1702 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 萘普生钠 (naproxen, 结构式见图 1) 为芳基乙酸类非甾体抗炎镇痛药萘普生的钠盐, 是萘普生的换代产品, 萘普生钠盐可以增加药物的溶解度, 便于药物的溶出, 有利于机体对药物的吸收利用 [1] 文献报道, 光线 空气 ph
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- 柚沂 顾
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1 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 1701 LC-MS/MS 法分析萘普生钠中强制破坏后的降解产物 王丽, 申兰慧, 沈于兰 ( 无锡市药品安全检验检测中心, 无锡 ) 摘要目的 : 采用色谱 - 质谱联用技术对萘普生钠中强制破坏后的降解产物进行结构鉴定 方法 : 采用 CAPCELL PAK C 18 色谱柱 (250 mm 4.6 mm,5 μm), 以乙腈 - 水 - 甲酸 ( ) 为流动相, 检测波长为 262 nm, 流速为 1.0 ml min -1, 柱温 35, 进样量 20 μl, 对萘普生钠的降解产物进行分离 同时, 采用 HPLC-QTOF MS 对萘普生钠的主要降解产物进行定性研究 结果 : 在该色谱条件下, 各降解产物峰和萘普生钠峰达到有效分离, 并初步鉴定出萘普生钠中 4 个主要降解产物的结构 结论 : 本法可用于测定萘普生钠的降解产物, 并对其药品质量控制提供了参考依据 关键词 : 液相色谱 - 四极杆飞行时间质谱法 ; 萘普生钠 ; 降解产物 ; 分离 ; 结构鉴定中图分类号 :R 917 文献标识码 :A 文章编号 : (2017) doi: /j Identification of degradation compounds in naproxen sodium by LC-MS/MS WANG Li,SHEN Lan-hui,SHEN Yu-lan (Wuxi Institute for Drug Safety,Wuxi ,China) Abstract Objective:To identify the degradation compounds in naproxen sodium by liquid chromatographytandem mass spectrometry(lc-ms/ms).methods:the sample was separated on a CAPCELL PAK C 18 column (250 mm 4.6 mm,5 μm)with the mobile phase consisting of acetonitrile-water-formic acid( ) at a flow rate of 1.0 ml min -1.The detection wavelength was set at 262 nm.the column temperature was 35 and the injection volume was 20 μl.the molecular structures of the degradation compounds of naproxen sodium were identified by HPLC-QTOF MS,and the main degradation compounds were identified in positive ion mode. Results:The degradation compounds were completely separated from naproxen sodium.four major degradation compounds in naproxen sodium were preliminarily identified.conclusion:the established method is useful for the determination and identification of the degradation compounds in naproxen sodium,which can be used in the quality control of naproxen sodium. Keywords:HPLC-QTOF MS;naproxen sodium;degradation compounds;separation;structure identification 第一作者 Tel:( 0510) ; @qq.com
2 1702 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 萘普生钠 (naproxen, 结构式见图 1) 为芳基乙酸类非甾体抗炎镇痛药萘普生的钠盐, 是萘普生的换代产品, 萘普生钠盐可以增加药物的溶解度, 便于药物的溶出, 有利于机体对药物的吸收利用 [1] 文献报道, 光线 空气 ph 对萘普生钠的稳定性有较大影响 [2] 中国药典 2015 年版采用薄层色谱法测定萘普生钠的有关物质 [3] 欧洲药典采用高效液相色谱法对萘普生钠进行有关物质的分析, 但流动相中使用了非挥发性的磷酸盐体系, 无法与质谱联用进行有关物质结构的分析 [4] 笔者在参与针对新版药典用的萘普生钠化学对照品的标化工作中, 查阅各国药典及相关文献 [4-10], 建立了液相色谱 - 串联质谱 (LC-MS/MS) 法测定萘普生钠中强制破坏后的降解产物, 并对其主要降解产物进行结构鉴定, 为该药品的质量标准提高提供科学参考 图 1 萘普生钠化学结构 Fig.1 The chemical structure of naproxen sodium 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters 2695 型高效液相色谱仪,2996 二极管阵列检测器,Empower 色谱工作站 ;( 包括四元泵, 柱温箱, 自动进样器, 二极管阵列 PDA 检测器, 美国 Waters 公司 );Infinity 1290 超高效液相色谱仪 /6530A Q-TOF 联用质谱仪 ( 包括四元泵 自动进样器 柱温箱 二极管阵列检测器, 四级杆飞行时间质谱仪, 美国 Agilent 公司 );Mettler Toledo XS-205 型电子天平 ( 瑞士梅特勒 - 托利多公司 ) 1.2 试药萘普生钠对照品 ( 批号 : , 中国食品药品检定研究院, 含量 ( 按 C 14 H 13 NaO 3 计 ): 100.0%, 供 