香砂脘痛胶囊质量研究

Size: px

Start display at page:

Download "香砂脘痛胶囊质量研究"

玮亦邑任
5 years ago
Views:

1 Pharmacy Information 药物资讯, 2017, 6(2), Published Online May 2017 in Hans. Quality Standard of Xiangshawantong Capsule Zhenjie Xin 1, Qiuhong Rao 2 1 Luoding Hospital of Traditional Chinese Medicine, Luoding Guangdong 2 The First Clinical Medical College, Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou Guangdong Received: Apr. 16 th, 2017; accepted: Apr. 30 th, 2017; published: May 3 rd, 2017 Abstract Objective: To establish the quality standard Xiangshawantong Capsule. Methods: Thin-Layer chromatography (TLC) was employed for the qualitative determination of Chuanxiong Rhizoma, Angelicae Sinensis Radix and Paeoniae Radix Rubra High performance liquid chromatography (HPLC) was applied for the determination of Vitexin in Xiangshawantong Capsule. Results: The characteristic by TLC was obvious and highly specific. The Linear range of Vitexin ranged from μg (r = ). The average recovery was 99.73% (RSD = 2.1%, n = 6) respectively. Conclusion: The established standard can be used for the quality control of Xiangshawantong Capsule. Keywords Xiangshawantong Capsule, Quality, TLC, HPLC 香砂脘痛胶囊质量研究辛振杰 1 2, 饶秋红 1 罗定市中医院, 广东罗定 2 广州中医药大学第一临床医学院, 广东广州收稿日期 :2017 年 4 月 16 日 ; 录用日期 :2017 年 4 月 30 日 ; 发布日期 :2017 年 5 月 3 日摘要目的 : 探讨建立控制香砂脘痛胶囊质量的方法方法 : 采用薄层色谱法 (TLC) 对川芎当归和赤芍药材文章引用 : 辛振杰, 饶秋红. 香砂脘痛胶囊质量研究 [J]. 药物资讯, 2017, 6(2):

2 进行定性鉴别, 采用高效液相色谱法 (HPLC) 对牡荆苷进行含量测定结果 :TLC 特征斑点明显清晰专属性强牡荆苷在 ~ μg (r = ) 间具有良好的线性关系, 平均回收率分别为 99.73% (RSD = 1.5%, n = 6) 结论 : 所建标准适用于香砂脘痛胶囊的质量控制关键词香砂脘痛胶囊, 质量, 薄层色谱, 高效液相色谱法 Copyright 2017 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). Open Access 1. 引言胃脘痛相当于西医的胃炎消化性溃疡由于胃痛是平常饮食失调过饥过饱过食生冷, 或情志失调积而成疾, 近年, 现代医学认为与幽门螺旋杆菌感染有关又因胃与脾相表里, 肝对脾胃具有疏泄作用, 故胃痛与肝脾有密切关系, 治疗必须疏肝健脾化瘀止痛为法, 胃痛胶囊是由木豆叶当归生地赤芍川芎木香砂仁白豆蔻川楝子郁金党参白术茯苓等 21 味药组成, 具有芳香行气, 清热燥湿, 疏肝健脾和胃, 活血化瘀止痛功效用于肝肾气滞, 湿热瘀阻所引起的急慢性胃肠炎, 胃及十二指肠溃疡等为了有效控制其质量, 建立了该制剂的质量方法采用 TLC 法对方中臣药川芎当归和赤芍进行定性鉴别采用 HPLC 对方中君药木豆叶进行含量测定研究 [1] 2. 仪器与试药岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪 ( 岛津 LC-10Atvp HPLC Pump, 岛津 SPD-10Avp/10AVvp 紫外检测器,N2010 色谱工作站 );METTLER TOLEDO EL204-IC 电子分析天平 ;KQ5200DE 型数控超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司 ); 川芎对照药材 ( 批号 : ) 赤芍对照药材( 批号 : ) 芍药苷对照品 ( 批号 : ) ( 中国药品生物制品检定所 ) 当归对照药材( 批号 : ) 牡荆苷对照品 ( 批号 : ) ( 中国药品生物制品检定所 ); 高效液相中使用的甲醇为色谱纯, 其余试剂均为分析纯 3. 薄层色谱鉴别 3.1. 川芎和当归的薄层色谱鉴别取本品内容物 5 g, 加乙醚 30 ml, 超声处理 15 分钟, 加活性炭适量摇匀 ( 使溶液至近无色 ), 滤过, 滤液挥干, 残渣加乙醚乙酯 0.5 ml 使溶解, 作为供试品溶液另取除去川芎当归按处方和工艺制得的阴性对照品, 同法制成阴性对照溶液再取川芎对照药材当归对照药材各 0.5 g, 分别加乙醚 10 ml, 超声处理 15 分钟, 滤过, 滤液挥干, 残渣加乙醚乙酯 0.5 ml 使溶解, 作为对照药材溶液 [2] 照薄层色谱法 ( 附录 VI B) 试验, 吸取上述四种溶液各 6~10 μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以环己烷乙酸乙酯 (9:1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外灯下 (365 nm) 下检视供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点 ; 阴性对照溶液无此斑点见图赤芍的薄层色谱鉴别取本品内容物 2.5 g, 加蒸馏水 25 ml, 超声处理 20 分钟, 滤过, 滤液用水饱和的正丁醇振摇提取 2 26

