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1 Herald of Medicine Vol 35 No 11 November 2016 1238 药物制剂与药品质量控制 升压胶囊质量标准改进 王莹ꎬ雷丸ꎬ康玉霞ꎬ曹伟宇ꎬ王晓娟 ( 军事口腔医学国家重点实验室ꎬ口腔疾病国家临床医学研究中心ꎬ陕西省口腔生物工程技术研究中心ꎬ第四军 医大学口腔医院药剂科ꎬ西安 摘 要 目的 710032) 研究修订升压胶囊的质量标准ꎮ 方法 对制剂中的黄芪 干姜 炒白芍和生晒参进行显微鉴别ꎻ采 用薄层色谱法对制剂中的黄芩 炒白芍 枳壳 生晒参 干姜和陈皮进行定性鉴别ꎻ采用高效液相色谱法测定芍药苷含量ꎬ 色谱柱为 Diamonsil C18(2) 柱(4.6 mm 250 mmꎬ5 μm) ꎬ流动相为乙腈 0.1 磷酸溶液(14 86) ꎬ检测波长为 230 nmꎮ 结 果 显微鉴别粉末特征清晰明显ꎬ专属性好ꎻ薄层色谱鉴别斑点显色清晰ꎬ专属性强ꎬRf 值适中ꎻ芍药苷在 53.12 ~ 180.60 μg ml 1 范围内呈良好的线性关系ꎬr 0.999 9ꎬ平均回收率 95.89 ꎬRSD 1.58 ( n 9) ꎮ 结论 该方法简便 灵敏 准 确ꎬ重复性好ꎬ可作为升压胶囊的质量控制标准ꎮ 关键词 升压胶囊ꎻ质量标准ꎻ色谱法ꎬ薄层ꎻ显微鉴别法ꎻ色谱法ꎬ高效液相 中图分类号 DOI R286ꎻR927.1 文献标识码 10.3870 / j.issn.1004 0781.2016.11.020 B 文章编号 1004 0781(2016)11 1238 05 Improving the Quality Standard of Shengya Capsules WANG Yingꎬ LEI Wanꎬ KANG Yuxiaꎬ CAO Weiyuꎬ WANG Xiaojuan ( State Key Laboratory of Military Stomatology National Clinical Research Center for Oral Diseases Shaanxi Engineering Research Center for Dental Materials and Advanced Manufactureꎬ Department of Pharmacyꎬ School of Stomatologyꎬ the Fourth Military Medical UniversityꎬXi'an 710032ꎬChina) ABSTRACT Objective To revise the quality standard of shengya capsules. Methods The Astragalus membranaceusꎬ Dried gingerꎬstir baked Paeoniae Alba Radix and Sun dried ginseng of capsules were identified by microscopic identification. Baikal Skullcap Rootꎬstir baked Paeoniae Alba RadixꎬFructus AurantiiꎬSun dried ginsengꎬdried ginger and Tangerine peel were identified qualitatively by thin layer chromatography ( TLC).The contents of paeoniflorin was detected by high performance liquid chromatography ( HPLC ). Chromatographic condition included a DiamonsilC18 ( 2 ) column ( 4. 