UV 法含量测定用 );6- 甲氧基 -2- 萘乙酮 ( 批号 : , 中国食品药品检定研究院, 供 TLC 法萘普生有关物质检查用 ); 乙腈 甲酸均为色谱纯, 水为超纯水, 其余试剂均为分析纯 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱 :CAPCELL PAK C 18 ( 填料 : 十八烷基硅烷键合硅胶,250 mm 4.6 mm,5 μm); 流动相 : 乙腈 - 水 - 甲酸 ( ); 柱温 :35 ; 检测波 长 :262 nm; 流速 :1.0 ml min -1 ;PDA 扫描范围 : 190~400 nm; 进样量 :20 μl 2.2 质谱条件电喷雾离子源 ESI, 正离子检测模式, 喷雾电压 :3.5 kv; 毛细管温度 :350 ; 干燥气流量 : 10 L min -1 ; 干燥气压力 :310.3 kpa;ms 扫描范围 :m/z 50~1 000;MS/MS 扫描范围 :m/z 50~500;MS/MS 分析时的碰撞能量 :20 ev 样品从高效液相色谱仪通过 T 型三通阀以 1 1 的分流比引入质谱离子源内 2.3 溶液的配制 供试品溶液精密称取萘普生钠对照品 10 mg, 置 20 ml 量瓶中, 加流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得 对照溶液精密量取供试品溶液 1 ml, 置 100 ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 即得 2.4 方法的验证 破坏性试验取萘普生钠对照品约 50 mg, 置 50 ml 量瓶中, 加流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取续滤液 5 ml, 分别置 10 ml 量瓶中, 进行破坏性试验 :1 酸破坏 : 加 1 mol L -1 盐酸溶液 2 ml, 室温下放置 3 h, 用 1 mol L -1 氢氧化钠溶液调节 ph 至中性, 加流动相稀释至刻度, 摇匀 ;2 碱破坏 : 加 1 mol L -1 氢氧化钠溶液 2 ml, 室温下放置 3 h, 用 1 mol L -1 盐酸溶液调节 ph 至中性, 加流动相稀释至刻度, 摇匀 ; 3 光破坏 : 置照度为 (4 500±500)lx 的灯检箱下照射 24 h, 加流动相稀释至刻度, 摇匀 4 高温破坏 : 沸水浴放置 2 h 后, 放冷至室温, 加流动相稀释至刻度, 摇匀 ;5 氧化破坏 : 加 30% 过氧化氢 2 ml, 室温下放置 3 h, 加流动相稀释至刻度, 摇匀 按 2.1 项下的色谱条件记录色谱图, 见图 2 可见, 该方法能有效检测出各种破坏产生的降解产物, 且各降解产物峰间及降解产物峰与主峰间均能达到基线分离 精密度试验取同一供试品溶液, 按 2.1 项下色谱条件测定, 连续进样 6 次, 记录各色谱图的峰面积,RSD 为 0.30%(n = 6) 检出限精密称取萘普生钠对照品适量, 加流动相溶解并定量稀释, 按 2.1 项下的色谱条件测定, 当信噪比为 3 1 时, 得到检出限为 1.1 ng 稳定性试验取同一供试品溶液, 在室温下于 h 分别进行测定, 记录色谱峰面积, 结果 RSD 为 0.19%(n = 6), 表明室温下供试品溶液在 12 h 内稳定
3 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 1703 A. 未破坏 (untreated) B. 酸破坏 (destruction with acid) C. 碱破坏 (destruction with base) D. 光照破坏 (photo destruction) E. 高温破坏 (heat destruction) F. 氧化破坏 (oxidative destruction) 图 2 破坏性试验 HPLC 色谱图 Fig. 2 HPLC chromatograms of samples in destruction tests 耐用性试液分别对液相色谱方法中典型变动因素 : 流动相组成比例乙腈 - 水 - 甲酸 ( , ) 不同品牌的同类型色谱柱 [ Agilent Eclipse C 18 柱 ( 150 mm 4.6 mm, 3.5 μm) Waters Xbridge C 18 (250 mm 4.6 mm, 5 μm)] 柱温 ( ) 及流速 ( ml min -1 ), 以同一破坏性试验样品进行检测, 各降解产物峰与主峰的分离度均达到要求, 表明该方法耐用性良好 2.5 萘普生钠降解产物测定按 2.3 项下分别制备供试品溶液和对照溶液, 按 2.1 项下的色谱条件, 取对照溶液 20 μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分峰高约为满量程的 10%~20%; 再取供试品溶液 20 μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍, 平行测定 3 次, 采用主成分自身对照法计算降解产物含量, 结果测得对照品中单个最大降解产物含量为 0.03% 2.6 主要降解产物的确认对供试品溶液破坏后 4 个主要的降解产物, 按 2.1 项下的色谱条件和质谱条件进行分析, 得到其 LC-PDA( 图 3) 和 LC-MS/MS, 检查各峰的纯度,4 个峰均被认为是单一物质峰,LC-TOF 测得这些降解产物母离子的精密质量 ( 见表 1), 经综合解析, 确证了其主要的结构 萘普生钠 : 萘普生钠在该流动相体系中以萘普生的形成存在, 萘普生的相对分子质量为 230, 一级质谱图中测得的 m/z 231 和 m/z 253 分别为萘普生的 [MH] 和 [MNa] 峰, 进一步对 m/z 231 进行二级全扫描质谱分析, 其二级质谱图及可能裂解途径见图 4 降解产物 1:ESI -MS 测得萘普生钠降解产物 1 的一级质谱图中 m/z 203 为 [MH] 峰, 表明其相对分子质量为 202, 进一步对 m/z 203 进行二级全扫描
