其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 4.6 倍 (0.1%); 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积 (0.1%), 其他杂 质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积 (0.1%) 左旋异构体 取本品, 加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.6mg 的溶液, 作为供试品 溶液 ; 精密量取适量, 加甲醇定量稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 1.2µg 的溶液, 作为对照溶液, 另精密称取奥沙利铂左旋异构体适量, 加甲醇制成每 1ml 中含奥沙利铂左旋异构体 1.2µg 的溶 液作为对照品溶液 取供试品溶液和对照品溶液等量混合, 作为系统适用性试验溶液 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 试验, 用甲氨酸酯纤维素衍生化合物吸附硅胶为填充剂 (CHIRALCELOC)( 色谱柱规格 : mm,5μm); 以甲醇 - 乙醇 (70:30) 为流动相 ; 检测波长为 254nm 取系统适用性溶液 20µl 注入液相色谱仪, 理论板数按奥沙利铂峰计算不低于 2000, 奥沙利铂峰与奥沙利铂左旋异构体峰之间的分离度应符合规定 取对照溶液 20µl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%, 再精密量取供试品溶液 对照溶液及对照品溶液各 20µl 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 供试品溶液色

26 谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的杂质峰, 其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 (0.1%) 银取本品 0.1g, 精密称定, 置 25ml 量瓶中, 用 2% 硝酸溶液溶解并稀释至刻度, 即得 如有必要, 调整稀释倍数至适宜浓度 精密量取银单元素标准溶液适量, 用 2% 硝酸溶液制成每 1ml 分别含银 ng 的溶液, 作为系统标准溶液 取上述系列标准溶液与供试品溶液, 照原子吸收分光光度法 ( 附录 Ⅳ D 第一法 ), 使用原子吸收石墨炉在 328.1nm 的波长处测定, 计算 本品含银不得过 % 干燥失重取本品约 0.2g, 在 105 干燥至恒重, 减失重量不得过 0.5%( 附录 Ⅷ L) 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以磷酸溶液 ( 取 10% 磷 酸溶液 0.6ml, 加水稀释成 1000ml, 用氢氧化钠溶液或磷酸调节 ph 值至 3.0)- 乙腈 (99:1) 为流动相 ; 检测波长为 210nm 取本品约 10mg, 加过氧化氢试液 2ml 使溶解, 加水稀释至 10ml, 摇匀, 作为系统适用性试验溶液 立即量取 10µl 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 三个主峰依次为过氧化氢溶剂峰 杂质 Ⅲ 峰和奥沙利铂峰, 杂质 Ⅲ 峰与奥沙利铂峰之间的分离度应大于 10.0 测定法取本品 10mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 精密量取 20µl 注入液相色谱仪, 记录色谱图 ; 另取奥沙利铂对照品, 同法测定 按外标法以峰面积计算, 即得 类别 抗肿瘤药 贮藏 遮光, 密封保存 制剂 注射用奥沙利铂 H H NH 2 NH 2 Pt OH OH 2 杂质 Ⅰ: 二水合二氨基环己烷铂 H H NH 2 NH 2 O Pt Pt O NH 2 NH 2 H H 杂质 Ⅱ: 二水合二氨基环己烷铂二聚体