6 mm 250 mmꎬ 5 μm ) ꎬ acetonitrile 0.1 phosphoric acid water solution ( 14 86ꎬV / V) as the mobile phaseꎬand detection wave length at 230 nm. Results The character of power was clear and evidentꎬspecific by microscopic identification. TLC showed that spot was clearꎬ specific and Rf was moderate.the concentration of paeoniflorin was linear at the range of 53.12 180.60 μg ml 1( r 0.999 9). The average recovery was 95.89 and RSD was 1.58 ( n 9). Conclusion The method is simpleꎬsensitiveꎬaccurate and reproducible.it can be used for the quality control of Shengya capsules. KEY WORDS Shengya capsulesꎻquality controlꎻchromatographyꎬthin layerꎻmicroscopic identificationꎻchromatographyꎬ high performance liquid 升压胶囊由炒白芍 黄芪 干姜 生晒参 黄芩 枳 壳 陈皮等 12 味中药组成ꎬ具有益气养血 通阳升脉 文号:兰制字(2011) F70004ꎮ 根据解放军总后勤部卫 生部关于军队医疗机构制剂标准的提高任务ꎬ笔者对 改善外周循环等功效ꎮ 用于症见血压低 头昏头痛 肢 升压胶囊的质量标准进行研究ꎮ 最终采用显微鉴别法 体疲乏 气短懒言 舌淡苔白润 脉沉细弱或虚大无力 对处方中以药材粉末入药的黄芪 干姜 炒白芍和生晒 的治疗ꎮ 现为第四军医大学口腔医院院内制剂ꎬ制剂 参进行鉴别ꎻ采用薄层鉴别法对处方中一半药味进行 收稿日期 基金项目 (14ZJZ06) 作者简介 2015 05 02 修回日期 2015 06 20 军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题 结果表明ꎬ提高后质量标准专属性强ꎬ结果准确 可靠ꎬ 重复性好ꎬ可操作性强ꎬ能有效控制该制剂的质量ꎮ 王莹( 1988 ) ꎬ女ꎬ陕西延安人ꎬ药师ꎬ硕士ꎬ从 事 中 药 分 析 技 术 研 究ꎮ 电 话: 029 84773998ꎬ E mail: wangying880913 126.comꎮ 通信作者 鉴别ꎻ并采用高效液相色谱法对芍药苷进行定量研究ꎮ 王晓娟(1962 ) ꎬ女ꎬ陕西咸阳人ꎬ主任药师ꎬ硕 士生导师ꎬ从事天然药物化学与中药新制剂研究ꎮ 电话:029 84776189ꎬE mail:wxjyh231 fmmu.edu.cnꎮ 1 1.1 仪器与试药 仪器 岛津 LC 20A 高效液相色谱仪ꎬ紫外检测 器ꎬLC Solution 色谱工作站( 日本岛津) ꎻKQ5200E 型 超声清洗仪( 昆山市超声仪器有限公司) ꎻBT125D 分 析天平( 精度:0.01 / 0.1 mgꎬ量程:40 / 120 gꎬ北京赛多

