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丽晏施
7 years ago
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1 ICS B 46 中华人民共和国国家标准 GB - 饲料添加剂 L- 肉碱 Feed additive L-carnitine ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

2 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/TC 76) 提出并归口本标准起草单位 : 上海市兽药饲料检测所北京桑普生物化学技术有限公司本标准主要起草人 : 曹莹王蓓华贤辉施文娟陆淳黄家莺严凤张鑫 1

3 饲料添加剂 L- 肉碱 1 范围本标准规定了饲料添加剂 L- 肉碱产品的要求试验方法检验规则标签包装运输贮存和保质期本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂 L- 肉碱化学名称 :L- 肉碱结构式 : 分子式 :C 17H 15NO 3 相对分子质量 :161.20( 以 C 17H 15NO 3 计, 按 2007 年国际相对原子量表计算 ) 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 ph 值测定通则 GB 饲料标签 GB/T 饲料采样 3. 要求 3.1 外观和性状本品为白色或类白色结晶性粉末, 略有鱼腥味, 有吸湿性, 在水中极易溶解 3.2 技术指标产品应符合表 1 规定表 1 技术指标 2

4 项目指标 L- 肉碱含量 ( 以 C17H15NO3 干基计 ),% 97.0~103.0 比旋度 20 D ( 以干物质计 ), -29~-32 ph 值 (5% 水溶液 ) 6.5~8.5 干燥失重,% 4.0 重金属 ( 以 Pb 计 ),mg/kg 总砷 (As),mg/kg 10 2 氯化物,% 0.4 氰化物不得检出灼烧残渣,% 试验方法本标准的检验方法所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备 4.1 感官检验取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下观察其色泽和状态, 并嗅其味 4.2 鉴别试剂与溶液二硫化碳溶液 : 含 2% 硫乙酸铅乙酸铅溶液 : 称取乙酸铅 10.0g, 加新煮沸过的冷水溶解后, 滴加冰乙酸使溶液澄清, 再加新煮沸过的冷水使成 100mL, 即得乙酸铅试纸 : 取滤纸条浸入乙酸铅溶液中, 湿透后取出, 在 100 干燥, 即得甘油鉴别试验称取试样约 50mg, 置于试管中, 加二硫化碳溶液 ( )1 滴, 混合, 在试管口盖上乙酸铅试纸 ( ), 将试管置于 170 左右的甘油 ( ) 浴中,3min~4min 后, 试纸上应出现黑色斑点 4.3 L- 肉碱含量原理以冰乙酸为溶剂, 采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的碱性氮试剂与溶液冰乙酸乙酸酐高氯酸高氯酸标准滴定溶液 :c(hclo 4)=0.1mol/L 按照 GB/T 601 制备和标定分析步骤 3

5 取干燥至恒重的试样 0.3g( 精确至 0.1mg), 置于 250mL 具塞三角瓶中, 加 50mL 冰乙酸 ( ), 2mL 乙酸酐 ( ), 溶解, 按照电位滴定法, 用高氯酸标准滴定溶液 ( ) 滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正结果计算与表示结果计算 L- 肉碱含量 X( 以质量分数表示, 数值以 % 计, 按干基计 ) 按式 (1) 计算 : 式中 : ( V V0) c X 100 m (1) V 滴定试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积, 单位为毫升 (ml); V 0 空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积, 单位为毫升 (ml); c 高氯酸标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 试样质量, 单位为克 (g); 与 1.00mL 高氯酸标准溶液 [c(hclo 4)=1.000mol/L] 以克表示的 L- 肉碱的质量结果表示取平行测定的算术平均值为测定结果结果表示至小数点后一位重复性平行测定结果的绝对差值不大于 0.3% 4.4 比旋度测定称取干燥至恒重的试样, 置 50mL 量瓶中, 加水溶解并定量制成每毫升中含 L- 肉碱 100mg 的溶液, 并使溶液恒温至 20, 用 1dm 旋光管测定旋光度计算使用 1dm 旋光管在溶液温度为 20 时测定旋光度, 按式 (2) 计算 : 式中 : D 1 (2) 1 m 20 D 20 时试样的比旋度, 单位为度 ( ); 1 20 时测得的试样溶液旋光度, 单位为度 ( ); 重复性 1 旋光管的长度, 单位为分米 (dm); m 称取干燥后的试样质量, 单位为克 (g) 取平行测定的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 ph 值的测定测定称取试样约 2.5g( 准确至 0.01g), 置于 50 ml 容量瓶中, 加水溶解并定容至刻度, 按照 GB/T 干燥失重 4