3 1~3 供试品 4~5 川芎当归阴性对照 6 当归对照药材 7 川芎对照药材 Figure 1. TLC of Ligusticum chuanxiong Hort 图 1. 川芎和当归的 TLC 次, 每次 20 ml, 合并正丁醇液, 以正丁醇饱和的水洗涤 2 次, 正丁醇液蒸干, 残渣加乙醇 1 ml 使溶解, 作为供试品溶液取除去赤芍按处方和工艺制得的阴性对照品, 同法制成阴性对照溶液另取赤芍对照药材 0.5 g, 加甲醇 10 ml, 超声提取 20 min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇 1 nl 使溶解, 作为对照药材溶液 [3] 再取芍药苷对照品, 加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液, 作为对照品溶液照薄层色谱法 ( 附录 VI B) 试验, 吸取上述三种溶液各 6 μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸 (40:5:10:0.2) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 5% 香草醛硫酸溶液, 在 105 加热至斑点显色清晰供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点见图 2 4. 牡荆苷的含量测定 4.1. 色谱条件色谱柱 :KromasiL C 18 柱 (4.6 mm 250 mm, 5 um); 流动相 : 流动相 : 甲醇 1% 醋酸, 梯度洗脱, 具体如下 : 见表 1 检测波长 :339 nm; 流速 :1.0 ml/min; 柱温 : 室温 ; 理论板数按牡荆苷素峰计应不低于对照品溶液的制备精密称取牡荆苷对照品 1 mg, 置 10 ml 容量瓶中, 用甲醇超声溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得 ( 每 1 ml 中含牡荆苷 0.1 mg) 4.3. 供试品溶液的制备取本品内容物约 2 g, 精密称定, 精密加入甲醇 25 ml, 称重, 超声处理 40 min, 取出, 放置至室温, 用甲醇补足减失的重量, 滤过, 滤液作为供试品溶液 [4] 另取缺木豆叶的阴性样品, 研细, 取 0.5 g, 按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液 4.4. 干扰性试验取对照品溶液供试品溶液和缺木豆叶的阴性溶液各进样 20 μl, 进行分析, 牡荆苷峰与杂质峰完 27

4 Table 1. Gradient elution procedure 表 1. 梯度洗脱程序 1~3 供试品 4 阴性对照 5 芍药苷对照品 6 赤芍对照药材 Figure 2. TLC of Paeonia lactiflora Pall 图 2. 赤芍的 TLC 时间 0~20 min 20~30 min 甲醇 :1% 醋酸 25:75 30:70 全分离, 而阴性对照在相同的位置上无色谱峰见图 3, 图 4 和图线性关系考察精密称取牡荆苷对照品 1.44 mg, 置 100 ml 量瓶中, 加甲醇超声使其溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 分别精密量取上述对照品溶液各 2 ml,4 ml,6 ml,8 ml,10 ml, 置 10 ml 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 分别取 20 μl 注入高效液相色谱仪中, 记录色谱图以峰面积为纵坐标, 以进样量 (μg) 为横坐标绘制标准曲线得牡荆苷回归方程 y = 59784x ,r = 结果表明, 牡荆苷在 ~ μg 范围内呈良好的线性关系 4.6. 精密度试验取对照品溶液, 重复进样 6 次, 每次 20 µl, 牡荆苷峰面积值的 RSD 为 0.98%, 结果表明该仪器精密度良好 [5] 4.7. 重复性试验取批香砂脘痛胶囊样品 20 粒, 照上述供试品溶液的制备方法, 制得 6 份供试品溶液分别精密吸取上述供试品溶液 20 μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 结果平均含量为 (mg/ 粒 ),RSD 为 0.57% 28