2 医药导报 2016 年 11 月第 35 卷第 11 期 1239 利斯科学仪器有限公司) ꎻDMBH200 数码显微镜( 宁 50 mlꎬ加热回流 1 hꎬ滤过ꎬ 滤液加于中性氧化铝柱 1.2 钠( NaOH) 溶液 100 ml 洗脱 3 次ꎬ收集洗脱液ꎬ弃去 波舜宇仪器有限公司) ꎮ 试药 芍药苷对照品(批号:110736 201438ꎬ纯度: 96. 4 ) 人 参 皂 苷 Rb1 ( 批 号: 110704 201424ꎬ 纯 度: 93.7 ) 人 参 皂 苷 Re ( 批 号: 110754 201324ꎬ 纯 度: 92.7 ) 黄芪甲苷(批号:110781 201314ꎬ纯度:95.8 ) 橙皮苷( 批号:110721 201316ꎬ纯度:95.3 ) 干姜对照 药材 ( 批 号: 120942 201309) 枳 壳 对 照 药 材 ( 批 号: 120981 201104) 黄芪对照药材(批号:120974 201311) 白芍对照药材( 批 号:120905 201109) 人 参 对 照 药 材 (批号:120917 201110) 陈皮对照药材( 批号:120969 201109)ꎬ均购自中国食品药品检定研究院ꎮ 升压胶囊 (第 四 军 医 大 学 口 腔 医 院 药 剂 科 提 供ꎬ 规 格: 每 粒 230 mgꎬ 每 瓶 80 粒ꎻ 批 号: 140704ꎬ 140812ꎬ 140915ꎬ 141014ꎬ 141111ꎬ 141208ꎬ 150106ꎬ 150202ꎬ 150306ꎬ (100 ~ 120 目ꎬ5 gꎬ内径 10 ~ 15 mm) 上ꎬ用 1 氢氧化 碱液ꎬ再用正丁醇饱和的水洗脱 3 次至中性ꎬ弃去水 层ꎬ正丁醇蒸干ꎬ残渣加甲醇 1 ml 溶解ꎬ作为供试品溶 液ꎮ 另取不含黄芪的阴性样品 4.60 gꎬ同法制成阴性 样品溶液ꎮ 再取黄芪甲苷对照品ꎬ加甲醇制成每毫升 含 1 mg 的溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ 分别精密吸取上述 溶液各 8 μlꎬ 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上ꎬ 以 三 氯 甲 烷 甲醇 水 ( 13 7 2) 的下层溶液为展开剂ꎬ 展 开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以 10 硫酸乙醇溶液ꎬ在 105 加 热至斑点显色清晰ꎮ 供试品色谱中ꎬ在与对照品色谱 相应的位置上ꎬ日光下显相同的棕褐色斑点ꎬ且阴性对 照溶液无干扰ꎬ见图 2ꎮ 150330)ꎻ不含黄芪的阴性胶囊 不含炒白芍的阴性胶 囊 不含生晒参的阴性胶囊 不含枳壳的阴性胶囊 不含 干姜的阴性胶囊 不含陈皮的阴性胶囊均为本实验室自 制ꎬ试剂为分析纯ꎬ水为实验室自制超纯水ꎮ 2 2.1 方法与结果 显微鉴别 取升压胶囊内容物ꎬ研细ꎬ挑取适量 样品ꎬ置载玻片中央ꎬ滴加水合氯醛试液 2 滴ꎬ透化后 制片ꎮ 置显微镜下观察可见:纤维多成束散在ꎬ壁厚ꎬ 表面有纵裂纹ꎬ两端常断裂成须状ꎬ或较平截( 黄芪) ꎻ 淀粉粒众多ꎬ长卵圆形 三角状卵形ꎬ直径 5 ~ 40 μmꎬ 脐点点状ꎬ位于较小端( 干姜) ꎻ草酸钙簇晶直径 11 ~ 35 μmꎬ存在于薄壁细胞中ꎬ常排列成行ꎬ或一个细胞 中含数个簇晶( 炒白芍) ꎻ树脂道碎片易见ꎬ含黄色块 状分泌物( 生晒参) [1] ꎬ见图 1ꎮ 1 ~ 3. 供试品ꎻ4. 黄芪对照药材ꎻ5. 黄芪甲苷对照品ꎻ6. 阴性 样品 图2 黄芪薄层色谱图 1 3. sampleꎻ 4. baikal skullcap root referenceꎻ 5. reference substance of astragalosideꎻ6.negative sample Fig.2 2.2.2 TLC chromatogram of Astragali radix 炒白芍的鉴别 取本品内容物 4.60 gꎬ置具塞锥 形瓶ꎬ加乙醇 30 mlꎬ超声提取 15 minꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ 残渣加乙醇 1 ml 溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ 另取不含炒 1.