27 H H NH 2 OH O Pt O NH 2 OH O O 杂质 Ⅲ: 双羟基奥沙利铂

28 注射用奥沙利铂 Zhusheyong Aoshalibo Oxaliplatin for Injection ( 征求意见稿 ) 本品为奥沙利铂的无菌冻干品 按平均装量计算, 含奥沙利铂 (C 8 H 14 N 2 O 4 Pt) 应为标示量的 90.0%~110.0% 性状 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末 鉴别 (1) 取本品适量, 加水稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 0.1mg 的溶液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A) 测定, 在 249nm 的波长处有最大吸收, 在 243nm 的波长处有最小吸收 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致 检查 酸度取本品 1 瓶, 加水制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 依法测定 ( 附录 ⅤⅠ H),pH 值应为 5.0~7.0 溶液的澄清度与颜色取本品 5 瓶, 分别加水制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 溶液应澄清无色 如显色, 与黄色 2 号标准比色液 ( 附录 Ⅸ 第一法 ) 比较, 不得更深 草酸取本品适量, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ) 照奥沙利铂草酸项下的方法试验 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液 (2) 主峰保留时间一致的杂质峰, 其峰面积不得大于对照品溶液 (2) 主峰的峰面积 (0.1%) 二水合二氨基环己烷铂 ( 杂质 Ⅰ) 取本品适量, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ) 照奥沙利铂二水合二氨基环己烷铂 ( 杂质 Ⅰ) 项下的方法试验 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液 (2) 主峰保留时间一致的杂质峰, 峰面积不得大于对照品溶液 (2) 主峰面积的 6.6 倍 (0.2%) 双羟基奥沙利铂 ( 杂质 Ⅲ) 及其他杂质取本品适量, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每 1ml 中含奥沙利铂 2mg 的溶液, 作为供试品溶液 ( 临用新配 ); 精密量取适量, 加水稀释制成 每 1ml 中含奥沙利铂 2µg 的溶液, 作为对照溶液 照奥沙利铂双羟基奥沙利铂 ( 杂质 Ⅲ) 及 其他杂质项下的方法测定 供试品溶液色谱图中除辅料峰与草酸峰外, 如有与含量测定项下 的系统适用性试验溶液第二个主峰保留时间相同的色谱峰 ( 杂质 Ⅲ), 其峰面积乘以校正因子 0.22 不得大于对照溶液主峰面积 (0.1%); 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍 (0.2%), 其他杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的 5 倍 (0.5%) 水分取本品, 照水分测定法 ( 附录 Ⅷ M 第一法 ) 测定, 含水分不得过 5.5%; 如不含乳糖, 不得过 2.0% 细菌内毒素取本品, 依法检查 ( 附录 Ⅺ E), 每 1mg 奥沙利铂中含内毒素的量应小于 1.0EU 其他应符合注射剂项下有关的各项规定 ( 附录 Ⅰ B)

29 含量测定 取装量差异项下的内容物适量( 约相当于奥沙利铂 10mg), 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 照奥沙利铂含量测定项下的方法测定, 即得 类别 同奥沙利铂 规格 (1)50mg (2)100mg 贮藏 密闭, 在 25 以下保存

30 双氯芬酸钾 Shuanglüfensuanjia Diclofenac Potassium ( 征求意见稿 ) Cl Cl N H O OK C 14 H 10 Cl 2 NKO 本品为 [ 邻 -(2,6- 二氯苯胺 )] 苯乙酸钾 按干燥品计算, 含 C 14 H 10 Cl 2 NKO 2 不得少于 99.0% 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末 ; 有刺鼻感和引湿性 本品在甲醇中易溶, 在 乙醇中溶解, 在水中略溶, 在氯仿中不溶 鉴别 (1) 本品显钾盐的鉴别反应 ( 附录 Ⅲ) (2) 取本品约 50mg, 加碳酸钠 0.2g, 混匀, 加热至炭化, 放冷, 加水 5ml, 搅拌, 滤过, 滤液显氯化物的鉴别反应 ( 附录 Ⅲ) (3) 本品的红外光吸收图谱应与双氯芬酸钾对照品的图谱一致 ( 附录 Ⅳ C) 检查 酸碱度取本品 0.2g, 加水 20ml 溶解后, 依法测定 ( 附录 VI H),pH 值应为 6.5~8.0 溶液的澄清度与颜色取本品 0.5g, 加甲醇 10ml 使溶解, 溶液应澄清无色 ; 如显色, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 440nm 波长处测定吸光度, 不得大于 0.05 有关物质 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 水 - 冰醋酸 (80:20:0.8) 为流动相 ; 检测波长为 257nm 取系统适用性试验溶液( 分别取双氯芬酸钾对照品与 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮对照品各 1.0mg, 置 200ml 量瓶中, 加甲醇使溶解制成每 1ml 中含双氯芬酸钾和 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮各 5µg 的混合溶液 )20µl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 理论塔板数按双氯芬酸钾峰计算应不低于 2000, 双氯芬酸钾与 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮两峰之间的分离度应不小于 6.5 测定法取本品, 加水制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液, 作为供试品溶液 精密量取供试 品溶液适量, 加水稀释制成每 1ml 中含 2µg 的溶液, 作为对照溶液 取对照溶液 20µl 注入液 相色谱仪, 调节仪器灵敏度, 使主成分色谱峰高约为满量程的 20%, 再取供试品溶液 20μL, 注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 供试品溶液如显杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.2%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍 (0.5%) 氯化物取本品 0.5g, 加水 48ml, 微温使溶解, 放冷, 缓缓加入稀硝酸 2ml, 边加边搅拌, 滤过, 取续滤液 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ A), 与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照溶液比较, 不得更浓 (0.02%) 干燥失重取本品, 置 105 干燥至恒重, 减失重量不得过 0.5%( 附录 Ⅷ L)

