世界中医药 2015 年 10 月第 10 卷第 10 期 , 中国食品药品检定研究院 ); 杜

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1 ＷＯＲＬＤＣＨＩＮＥＳＥＭＥＤＩＣＩＮＥＯＶＮ骨松灵颗粒质量标准研究范晓楠刘梅胡凯莉苏佳灿奉建芳上海中医药大学穆拉德中药现代化研究中心上海第二军医大学长海医院上海摘要目的建立骨松灵颗粒的质量标准方法采用薄层色谱法ＴＬＣ对复方中淫羊藿骨碎补补骨脂熟地黄黄芪当归盐杜仲醋龟甲进行定性鉴别采用高效液相色谱法ＨＰＬＣ对淫羊藿中淫羊藿苷骨碎补中柚皮苷熟地黄中毛蕊花糖苷黄芪中黄芪甲苷进行含量测定结果八味药材薄层色谱图斑点清晰具有专属性淫羊藿苷在范围内线性关系良好平均回收率为ＲＳＤ为柚皮苷在 μ范围内线性关系良好平均回收率为ＲＳＤ为毛蕊花糖苷在 μ范围内线性关系良好平均回收率为ＲＳＤ为黄芪甲苷在 μ范围内线性关系良好平均回收率为ＲＳＤ为结论该方法能准确可靠地进行定性定量检测能有效地控制骨松灵颗粒的质量关键词骨松灵颗粒淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷黄芪甲苷薄层色谱高效液相色谱ＴＳＱＳＧＧＦＸＬＭＨＫＳＪＦＪＳＵＴＣＭＭＲＣＭＣＭＳＣＴＳＭＭＵＣＨＳＣＡＯｊＴｑＧＧＭＴＬＣｗｍｑＥｍＦｍＹＤＲｍＧＰＦＢＲｍＲｘＰＳＡＲｘＨｑＡＳＲｘＤＥｍｍＣｘＹＴＣｘｅｐｍＣｊＢＨＰＬＣｍｗｍＲＴＴＬＣｗｗＩｗｗ μ ｗＲＳＤｗＮｗｗ μ ｗＲＳＤｗＡｗｗ μ ｗＲＳＤｗＡｗｗ μ ｗＲＳＤｗＣＴｍｑｑｑＫＷＧＧＩＮＡＡＴＬＣＨＰＬＣ中图分类号Ｒ文献标识码Ａｊ骨松灵颗粒是由淫羊藿骨碎补补骨脂熟地谱仪ＳＨＩＭＡＤＺＵＣＨＨ数显恒温水浴黄黄芪当归杜仲龟甲八味药材制成的中药复方锅上海千载科技有限公司ＤＰＫ数显恒温水浴制剂临床主要用于治疗骨质疏松症为有效地控锅上海帝魄科学仪器有限公司ＳＧＨＥ超声制该制剂的质量本实验对制剂的质量标准通过薄电波清洗器上海冠特超声仪器有限公司ＡＬ层鉴别和含量测定进行了研究分别采用ＴＬＣ法对子天平ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯＣＪＰ电颗粒中的八味药材进行了薄层鉴别和ＨＰＬＣ法分别子天平上海良平仪器仪表有限公司ＴＬＣＶＩＳＵ对淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷和黄芪甲苷进行定ＡＬＩＺＥＲＣＡＭＡＧＣ薄层色谱硅胶预制量测定板烟台市化学工业研究院鲁ＱＹＴ资料与方法受试药物仪器资料Ａ型高效液相色谱仪ＡＣ岛津ＳＩＬＡＣ型高效液相色淫羊藿苷对照品柚皮苷对照品毛蕊花糖苷对照品黄芪甲苷对照品异补骨脂素对照品补骨脂素对照品当归对照药材批号分别为基金项目上海市科委中药现代化专项编号作者简介范晓楠女硕士研究方向中药新型给药系统研究Ｅｍｘｍ通信作者奉建芳博士研究员博士生导师研究方向中药新型给药系统研究Ｅｍｊｍｍ

2 世界中医药 2015 年 10 月第 10 卷第 10 期 , 中国食品药品检定研究院 ); 杜仲对照药材龟甲对照药材胆固醇对照品 ( 批号 : , 中国药品生物制品检定所 ); 骨松灵颗粒样品 ( 自制, 批号 ); 甲醇正丁醇氨水磷酸冰醋酸 95% 乙醇无水乙醇乙酸乙酯乙醚丁酮甲酸 98% 正己烷甲苯浓硫酸三氯甲烷氯化铝氢氧化钾等试剂均为分析纯 ( 国药集团化学试剂有限公司 ); 甲醇乙腈均为色谱纯 (HoneywelB&J); 水为纯水超纯水 ( 上海中医药大学穆拉德中药现代化研究中心自制 ) 2 方法与结果 2 1 薄层鉴别 [1] 淫羊藿取本品 0 5g, 研细, 加入 10mL 95% 乙醇, 水浴温浸 (50 )30min, 提取液滤过, 得到滤液, 在水浴锅上蒸干所得的滤液, 滤液蒸干后所得的残渣中加入 1mL95% 乙醇使残渣溶解, 此时所得的溶液即为供试品溶液与制备淫羊藿供试品溶液的方法相同, 将缺少淫羊藿药材的药粉制成阴性对照溶液用电子分析天平精密称定淫羊藿苷对照品适量, 置于容量瓶中, 加入甲醇溶解, 制成浓度为 0 1mg/mL 的对照品溶液用玻璃点样管分别吸取制备好的淫羊藿供试品溶液 10μL 缺淫羊藿药材的阴性对照溶液 10μL 淫羊藿苷对照品溶液 10 μl, 将样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 以水丁酮甲酸乙酸乙酯 ( ) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放置在展开缸中进行展开, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 并喷以 AlCl 3 试液, 于 105 加热 (15~20min) 至斑点清晰, 置紫外 366nm 下检视结果见图 1 底烧瓶中, 加入甲醇 30mL, 水浴 (80 ) 回流提取 1 h, 溶液冷却至室温后, 提取液用滤纸进行滤过, 得到滤液, 在水浴锅上蒸干所得的滤液, 在滤液蒸干后所得的残渣中加入 1mL 甲醇, 使残渣溶解, 此时所得的溶液即为供试品溶液参照骨碎补供试品溶液的制备方法, 将缺少骨碎补药材的药粉制成阴性对照溶液用电子分析天平精密称定柚皮苷对照品适量, 置于容量瓶中, 加入甲醇溶解, 制成浓度为 0 5 mg/ml 的对照品溶液用玻璃点样管分别吸取制备好的骨碎补供试品溶液 10μL, 柚皮苷对照品溶液 6μL 阴性对照品溶液 10μL, 将上述 3 种样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 水甲醇丁酮乙酸乙酯 ( ) 作为展开剂, 在展开缸中展开, 展开后取出薄层板, 晾干挥去溶剂, 并喷以 AlCl 3 试液, 于烘箱中 105 加热 (15min) 至斑点清晰, 紫外 366 nm 下检视结果见图 2 图 2 骨松灵颗粒骨碎补薄层色谱图注 :1 柚皮苷对照品 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品图 3 骨松灵颗粒补骨脂薄层色谱图注 :1 补骨脂素异补骨脂素对照品 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品图 1 骨松灵颗粒淫羊藿薄层色谱图注 :1 淫羊藿苷对照品 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品 [1 2] 骨碎补取本品约 0 5g, 研细, 置于圆 [3] 补骨脂取本品约 5 0g, 研细, 加 95% 乙醇 30mL, 超声处理 15min, 滤过, 水浴蒸干滤液, 残渣中加入 0 5mL 甲醇使溶解, 即得供试品溶液精密称定异补骨脂素对照品补骨脂素对照品各 1mg, 加入甲醇制成每 1mL 各含 1mg 的混合对照品溶液同法制成缺补骨脂药材的阴性对照品溶液用