纤维ꎻ2.淀粉粒ꎻ3.草酸钙簇晶ꎻ4.树脂道 图1 升压胶囊内容物显微图 1. fibersꎻ 2. starch grainsꎻ 3. calcium oxalate crystalsꎻ 4. resin canals Fig.1 2.2 2.2.1 Microscopic characteristics of Shengya capsules 白芍的阴性样品 4.60 gꎬ同法制成阴性对照溶液ꎮ 再取 芍药苷对照品ꎬ加乙醇制成每毫升含 1 mg 的溶液ꎬ作为 对照品溶液ꎮ 分别精密吸取上述溶液各10 μlꎬ点于同 一硅胶 G 薄层板上ꎬ以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 甲酸 (40 5 10 0.2)为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以 5 香草醛硫酸溶液ꎬ在 105 加热至斑点显色清晰ꎮ 供试 品色谱中ꎬ在与对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色 薄层鉴别 黄芪的鉴别 取本品内容物 4.60 gꎬ加正丁醇 的斑点ꎬ且阴性对照溶液无干扰ꎬ见图 3ꎮ 2.2.3 生晒参的鉴别 取本品内容物 4.60 gꎬ加三氯

3 Herald of Medicine Vol 35 No 11 November 2016 1240 甲烷 40 mlꎬ加热回流 1 hꎬ弃去三氯甲烷液ꎬ残渣挥干 溶剂ꎬ加水适量搅拌湿润ꎬ加水饱和正丁醇 10 mlꎬ超 声处理 30 minꎬ过滤ꎬ加 3 倍量氨试液ꎬ摇匀ꎬ放置分 层ꎬ取上层液蒸干ꎬ残渣加甲醇 1 ml 使溶解ꎬ作为供试 品溶液ꎮ 另取不含生晒参的阴性样品 4.60 gꎬ同法制 成阴性对照溶液ꎮ 再取人参皂苷 Rb 1 对照品 人参皂 苷 Re 对照品ꎬ加甲醇分别制成每毫升含 1 mg 的溶液ꎬ 作为对照品溶液ꎮ 分别精密吸取上述溶液各 10 μlꎬ 点于同一硅胶 G 薄层板上ꎬ以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲 醇 水(15 40 22 10)10 以下放置的下层溶液为 展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以 10 硫酸乙醇溶液ꎬ在 105 加热至斑点显色清晰ꎮ 供试品色谱中ꎬ在与对 照品色谱相应位置上ꎬ分别显相同颜色的斑点ꎬ且阴性 对照溶液无干扰ꎬ见图 4ꎮ 1.阴性样品ꎻ2 ~ 4. 供试品ꎻ5. 生晒参对照药材ꎻ6. 人参皂苷 Rb1 对照品ꎻ7.人参皂苷 Re 对照品 图4 生晒参薄层色谱图 1. negative sampleꎻ 2 ~ 4. sampleꎻ 5. ginseng referenceꎻ 6. reference substance of ginsenoside Rb1 ꎻ 7. reference substance of ginsenoside Re Fig.4 品 TLC chromatogram of Sun dried ginseng 1 ~ 3. 供试品ꎻ4. 白芍对照药材ꎻ5. 芍药苷对照品ꎻ6. 阴性样 图3 炒白芍薄层色谱图 1 ~ 3.供试品ꎻ4.枳壳对照药材ꎻ5.