31 重金属取本品 2.0g, 加水 45ml, 微温使溶解, 放冷, 缓缓加入稀盐酸 5ml, 边加边搅拌, 滤过, 取续滤液 25ml, 依法检查 ( 附录 Ⅷ H 第一法 ), 含重金属不得过百万分之十 含量测定 取本品 0.5g, 精密称定, 加水 50ml, 微温使溶解, 放冷, 加甲基红 - 溴甲酚绿指示剂 5 滴, 用硫酸滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液由蓝色变为浅黄色 每 1ml 硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相当于 33.42mg 的 C 14 H 10 Cl 2 KNO 2 类别 消炎镇痛药 制剂 (1) 双氯芬酸钾片 (2) 双氯芬酸钾胶囊 贮藏 密封, 在干燥处保存

32 双氯芬酸钾片 Shuanglüfensuanjia Pian Diclofenac Potassium Tablets ( 征求意见稿 ) 本品含双氯芬酸钾 (C 14 H 10 Cl 2 K NO 2 ) 应为标示量的 90.0%~110.0% 性状 本品为白色或类白色片或薄膜衣片或糖衣片 ; 除去包衣后, 片芯为白色或类 白色 鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 检查 溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 Ⅹ C 第一法 ), 以水 900ml 为溶剂, 转速为每分钟 100 转, 依法操作, 经 30 分钟, 取溶液适量, 滤过, 精密量取续滤液 5ml, 置 10ml(25mg 规格 ) 或 20ml(50mg 规格 ) 量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀 另取双氯芬酸钾对照品适量, 加水制成每 1ml 中含 14μg 的溶液 取上述两种溶液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 276nm 的波长处分别测定吸收度, 计算每片的溶出量 限度为标示量的 80%, 应符合规定 含量均匀度 ( 适用于 25mg 规格 ) 取本品 1 片 ( 糖衣片应除去糖衣 ), 置 50ml 量瓶中, 加水适量, 超声使双氯芬酸钾溶解, 加水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 2ml, 置 50ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀 另精密称取双氯芬酸钾对照品适量, 加水制成每 1ml 中含 20μg 的溶液 取上述两种溶液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 Ⅳ A), 在 276nm 的波长处分别测定吸收度, 应符合规定 ( 附录 Ⅹ E) 有关物质 取含量测定项下的续滤液作为供试品溶液 精密量取续滤液 1ml 置 200ml 量 瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液 照双氯芬酸钾有关物质项下的方法测定 取对照溶液 20µl 注入液相色谱仪, 调节仪器灵敏度, 使主成分色谱峰高约为满量程的 20%, 再取供试品溶液 20μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍 供试品溶液如显杂质峰, 单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.5%), 各杂质峰面积的和不得大 于对照溶液主峰面积的 2 倍 (1.0%) 其他应符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 Ⅰ A) 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 - 水 - 冰醋酸 (80:20:0.8) 为流动相 ; 检测波长为 257nm 取系统适用性试验溶液( 分别称取双氯芬酸钾对照品与 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮对照品各 1.0mg, 置 200ml 量瓶中, 加甲醇使溶解并制成每 1ml 中含双氯芬酸钾和 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮各 5µg 的混合溶液 )20µl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图 理论板数按双氯芬酸钾峰计算应不低于 2000, 双氯芬酸钾与 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮主峰之间的分离度应不小于 6.5 测定法取本品 20 片 ( 糖衣片应除去糖衣 ), 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于双氯芬酸钾 50mg), 置 50ml 量瓶中, 加水适量, 超声使双氯芬酸钾溶解, 加水稀释至刻度,

