第13章 综合训练题与典型案例分析(1

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1 药物分析 作业布置第三次作业 ( 第 7 章 第 0 章 ) 单选题 ( 共 8 题, 每题 分, 共 8 分, 在正确的答案上打 或在括号内填上正确的答案编号 ). 高效液相色谱中分离度 (R) 的计算公式 ( ) ( t R t R ) ( t R t R ) A. R = B. R = C. R = W + W W / ( t R t ) R W W ( t R t ) R t R D. R = E. R = ( W W ) W W. 一般 ODS 柱适用的流动相 ph 范围为 ( ) A. ~8 B. ~8 C. ~0 D. 3~7 E. 4~ 3. 采用反相离子对色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液, 所用离子对试剂为 ( ) A. 四丁基溴化铵 B. 四丁基磷酸氢铵 C. 四乙基氯化铵 D. 庚烷磺酸钠 E. 高氯酸 4. 拆分酮康唑外消旋体的方法 ( ) A. LC-MS 法 B. 手性流动相添加法 C. 手性离子色谱法 D. 分子排阻色谱法 E. 旋光法 5. 色谱法适合于多组分的分离分析, 中药鉴别中最常用的方法是 ( ) A. 指纹图谱法 B. 肽图法 C. 高效液相法 D. 气相色谱法 E. 薄层色谱法 6. 中国药典测定农药残留量采用 ( ) A. 气相色谱法 B. 高效液相法 C. 原子吸收法 D. 毛细管电泳法 E. 电感耦合等离子体质谱法 7. 中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中 ( ) A. 残留农药 B. 微量元素 C. 有关物质 D. 有害元素 E 特殊杂质 8. 对于毒性或贵重药材, 应尽量采用 ( ) A. 性状鉴别法 B. DNA 分子标记鉴别法 C. 显微鉴别法

2 D. TLC 鉴别法 E. 指纹图谱鉴别法 9. 肽图分析常用方法 ( ) A. 溴化氰裂解 - 毛细管电泳法 B. 化学裂解 - 反相 HPLC 法 C. 胰蛋白酶裂解 - 反相 HPLC 法 D. 溴化氰裂解 - 指纹图谱法 E. 蛋白酶裂解 - 生物质谱法 0. 酶分析法是指 ( ) A. 以酶为分析工具测定酶以外的其他物质的含量 B. 以酶为分析试剂测定样品中酶的含量 C. 测定酶催化的反应速度 D. 测定酶的比活性 E. 测定酶的活力. 生物检定法系指 ( ) A. 以药物对细胞的作用强度进行效价测定的一种方法 B. 以药物对整体动物的作用强度进行效价测定的一种方法 C. 以药物对微生物的作用强度进行效价测定的一种方法 D. 利用生物体对药物的作用以测定其效价的一种方法 E. 利用药物对生物体的作用以测定其效价的一种方法. 下列药品标准中属于法定标准的是 ( ) A. 企业标准 B. 临床标准 C. 行业标准 D. 国家药典 E. 地区标准 3. 原料药的含量测定宜选 ( ) A. 色谱法 B. 仪器法 C. 容量分析法 D. 紫外光谱法 E. 物理化学法 4. 确定药物的 E 值时需要用几台不同型号的紫外分光光度仪进行测定 ( ) % cm A. 3 台 B. 6 台 C. 台 D. 4 台 E. 5 台 5. 紫外分光光度法测定药物含量, 若用 E 法, 其值宜在 ( ) A. 00 以上 B. 50 以上 C. 300 以上 D. 50 以上 E. 500 以上 % cm

3 6. 对 HPLC 法进行系统适用性试验时, 重复性要求 RSD 小于 ( ) A..0% B. 0.5% C. 0.3% D. 0.4% E..0% 7. 在建立制剂的化学鉴别试验时, 需要同时做空白试验, 空白试验是指 ( ) A. 不加辅料, 同法测定 B. 以纯水为对照 C. 不加被测物, 同法测定 D. 不加显色剂, 同法测定 E. 以流动相为对照 8. 药品稳定性考察中加速试验的条件和所需样品批次是 ( ) A.40 RH75%,6 个月, 批样 B. 40 RH75%, 个月,3 批样 C. 40 RH75%,6 个月,3 批样 D. 40 RH95%,3 个月, 批样 E. 30 RH65%, 个月,3 批样 配伍选择题 ( 共 0 题, 每题 分, 共 0 分, 在括号内填上正确的答案编号 ) (~ 题共用备选答案 ) A. A C = C B. R AR C A A / C = f C. S S t n = 5.54 ( W R h / ) D. ( t R t R ) R = E. W + W. 理论板数计算式 ( ) W T = d 0.05 h. 拖尾因子计算式 ( ) (3~4 题共用备选答案 ) 在色 - 质联用仪中各部件的作用 : A. 检测器 B. 色谱柱 C. 质量分析器 D. 接口 E. 离子源 3. 将样品各组分进行分离 ( ) 4. 按质荷比 (m/z) 分离 ( ) (5~6 题共用备选答案 ) 含量限度一般要求 : A. 95.0%~05.0% B. 98.0%~0.0% C. 99% D. 97.0% E. 99.0% 5. 容量分析法测定原料药含量 ( ) 6. 制剂分析 ( ) (7~8 题共用备选答案 ) A 性状鉴别 B 化学反应法 C. 升华法 D 显微鉴别 E 纯度检查 3