6 4.6.1 测定称取试样约 2g( 准确至 0.1mg), 精密称定, 置于在 105 干燥恒重的称量瓶中, 于 60 干燥箱中预烘 1 h 后, 将干燥箱温度升至 105, 干燥至恒重结果计算与表示结果计算干燥失重 X 1( 以质量分数表示, 数值以 % 计 ) 按式 (3) 计算 : m1 m2 m3 X 1= (3) m m 1 称量皿质量, 单位为克 (g); m 2 试样质量, 单位为克 (g); m 3 称量皿加试样恒重后质量, 单位为克 (g) 结果表示 2 取平行测定的算术平均值为测定结果结果表示至小数点后一位重复性平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 4.7 重金属试剂与溶液硫酸硝酸盐酸氨水氢氧化钠硫代乙酰胺甘油醋酸铵酚酞硝酸铅氢氧化钠溶液 : 取氢氧化钠 ( )4g, 加水溶解使成 100mL, 摇匀氨水溶液 (10%): 取氨水 ( ), 按 GB/T 603 制备盐酸溶液 Ⅰ: 取盐酸 ( )63mL, 加水适量使成 100 ml, 摇匀盐酸溶液 Ⅱ: 取盐酸 ( )18mL, 加水适量使成 100 ml, 摇匀硫代乙酰胺溶液 : 取硫代乙酰胺 ( )4g, 加水使溶解成 100 ml, 置冰箱中冷藏保存临用前取 1.0mL 及混合液 [ 由氢氧化钠溶液 ( )15mL 水 5.0mL 及甘油 ( )20mL 组成 ] 5.0mL, 置水浴上加热 20s, 混匀, 冷却, 立即使用醋酸盐缓冲液 (ph3.5): 取醋酸铵 ( )25g, 加水 25mL 溶解, 加盐酸溶液 Ⅰ( ) 38mL, 用盐酸溶液 Ⅱ( ) 或氨水溶液 ( ) 准确调节 ph 值至 3.5( 电位计指示 ), 用水稀释至 100mL, 摇匀酚酞指示液 : 按照 GB/T 603 制备铅标准贮备溶液 : 取硝酸铅 ( )0.160g, 置 1000mL 量瓶中, 加硝酸 ( )5mL 与水 50mL 溶解, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液 ( 每 1mL 相当于 100μg 的 Pb) 铅标准工作溶液 : 量取铅标准贮备溶液 ( )10.00mL, 置 100mL 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每 1mL 相当于 10μg 的 Pb) 测定与结果判定 5

