前言为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录本标准由中华人民共和国商务部归口本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草本标准主要起草人 : 张宝堂

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偕敢阚贡
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1 SW 国际商务标准 SW/T 植物提取物虎杖提取物 Giant knotweed Extract 发布实施中国医药保健品进出口商会发布

2 前言为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录本标准由中华人民共和国商务部归口本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草本标准主要起草人 : 张宝堂张玉学李玲王会文文晴 2

3 国际商务标准植物提取物虎杖提取物 1 范围本标准规定了虎杖提取物的技术要求检验方法检验规则和标签包装运输贮存要求本标准适用于以虎杖根为原料经乙醇提取精制后, 喷雾干燥而成的提取物 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准中华人民共和国药典 2010 版一部附录 Ⅸ G 干燥失重测定法中华人民共和国药典 2010 年版一部附录中 Ⅸ J 炽灼残渣检查法中华人民共和国药典 2010 年版一部附录 Ⅺ B( 第二法 ) 粒度测定法中华人民共和国药典 2010 年版二部附录 Ⅷ P( 第一法 ) 溶剂残留测定法中华人民共和国药典 2010 年版一部中附录 Ⅸ B( 第一法 ) 铅镉砷汞铜测定法中华人民共和国药典 2010 年版一部附录 ⅩⅢ C 微生物限度检查法 3 有效成分名称结构式分子式和相对分子质量有效成分名称 : 白藜芦醇 (Resveratrol) 分子式 :C 14 H 12 O 3 相对分子质量 : 结构式 : 4 技术要求 4.1 工艺要求植物原料为蓼科植物虎杖 (Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.) 的干燥根, 春秋二季采挖, 除去须根, 洗净, 趁鲜切短段或厚片, 晒干 3

4 4.1.2 工艺过程用乙醇提取或乙醇提取后经酶解, 浓缩, 精制, 重结晶, 干燥即得 4.2 产品要求感官要求 : 应符合表 1 的要求表 1 感官要求项目要求 50% 白藜芦醇 98% 白藜芦醇色泽黄棕色或棕褐色白色或类白色状态粉末粉末理化要求 : 应符合表 2 规定表 2 理化要求项目规格与指标 50% 白藜芦醇 98% 白藜芦醇样品液相色谱图中应出现鉴别大黄素色谱峰, 色谱特征应 -- 与标准品一致白藜芦醇含量,% 大黄素,% 干燥失重,% 炽灼残渣,% 粒度 (80 目筛通过率 ),% 溶剂残留甲醇,mg/kg 100 乙醇,mg/kg 500 铜 (Cu), mg/kg 20 铅 (Pb), mg/kg 3.0 镉 (Cd), mg/kg 0.3 汞 (Hg), mg/kg 0.2 砷 (As), mg/kg 2.0 注 1: 划有 -- 者不做检测微生物要求 : 应符合表 3 规定表 3 微生物要求项目指标菌落总数,cfu/g 1000 酵母菌及霉菌,cfu/g 100 大肠埃希氏杆菌,cfu/g 不得检出沙门氏菌,cfu/25g 不得检出 4

5 4.5 其他污染物 : 其他污染物限量要求, 对于出口产品, 应符合出口目的国相关法规的规定 ; 对于进口产品, 依据不同用途, 应符合我国相关法规的规定 5 检验方法 5.1 感官检验取试样适量置于白色瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽外观, 并检查有无异物 5.2 理化检验鉴别按附录 A.2 中规定的方法进行鉴别, 样品图谱中应出现大黄素色谱峰, 色谱特征与标准对照品一致大黄素含量大黄素含量按附录 A.2 中规定的方法进行测定白藜芦醇含量白藜芦醇的含量按附录 A.3 中规定的方法进行测定干燥失重按中华人民共和国药典 2010 版一部附录 Ⅸ G 规定的方法进行测定炽灼残渣按中华人民共和国药典 2010 年版一部附录中 Ⅸ J 规定的方法进行测定粒度按中华人民共和国药典 2010 年版一部附录 Ⅺ B 第二法进行测定溶剂残留甲醇乙醇残留量按中国药典 2010 版二部附录 Ⅷ P 第一法进行检测重金属 ( 铜铅镉汞砷 ) 按中华人民共和国药典 2010 年版一部中附录 Ⅸ B 的第一法进行测定 5.3 微生物检验按中华人民共和国药典 2010 年版一部附录 ⅩⅢ C 规定的方法进行测定 6 包装标签运输贮存 6.1 包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器包装材料用添加剂使用卫生标准的要求 5

