Microsoft Word ZW

Size: px

Start display at page:

Download "Microsoft Word ZW"

全黎
5 years ago
Views:

1 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No.3 25 参归止痒合剂定性定量研究实验与方药巩伟孙旭张琨张振兴张欣欣周玉萍王政宋迎春于廷廷摘要目的建立参归止痒合剂的定性定量研究方法, 为其质量控制提供参考方法采用薄层色谱法对处方中的苦参蛇床子何首乌黄芪白芍和甘草进行定性鉴别 ; 采用 HPLC 法检测处方中苦参碱阿魏酸含量结果建立的薄层色谱斑点清晰, 分离良好, 阴性对照无干扰 ; 苦参碱含量在 ~ μg 的浓度范围内线性关系良好 (r= ), 加样回收试验符合要求 ; 阿魏酸含量在 ~ μg 的浓度范围内线性关系良好 (r= ), 加样回收试验符合要求结论建立的定性定量方法操作方便灵敏度高结果准确专属性强, 可用于参归止痒合剂的质量控制关键词色谱法, 薄层 ; 色谱法, 高压液相 ; 质量控制 ; 苦参碱 ; 阿魏酸 ; 参归止痒合剂 Qualitative and quantitative study of Shengui anti-pruritic mixture Gong Wei, Sun Xu, Zhang Kun, Zhang Zhenxing, Zhang Xinxin, Zhou Yuping, Wang Zheng, Song Yingchun, Yu Tingting. Institute for Drug and Instrument Control, Joint Logistics Department of Ji'nan Military Region, Ji'nan , China Corresponding author: Gong Wei, gongweicn@foxmail.com Abstract Objective To study the qualitative and quantitative standard of Shengui anti-pruritic mixture. Mehtods Sophorae Flavescentis Radix, Cnidii Fructus, Polygoni Multiflori Radix, Astragali Radix, Paeoniae Radix Alba and Glycyrrhizae Radix Et Rhizoma were identified by TLC. The contents of matrine and ferulic acid were determined by HPLC. Results The TLC showed the obvious characteristics with the spots clear and well-separated with no interference by negative control. Matrine showed a good linear relationship at μg (r= ) with a good meeting of adding sample recovery test. Ferulic acid showed a good linear relationship at μg (r= ) with a good meeting of adding sample recovery test. Conclusions The method is easy-operated and accurate which showed a good specificity for the quality control of Shengui anti-pruritic mixture. Key words Chromatography, thin layer; Chromatography, high pressure liquid; Quality control; Matrine; Ferulic acid; Shengui anti-pruritic mixture 参归止痒合剂具有清热利湿养血润肤祛风止痒之功效, 是由民间验方加减药味研制而成的医疗机构自制制剂该制剂由苦参当归川芎蛇床子何首乌黄芪白芍甘草等 2 味中药组成, 临床用于治疗慢性荨麻疹银屑病湿疹皮肤瘙痒等, 效果良好为有效控制该制剂的质量, 保证临床疗效, 本研究对参归止痒合剂进行定性定量研究采用薄层色谱法鉴别处方 DOI: /cma.j.issn 作者单位 : 济南军区联勤部药品仪器检验所通信作者 : 巩伟, gongweicn@foxmail.com 中的苦参蛇床子何首乌黄芪白芍和甘草, 采用 HPLC 法对来源于苦参的苦参碱和来源于当归和川芎的阿魏酸进行含量测定, 为参归止痒合剂的质量控制提供参考仪器与试药. 试验仪器 LC-20AT 高效液相色谱仪 ( 带 SPD-M20A 二极管阵列检测器 CBM20 控制器 SIL-20A 自动进样器, 日本岛津公司 );INTERSIL ODS3 色谱柱 (250 mm 4.6 mm, 5 μm);sartorius SQP 电子分