4 1704 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) A. 萘普生钠 (naproxen sodium) B. 降解产物 1(degradation compound 1) C. 降解产物 2(degradation compound 2) D. 降解产物 3(degradation compound 3) E. 降解产物 4(degradation compound 4) 图 3 萘普生钠及其主要降解产物的 LC-PDA 图 Fig. 3 LC-PDA spectra of naproxen sodium and its major degradation compounds 质谱分析, 其二级质谱碎片与萘普生钠相似, 且其 PDA 谱也与萘普生钠相似, 说明其与萘普生钠具有相似的共轭体系 结合其二级质谱碎片信息及欧洲药典 [3], 推测降解产物 1 为萘普生钠的羧基还原产物 其二级质谱主要碎片均可经此结构合理裂解产生 ( 图 5) 降解产物 3: 对 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮对照品进行质谱分析, 一级质谱分析结果产生了准分子离子峰 [MH] m/z 201, 在相同的色谱及质谱条件下, 萘普生钠降解产物 3 与 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮对照品色谱保留时间及 PDA 光谱图均相同 此外, 在相应的一级全扫描质谱及二级全扫描分析中, 检测到降解产物 3 与 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮相同的准分子离子峰及二级质谱碎片也完全相同, 由此证明降解产物 3 为 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮, 其二级质谱主要碎片及可能裂解过程如图 6 所示 降解产物 2:ESI -MS 测得降解产物 2 的一级质谱图中 m/z 201 为 [MH] 峰, 表明其相对分子质量为 200, 与 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮相对分子质量相同 同时与 6- 甲氧基 -2- 萘乙酮相比, 降解产物 2 的 PDA 光谱谱缺少 242 nm 的吸收带, 最大吸收波长在 230 nm, 说明其萘环上的共轭体系减少,K 吸收带蓝移 [11] 推测降解产物 2 与 6- 甲氧 基 -2- 萘乙酮具有相同的母体结构, 取代基部分有所不同, 二级质谱主要碎片均可经此结构合理裂解产生 ( 图 7) 降解产物 4:ESI -MS 测得降解产物 4 的一级质谱图中 m/z 245 为 [MH] 峰, 表明其相对分子质量为 244, 比萘普生多 14, 与一个甲基单元对应 降解产物 4 的 LC-PDA 光谱图均与萘普生钠相似, 且其二级质谱碎片也与萘普生钠相似, 结合欧洲药典 [4], 推测降解产物 4 与萘普生钠具有相同的母体结构, 取代基部分有所不同, 见图 8 3 讨论 3.1 波长的选择采用 PDA 检测器分别对萘普生钠及其主要降解产物进行光谱分析, 萘普生钠及其降解产物在 262 nm 波长处均有较大的响应, 且在该波长下测得的杂质个数较多, 基线更平直, 色谱峰形更好, 故最终确定 262 nm 为检测波长 3.2 杂质来源分析萘普生钠在高温 强碱 强酸条件下较为稳定, 但在光照 氧化条件下降解产物明显增多, 尤其是降解产物 2 3, 故在药品制备或贮存过程中应注意密闭隔氧 根据萘普生的合成工艺 [12-15], 降解产物 3 可能为合成过程中不完全反应带入的杂质 参照欧洲药
5 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 1705 表 1 萘普生钠及其主要降解产物的质谱特征和推测结构 Tab. 1 Mass spectrometry characteristics and proposed chemical structures of naproxen sodium and its major degradation compounds 峰号 (peak No.) 母离子 (parent ion) m/z t R /min (LC-PDA) 推测的离子式 (proposed ion formula) 实测精确质量 (exact mass) 质量误差 (mass error) 不饱和度 (degree of unsaturation) 主要子离子 (major product ion) λ max /nm m/z 降解产物可能化学结构 (proposed chemical structure of degradation product) C 13 H 15 O , ,262,271,331 萘普生 (naproxen) * C 14 H 15 O ,185, ,262,272, C 13 H 13 O ,185, ,262,271, C 13 H 13 O ,185, ,258, C 15 H 17 O , ,262,272,331 * 注 (note): 以萘普生的形式存在 (in the form of naproxen)
6 1706 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 图 4 萘普生 [MH] 离子图的二级质谱图及其裂解途径 Fig. 4 MS/MS spectrum of naproxen [MH] ion and its fragmentation pathway 图 5 降解产物 1[MH] 离子图的二级质谱图及其裂解途径 Fig. 5 MS/MS spectrum of degradation compound 1 [MH] ion and its fragmentation pathway
7 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 1707 图 6 降解产物 3[MH] 离子图的二级质谱图及其裂解途径 Fig. 6 MS/MS spectrum of degradation compound 3 [MH] ion and its fragmentation pathway 图 7 降解产物 2[MH] 离子图的二级质谱图及其裂解途径 Fig. 7 MS/MS spectrum of degradation compound 2 [MH] ion and its fragmentation pathway