阴性样品 1 3. sampleꎻ 4. paeoniae alba radix referenceꎻ 5. reference substance of paeoniflorinꎻ6.negative sample Fig. 3 TLC chromatogram of Stir baked Paeoniae alba 图5 Fig.5 radix 2.2.4 枳壳的鉴别 取本品内容物 2. 30 gꎬ 加 甲 醇 枳壳薄层色谱图 1 ~ 3.sampleꎻ4.fructus aurantii referenceꎻ5.negative sample 2.2.5 TLC chromatogram of Fructus aurantii 干姜的鉴别 取本品内容物4.60 gꎬ加乙酸乙 30 mlꎬ超声处理 30 minꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇 酯 20 mlꎬ超声处理 10 minꎬ滤过ꎬ浓缩至 1 mlꎬ作为供 和不含枳壳的阴性样品 2.30 gꎬ同法制成对照药材溶 样品4.60 gꎬ同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液ꎮ 1 ml使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ 另取枳壳对照药材1 g 液和阴性对照溶液ꎮ 分别精密取上述溶液各 10 μlꎬ 点于同一硅胶 G 薄层板上ꎬ以三氯甲烷 甲醇 水(13 试品溶液ꎮ 另取干姜对照药材 1 g 和不含干姜的阴性 分别精密吸取上述溶液各 10 μlꎬ点于同一硅胶 G 薄 层板上ꎬ石油醚(60 ~ 90 ) 三氯甲烷 乙酸乙酯( 2 6 2) 下层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以 3 1 1) 为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以香草醛硫酸试 灯(365 nm) 下检视ꎮ 供试品色谱中ꎬ在与对照品色谱 与对照品色谱相应的位置上ꎬ呈相同颜色的斑点ꎬ且阴 三氯化铝乙醇溶液ꎬ在 105 加热约 5 minꎬ置紫外光 相应的位置上ꎬ呈相同颜色的荧光斑点ꎬ且阴性对照溶 液无干扰ꎬ见图 5ꎮ 液ꎬ在 105 加热至斑点显示清晰ꎮ 供试品色谱中ꎬ在 性对照溶液无干扰ꎬ见图 6ꎮ 2.2.6 陈皮的鉴别 取本品内容物 4. 60 gꎬ 加 甲 醇 30 mlꎬ加热回流 20 minꎬ过滤ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加甲醇

4 医药导报 2016 年 11 月第 35 卷第 11 期 1241 1 ml使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ 另取不含陈皮的阴性 2.3.1 照品ꎬ加甲醇制成饱和溶液ꎬ作为对照品溶液ꎮ 分别精 密称定ꎬ置 10 ml 量瓶中ꎬ甲醇溶解并定容ꎬ摇匀ꎬ得浓 样品4.60 gꎬ同法制成阴性对照溶液ꎮ 再取橙皮苷对 密吸取上述溶液各 8 μlꎬ点于同一硅胶 G 薄层板上ꎬ 以乙酸乙酯 甲醇 水 ( 100 17 13) 展开 4. 5 cmꎬ 取 出ꎬ晾干ꎬ再以环己烷 乙酸乙酯 甲酸 水 ( 10 溶液的配制 2.3.1.1 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品11.02 mg精 度为 1.06 mg ml 1 对照品储备液ꎮ 精密吸取对照品 储备液 1. 