2 252 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No.3 析天平 ( 分度值 :0.000 μg, 赛多利斯科学仪器北京有限公司 );TLA- 薄层观察分析仪 ( 湖南长沙克罗玛科技有限公司 );AS-320A 超声波清洗器 ( 天津奥特赛恩斯仪器有限公司 );Synergy-UV 超纯水器 ( 法国 Millipore 公司 ).2 药品与试剂参归止痒合剂 ( 济南军区总医院, 批号分别为 ) 苦参对照药材 ( 批号 ) 蛇床子对照药材( 批号 ), 蛇床子素对照品 ( 批号 ) 何首乌对照药材( 批号 ) 黄芪甲苷对照品( 批号 ) 芍药苷对照品 ( 批号 ) 甘草对照药材 ( 批号 ) 苦参碱对照品 ( 批号 ) 阿魏酸对照品 ( 批号 ) 均购自中国食品药品检定研究院 ; 甲醇 ( 色谱纯, 国药集团化学试剂有限公司 ); 水为自制超纯水, 硅胶 G 薄层板硅胶 G 高效薄层板硅胶 H 薄层板均采购自青岛海洋化工分厂 ; 其他试剂均为分析纯 2 方法与结果 2. 薄层色谱法鉴定 2.. 苦参 : 根据 205 年版中华人民共和国药典 ( 以下简称中国药典 ) []202 及文献 [2], 取本品 50 ml, 置分液漏斗中, 加浓氨试液 0.6 ml 三氯甲烷 50 ml, 振摇提取, 分取三氯甲烷液, 蒸干, 残渣加三氯甲烷 ml 使溶解, 作为供试品溶液取不含苦参的阴性对照制剂, 同法制备阴性对照溶液另取苦参对照药材 0.5 g, 按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液再取苦参碱对照品, 加乙醇制成每 ml 含 0.2 mg 的溶液, 作为对照品溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 吸取上述溶液各 5 μl, 分别点于同一用 2% 氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上, 以氯仿 - 甲醇 - 浓氨试液 (4 0.) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以碘化铋钾试液供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上, 显相同橙色斑点, 阴性对照无干扰 2..2 蛇床子 : 根据 205 年版中国药典 []35 及文献 [4], 取本品 50 ml, 加乙酸乙酯提取 2 次, 00 ml/ 次, 合并乙酸乙酯液, 蒸干, 残渣加乙酸乙酯 ml 使溶解, 作为供试品溶液取不含蛇床子的阴性对照制剂, 同法制备阴性对照溶液另取蛇床子对照药材 0.5 g, 加 50 ml 水, 加热回流 2 h, 放冷, 滤过, 滤液浓缩至 30 ml, 按供试品溶液制备方法制备蛇床子对照药材溶液再取蛇床子素对照品, 加甲醇制成每 ml 含 mg 的溶液, 作为对照品溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 吸取上述溶液各 5 µl, 分别点于同一硅胶 G 高效薄层板上以甲苯 - 乙酸乙酯 - 正己烷 (3 3 2) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯 (365 nm) 下检视供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照无干扰 2..3 何首乌 : 根据 205 年版中国药典 []75 及文献 [5], 取本品 20 ml, 加乙醚振摇提取 2 次, 20 ml/ 次, 合并乙醚液, 浓缩至 ml, 作为供试品溶液取不含何首乌的阴性对照制剂, 同法制成阴性对照溶液另取何首乌对照药材 2 g, 加甲醇 20 ml, 加热回流 h, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 20 ml 使溶解, 按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 分别吸取对照药材溶液 5 µl 供试品溶液 0 µl, 分别点于同一硅胶 H 薄层板上以甲苯 - 乙醇 (2 ) 为展开剂, 展至约 3.5 cm, 取出, 晾干, 再以甲苯 - 乙醇 (4 ) 为展开剂, 展至约 7 cm, 取出, 晾干, 喷以磷钼酸硫酸溶液, 在 05 加热至斑点显色清晰置紫外灯 (365 nm) 下检视供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应位置上, 显相同颜色荧光斑点, 阴性对照无干扰