7 试样溶液制备称取试样 1g( 精确至 0.01g), 置瓷坩埚中, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷, 加硫酸 ( )0.5~1 ml 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在 550 炽灼使完全灰化, 放冷, 加硝酸 ( )0.5mL, 蒸干至氧化氮蒸气除尽后, 放冷, 加盐酸 ( )2.0mL, 置水浴上蒸干后加水 15mL, 滴加氨水溶液 ( ) 至对酚酞指示液 ( ) 显微红色, 再加醋酸盐缓冲液 ( )2.0mL, 微热溶解后, 移置纳氏比色管, 加水稀释成 25mL, 作为乙管标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂, 置瓷坩埚中蒸干后, 加醋酸盐缓冲液 ( )2.0mL 与水 15 ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加铅标准工作液 ( )1.00mL, 再用水稀释成 25mL, 作为甲管结果判定在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液 ( ) 各 2.0mL, 摇匀, 放置 2min, 同置白纸上, 自上向下透视, 观察比较甲管与乙管的颜色, 如乙管所显颜色未深于甲管, 则判定为符合规定 4.8 总砷试剂与溶液盐酸醋酸硫酸氢氧化钠氧化镁硝酸镁碘化钾氯化亚锡酚酞醋酸铅脱脂棉无砷锌粒 : 以能通过 1 号筛的无砷锌为宜, 如使用锌粒较大时, 用量应酌情增加, 反应时间延长至 1h 三氧化二砷盐酸溶液 : 取盐酸 ( )18mL, 加水适量使成 100 ml, 摇匀稀硫酸 : 取硫酸 105mL, 缓慢加入 200mL 水中, 冷却后加水至 1000mL, 摇匀氢氧化钠溶液 : 取氢氧化钠 ( )20g, 加水溶解并稀释至 100mL, 摇匀硝酸镁溶液 : 取硝酸镁 ( )15g, 加水溶解使成 100mL, 摇匀碘化钾溶液 : 取碘化钾 ( )16.5g, 加水溶解使成 100mL 本液应临用新配酸性氯化亚锡溶液 : 取氯化亚锡 ( )20g, 加盐酸 ( ) 使溶解成 50mL, 滤过, 摇匀本液使用期限为 3 个月醋酸铅溶液 : 取醋酸铅 ( )10g, 加新沸过的冷水溶解, 滴加醋酸 ( ) 使溶液澄清, 加新沸过的冷水至 100mL, 摇匀酚酞指示液 : 按照 GB/T 603 制备砷标准贮备液 : 精密称取 105 干燥至恒重的三氧化二砷 ( )0.132g( 准确至 0.1mg), 置 1000mL 量瓶中, 加氢氧化钠溶液 ( )5mL 溶解, 用适量稀硫酸 ( ) 中和, 再加稀硫酸 ( )10mL, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液 ( 每 1mL 相当于 100μg 的 As) 砷标准工作液 : 精密量取砷标准贮备液 ( )1.00mL, 置 100mL 量瓶中, 加稀硫酸 ( )10mL, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每 1mL 相当于 1μg 的 As) 溴化汞试纸 : 按照 GB/T 603 制备, 置棕色磨口瓶中保存醋酸铅棉花 : 取脱脂棉 ( ), 浸入醋酸铅溶液 ( ) 与水的等体积混合液中, 湿透后, 沥去多余的溶液, 并使之疏松, 在 100 以下干燥后, 贮于磨口塞玻璃瓶中备用测定与结果判定试样砷斑的制备取试样 1.0g( 精确至 0.01g) 于瓷坩埚中, 加硝酸镁溶液 ( )10 ml 和氧化镁 ( )1g, 6

8 混匀, 浸泡 4 小时, 于低温或水浴上蒸干, 用小火缓缓炽灼至完全碳化, 放冷, 在 550 炽灼使完全灰化, 加适量水湿润灰分, 加酚酞指示液 ( )1 滴, 如显红色, 滴加盐酸溶液 ( ) 至红色褪去, 再加盐酸 ( )5mL 与水 21mL, 移入锥形瓶中, 加碘化钾溶液 ( )5mL 与酸性氯化亚锡溶液 ( )5 滴, 在室温放置 10 分钟后, 加无砷锌粒 ( )2g, 立即将顶端平面放有溴化汞试纸 ( ) 和装有醋酸铅棉花 ( ) 的导气管密塞于置锥形瓶上, 并将锥形瓶置于 25 ~ 40 水浴中, 反应 45min, 取出溴化汞试纸, 即得标准砷斑的制备另取制备试样砷斑的试剂, 置瓷坩埚中与试样同法处理后, 加盐酸 ( )5mL 与水 21mL, 置锥形瓶中, 再量取砷标准工作液 ( )2.00mL, 照试样砷斑制备 ( ) 项下自加碘化钾溶液起同法操作结果判定取出溴化汞试纸, 肉眼比较砷斑颜色, 如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色, 判定为符合规定 4.9 氯化物试剂与溶液硝酸硝酸银氯化钠稀硝酸 : 取硝酸 ( )10.5mL, 加水至 100mL, 摇匀, 即得硝酸银试液 : 取硝酸银 ( )1.75g, 加水溶解使成 100mL, 摇匀, 即得氯化钠标准贮备液 : 取氯化钠 ( )0.165g, 加水溶解并定容至 1000mL, 摇匀, 即得 ( 每 1mL 相当于 100μg 的 Cl) 氯化钠标准工作液 : 临用前, 量取氯化钠标准贮备液 ( )10.00mL, 置 100mL 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 ( 每 1mL 相当于 10μg 的 Cl) 测定与结果判定试样溶液的制备取试样 1.0g, 加水溶解并稀释至 100mL, 量取 1.00mL, 置 50mL 纳氏比色管中, 加硝酸 ( ) 使成酸性, 再加稀硝酸 ( )10mL( 溶液如不澄清, 则滤过, 取滤液, 置 50mL 纳氏比色管中 ), 加水至 40mL, 摇匀, 即得试样溶液对照溶液的制备量取氯化钠标准工作溶液 ( )4.00mL, 置 50mL 纳氏比色管中, 加稀硝酸 ( )10mL, 加水至 40mL, 摇匀, 即得对照溶液结果判定于试样溶液与对照溶液中, 分别加入硝酸银试液 ( )1.0mL, 用水稀释成 50mL, 摇匀, 在暗处放置 5min, 同置黑色背景上, 从比色管上方向下观察比较, 试样溶液的浑浊度不得深于对照溶液的浑浊度 4.10 氰化物试剂与溶液硫酸亚铁氢氧化钠酒石酸三氯化铁盐酸硫酸亚铁试液 : 取硫酸亚铁 ( )8g, 加新沸过的冷水 100mL 使溶解, 本液应临用新配氢氧化钠试液 : 取氢氧化钠 ( )4.3g, 加水溶解使成 100mL, 即得碱性硫酸亚铁试纸 : 临用前, 取滤纸片, 滴加硫酸亚铁试液 ( ) 与氢氧化钠试液 ( ) 7