8 1708 Chin J Pharm Anal 2017,37(9) 图 8 降解产物 4[MH] 离子图的二级质谱图及其裂解途径 Fig. 8 MS/MS spectrum of degradation compound 4 [MH] ion and its fragmentation pathway [4] 典所规定的可能降解产物结构, 结合各降解产物 峰的一级及二级质谱信息, 初步鉴定出萘普生钠的降解产物 分别与英国药典的杂质 K L E 相对应, 而降解产物 2 尚未见报道, 其准确结构有待于通过制备进行 H-NMR 确证 4 结论文献报道大多采用磷酸盐的色谱体系对萘普生或萘普生钠进行质量控制 [4,16], 但是, 磷酸盐作为非挥发性盐常常会由于结块而将电喷雾质谱的喷针堵死, 因而无法利用色谱 - 质谱联用技术对萘普生钠的降解产物进行定性分析 本文建立了 LC-MS/MS 法分析萘普生钠强制破坏后的主要降解产物, 该方法简便 灵敏 准确, 专属性强, 为评价萘普生钠的质量提供了依据 参考文献 [1] 王丽君, 王东凯, 黎玲, 等.HPLC 法测定注射用萘普生钠的含量及有关物质 [J]. 中国药剂学杂志,2006,4(1):16 WANG LJ,WANG DK,LI L,et al.determination of naproxen sodium for injection with HPLC[J].Chin J Pharm,2006,4(1):16 [2] 王国祥, 宋宏春, 宋士强, 等. 萘普生钠注射液的稳定性研究 [J]. 中国药学杂志,1992,27(11):663 WANG GX,SONG HC,SONG SQ,et al.study on the stability of naproxen sodium injection [J].Chin Pharm J,1992,27(11):663 [3] 中国药典 2015 年版. 二部 [S].2015:1211 ChP 2015.Vol Ⅱ[S].2015:1211 [4] EP 8.0[S].2013:2830 [5] 杨俊玲, 康新立.HPLC 法测定萘普生钠片的含量 [J]. 中国当代医药,2011,18(20):39 YANG JL,KANG XL.Determination of daidzein naproxen sodium tablets by HPLC [J].China Mod Med,2011,18(20):39 [6] 高磊, 石嫱.HPLC 法测定萘普生有关物质 [J]. 中国药品标准, 2005,6(6):17 GAO L,SHI Q.Examination of related substances in naproxen by HPLC[J].Drug Stand China,2005,6(6):17 [7] 刘玉春, 许世辉.HPLC 法测定萘普生钠注射液的含量 [J]. 海峡药学,2008,20(11):60 LIU YC,XU SH.Determination of naproxen sodium injection by HPLC[J].Strait Pharm J,2008,20(11):60. [8] 王国祥, 宋宏春, 宋士强, 等. 紫外分光光度法测定萘普生钠含量 [J]. 内蒙古医学院学报,1990,12(1):35
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
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g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
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50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
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乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
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2546 Jounal of Chinese Medicinal Mateials 40 11 2017 11 UPLC-DAD 28 * 310052 - UPLC-DAD 28 70% Agilent Eclipse Plus C 18 100 mm 2. 1 mm 1. 8 μm -0. 05 mol /L DAD 28 0. 001~ 0. 008 mg /g 88. 2% ~ 101. 5%
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7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
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5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
1756 Key wordssanqishangyao tabletsuplccharacteristic chromatogramprincipal components analysishydroxysafflor yellow Apaeoniflorinneoeriocitrinnaringi
1755 1 2 1 1 3 1* 1 1. 1000502. 0710513. 110164 UPLC UPLC ACQUITY UPLC BEH C 18 50 mm 2. 1 mm 1. 7 μm A- 0. 1% B 0 ~ 10 min 4% A 12% A10 ~ 22 min 12% A 16% A22 ~ 35 min 16% A 25% A 0. 2 ml min - 1 230
Microsoft Word 陈彩云-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 陈彩云 *, 蔡伟江, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的, 方法, 0.005 mol/l,, Diamonsil C 18, 192 nm 结果,, 0.008 mg/ml~0.04 mg/ml, 1.000, 98.5%~100.0%,
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
标题
第 22 卷 第 1 期 2 0 1 6 年 3 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 22 Number 1 Mar. 2016 大 型 仪 器 在 食 药 品 安 全 中 的 应 用 成 果 (001 ~ 008) 水 产 品 中 多 种 雌 激 素 残 留 的 质 谱 分 析 方 法 研 究 卢 巧 梅 ( 福 州 大
Microsoft Word 刘华良.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 刘华良 *, 阮丽萍, 刘德晔, 周明浩 (, 210009) 摘要 : 目的 -(HPLC-MS/MS) 方法 0.1% -2 mmol/l,, -, C 18 结果 1~1000 μg/l, 0.999, (LOQ) 10 μg/kg, 50~5000
Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
! " # # +,"&&! %-"&&&./0(& ##&& 818 # $ %!! 9+:."&)(*!! * &&& 1;<%#.=>%?18. #& / "& ") - # < ###+*"("&&.&) ##& ++("&&+&( "&&+!! #" "
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Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
<4D F736F F D D C1F5B2A82DD7F7D5DFBCF2BDE9D3C3CFEACFB8B5C4A3A1>
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
在线过滤器 ( 孔径 10 μm) 水为蒸馏水 ; 乙腈为色谱纯 ; 磷酸二氢钠 戊烷磺酸钠均为分析纯 ; 芦丁对照品 ( 中国食品药品检定研究院, 批号 : , 含量 :91.1); 二维芦丁片及空白辅料 ( 杭州华东医药集团五丰制药厂, 规格 :10, 批号 :160620
HPLC 测定二维芦丁片复方制剂中芦丁的溶出度和含量 文春梅 1, 郑舒娴 1, 王建 2* (1. 浙江工业大学, 杭州 310014;2. 浙江省食品药品检验研究院, 杭州 310052) 摘要 : 目的建立 HPLC 测定二维芦丁片中芦丁溶出度和含量的方法 方法溶出度测定以水 ( 含 0.5 SDS) 为溶出介质, 浆法, 转速为 75 r min 1,45 min 取样, 取样后采用 HPLC
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
标题
608 中 国 药 事 2013 年 第 27 卷 第 6 期 HPLC 法 测 定 匹 伐 他 汀 钙 中 6 种 有 关 物 质 1,2,3 1,2,3 1,2,3 梁 敏, 宋 倩 男, 郑 利 刚, 刘 亚 英 1,2,3 ( 1 河 北 省 制 剂 工 程 技 术 研 究 中 心, 石 家 2 3 庄 050035; 石 药 集 团 中 奇 制 药 技 术 ( 石 家 庄 ) 有 限 公
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
<4D F736F F D203130B0E6D4F6D0DEB6A9C4DAC8DDB9ABCABEB5DAB6FEC5FA2DBBE3D7DC2E646F63>
2010 年版药典 ( 二部 ) 增修订内容及新增品种公示 ( 第二批 ) 一 增修订品种 书页号 : 中国药典 2005 版二部 -27 三唑仑片 Sanzuolun Pian Triazolam Tablets 检查 含量均匀度 取本品 1 片, 置 20ml 量瓶中 改为 取本品 1 片, 置 10 ml 量瓶 (0.125mg 规格 ) 或 20ml 量瓶 (0.25mg 规格 ) 中 溶出度
Microsoft Word 付艳梅-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 付艳梅 *, 王海霞, 张秀丰 (, 053000) 摘要 : 目的 方法 1% -, MCX,, C 18, -, 274 nm, 结果 0.10 4.0 mg/l,, 0.9998, 0.02 mg/kg, 85.2% 95.9% 结论, 关键词 : ; ;
动相, 检测波长为 239 nm [9] 笔者在实际检验中 发现, 在该色谱条件下无法对收集到的 5 个已知 [10] 杂质进行有效分离 本研究对 HPLC 测定保泰 松原料及糖衣片剂中 5 个已知杂质及未知杂质的 色谱柱类型 流动相组成和所选取的 ph 值进行了 比较, 优化了试验条件, 从而建立
![动相, 检测波长为 239 nm [9] 笔者在实际检验中 发现, 在该色谱条件下无法对收集到的 5 个已知 [10] 杂质进行有效分离 本研究对 HPLC 测定保泰 松原料及糖衣片剂中 5 个已知杂质及未知杂质的 色谱柱类型 流动相组成和所选取的 ph 值进行了 比较, 优化了试验条件, 从而建立](/thumbs/91/104883509.jpg "动相, 检测波长为 239 nm [9] 笔者在实际检验中 发现, 在该色谱条件下无法对收集到的 5 个已知 [10] 杂质进行有效分离 本研究对 HPLC 测定保泰 松原料及糖衣片剂中 5 个已知杂质及未知杂质的 色谱柱类型 流动相组成和所选取的 ph 值进行了 比较, 优化了试验条件, 从而建立")
HPLC 测定保泰松原料及糖衣片剂有关物质的改进研究 孙婷 张西如* 张菁 张轶华(河北省药品检验研究院 石家庄 摘要 目的 050011) 建立保泰松原料及糖衣片剂中 5 个已知杂质及其他未知杂质检测方法 方法 分离条件 Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm 250 mm 5 μm) 柱温为 30 流动相为醋酸铵缓冲液(取醋酸铵 2.72 g 加水 700 ml 溶解 用冰醋
! "! " (!!!"$ $ %!" %!"!& (& )*!(++,)-.) / $)!"$ % " &!"$!"$!"$ $ ( & ) * +!"$ % &.0 & " ( + %!"$! "!"$!/3 1!6" $!"$!"$!"!>!"!! G-& -. 5)-& $/
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标题
2015 年 3 月 Vol.33 No.3 March 2015 Chinese Journal of Chromatography 256 ~ 266 研 究 论 文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.11001 高 效 液 相 色 谱 离 子 阱 质 谱 法 快 速 筛 查 改 善 睡 眠 类 保 健 芦 丽, 宫 旭, 谭 力 ( 江 苏 省 食 品 药 品 监 督
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 40 94 88 82 77 72 67 62 57 53 48 44 40 37 33 29 26 23 20 17 14 11 8 39 94 88 82 77 71 66 61 57 52 48 44 40 36 32 28 25 22 18 15 12 9 7 38 94 88