3 1600 WORLDCHINESEMEDICINE October2015,Vol.10,No.10 玻璃点样管分别吸取补骨脂供试品溶液 4μL, 异补骨脂素与补骨脂素的混合对照品溶液 2μL, 阴性对照品溶液 4μL, 将样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 以乙酸乙酯正己烷 (1 6) 作为展开剂, 在展开缸中展开, 展开后取出薄层板, 晾干挥去溶剂, 并喷以 10% 氢氧化钾甲醇试液 ( 显色剂 ), 置紫外 366nm 下观察结果见图 3 [1] 黄芪取本品约 8 0g, 研细, 置于圆底烧瓶中, 加入甲醇 25mL, 水浴 80 回流提取 1h, 将提取液过滤, 收集滤液, 水浴挥去甲醇, 残渣中加入热水 20mL 使之溶解, 冷却至室温后, 将残渣溶解后的水溶液中加入用纯水饱和过的正丁醇, 一共萃取 4 次, 每次均为 40mL, 萃取完后, 合并水饱和正丁醇提取液, 然后, 用氨试液一共萃取 2 次, 每次均为 40 ml, 弃去氨试液, 合并正丁醇萃取液, 并在 80 水浴上挥去溶剂, 残渣中加入甲醇使之溶解, 最后定容至 5mL 容量瓶中, 所得溶液即为供试品溶液与制备黄芪供试品溶液的方法相同, 将缺少黄芪药材的药粉制成阴性对照溶液用电子分析天平精密称定黄芪甲苷对照品适量, 置于容量瓶中, 加入甲醇溶解, 制成浓度为 2 0mg/mL 的对照品溶液用玻璃点样毛细管分别吸取黄芪供试品溶液 6μL, 黄芪甲苷对照品溶液 2μL, 缺少黄芪的阴性对照品溶液 6 μl, 将上述 3 种样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 以水三氯甲烷甲醇 ( ) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放在展开缸中展开, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 并喷以 10% 硫酸乙醇试液 ( 显色剂 ), 于烘箱中 105 加热 (15~20min) 至斑点清晰, 最后日光灯下观察斑点结果见图 4 图 4 骨松灵颗粒黄芪薄层色谱图注 :1 黄芪甲苷对照品 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品 [1,4] 熟地黄取本品约 10 0g, 研细, 加入 50mL80% 甲醇, 静置 30min, 超声处理 30min, 溶液滤过, 水浴蒸干滤液, 残渣中加入 5mL 纯水使溶解, 用纯水饱和过的正丁醇, 一共萃取 4 次, 每次均为 10mL, 合并四次水饱和的正丁醇提取液, 将提取液在水浴锅上蒸干溶剂, 在蒸干溶剂后的残渣中加入 2mL 甲醇溶解, 所得溶液即为供试品溶液精密称定毛蕊花糖苷适量, 置于容量瓶中, 加入甲醇溶解, 制成浓度 1mg/mL 的对照品溶液同法制成缺熟地黄药材的阴性对照品溶液用玻璃点样管分别吸取上述的熟地黄供试品溶液 3μL 毛蕊花糖苷对照品溶液 3μL 缺少熟地黄的阴性对照溶液 3μL, 将上述 3 种样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 以甲醇三氯甲烷 (3 7) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放在展开缸中展开, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 并在薄层板上均匀喷以 10% 硫酸乙醇试液 ( 显色剂 ), 将喷好后的薄层板放置于 105 