3 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No 黄芪 : 根据 205 年版中国药典 []302 及文献 [6], 取本品 20 ml, 加甲醇 40 ml, 超声处理 30 min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 20 ml 使溶解, 用乙醚振摇提取 2 次,0 ml/ 次, 弃去乙醚液, 再用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次,20 ml/ 次, 合并正丁醇液, 用氨试液洗涤 3 次,30 ml/ 次, 弃去洗涤液, 再用正丁醇饱和的水洗涤 3 次,30 ml/ 次, 弃去水液, 正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇 ml 使溶解, 作为供试品溶液取不含黄芪的阴性对照制剂, 同法制成阴性对照溶液另取黄芪甲苷对照品, 加甲醇制成每 ml 含 l mg 的溶液, 作为对照品溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 吸取对照品溶液 2 µl 供试品溶液 0 µl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以二氯甲烷 - 甲醇 - 水 (3 7 2) 的下层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 0% 硫酸乙醇溶液, 在 05 加热至斑点显色清晰供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上, 显相同颜色斑点, 阴性对照无干扰 2..5 白芍 : 根据 205 年版中国药典 []05 及文献 [7], 取本品 20 ml, 加甲醇 40 ml 振摇提取, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 20 ml 使溶解, 用乙醚振摇提取 2 次,0 ml/ 次, 弃去乙醚液, 用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次,20 ml/ 次, 合并正丁醇液, 再用正丁醇饱和的水洗涤 3 次,20 ml/ 次, 弃去水液, 正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇 ml 使溶解, 作为供试品溶液取不含白芍的阴性对照制剂, 同法制备阴性对照溶液另取芍药苷对照品, 加甲醇制成每 ml 含 2 mg 的溶液, 作为对照品溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 分别吸取对照品溶液 2 µl 供试品溶液 0 µl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上以二氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸 ( ) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 5% 香草醛硫酸溶液, 在 05 加热至斑点显色清晰供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上, 显相同颜色斑点, 阴性对照无干扰 2..6 甘草 : 根据 205 年版中国药典 []86 及文献 [8], 取本品 30 ml, 用乙醚振摇提取 2 次, 30 ml/ 次, 弃去乙醚液, 水层用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次,30 ml/ 次, 合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 ml 使溶解, 作为供试品溶液取不含甘草的阴性对照制剂, 同法制成阴性对照溶液另取甘草对照药材 0.3 g, 加乙醚 2 ml, 加热回流 h, 滤过, 弃去乙醚液, 药渣加甲醇 5 ml, 加热回流 h, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 5 ml 使溶解, 用正丁醇提取 3 次,0 ml/ 次, 合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 ml 使溶解, 作为对照药材溶液按照 205 年版中国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验, 分别吸取上述 2 种溶液各 3 µl, 分别点于同一硅胶 G 高效薄层板上以乙酸乙酯 - 甲酸 - 冰醋酸 - 水 (5 2) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 0% 硫酸乙醇溶液, 在 05 加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯 (365 nm) 下检视供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照无干扰 2.2 苦参碱含量测定 2.2. 溶液制备 : 对照品溶液 : 取苦参碱对照品适量, 精密称定, 置 0 ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 制成质量浓度为 0.5 mg/ml 的苦参碱对照品贮备液 2 供试品溶液 : 精密量取本品 5 ml, 置 00 ml 量瓶中, 加甲醇稀释刻度, r/min 离心 ( 离心半径 8 cm)5 min, 取上清液, 过滤, 取续滤液, 即得 3 阴性对照溶液 : 按处方比例取除苦参外的其他药材, 照本制剂的制备工艺制得, 并按上述供试品溶液的制备方法操作, 得阴性对照溶液色谱条件 : 采用 Intersil ODS3 色谱柱 (250 mm 4.6 mm,5 μm), 流动相为甲醇 - 含有 0.% 磷酸和 0.% 三乙胺的水溶液 (95 5); 检测波长 20 nm, 流速 ml/min, 柱温 30, 进样量 0 μl 理论塔板数按苦参碱色谱峰计算应不低

4 254 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No.3 于 2 000, 阴性对照无干扰色谱图见图 A B C t/min 注 A: 对照品溶液 ;B: 供试品溶液 ;C: 阴性对照溶液 ;: 苦参碱图苦参碱 HPLC 图线性关系考察 : 精密量取苦参碱对照品贮备液 5 ml, 置 0 ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 得质量浓度为 μg/ml 的苦参碱对照品溶液, 分别精密量该对照品溶液 ml, 置 0 ml 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制成质量浓度为 μg/ml 的系列对照品溶液按 2..2 项下色谱条件进样, 以苦参碱进样量为横坐标 (X), 峰面积为纵坐标 (Y), 得标准曲线 Y= X ,r= , 表明苦参碱在 ~ μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系精密度试验 : 取同一对照品溶液, 按项下色谱条件连续进样 6 次, 计算峰面积的 RSD 值为.0%, 结果表明仪器精密度良好重复性试验 : 取同一批号样品 ( 批号 ), 按 2.2. 项下方法制备供试品溶液 6 份, 按项下色谱条件进样, 计算苦参碱平均含量为 μg/ml,rsd 值为.94% 结果表明该方法重复性良好稳定性试验 : 取同一份供试品溶液, 分别于 h 进样, 苦参碱色谱峰峰面积的 RSD 值为.75% 表明供试品溶液 24 h 内稳定性良好加样回收率试验 : 取已知含量的样品 ( 批号 )9 份, 每份 2.5 ml, 分成 3 组, 分别加入 50% 00% 50% 浓度的对照品溶液, 按 2.2. 项下方法制备低中高 3 个浓度的供试品溶液, 按项下色谱条件进样分析, 计算加样回收率结果见表表苦参碱加样回收率试验结果已知量 (μg) 加入量 (μg) 检测量 (μg) 回收率平均值 RSD (%) (%) (%) 样品中苦参碱的含量测定 : 分别精密量取 3 个批次样品, 按 2.2. 项下方法制备供试品溶液, 按项下色谱条件进样分, 计算样品中苦参碱的含量结果见表 2 表 2 参归止痒合剂中苦参碱含量测定结果 (μg/ml) 样品批号苦参碱含量阿魏酸含量测定 2.3. 溶液制备 : 对照品溶液 : 取阿魏酸对照品适量, 精密称定, 置 0 ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 得质量浓度为 525 μg/ml 的对照品溶液精密量取贮备液 2.0 ml, 置 0 ml 量