Microsoft Word doc
头孢克洛分散片中聚合物测定 曹婧 1, 阚家义 1,2*, 许威 2, 梅文义 业大学, 合肥 230051 ) 3 (1. 安徽中医药大学, 合肥 230038;2. 安徽省食品药品检验研究院, 合肥 230051;3. 合肥工 摘要 : 目的建立 2 种头孢克洛聚合物有效的测定方法并对结果进行比较 方法 方法 1: 采用 TSKgel G2000SWxl 色谱 柱 (7.8 mm 300 mm,5
应用文集 工作参数 流动相组成 表 1 色谱质谱条件 1) Full Scan, ESI 源, 正离子模式, M/Z:-; 负离子模式 :-;Scan time.4s, FWHM. 2) 子离子扫描 ( 母离子根据 (1) 扫描得到 ): 正负离子同时扫描,Full scan M/Z=-,Scan
DGLC-16 采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析 阿莫西林中有关物质 关键词 在线除盐 阿莫西林 有关物质 二维柱切换 液质联用 DGLC-16 Determination of amoxicillin and related substances by onlinedesalt of mobile phase with 2D column switch and LC- Key words
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
超高效液相色谱法测定Ex4c的有关物质
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2017, 7(2), 92-101 Published Online May 2017 in Hans. http://www.hanspub.org/journal/aac https://doi.org/10.12677/aac.2017.72013 Determination of Related Substances
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
标题
255 药物研究 国产盐酸左氧氟沙星滴眼液杂质谱分析 田洪斌, 杨柏涛 1, 王明翠 ( 吉林省食品药品检验所, 长春 130033; 1 吉林迈丰生物药业有限公司 ) 摘要 : 目的优化盐酸左氧氟沙星滴眼液现行标准中有关物质的测定方法, 并对国产盐酸左氧氟沙星滴眼液样品的杂质谱进行分析, 从有关物质方面对质量进行评价 方法采用优化的 HPLC 方法对杂质进行定量分析, 采用 HPLC-MS 分析未知杂质的归属与来源
Microsoft Word 张喜金-二校
7 8 Vol. 7 No. 8 2016 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2016 张喜金 *, 魏鲜娥, 苏昭仑, 蔡伟江 (, 519040) 摘要 : 目的 方法 -,, 结果, 0.9997 0.9999, 96.8% 101.3%, 0.4 1.0% 结论 β-, β-, 关键词 : ; ; ; ; Determination of
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
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中国广州分析测试中心 西药中有关物质检测 吴惠勤教授 2013.3.29( 广州 ) 中国广州分析测试中心 中国广州分析测试中心 内容提要 一 有关物质概述二 有关物质常用分析方法三 有关物质的定量方法四 中广测有关物质测试服务介绍 中国广州分析测试中心 一 有关物质概述 杂质 : 任何影响药物纯度的物质统称为杂质 药品中 的杂质按其理化性质一般分为三类 : 有机杂质 无 机杂质及残留溶剂 有关物质
不同的检测器, 对流动相的要求不同 如采用紫外检测器, 所用流动相应至少符合紫外一可见分光光度法 ( 附录 Ⅲ -Ⅱ A) 项下对溶剂的要求 ; 采用低波长检测时, 还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长, 并选用色谱级有机溶剂 蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相 (
附录 VD 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入柱内, 各成分在柱内被分离, 并依次进入检测器, 由记录仪 积分仪或数据处理系统记录色谱信号 1. 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪 仪器应定期检定并符合有关规定 ( 1) 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 反相色谱系统使用非极性填充剂,
Microsoft Word 孙佳.doc
4 6 Vol. 4 No. 6 2013 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2013 孙 佳 1, 毛燕 2 1,, 李刚 2*, 张丽 1 (1., 130118; 2., 130022) 摘要 : 目的 方法,, 1 ml/min, Venusil HILIC (250 mm 4.6 mm, 5 µm, 100 Å), 结果 0.6 µg/ml,
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 126 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 ( 偏苯三酸 羟甲基苯甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 4- 羧基苯甲醛 甲苯二甲酸 苯甲酸和对甲基苯甲酸
1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度
![1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度](/thumbs/41/22618736.jpg "1130 WORLDCHINESEMEDICINE August2015,Vol.10,No.8 醇 和 咖 啡 因 的 世 界 第 四 大 嗜 好 物 品 [8] 然 而, 槟 榔 属 于 热 带 植 物, 性 喜 高 温, 其 生 长 环 境 雨 量 充 沛 空 气 潮 湿, 温 度 和 湿 度")
