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壹朴
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1 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂二氧化硫发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

2 食品安全国家标准食品添加剂二氧化硫 1 范围本标准适用于吸收法纯氧燃硫法三氧化硫 - 硫磺法制得食品添加剂液体二氧化硫或吸收法制得的食品添加剂二氧化硫溶液 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 SO2 2.2 相对分子质量 64.06( 按 2013 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽状态无色气体或液体按照 GB/T 中 4.2 规定对液态二氧化硫进行采样, 并在自然光下观察色泽和状态 ; 二氧化硫溶液可直接观察 3.2 理化指标理化指标应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目液体二氧化硫指标二氧化硫溶液检验方法二氧化硫含量 (SO2),w/% ~7.0 附录 A 中 A.4 铅 (Pb)/(mg/kg) 2.0 附录 A 中 A.5 硒 (Se)/(mg/kg) 附录 A 中 A.6 砷 (As)/(mg/kg) 附录 A 中 A.7 1

3 表 2 ( 续 ) 项目液体二氧化硫指标二氧化硫溶液检验方法铁 (Fe)/(mg/kg) 5.0 附录 A 中 A.8 水分,w/% 0.05 附录 A 中 A.9 不挥发物,w/% 0.05 附录 A 中 A.10 氯化物 ( 以 Cl 计 )/(mg/kg) 5 附录 A 中 A.11 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 2 GB 灼烧残渣 /(mg/kg) 50 附录 A 中 A.12 2

4 附录 A 检验方法 A.1 警示二氧化硫气体对眼睛咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性, 操作时应在通风良好的状态下进行, 操作者应做好个人防护 ( 如戴化学安全防护眼镜橡胶耐油手套, 必要时佩戴过滤式防毒面具 ) 本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作者须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗使用易燃品时, 严禁使用明火加热 A.2 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T6682 规定的三级水试验中所用标准溶液杂质标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T601 GB/T602 GB/T603 的规定制备实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 A A A.3.2 A 溴化汞试纸淀粉 - 碘化钾试纸鉴别方法含硫物质的鉴别试样可使湿润的溴化汞试纸变黑 A 氧化性的鉴别试样可使湿润的淀粉 - 碘化钾试纸变蓝 A.4 二氧化硫 (SO2) 含量的测定 A.4.1 差减法 ( 适用于液体二氧化硫 ) 二氧化硫 (SO2) 含量的质量分数 w1, 按式 (A.1) 计算 : w1 =100% - (w3 +w4) (A.1 ) 式中 : w3 按 A.9 测得的水分质量分数,%; w4 按 A.10 测得的不挥发物质量分数,% 计算结果修约到 1 位小数 3

5 A.4.2 容量法 ( 适用于二氧化硫溶液 ) A 方法提要在弱酸性溶液中, 用碘将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子以淀粉为指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘 A A 碘标准溶液 :c( 1 2 I2 )=0.1mol/L A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na2s2o3)=0.1mol/l A 可溶性淀粉溶液 :5g/L A 移取 50mL 碘标准溶液, 置于碘量瓶中称取约 2.0g 试样, 精确至 g, 加入到碘量瓶中, 加塞水封, 在暗处放置 5min 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 近终点时, 加入 2mL 可溶性淀粉溶液, 继续滴定至溶液蓝色消失为终点同时进行空白试验空白试验除不加试样外, 其他操作及加入试剂的种类和量 ( 标准滴定溶液除外 ) 与测定试样相同 A 结果计算二氧化硫 (SO2) 含量的质量分数 w2, 按式 (A.2) 计算 : 式中 : V1 V2 c ( w2 = V1-V2 ) c M m % (A.2 ) 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); M 二氧化硫的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol)[m ( 1 2 SO2 )=32.03]; m1 试样的质量, 单位为克 (g); 1000 换算因子试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2% A.5 铅 (Pb) 的测定 A.5.1 硝酸 A.5.2 仪器和设备沸水浴 A.5.3 A 取样按照 GB/T 的取样后, 用减量法称取 50g 试样, 置于锥形瓶中 4