5 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No 瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 得质量浓度为 05 μg/ml 的对照品贮备液 2 供试品溶液 : 精密量取本品 2.0 ml, 置于 5 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,5 000 r/min 离心 ( 离心半径 8 cm)2 min, 取上清液, 过滤, 取续滤液, 即得 3 阴性对照溶液 : 按处方比例取除当归川芎以外的其他药材, 照本制剂的制备工艺制得并按上述供试品溶液的制备方法操作, 得阴性对照溶液色谱条件 : 采用 Intersil ODS3 色谱柱 (250 mm 4.6 mm,5 μm), 流动相为甲醇 -0.% 磷酸水溶液 (30 70); 流速 ml/min, 检测波长 32 nm, 柱温 35, 进样量 0 μl 理论塔板数按阿魏酸色谱峰计算应不低于阴性对照无干扰色谱图见图 2 A B 分析, 以阿魏酸进样量为横坐标 (X), 峰面积为纵坐标 (Y), 得标准曲线 Y= X , r= 结果表明, 阿魏酸进样量在 ~ μg 范围内与峰面积呈良好线性关系精密度试验 : 取同一阿魏酸对照品溶液, 按项色谱条件连续进样 6 次, 计算 RSD 值为.7% 结果表明仪器精密度良好重复性试验 : 取同一批号样品 ( 批号 ), 按 2.3. 项下操作, 制备供试品溶液各 6 份, 按项下色谱条件进样, 计算阿魏酸的平均含量为 μg/ml,rsd 值分别为 2.0% 结果表明该方法重复性良好稳定性试验 : 取同一份供试品溶液, 室温下放置, 分别于 h 进样分析阿魏酸色谱峰峰面积的 RSD 值为.57% 结果表明供试品溶液 24 h 内稳定性良好加样回收率试验 : 精密量取已知含量的同一批号样品 ( 批号 ).0 ml, 共 9 份, 平均分成 3 份, 分别加入不同浓度的对照品溶液, 按 2.3. 项下方法制备低中高不同浓度的供试品溶液, 按项下色谱条件进样分析, 计算加样回收率结果见表 C t/min 注 A: 对照品溶液 ;B: 供试品溶液 ;C: 阴性对照溶液 ;: 阿魏酸图 2 阿魏酸 HPLC 图表 3 阿魏酸加样回收率试验结果已知量 (μg) 加入量 (μg) 检测量 (μg) 回收率 (%) 平均值 (%) RSD (%) 线性关系考察 : 分别精密量取对照品贮备液 ml 分别置 0 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 得系列质量浓度的对照品溶液, 按项下谱条件进样样品中阿魏酸含量测定 : 分别取 3 个批次的样品, 按 2.3. 项下方法制备供试品溶液, 按项下色谱条件进样, 计算样品中阿魏酸的含量结果见表 4