世界中医药 年 月第 卷第 期 中药资源与大健康产业发展专题 响应面分析用于槟榔储藏条件考察的研究 刘洪美 孔维军 胡一晨 杨美华 北京协和医学院中国医学科学院药用植物研究所北京 北京协和医学院中国医学科学院 药用植物研究所海南分所万宁 摘要 探寻 Ａ 菌株在槟榔原药材中生长及产黄曲霉毒素 ＡＦＢＡＦＢＡＦＧ 和 ＡＦＧ 的规律分析槟榔药材的最 佳储藏条件 采用响应面分析法 Ｒ Ｓ Ａ ＲＳ Ａ 结合
Microsoft Word - Supporting Information clear
Supporting Information Galanthamine, Plicamine, and Secoplicamine Alkaloids from Zephyranthes candida and Their Anti-acetylcholinesterase and Anti-inflammatory Activities Guanqun Zhan, Junfei Zhou, Rong
《中国科学》A、E、G与F小开本版式设计
222 E 2006, 36(2): 222~234 * 1** 1,2 1,2 1,2 1,2 3 3 1 1 1,2 (1., 100080; 2., 100039; 3., 200031),. ;,,.. 20 90 (human genome project, HGP), ; HGP 2003, 21. (proteomics) ; (computational proteomics),,,
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
<4D F736F F D204C432D4D534D53CADED2A9BCECB2E2D5FBCCE5BDE2BEF6B7BDB0B82E646F63>
应用文集 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定 牛奶中的喹诺酮类抗生素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中 14 种喹诺酮类抗生素的方法 样品经处理后, 用超高效液相色谱 LC-30A 在 7 min 内实现快速分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 进行定量分析 使用外标法内绘制 14 种喹诺酮类抗生素的校准曲线, 线性良好, 相关系数为
年第二期文稿
抗感染药学 nti Infect Pharm 2012 June; 9(2) 夏振华, 等. 克林霉素磷酸酯及其有关物质 USP 测定方法优化的研究 115 OI:10.3969/j.issn.1672-7878.2012.02-009 网络出版时间 :2012-04-20 08:31 网络出版地址 :http://www.cnki.net/kcms/detail/32.1726.r.20120420.0831.009.html
前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释 本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 张宝堂
SW 国际商务标准 SW/T 4 2013 植物提取物 虎杖提取物 Giant knotweed Extract 2013-9-10 发布 2013-10-1 实施 中国医药保健品进出口商会 发布 前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释
FIT)
第 39 卷 17 年 7 月 84 参考文献 : [1] Parry DA,Logan CV,Stegmann AP,et al. SAMS,a syndrome of short stature,auditory -canal atresia, mandibular hypoplasia,and skeletal abnormalities is a unique neurocristopathy
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
Microsoft Word _于 泓-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - - 21 * 于泓, 胡青, 张甦, 孙健, 冯睿, 毛秀红, 季申 (, 201203) 摘要 : 目的 - - (ultra performance liquid chromatography/ quadrupole-time-of-flight mass
Microsoft Word _1622
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 D 3 * 刘玉玲, 姜成君, 龙凌云, 桂升华, 潘小红 (, 410001) 摘要 : 目的 D 3 方法,,, A,, - (997:3, V:V), 1.0 ml/min, Waters Nova-Pak Silia, 254 nm, 结果 D 3 0.297~9.506
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
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HPLC 和 LC-MS/MS 鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物 向智敏 1, 张骊 2, 祝明 1, 郑成 1 (1. 浙江省药品检验所, 杭州 310004;2. 浙江工商大学食品与生物工程学院, 杭州 310035) 摘要 : 目的鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物 方法采用高效液相色谱 - 二极管阵列检测器法 (HPLC-DAD) 和液相色谱 - 电喷雾电离 - 质谱联用法 (LC-ESI-MS/MS),
Microsoft Word - 991-999 20151112014王聪-二校
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016-9 王 聪, 梁 瑞 强, 曹 进 *, 王 钢 力, 丁 宏, 张 庆 生 (, 100050) 摘 要 : 目 的 9 - 方 法,, -, ACQUITY UPLC BEH C 18,,, 9 结 果 9, r 0.99; 0.226~23.5 μg/l,