6 A 试验溶液 A 的制备将装有试样的锥形瓶置于沸水浴上加热 ( 加热过程中可适当补充少量水, 防止试样蒸干 ), 直至无二氧化硫逸出为止加入 3mL 硝酸和 10mL 水, 用电炉加热 15min, 不应蒸干冷却后, 把锥形瓶中的溶液转移至 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀后移取 10 ml 至 100 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀此溶液为试验溶液 A, 用于试样的铅含量和硒含量的测定 A 测定按 GB 对试验溶液 A 进行测定 A.6 硒 (Se) 的测定液体二氧化硫试样的测定 : 移取 0.5mL 试验溶液 A, 以下按 GB 的规定进行操作并测定二氧化硫溶液试样的测定 : 称取 2g 试样, 精确至 0.001g, 置于烧杯中, 加入 10mL 水, 在沸水浴上蒸发至体积约为 5mL, 用 5mL 盐酸溶液 (6mol/L) 溶解残渣, 置于电炉上加热至产生白烟后冷却, 转移至 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀移取 10mL 该溶液, 以下按 GB 的规定进行操作并测定 A.7 砷 (As) 的测定液体二氧化硫试样的测定 : 按 GB 的规定对试验溶液 A 进行测定二氧化硫溶液试样的测定 : 称取 40g 试样, 精确至 0.01g, 置于电炉上加热保持微沸至试液体积至约 5mL, 冷却, 按 GB 的规定进行测定 A.8 铁 (Fe) 的测定 A.8.1 A 氨水溶液 :10% A 抗坏血酸溶液 :100g/L A 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 (ph 3) A ,10- 菲啰啉溶液 :2g/L A 铁标准使用溶液 :1mL 溶液含铁 (Fe)0.010mg, 用移液管移取 10mL 按 GB/T602 配制的铁标准溶液, 置于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀该溶液现用现配 A 精密 ph 试纸 A.8.2 称取 2g±0.001g 试样, 置于 50mL 比色管中, 加入 5mL 水, 滴加氨水溶液至试液 ph 约为 3( 用精密 ph 试纸检验 ), 加入 2 ml 抗坏血酸溶液, 摇匀, 加 10 ml 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 (ph 3) 加 2mL1,10- 菲啰啉溶液, 加水至 50mL 后摇匀, 放置 5min 所呈红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备 : 移取 1mL 铁标准使用溶液, 用水稀释至 10mL, 与试验溶液同时同样处理 5

7 A.9 水分的测定按照 GB/T 的取样后, 用减量法称取 50g 试样, 置于已干燥后的卡尔费休滴定杯中, 精确至 0.01g 以下按 GB 第四法卡尔费休法测定水分的质量分数以 w3 计 A.10 不挥发物的测定 A.10.1 按照 GB/T 的取样后, 用减量法称取 50g 试样, 置于已于干燥器中干燥 1h 的 250mL 的锥形瓶中将锥形瓶于蒸汽浴上蒸发至直至无二氧化硫气味逸出为止用干燥空气置换出瓶中残余蒸汽用滤纸擦干锥形瓶外壁, 置于干燥器中干燥冷却 1h, 称量质量, 精确至 0.01g A.10.2 结果计算不挥发物的质量分数 w4, 按式 (A.3) 计算 : w4 = m2-m3 100% (A.3 ) m4 式中 : m2 锥形瓶和不挥发物的质量, 单位为克 (g); m3 锥形瓶的质量, 单位为克 (g); m4 试样的质量, 单位为克 (g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2% A.11 氯化物 ( 以 Cl 计 ) 的测定 A.11.1 方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液, 与氯离子生成白色氯化银悬浮液, 与标准比浊溶液比较 A.11.2 A 硝酸溶液 :1+5 A 硝酸银溶液 :17g/L A 氯化物标准溶液 :1mL 溶液含氯 (Cl)0.1mg A.11.3 称取 10.00g±0.01g 试样, 置于烧杯中加盖表面皿, 加热至微沸并保持 5 min, 将烧杯中剩余溶液移入 50mL 的比色管中, 调整溶液体积约 40mL, 加入 5 ml 硝酸溶液和 1 ml 硝酸银溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置 5min 后进行比浊其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度标准比浊溶液 : 取 0.5mL 氯化物标准溶液, 置于比色管中, 调整溶液体积约 40 ml, 加入 5 ml 硝酸溶液和 1mL 硝酸银溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置 5min 后进行比浊 6

8 A.12 灼烧残渣的测定 A.12.1 仪器和设备 A 瓷蒸发皿 :100mL A 高温炉 : 能控制温度在 800 ±25 A.12.2 称取 20.00g±0.01g 试样, 置于预先于 800 ±25 灼烧至质量恒定瓷蒸发皿中, 于沸水浴上蒸发至干后, 移入高温炉中, 升温至 800 ±25 的高温炉中灼烧至质量恒定, 冷却, 称量 A.12.3 结果计算灼烧残渣的质量分数 w6, 按式 (A.4) 计算 : w6 = m6 m5 100% (A.4 ) 式中 : m6 灼烧后残渣的质量, 单位为克 (g); m5 试样的质量, 单位为克 (g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2% 7

Microsoft Word - Full Text of GSPSCHN739

Microsoft Word - Full Text of GSPSCHN739 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钠 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施发布前言本标准代替 GB 1893-2008 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钠 1 范围本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 Na 2 S 2 O 5