6 256 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No.3 表 4 参归止痒合剂中阿魏酸含量测定结果 (μg/ml) 样品批号阿魏酸含量讨论 3. 定性鉴别中成药化学成分十分复杂, 质量控制时干扰因素较大在薄层色谱鉴别中, 常需较为繁琐的前处理, 才能有效排除干扰因素, 得到有效的薄层色谱图本试验通过药典和参考文献报道的薄 [-8] 层鉴别方法, 优化确定了试验条件, 结果显示, 薄层色谱特征均明显, 斑点清晰, 分离度较好, 阴性对照均无干扰, 故可认为在各自的薄层色谱条件下对处方中的苦参蛇床子何首乌黄芪白芍和甘草进行定性鉴别是可行的 3.2 苦参的含量测定苦参是该处方中的君药, 其有效成分为苦参碱和氧化苦参碱等 [9] 据文献报道, 苦参单味药材随煎煮时间的不同, 氧化苦参碱和苦参碱之间可以转化 [0] 为了验证是否在煎煮过程中氧化苦参碱发生变化, 在预试验中按处方比例称取药材, 加入 0 倍量水加热回流 2 h, 经 HPLC 检测, 未发现氧化苦参碱的色谱峰分析原因可能是在煎煮过程中氧化苦参碱转变成苦参碱, 因此本试验只测了苦参碱的含量本试验考察了甲醇 - 水乙腈 - 水甲醇 -0.% 磷酸水甲醇 - 磷酸二氢钾磷酸缓冲溶液 (ph=3) 水甲醇 -0.% 三乙胺甲醇 -0.% 磷酸 -0.% 三乙胺水等不同的流动相对分析测定的影响结果表明, 采用甲醇 -0.% 磷酸 -0.% 三乙胺水系统时, 苦参碱峰形良好, 色谱分离效果较好根据 205 年版中国药典一部苦参项下, 苦参碱和氧化苦参碱的检测波长为 220 nm, 有文 [] 献报道苦参碱检测波长为 20 nm 本试验同时考察了 2 个波长下苦参碱的吸收强度结果波长 20 nm 下时, 苦参碱的峰面积较 220 nm 时大, 故确定采用 20 nm 为检测波长分别考察了柱温为对分析测定的影响结果在 30 柱温下, 苦参碱的保留时间适宜, 峰形良好, 色谱分离效果最佳 3.3 阿魏酸的含量测定阿魏酸具有明显的抗氧化和自由基清除作 [2] 用抗炎抗血小板凝集降血脂等药理活性在本制剂中, 当归和川芎为臣药, 且处方量较大, [2-3] 二者均含有阿魏酸, 因此选择阿魏酸作为定量指标之一本试验分别考察了采用乙腈 - 水甲醇 - 水及甲醇 -0.% 磷酸水为流动相的分离效果发现用甲醇 -0.% 磷酸水, 分离度与峰形均较好, 确定采用甲醇 -0.% 磷酸水为流动相根据 205 年版中国药典一部, 当归中阿魏酸的检测波长为 36 nm; 川芎中阿魏酸的检测波长为 32 nm 本试验同时考察了 2 个波长下阿魏酸的吸收强度, 结果发现在 32 nm 波长处阿魏酸的峰面积略大, 故确定采用 32 nm 为检测波长分别考察了柱温为对分析测定的影响在 35 柱温下, 阿魏酸出峰时间适宜, 峰形良好, 色谱分离效果最佳本研究建立了参归止痒合剂的质量标准对处方中的 6 味药材进行薄层色谱鉴别, 建立的鉴别方法专属性强, 灵敏度高, 可对制剂进行有效的鉴别本研究还建立了君药苦参的含量测定方法, 测定指标成分为苦参碱 ; 建立了处方量较大的当归川芎的含量测定方法, 测定指标成分为阿魏酸这 2 个含量测定方法操作简便结果准确精密度好专属性强, 可有效测定制剂中苦参当归及川芎含量综上所述, 本研究建立的质量标准可有效控制参归止痒合剂的质量利益冲突申明本文全体作者未接受过第三方的资助或服务, 对文中所描述的药物材料或器械均无个人或企业的经济利益