6 6.2 标签包装标签上应标明 : 产品名称批号规格净含量执行标准生产厂名厂址产地生产日期保质期贮存条件外包装箱体上应标有 : 防潮防晒勿重压朝上 ( 朝下 ) 等字样或标志标签内容清晰可见, 标签应粘贴牢固 6.3 运输运输时必须轻装轻卸, 不得与有毒有害有异味易污染物品混装载运, 严防挤压雨淋暴晒 6.4 贮存产品应贮存于阴凉清洁和干燥的仓库中堆码距墙壁和地面 20cm 以上并有垫隔物, 堆放高度不得超过 4 桶避免与有毒有害易腐易污染等物品一起堆放 6.5 保质期在符合规定的贮运条件包装完整未经开启封口的情况下, 保质期不超过 24 个月 6

7 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 大黄素的测定 ( 鉴别 ) 方法 A.2.1 方法提要样品经超声溶解后, 采用高效液相色谱法测定, 以外标法定量 A.2.2 试剂和材料 A 甲醇, 色谱纯 A 磷酸 A 超纯水 A µm 滤膜 ( 有机相 ) A 大黄素标准品 :CAS , 纯度 98%(HPLC 检测 ) A.2.3 仪器 A 高效液相色谱仪 ( 附紫外检测器 ) A 分析天平, 感量 0.01mg A 超声波清洗仪 A.2.4 分析步骤 A 标准品溶液的配制称取 8mg 大黄素标准品 ( 精确至 0.01 mg), 置于 100mL 棕色容量瓶中, 加甲醇超声溶解并稀释至刻度, 经 0.45 µm 滤膜过滤现用现配 A 供试品溶液的制备称取 100mg 供试品 ( 精确至 0.01 mg), 置于 25mL 棕色容量瓶中, 加入约 15mL 甲醇, 超声溶解 15min 后取出, 放冷至室温, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀经 0.45 µm 滤膜过滤, 待测 A 色谱条件及系统适用性 A 色谱柱 :Wondasil C18 ( mm) 5μm( 或其他相当者 ) A 流动相 : 甲醇 -0.1% 磷酸溶液 (85:15,V/V), 经 0.45µm 滤膜过滤脱气备用 A 检测波长 :254nm A 流速 :1.0mL/min A 进样量 :10µL A 柱温 : 室温 A 测定分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各 10µL 注入液相色谱仪, 按外标法测定含量, 大黄素保留时间约 5.8min 大黄素液相色谱图见附录 B 7

8 A.2.5 结果计算大黄素含量以质量分数 w 1计, 数值以 % 表示, 按公式 (A1) 计算 : 式中 : A C V m w1 = P 100% AS A 供试品溶液中大黄素的峰面积 ; A S 标准品溶液中大黄素的峰面积 ; (A1) C 对照品溶液中大黄素的浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); V 供试品溶液的体积, 单位为毫升 (ml); m 供试品的称样量, 单位为毫克 (mg); P 大黄素标准品的纯度, 以百分比 (%) 表示 A.3 白藜芦醇的测定方法 A.3.1 方法提要样品经超声溶解后, 采用高效液相色谱法测定, 用外标法定量 A.3.2 试剂和材料 A 甲醇, 色谱纯 A 乙腈, 色谱纯 A 超纯水 A µm 滤膜 ( 有机相 ) A 白藜芦醇标准品 :CAS , 纯度 98%(HPLC 检测 ) A.3.3 仪器 A 高效液相色谱仪 ( 附紫外检测器 ) A 分析天平, 感量 0.01mg A 超声波清洗仪 A.3.4 分析步骤 A 标准品溶液的配制称取 10 mg 白藜芦醇标准品 ( 精确至 0.01 mg), 置于 100mL 棕色容量瓶中, 用甲醇超声溶解, 并定容至刻度经 0.45 µm 滤膜过滤现用现配 A 供试品溶液的制备称取规格 98% 供试品 10mg( 规格 50% 供试品称取 20mg), 精确至 0.01mg, 置于 100mL 棕色容量瓶中, 加入约 80mL 甲醇, 超声提取 15min 后取出, 放置至室温, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀用 0.45 µm 滤膜过滤, 待测 A 色谱条件及系统适用性 A 色谱柱 :Wondasil C18 ( mm) 5μm( 或其他相当者 ) A 流动相 : 乙腈 - 纯水 (27:73,V/V), 经 0.45 µm 滤膜过滤脱气备用 A 检测波长 :303nm A 流速 :1.2mL/min A 进样量 :10µL 8