5 辛振杰饶秋红 Figure 3. Reference solution 图 3. 对照品溶液 Figure 4. Sample solution 图 4. 供试品溶液 Figure 5. Lack of pigenonpea negative control 图 5. 缺木豆叶阴性对照 4.8. 稳定性试验取香砂脘痛胶囊样品 20 粒照上述供试品的制备方法制得供试品溶液分别于小时精密吸取供试品 20 μl 注入液相色谱仪结果表明 RSD = 1.5% 说明样品在 12 小时内稳定性良好[6] 4.9. 准确度试验取香砂脘痛胶囊样品 20 粒倾出内容物研细分别精密称取 6 份样品粉末各 1 g 分置 6 个 100 ml 29

6 Table 2. Vitexin recovery 表 2. 牡荆苷加样回收率组别取样量含量加标体积加标量测得量回收率平均回收率 RSD (g) (mg) (ml) (mg) (mg) (%) (%) (%) 低浓度组中浓度组高浓度组 Table 3. Results of content determination of Vitexin 表 3. 牡荆苷含量测定结果批号样品量 (g) A 样 1 A 样 2 含量 1 (mg/ 粒 ) 含量 2 (mg/ 粒 ) 平均 (mg/ 粒 ) 结果表明 : 样品牡荆苷的含量符合规定锥形瓶中, 精密吸取浓度为 mg/ml 的对照品溶液 0.8 ml 1 ml 1.2 ml 至样品中, 加甲醇 25 ml, 密塞, 称定重量, 超声处理 40 分钟, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 取续滤液, 即得结果牡荆苷回收率为 99.73%,RSD 为 1.5%, 说明回收率良好结果见表样品测定 5. 讨论分别取 3 个批号样品各 20 粒, 精密称定质量, 制备供试品溶液, 进样, 测定, 结果见表 3 结果表明, 定性定量方法重现性好简便准确, 能有效控制香砂脘痛胶囊的质量参照中国药典 2015 年四部薄层色谱法, 经过多次实验摸索, 先后参考了药典中川芎当归赤芍药材的鉴别方法及其它文献的鉴别方法, 确定本品的薄层鉴别方法牡荆苷的含量测定方法, 参照文献岭南常用中药木豆叶中牡荆苷的 HPLC 含量测定中木豆叶药材的含量测定方法来确定本品中木豆叶的含量测定方法通过对流动相进行调整, 使与干扰成分的分离度达到要求, 试验证明本含量测定方法的准确度精密度线形和范围专属性均良好参考文献 (References) [1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 [M]. 北京 : 化学工业出版社, [2] 孙琳, 黄松, 赖小平. HPLC 法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量 [J]. 中药材, 2011, 34(1): [3] 罗海燕, 李庆国, 关世侠, 等. 关节乐胶囊质量研究 [J]. 今日药学, 2010, 20(12): [4] 李功营, 唐红梅, 丘振文. 岭南常用中药木豆叶中牡荆苷的 HPLC 含量测定 [J]. 中药新药与临床药理, 2007, 18(6): [5] 高东藩, 杨胜华. 赤芍及几种中成药中赤芍的薄层层析鉴别 [J]. 华西药学杂志, 1992, 7(4): [6] 孔菲, 丁莹, 梁雪, 等. 川芎当归的薄层层析鉴别 [J]. 中医药学报, 2013, 41(2):

7 期刊投稿者将享受如下服务 : 1. 投稿前咨询服务 (QQ 微信邮箱皆可) 2. 为您匹配最合适的期刊小时以内解答您的所有疑问 4. 友好的在线投稿界面 5. 专业的同行评审 6. 知网检索 7. 全网络覆盖式推广您的研究投稿请点击 : 期刊邮箱 :pi@hanspub.org

心可舒片

心可舒片 Xinkeshu Pian 处方丹参 294g 葛根 294g 三七 19.6g 山楂 294g 木香 19.6g 制法以上五味, 取部分山楂三七木香及部分山楂粉碎成细粉, 剩余的山楂葛根加入 60% 乙醇温浸 30 分钟, 回流提取二次, 合并醇提液, 回收乙醇, 备用 ; 丹参加水煎煮二次, 合并煎液, 滤过, 滤液与上述备用液合并, 混匀, 浓缩至适量, 加入上述细粉制成颗粒,