7 国际中医中药杂志 208 年 3 月第 40 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, March 208, Vol. 40, No 作者贡献声明巩伟 : 酝酿和设计试验实施研究采集数据分析 / 解释数据起草文章对文章的知识性内容作批评性审阅 ; 孙旭 : 酝酿和设计试验, 对文章的知识性内容作批评性审阅 ; 张琨张振兴张欣欣 : 实施研究采集数据 ; 周玉萍王政 : 采集数据分析 / 解释数据 ; 宋迎春于廷廷 : 采集数据参考文献 [] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 : 一部 [M]. 北京 : 中国医药科技出版社,205. [2] 张恩, 杨昌贵, 江维克, 等. 参术康胃胶囊质量标准研究 [J]. 中华中医药学刊,207,35(2): DOI:0.393/j.issn 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 : 四部 [M]. 北京 : 中国医药科技出版社,205. [4] 杨柳, 李婷, 何志伟, 等. 妇科洗剂的质量控制及 HPLC 指纹图谱研究 [J]. 天然产物研究与开发,207,29():29-34,5. [5] 余辉, 申国庆, 龚春燕. 复方土茯苓胶囊的薄层色谱研究 [J]. 中国医院用药评价与分析,207,7(6): DOI: /j.issn [6] 张金凤, 宋志勇. 黄芪肠愈安胶囊质量标准研究 [J]. 国际中医中药杂志,205,37(): DOI:0.3760/cma. j.issn [7] 陈倩倩, 孙洪胜. 柴葛感冒合剂的质量标准研究 [J]. 中国药房,206,27(3): DOI:0.6039/j.issn [8] 韩晓珂, 梁朝锋, 祁俊. 芪术扶正饮的质量标准及稳定性初步研究 [J]. 国际中医中药杂志,206,38(9): DOI: /cma.j.issn [9] 张钟媛. 苦参的化学成分和药理作用研究进展 [J]. 云南中医中药杂志,205,36(6): [0] 冷晓红, 郭鸿雁, 陈海燕. 苦豆子提取过程中氧化苦参碱与苦参碱氧化槐果碱与槐果碱的相互转化 [J]. 中国现代应用药学,205,32(6): [] 谭璐, 张广求, 刘文. HPLC 法同时测定参菊洗剂中 4 种成分的含量 [J]. 中国药房,206,27(30): DOI:0.6039/ j.issn [2] 宫文霞, 周玉枝, 李肖, 等. 当归抗抑郁化学成分及药理作用研究进展 [J]. 中草药,206,47(2): DOI:0. 750/j.issn [3] 李丹, 李彦文, 王俊文, 等. 基于文献计量分析川芎有效成分药理作用研究 [J]. 世界中医药,207,2(5):6-65. DOI:0.3969/j.issn ( 收稿日期 : ) ( 本文编辑 : 张琪 ) 读者作者编者投稿过程中可能遇到的问题退稿后无法再次投稿如果稿件被退稿, 如欲修改后再投时, 文章题目需有所改动, 否则投稿系统会默认为重复投稿而无法再投 2 无法使用鼠标进行选择项的选择在填写稿件相关信息时, 如遇鼠标无法进行相关选项 ( 如稿件栏目样刊投递方式等 ) 的选择时, 可使用键盘上的上下箭头按键选择 3 无法上传修改稿清样稿在上传修改稿或清样稿时, 如遇到无法上传相关稿件的情况时, 可能有如下原因 : 浏览器不兼容, 可尝试更换其他浏览器上传稿件 2 在答辩时可能将事先编辑好的答辩内容直接复制粘贴至对话框, 从而夹带了某些系统无法识别的格式遇到这种情况时, 只需将答辩内容先复制粘贴至记事本, 清除暗藏的格式后, 再复制粘贴至对话框 3 修改稿清样稿文件名称过长, 可精简文件名后再上传稿件

麦门冬对照药材批号１２１０１３唱２０１３１０均购自中国食品药品检定研究院芪黄扶正颗粒批号１６０３０１１６０３１５１６０３３１福州总医院制剂室自制甲醇乙腈为色谱纯水为超纯水其余试剂为分析纯２ＴＬＣ鉴别２１黄芪取芪黄扶正颗粒１０ｇ溶解于５０ｍｌ水中

麦门冬对照药材批号１２１０１３唱２０１３１０均购自中国食品药品检定研究院芪黄扶正颗粒批号１６０３０１１６０３１５１６０３３１福州总医院制剂室自制甲醇乙腈为色谱纯水为超纯水其余试剂为分析纯２ＴＬＣ鉴别２１黄芪取芪黄扶正颗粒１０ｇ溶解于５０ｍｌ水中麦门冬对照药材批号１２１０１３唱２０１３１０均购自中国食品药品检定研究院芪黄扶正颗粒批号１６０３０１１６０３１５１６０３３１福州总医院制剂室自制甲醇乙腈为色谱纯水为超纯水其余试剂为分析纯２ＴＬＣ鉴别２１黄芪取芪黄扶正颗粒１０ｇ溶解于５０ｍｌ水中过滤后取滤液置分液漏斗中用水饱和正丁醇溶液萃取５０ｍｌ３合并正丁醇部位用氨试液洗涤