9 A 柱温 : 室温 A 测定 SW/T 分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各 10µL 注入液相色谱仪, 在波长 303nm 处测定, 外标法定量白藜芦醇保留时间约 7.4min 白藜芦醇液相色谱图见附录 B A.3.5 结果计算白藜芦醇含量以质量分数 w 2 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A2) 计算 : 式中 : A C V A m w 2 = P 100% S A 供试品溶液中白藜芦醇的峰面积 ; A S 标准品溶液中白藜芦醇的峰面积 ; (A2) C 标准品溶液中白藜芦醇的浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); V 供试品溶液的体积, 单位为毫升 (ml); m 供试品的称样量, 单位为毫克 (mg); P 白藜芦醇标准品的纯度, 以百分比 (%) 表示 9

10 附录 B ( 资料性附录 ) 液相色谱图和参考保留时间 B.1 大黄素液相色谱图和参考保留时间 B.1.1 大黄素液相色谱图大黄素液相色谱图见图 B.1 B.2 mv(x100) 检测器 A:254nm min 图 B.1 大黄素标准品液相色谱图 2.0 mv(x1,000) 检测器 A:254nm min 图 B.2 规格 50% 试样大黄素液相色谱图 B.1.2 大黄素参考保留时间表 B.1 大黄素参考保留时间组分名称保留时间 (min) 大黄素标准品 5.77 规格 50% 试样大黄素 5.77 B.2 白藜芦醇液相色谱图和参考保留时间 B.2.1 白藜芦醇液相色谱图白藜芦醇液相色谱图见图 B.3 B4 B.5 10

11 mv(x100) Detector A:306nm min 图 B.3 白藜芦醇标准品液相色谱图 3.0 mv(x100) 检测器 A:306nm min 图 B.4 规格 50% 试样白藜芦醇液相色谱图 mv(x100) 7.5 Detector A:306nm min 图 B.5 规格 98% 试样白藜芦醇液相色谱图 B.2.2 白藜芦醇参考保留时间表 B.2 白藜芦醇参考保留时间组分名称保留时间 (min) 白藜芦醇标准品 7.45 规格 50% 试样白藜芦醇 7.46 规格 98% 试样白藜芦醇 7.46 非商业性声明 : 上述所采用的设备色谱柱标准对照品等, 涉及具体商业品牌型号的, 仅供参考, 无商业目的, 鼓励标准使用者尝试使用不同品牌型号的设备色谱柱及标准品 11

前言为了规范积雪草提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录本标准由中华人民共和国商务部归口本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释标准由桂林莱茵生物科技股份有限公司负责起草本标准主要起草人 : 宋云

前言为了规范积雪草提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录本标准由中华人民共和国商务部归口本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释标准由桂林莱茵生物科技股份有限公司负责起草本标准主要起草人 : 宋云 SW 国际商务标准 SW/T 5 2013 植物提取物积雪草提取物 (Goto Kola Extract) 2013-9-10 发布中国医药保健品进出口商会 2013-10-1 实施发布前言为了规范积雪草提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录本标准由中华人民共和国商务部归口本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释