4 7. 油脂的相对密度和折光率测定 ( ) 8. 某药物薄壁组织灰棕色至黑棕色, 细胞多皱缩, 内含棕色核状物 ( ) (9~0 题共用备选答案 ) 杂质检查方法 A 生物检定法 B 鲎试剂法 C 高效离子色谱法 D 肽图法 9. 细菌内毒素检查 ( ) E 指纹图谱法 0. 采用胰蛋白酶裂解后用反相高效液相色谱法测定 ( ) 多选题 ( 共 5 题, 每题 分, 共 0 分, 在正确的答案上打 或在括号 内填上正确的答案编号 ). 中国药典 (00 年版 ) 一部收载的水分测定方法有 ( ) A. 甲苯法 B. 减压干燥法 C. 气相色谱法 D. 热重法 E. 烘干法. HPLC 测定中, 为达到系统适用性试验要求, 可适当改变色谱条件, 但不能改变 ( ) A. 固定相种类 B. 流动相组成 C. 色谱柱长度 D. 流动相流速 E. 检测器类型 3. 制定药品标准的基本原则 ( ) A. 有效性 B. 先进性 C. 针对性 D. 安全性 E. 精确性 4. 可用作气相色谱法的载气有 ( ) A. 空气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气 E. 氦气 5. 生物药物的特性 ( ) A. 多组分 B. 疗效特异 C. 分子量不确定 D. 有效成分浓度低 E. 稳定性差 名词解释 ( 共 4 题, 每题 3 分, 共 分 ). 反相离子对色谱法. 效价测定法 3. 企业标准 4. 中药饮片 4

5 问答题 ( 共 题, 每题 8 分, 共 6 分 ). 试述 HPLC 法系统适用性试验内容 测定方法与要求. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算 计算题 ( 共 3 题, 每题 8 分, 共 4 分 ). 混合物中两组分 A 和 B 在 5cm 长的色谱柱上的 tr 分别为 5.40min 和 7.83min, 而两个峰宽分别为 0.43cm 和 0.505cm, 纸速 0.5cm/min, 求 A B 两组分峰的分离度. 氢化可的松片的含量测定 : 取对照品适量, 精密称定, 加无水乙醇稀释成每 ml 中含 0.0mg 的溶液 精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液 (0.mg/mL 内标溶液 ) 各 5mL, 置 00mL 量瓶中, 加无水乙醇至刻度, 取 0µL 注入液相色谱仪 另取本品 0 片, 精密称定, 研细, 精密称取适量 ( 约相当于氢化可的松 0mg), 置 00mL 量瓶中, 加无水乙醇约 75ml, 振摇使溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 滤过 精密量取续滤液 5ml, 置另一 00mL 量瓶中, 精密加入内标溶液 5ml, 加无水乙醇至刻度, 同法测定, 按内标法计算含量 已知 : 片剂规格 0mg,0 片重.0g, 称取片粉 98.5mg, 测得对照液中氢化可的松和内标的峰面积分别为 5467 和 65, 样品液中两者的峰面积分别为 5 和 6, 求本品相当于标示量的百分含量? 3. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定 : 按 HPLC 法, 取本品约 4 g, 精密称定 (4.5g), 加无水乙醇适量, 水浴加热使溶解, 并稀释至 50.0ml, 滤过, 精密量取续滤液 0 μl, 注入液相色谱仪 ; 另取酮康唑对照品适量, 精密称定, 加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 ml 中含 mg 的溶液, 摇匀, 同法测定 按外标法以峰面积计算 测得对照液中酮康唑峰面积为 50; 供试液中酮康唑峰面积为 50 已知乳膏规格:0mg 酮康唑和 0.5mg 丙酸氯倍他索 /g, 计算酮康唑相当于标示量的百分含量? 判断题 ( 共 题, 每题 5 分, 共 0 分 指出下列叙述是否正确, 如有错误, 请改正 ). 在申请新药临床试验时首先应制订 生产用试行质量标准, 经 SFDA 批准后, 按此标准生产药品, 供各医院临床试验用 其目的是保证临床试验用药品的安全性, 使临床试验结论可靠. 气相色谱法测定药物含量时, 常用热导检测器 该检测器为质量型检测器, 峰高与 5

6 载气流速呈正比, 一般宜采用峰面积定量 检测器的温度一般应高于柱温, 并不得低于 00, 以免水汽凝结, 通常为 50~350 6

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