20 ml 于 10 ml 量瓶中ꎬ加流动相定容ꎬ摇 匀ꎬ即得 127.48 μg ml 1 的对照品溶液ꎮ 10 2 5) 上层溶液为展开剂ꎬ展开ꎬ取出ꎬ晾干ꎬ喷以 2.3.1.2 供试品溶液的制备 取升压胶囊内容物适量ꎬ研 色谱中ꎬ在与对照品色谱相应的位置上ꎬ显相同颜色的 35 mlꎬ超声处理 30 minꎬ取出ꎬ放冷ꎬ加稀乙醇定容ꎬ摇 三氯化铝试液ꎬ置紫外光灯(365 nm) 下检视ꎮ 供试品 荧光斑点ꎬ且阴性对照溶液无干扰ꎬ见图 7ꎮ 细ꎬ取约 1.00 gꎬ精密称定ꎬ置 50 ml 量瓶中ꎬ加稀乙醇 匀ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ 2.3.1.3 阴性对照溶液的制备 取 炒 白 芍 阴 性 样 品ꎬ 按 2.3.1.2 项制备炒白芍阴性对照溶液ꎮ 2.3. 2 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱为 Diamonsil C 18(2) 柱(4.6 mm 250 mmꎬ5 μm) ꎻ流动相 为乙腈 0.1 磷酸溶液(14 86) ꎻ检测波长为 230 nmꎻ 流速:1.0 ml min 1 ꎻ进样量:10 μlꎻ柱温:25 ꎻ运行 时间:20 minꎻ理论板数按芍药苷峰计应不低于 2 000ꎮ 芍药苷与样品中其他组分分离效果较好ꎻ炒白芍阴性 对照溶液无干扰ꎮ 色谱图见图 8ꎮ 1 ~ 3.供试品ꎻ4.干姜对照药材ꎻ5.阴性样品 图6 干姜薄层色谱图 1 3.sampleꎻ4.dried ginger referenceꎻ5.negative sample Fig.6 品 TLC chromatogram of Dried ginger 1 ~ 3. 供试品ꎻ4. 陈皮对照药材ꎻ5. 橙皮苷对照品ꎻ6. 阴性样 图7 陈皮薄层色谱图 1 3. sampleꎻ 4. tangerine peel referenceꎻ 5. substance of hesperidinꎻ6.negative sample Fig.7 2.3 TLC chromatogram of Tangerine peel 含量测定 图8 1.芍药苷 阴性样品( A) 芍药苷对照品( B) 和样品( C) HPLC 色谱图 Fig. 8 1.paeoniflorin HPLC chromatogram of negative sample ( A ) ꎬ Paeoniflorin( B) and sample( C) 2.3.3 线性关系考察 分别精密吸取 1.06 mg ml 1 对

5 1242 Herald of Medicine Vol 35 No 11 November 2016 照品储备液 0.50ꎬ0.70ꎬ1.00ꎬ1.20ꎬ1.50ꎬ1.70 ml 至 10 ml 量瓶中 ꎬ 流动相稀释并定容 ꎬ 分别精密吸取 10 μl 注入色谱仪 ꎬ 按 项色谱条件测定峰面积 ꎬ 以峰面积为纵坐标 (Y)ꎬ 浓度为横坐标 (X)ꎬ 进行线性回归 ꎬ 得回归方程为 Y = X ꎬr = (n = 6)ꎬ 结果表明 ꎬ 芍药苷浓度在 ~ μg ml -1 范围内线性关系良好 ꎮ 精密度实验精密吸取 μg ml -1 对照品溶液 10 μlꎬ 按 项色谱条件测定 ꎬ 连续测定 6 次 ꎬ 计算得 RSD 为 0.98%ꎬ 表明仪器精密度良好 ꎮ 重复性实验取同一批升压胶囊 ( 批号 : )ꎬ 按照 项方法制备供试品溶液 6 份 ꎬ 再分别按照 项色谱条件测定 ꎬ 计算 ꎮ 结果芍药苷平均含量 4.95 mg g -1 ꎬRSD 为 1.38%ꎬ 表明该方法重复性好 ꎮ 稳定性实验精密吸取同一供试品溶液 10 μlꎬ 按 项色谱条件测定 ꎬ 分别于 0ꎬ2ꎬ4ꎬ6ꎬ8ꎬ 10ꎬ12 h 进行测定 ꎬ 计算得峰面积的 RSD 为 1.47%ꎬ 表明供试品溶液在 12 h 内稳定 ꎮ 加样回收率实验分别称取一定量已知含量 ( 每克含芍药苷 4.95 mg ) 的升压胶囊内容物 9 份 ꎬ 分别精密加入一定量芍药苷对照品 ꎬ 按 项制备 ꎬ 按 项色谱条件进样测定 ꎬ 计算加样回收率 ꎬ 结果见表 1ꎮ 平均加样回收率 95.89%ꎬRSD 