烘箱中加热 (15min), 至斑点清晰后取出, 在日光下观察薄层板上的斑点结果见图 5 图 5 骨松灵颗粒熟地黄薄层色谱图注 :1 毛蕊花糖苷对照品 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品 [5 6] 当归取本品约 8 0g, 研细, 加入 30mL 乙醚, 超声 15min, 将超声所得的溶液滤过, 水浴锅上蒸干溶剂, 将蒸干溶剂所得的残渣中加入 0 5mL 甲醇溶解, 残渣溶解所得的溶液即为供试品溶液用电子天平称取当归对照药材 1 0g, 加入 10mL 乙醚, 参照当归供试品溶液的制备方法, 将当归对照药材制备为对照药材溶液将缺少当归药材的药粉参照当归供试品溶液的制备方法制备成阴性对照溶液用玻璃点样毛细管分别吸取当归供试品溶液 10μL, 当归对照药材溶液 5μL, 阴性对照溶液 10 μl, 将样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 用乙酸乙酯正己烷 (1 4) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放在展开缸中展开, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 置紫外 366nm 观察薄层板上的斑点结果见图 6 [4,7] 杜仲取本品约 5 0g, 研细, 加无水乙醇 30mL, 静置 30min, 超声处理 30min, 溶液滤过,

4 世界中医药 2015 年 10 月第 10 卷第 10 期 1601 滤液减压浓缩至 0 5mL, 所得的浓缩液即为供试品溶液用电子分析天平称取杜仲对照药材约 3 0g, 参照供试品溶液制备方法, 将杜仲对照药材制备为对照药材溶液将缺少杜仲药材的药粉参照杜仲供试品溶液的制备方法, 制成阴性对照溶液, 备用用玻璃点样管分别吸取杜仲供试品溶液 10μL 杜仲对照药材溶液 10μL 缺少杜仲的阴性对照溶液 10 μl, 将样品溶液点样于同一硅胶 G 薄层板上, 以乙酸乙酯正己烷 (1 9) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放在展开缸中进行展开, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 置紫外灯 366nm 下检查薄层板上的斑点结果见图 7 缺少龟甲药材的药粉制成阴性对照溶液, 备用用玻璃点样毛细管分别吸取龟甲供试品溶液 3μL 胆固醇对照品溶液和龟甲对照药材溶液各 3μL 缺少龟甲的阴性对照品溶液 3μL, 将样品溶液点样于同一硅胶 G 板上, 乙酸乙酯甲酸甲苯甲醇 ( ) 作为展开剂, 将点样后的薄层板放在展开缸中上行展开 16cm, 取出展开好的薄层板, 于通风橱中平放晾干挥去溶剂, 并在薄层板上均匀喷以 10% 硫酸乙醇试液, 将喷好后的薄层板放置在 105 烘箱中加热 (20min), 至斑点清晰后取出, 于日光下观察薄层板上的斑点结果见图 8 图 6 骨松灵颗粒当归薄层色谱图注 :1 当归对照药材 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品图 7 骨松灵颗粒杜仲薄层色谱图注 :1 杜仲对照药材 2,3,4 骨松灵颗粒 5 阴性对照品 [1,8] 龟甲取本品约 13 0g, 研细, 加入 20 ml 甲醇, 在超声仪上超声 30min, 将所得的溶液滤过, 并在水浴锅上蒸干所得的滤液, 