33 摇匀, 精密量取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 另取双氯芬酸钾对照品适量, 加水制成每 1ml 中含约 0.2mg 的溶液, 作为对照品溶液 精密量取上述两种溶液各 20μl, 注入液相色谱仪 按外标法以峰面积计算, 即得 类别 同双氯芬酸钾 规格 (1)25mg (2)50mg 贮藏 密封, 在干燥处保存

34 双氯芬酸钾胶囊 Shuanglüfensuanjia Jiaonang Diclofenac Potassium Capsules ( 征求意见稿 ) 本品含双氯芬酸钾 (C 14 H 10 Cl 2 KNO 2 ) 应为标示量的 90.0%~110.0% 性状 本品为胶囊剂, 内容物为白色或类白色颗粒和粉末 鉴别 (1) 取含量测定项下的细粉适量 ( 约相当于双氯芬酸钾 0.2g), 研细, 加乙醇 30ml, 振摇, 滤过, 滤液置水浴上蒸干, 残渣显钾盐的鉴别反应 ( 附录 Ⅲ) (2) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致 检查 有关物质称取含量测定项下的供试品粉末适量 ( 约相当于双氯芬酸钾 50mg), 用流动相溶解并稀释至 50ml, 作为供试品溶液, 精密量取 1ml, 用流动相稀释至 100ml 作为对照溶液 照含量测定项下的色谱条件, 取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节仪器灵敏度, 使主成分峰高为满量程的 20%, 再取上述两种溶液各 20μl 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍, 供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 任意杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的 1/2(0.5%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰的面积 (1%) 溶出度取本品, 照溶出度测定法 ( 附录 ⅩC 第二法 ), 以水 900ml 为溶剂, 转速每分钟 100 转, 依法操作, 经 30 分钟时, 取溶液 10ml, 滤过, 精密量取续滤液 2ml(50mg 规格 ) 或 5ml (25mg 规格 ), 置 10ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 ; 另取双氯芬酸钾对照品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 12μg 的溶液作为对照品溶液 取上述两种溶液, 照紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 ⅣΑ), 在 276nm 的波长处分别测定吸收度, 计算出每粒的溶出量 限度为标示量的 80%, 应符合规定 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 ( 附录 ⅠΕ) 含量测定 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅴ D) 测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 甲醇 - 水 - 冰醋酸 (80:20:0.8) 为流动相 ; 检测波长为 257nm; 取系统适用性试验溶液 ( 分别称取双氯芬酸钾对 照品与 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮对照品各 1.0mg, 置 200ml 量瓶中, 加甲醇使溶解并 制成每 1ml 中含双氯芬酸钾和 N-2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮各 5µg 的混合溶液 )20µl, 注 入液相色谱仪, 记录色谱图 理论板数按双氯芬酸钾峰计算应不低于 2000, 双氯芬酸钾与 N -2,6- 二氯苯基 -2- 吲哚酮主峰之间的分离度应不小于 6.5 测定法 取本品 20 粒, 倾出内容物, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于双氯芬 酸钾 25mg), 置 25ml 量瓶中, 加水适量, 超声使双氯芬酸钾溶解, 加水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液 另取双氯芬酸钾对照品适量, 加水制成每 1ml 中含约 0.2mg 的溶液, 作为对照品溶液 精密量取上述两种溶液各 20μl, 注入液相色谱仪 按外标法以峰面积计算, 即得

35 类别 同双氯芬酸钾 规格 (1)25mg (2)50mg 贮藏 密封, 在干燥处保存