为 1.58%ꎮ 表 1 芍药苷加样回收率实验结果 Tab.1 Result of recovery tests of paeoniflorin n = 9 取样量 / 原有量 加入量 测得量 回收率 g mg 平均回收率 % 样品含量测定 取 10 个批号的升压胶囊 ꎬ 按 项下方法制备供试品溶液 ꎬ 按 项下色谱 条件测定 ꎬ 计算 ꎮ 结果每粒含芍药苷的量分别为 1.13ꎬ 1.14ꎬ1.16ꎬ1.11ꎬ1.14ꎬ1.15ꎬ1.14ꎬ1.16ꎬ1.15ꎬ1.14 mgꎮ 3 讨论 根据课题要求 ( 药材粉末直接入药的应研究其显 微特征 )ꎬ 笔者查阅 «中华人民共和国药典» 2010 年 版 [1] ꎬ 除炒白术和升麻无显微鉴别外 ꎬ 对其余 4 种药材 均进行了显微鉴别研究 ꎮ 干姜显微鉴别实验中观察发 现油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中 ꎬ 内含淡黄色油 滴或暗红棕色物质 ꎬ 少见 ꎬ 故未列入标准 ꎮ 根据课题要求 ꎬ 课题组对方中的 12 味中药材均进 行了薄层色谱研究 ꎬ 由于其由多味药材经提取而得 ꎬ 成 分较复杂 ꎬ 笔者通过参考文献及多次实验最终筛选出 黄芩 [1 4] 炒白芍 [1ꎬ4 5] 枳壳 [1ꎬ6] 生晒参 [1] [1ꎬ7] 干姜和 [1ꎬ8] 陈皮六味药材的提取方法及层析系统 ꎬ 对其进行 了鉴别 ꎮ 结果表明 ꎬ 各特征斑点清楚 ꎬ 阴性无干扰 ꎬ 可 作为本制剂的定性鉴别 ꎮ 生晒参薄层鉴别中 ꎬ 选取人 参皂苷 Rb 1 Re Rf Rg 1 为对照 ꎬ 结果阴性样品在人参 皂苷 Rf 及人参皂苷 Rg 1 斑点处存在干扰 ꎬ 查阅文献及 更换展开系统均无法排除 ꎬ 故最终选择人参皂苷 Rb 1 和人参皂苷 Re 作为对照 ꎮ 炒白芍为方中君药 ꎬ 课题组建立 HPLC 法测定其 主要成分芍药苷 ꎬ 实验中还考察不同规格 型号的色谱 柱 柱温 流速 仪器等对样品中芍药苷分离度的影响 ꎮ 结果发现 ꎬ 系统轻微的改变不影响实验结果 ꎬ 说明系统 的耐用性良好 ꎮ 此次标准提高研究中 ꎬ 对所有药味进行薄层鉴别 ꎬ 并选取 1 / 2 专属性 重复性及稳定性好的薄层鉴别列 入标准 ꎬ 增加粉末入药药材的显微鉴别 ꎬ 增加君药炒白 芍中芍药苷的含量测定 ꎬ 方法简便 准确 专属性好 ꎬ 灵 敏度高 ꎮ 参考文献 [1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 ( 一部 ) [ M]. 北 京 : 中国医药科技出版社 ꎬ2010:8ꎬ13ꎬ68ꎬ81ꎬ95ꎬ97ꎬ124ꎬ 176ꎬ229ꎬ263ꎬ283. [2] 王莹 ꎬ 郭飞燕 ꎬ 王鹏远 ꎬ 等. 花芪颗粒质量控制 [ J]. 医药导 报 ꎬ2014ꎬ33(10): [3] 黄蓓 ꎬ 刘华钢 ꎬ 梁美艳 ꎬ 等. 壮药黄花调气饮的质量控制 [J]. 医药导报 ꎬ2015ꎬ34(2): [4] 刘元昆 ꎬ 张立贤 ꎬ 刘英. 芪参清幽胶囊的薄层鉴别研究 [J]. 中国执业药师 ꎬ2014ꎬ11(11): [5] 卓琳 ꎬ 李儒禁 ꎬ 李志明. 柴砂胃舒胶囊的质量标准 [ J]. 湖 北中医杂志 ꎬ2014ꎬ36(10):73. [6] 张伟毅 ꎬ 陈宗武. 银黄清热胶囊的定性鉴别研究 [ J]. 北方 药学 ꎬ2013ꎬ10(12):10. [7] 朱静 ꎬ 袁宏佳 ꎬ 刘兴文. 麻苏平喘胶囊制备工艺及薄层色 谱鉴别 [J]. 实用中医药杂志 ꎬ2013ꎬ29(9): [8] 鞠楷 ꎬ 陈华 ꎬ 金伟华 ꎬ 等. 益气健肝颗粒的质量标准研究 [J]. 中国药房 ꎬ2014ꎬ25(39):

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