在滤液蒸干所得的残渣中加入 1mL 甲醇溶解, 所得溶液即为供试品溶液用电子天平精密称定胆固醇对照品适量, 置于棕色的容量瓶中, 加入甲醇至刻度使溶解, 制成浓度为 1mg/mL 的对照品溶液称定龟甲对照药材约 4 0g, 按照供试品溶液制备方法制备为龟甲对照药材溶液与龟甲供试品溶液的制备方法相同, 将图 8 骨松灵颗粒龟甲薄层色谱图注 :1 胆固醇对照品 2 龟甲对照药材 3,4,5 骨松灵颗粒 6 阴性对照品结论 : 在薄层板上, 三批制剂样品在与相应的阳性对照样品位置处有显相同的斑点, 而阴性对照样品在此处无干扰 2 2 含量测定 [1] 色谱条件淫羊藿苷 : 流动相乙腈水 (30 70), 流速 1 0mL/min, 柱温 30, 进样量 10 μl, 检测波长 270nm 理论塔板数按照主要成分淫羊藿苷的峰进行计算应不低于 1500 柚皮苷: 流动相甲醇磷酸水 ( ), 流速 1 0mL/min, 柱温 30, 进样量 10μL, 检测波长 283nm 理论塔板数按照主要成分柚皮苷的峰进行计算应不低于 3000 毛蕊花糖苷 : 流动相乙腈 1% 醋酸 (14 86), 流速 1 0 ml/min, 柱温 30, 进样量 20μL, 检测波长 334 nm 理论塔板数按照主要成分毛蕊花糖苷的峰进行计算应不低于 5000 黄芪甲苷 [9 10] : 流动相乙腈水 (33 67), 流速 1 0mL/min, 柱温 30, 进样量 20 μl, 蒸发温度 :100, 雾化温度 :80, 氮气流速 : 1 6mL/min 理论塔板数按照主要成分黄芪甲苷的峰进行计算应不低于对照品溶液制备分别精密称定淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷黄芪甲苷对照品适量, 其中淫

5 1602 WORLDCHINESEMEDICINE October2015,Vol.10,No.10 羊藿苷柚皮苷黄芪甲苷分别加入甲醇制成每毫升中含 mg 的溶液, 毛蕊花糖苷加入流动相制成每毫升中含 mg 的溶液, 即得对照品溶液供试品溶液制备 1) 淫羊藿苷供试品溶液 : 称取本品约 1 1g, 置于具塞锥形瓶中, 加入甲醇 20 ml, 称重, 超声处理 1h, 再称重, 并用甲醇补足减失重量, 摇匀, 溶液滤过, 取续滤液, 用微孔滤膜 (0 45 μm) 进行滤过, 即得 2) 柚皮苷供试品溶液 : 称取本品约 1 2g, 加入甲醇 30mL, 置于圆底烧瓶中, 加热回流 (80 )3h, 冷却至室温, 溶液滤过, 滤液置于 50mL 容量瓶中, 用甲醇洗涤容器, 洗涤的溶液倒入量瓶中, 并加入甲醇稀释至容量瓶的刻度, 用微孔滤膜 (0 45μm) 进行滤过, 即得 3) 毛蕊花糖苷供试品溶液 : 称取本品约 12 0g, 置于圆底烧瓶中, 加入甲醇 100mL, 称重, 水浴 80 回流提取 45min, 冷却至室温, 用电子分析天平再称重, 并用甲醇补足提取过程中因溶剂挥发而减失的重量, 摇匀溶液后用滤纸进行滤过, 用量筒量取续滤液 50mL, 水浴 (80 ) 挥干溶剂, 在续滤液挥干溶剂后所得的残渣中加入流动相进行溶解, 溶解后溶液转移至 10mL 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 用微孔滤膜 (0 45μm) 进行滤过, 即得 4) 黄芪甲苷供试品溶液 : 称取本品约 5 0g, 置于圆底烧瓶中, 加入甲醇 100mL, 水浴 (80 ) 回流提取 