9 各 1 滴, 使湿透, 即得酒石酸溶液 : 取酒石酸 ( )10g, 加水溶解使成 100mL, 即得三氯化铁试液 : 取三氯化铁 ( )9g, 加水溶解使成 100mL, 即得测定与结果判定取试样 1.0g, 置锥形瓶中, 加水 10mL 与酒石酸溶液 ( )3mL, 迅速将装有碱性硫酸亚铁试纸 ( ) 的导气管密塞置于锥形瓶上, 摇匀, 小火加热, 微沸 1 分钟取下碱性硫酸亚铁试纸 ( ), 加三氯化铁试液 ( ) 与盐酸 ( ) 各 1 滴,15 分钟内不得显绿色或蓝色 4.11 灼烧残渣试剂与溶液硫酸测定称取试样约 1g( 精确至 0.1mg), 置于已在 700 ~800 灼烧至恒重的瓷坩埚中, 用小火缓缓加热, 至完全灰化, 冷却后, 加硫酸 ( )0.5mL~1mL, 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 移入马福炉中, 在 700 ~800 下灼烧至恒重结果计算与表示结果计算灼烧残渣 X 2( 以质量分数表示, 数值以 % 计 ) 按式 (4) 计算 : m6 m4 X 2= (4) m 5 m 4 坩埚质量, 单位为克 (g); m 5 试样质量, 单位为克 (g); m 6 坩埚加残渣质量, 单位为克 (g) 结果表示取平行测定的算术平均值为测定结果结果表示至小数点后一位重复性平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 5 检验规则 5.1 组批以相同材料相同的生产工艺连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批 5.2 采样按 GB/T 的规定进行采样 5.3 出厂检验表 1 所列项目中,L- 肉碱含量比旋度 ph 值干燥失重灼烧残渣为出厂检验项目 5.4 型式检验型式检验项目为第 3 章的全部要求产品正常生产时, 每半年至少进行一次型式检验, 但有下列情况之一时, 亦进行型式检验 : a) 产品定型时 ; b) 生产工艺或原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; 8

10 c) 停产三个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.5 判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样进行复验, 复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格 6 标签包装运输和贮存 6.1 标签按 GB 执行 6.2 包装包装材料应无毒无害防潮 6.3 运输运输中防止包装破损日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质共运 6.4 贮存贮存时防止日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质混储 7 保质期在规定的运输贮存条件下, 保质期为 24 个月 9

UDC XXX

UDC XXX ICS 65.120 B 46. GB 7298-201X 代替 GB/T 7298-2006 饲料添加剂维生素 B6( 盐酸吡哆醇 ) Feed additive Vitamin B 6 (Pyridoxine hydrochloride) ( 报批稿 ) 201X-XX-XX 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 201X-XX-XX 实施发布前言本标准的第