2h, 提取液用滤纸滤过, 收集滤液, 并在水浴锅上挥去滤液中的溶剂, 滤液挥去溶剂后所得的残渣中加入 50mL 热水溶解, 冷却至室温后, 在水溶液中加入水饱和过的正丁醇, 一共萃取 4 次, 每次均为 40mL, 合并所得的正丁醇提取液, 然后用氨试液萃取 2 次, 每次 40mL, 弃去氨试液, 合并正丁醇萃取液, 并在水浴 (80 ) 上挥去溶剂, 残渣加甲醇进行溶解, 并定容至 10mL 量瓶中, 用微孔滤膜 (0 45μm) 进行滤过, 即得标准曲线绘制取项下 4 种对照品溶液, 稀释成不同浓度, 分别按照项下色谱条件测定, 记录峰面积分别以淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷黄芪甲苷浓度 X 为横坐标, 峰面积 Y 为纵坐标, 得回归方程 Y=247 93X (r= ),Y=205 14X (r=0 9996),Y= X (r=0 9998),Y=1 5293X (r=0 9991), 线性范围分别为 ~ μg,0 0568~1 8176μg,0 0608~ μg,0 4676~ μg, 线性关系良好专属性按项下的方法, 分别制备不含淫羊藿骨碎补熟地黄和黄芪的阴性对照溶液, 按照项下色谱条件进样测定结果在与淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷和黄芪甲苷对照品色谱相应位置上阴性对照品无干扰, 表明本方法具有较好的专属性精密度试验取项下淫羊藿苷和柚皮苷对照品溶液各 10μL, 毛蕊花糖苷和黄芪甲苷对照品溶液各 20μL, 分别按项下色谱条件测定, 连续进样 5 次, 测得淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷黄芪甲苷峰面积 RSD 分别为 0 11%,0 36%, 0 83%,0 65%, 表明仪器精密度良好稳定性试验精密吸取淫羊藿苷和柚皮苷供试品溶液各 10μL, 毛蕊花糖苷和黄芪甲苷供试品溶液各 20μL, 分别于 0,2,4,6,8,12h 进行测定结果淫羊藿苷在 8h 内基本稳定,RSD 为 3 14%; 柚皮苷在 12h 内基本稳定,RSD 为 0 67%; 毛蕊花糖苷在 4h 内基本稳定,RSD 为 2 32%; 黄芪甲苷在 12 h 内基本稳定,RSD 为 1 86% 重复性试验称取骨松灵颗粒适量, 按照项下方法分别制备 6 份淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷和黄芪甲苷供试品, 按照项下色谱条件测定峰面积, 计算 4 种成分平均含量,RSD 值分别为 1 77%,0 73%,2 32%,0 79%, 表明试验重复性良好加样回收率试验取已知含量的骨松灵颗粒各 9 份, 分别加入淫羊藿苷柚皮苷毛蕊花糖苷和黄芪甲苷对照品溶液适量, 按照项下供试品溶液的制备方法, 同法进行处理样品, 样品溶液进样测定含量, 计算样品的加样回收率淫羊藿苷平均回收率为 %, 柚皮苷平均回收率为 99 97%, 毛蕊花糖苷平均回收率为 99 94%, 黄芪甲苷平均回收率为 99 84%, 结果表明方法可靠样品测定取颗粒样品共 3 批, 按上述四种供试品溶液的制备方法制备样品溶液, 分别在上述各色谱条件下将样品溶液进样测定, 测得四种指标性成分的含量结果如下表 1 批次表 1 骨松灵颗粒样品测定结果 (n=3) 淫羊藿苷含量 mg/g 柚皮苷含量 mg/g 毛蕊花糖苷含量 mg/g 黄芪甲苷含量 mg/g Ⅰ Ⅱ Ⅲ 讨论淫羊藿骨碎补熟地黄黄芪是本方中的君臣

6 世界中医药年月第卷第期药淫羊藿中的淫羊藿苷等黄酮类成分具有抑制破骨细胞形成骨碎补中柚皮苷等黄酮类成分具有提高骨密度促进成骨细胞的增殖和分化熟地由毛蕊花糖苷稳定性试验结果发现毛蕊花糖苷稳定性较差供试品应在制备后内进样测定黄提取物能提高成骨细胞中碱性磷酸酶的活性及成本研究采用ＴＬＣ法定性鉴别味药材的特征斑骨细胞的增殖黄芪总黄酮能明显抑制骨矿物质点明显ＨＰＬＣ法测定种指标性成分含量的方法较的溶解和丢失故选择淫羊藿中的淫羊藿苷骨简便且稳定准确可有效控制骨松灵颗粒的质量碎补中的柚皮苷熟地黄中的毛蕊花糖苷黄芪中的参考文献黄芪甲苷作为含量测定的指标性成分国家药典委员会中华人民共和国药典一部Ｓ北京中国医骨碎补的鉴定研究方法按照版药典中展开剂的条件进行展开结果在柚皮苷对照品的相应位置处样品无斑点采用本实验中展开剂条件后斑点清晰可见且阴性无干扰黄芪的鉴定研究方法按照版药典的检测方法制样以黄芪甲苷为对照结果阴性对照有干扰经摸索条件后按照本实验方法进行展开结果斑点清晰阴性对照无干扰版药典的检测方熟地黄的鉴定研究方法按照法制样展开以毛蕊花糖苷为对照结果供试品色谱图斑点分不开且阴性有干扰参照文献中展开剂条件进行展开斑点清晰可见且阴性无干扰当归的鉴定研究方法按照版药典的检测方法未有斑点参考文献中鉴别方法结果斑点清晰可见且阴性无干扰在定量测定中分别对供试品溶液制备中的提前方法提取溶剂提取时间进行了考察最终确定本文中供试品的处理方法采用中国药典年版一部中淫羊藿药材中淫羊藿苷含量测定色谱条件对本品中淫羊藿苷含量进行测定色谱峰分离较好峰形对称适合本品中淫羊藿苷的含量测定按照药典流动相条件甲醇醋酸水测定柚皮苷峰有拖尾现象将流动相改为甲醇磷酸水峰形较好适合本品中柚皮苷的含量测定按照药典毛蕊花糖苷流动相条件为乙腈醋酸色谱峰分离不好峰形拖尾调整流动相条件为乙腈醋酸色谱峰分离较好按照药典黄芪甲苷流动相比例为乙腈水色谱峰分离不好调整流动相比例为色谱峰分离较好药科技出版社李德勋壮骨关节丸中淫羊藿骨碎补的薄层色谱鉴别Ｊ中成药冯玛莉高凤福龟龄集中补骨脂的薄层色谱鉴别Ｊ山西中医学院学报朱希尹华李月等补肾活血颗粒的薄层色谱研究Ｊ江西中医学院学报刘志承李曙光刘纪青等软肝颗粒质量标准研究Ｊ中药材王宇红周新蓓脂清胶囊质量标准的研究Ｊ时珍国医国药张子华归肾丸的质量标准研究Ｊ中药新药与临床药理张永太李国文冯年平等丽妍软胶囊质量标准研究Ｊ中国医院药学杂志田景奎吴丽敏刘建建等ＨＰＬＣＥＬＳＤ测定芪休颗粒中黄芪甲中成药苷的含量Ｊ聂颖兰范斌郭娜等ＨＰＬＣＥＬＳＤ法测定健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的含量Ｊ中国实验方剂学杂志赵丽娜淫羊藿防治骨质疏松临床效果评价Ｊ现代中西医结合杂志周继凯中药骨碎补对成骨细胞的作用机制研究Ｄ长沙中南大学李雪靖郭鸿原发性骨质疏松症中医药治疗概况Ｊ河北医药陈华庭王虎郑菁等黄芪总黄酮提取物对维甲酸所致大鼠骨中国药师质疏松的影响Ｊ彭素萍巩臖苗瑞娟等连翘酯苷Ｂ与毛蕊花糖苷稳定性研究Ｊ今日药学收稿责任编辑张文婷

心可舒片

心可舒片 Xinkeshu Pian 处方丹参 294g 葛根 294g 三七 19.6g 山楂 294g 木香 19.6g 制法以上五味, 取部分山楂三七木香及部分山楂粉碎成细粉, 剩余的山楂葛根加入 60% 乙醇温浸 30 分钟, 回流提取二次, 合并醇提液, 回收乙醇, 备用 ; 丹参加水煎煮二次, 合并煎液, 滤过, 滤液与上述备用液合并, 混匀, 浓缩至适量, 加入上述细粉制成颗粒,