第 1 期徐颖等 :HPLC 法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质 47 分离, 方法简便 快速 Figure1 Structureofmoxifloxacinhydrochlorideanditsrelatedsub stances(5 9)inBritishPharmacopoeia(2009)
46 学报 JournalofChinaPharmaceuticalUniversity 2012,43(1):46-50 HPLC 法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质 徐 颖, 吴琼珠, 柯学 ( 中国药科大学药剂学教研室, 南京 210009) 摘要采用 HPLC 法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测, 色谱柱为 SepaxBR C 18 (250mm 4 6mm, 5μm), 流动相为甲醇
- - 质谱学报 第 卷 # $ ; # # $ %#% "$ # # # #$%# $' % $ $ # "#% 2)"$ $ $ # # # #$% $ $; # # $ $ $ #$ 5 "# " $ $#; # " " +# + # $ # " %% % $ $ 3(!+7)+), &' "
第 卷第 期质谱学报 年 月!"#$%$&%%' $ $ ' #$ '$ 苏丹红 纯物质中有机杂质的定性和定量分析 邓 超 张 伟 黄 挺 张 辉 何雅娟 陶 红 全 灿 李红梅 浙江省计量科学研究院 浙江杭州 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 北京 摘要 本实验对苏丹红 标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性 定量分析 采用高效液相色谱 + 离子阱 + 飞行时间串联质谱法 3(!+7)+),
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使 用 HPLC Online SPE 方 法 分 析 复 方 甘 草 制 剂 中 的 吗 啡 应 用 甘 草, 固 相 萃 取, 二 维 液 相 色 谱, 超 高 效 液 相 色 谱 作 者 肖 尧 李 浪 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 北 京,100102 摘 要 目 的 : 建 立 两 种 复 方 甘 草 制 剂 中 吗 啡 成 分 测 定 的 Online SPE-UHPLC
Microsoft Word 李洪燕-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 李洪燕 1, 李秀英 1, 陈俊禧 2, 刘冬虹 1, 林森煜 1, 卢宇靖 2, 黄金凤 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的 - - (ID-UHPLC- MS/MS) 方法, HSS T3 0.1%(v:v) -,, 结果
untitled
2502 1 (PAs)PAs WHO PAs PAs PAs (PAs) (1) (Dictionary of Natural Products) SciFinder PAs PAs (2) PubMedEFSA MHRA PAs (3) (4) (1)(3) PAs (PAs) PAs PAs Senkirkine (Symphytum officinale) PAs Retronecine PAs
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
<4D F736F F D D C0EE2020C6BC5F6E65775FB1A3BDA1CAB3C6B7D6D0CEF7B5D8C4C7B7C7BCECB2E2B7BDB7A8A1AD>
3 6 Vol. 3 No. 6 2012 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2012 * 李萍, 杨金易, 张燕, 曾道平, 孙远明 (,,, 510642) 摘要 : 5,,,, 关键词 : ; ; Research progress on detection of sildenafil in health care food LI Ping,
Microsoft Word 叶雅真-二校
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016-5 叶雅真 1 1,, 骆和东 2*, 张璨雯 3 1,, 黄三发 2, 蔡伟鹏 (1., 361012; 2., 361021; 3., 361021) 2 摘要 : 目的 - (electrospray ionization-ion mobility
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
Syngene GBOXHR Retsch MM400 KQ DE Eppendorf Table 1 The sources of Astragali Radix and Hedysarum Radix No. 1 AMM2011_NMGTY Astr
PCR 龙平, 崔占虎, 李虔全, 徐建平, 张春红, 周立社 * *, 李旻辉 ( 包头医学院, 内蒙古包头 014060) DNA 30 28 DNA trnl-trnf PCR PCR 136 bp 323 bp 10% PCR PCR Astragalus membranaceus Fisch. Bge. var. mongho- licus Bge. Hsiao A. membranaceus
孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕 目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间 差异 方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合
孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕 2 1. 100102 2. 101300 目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间 差异方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合评分法处理数据, 优化 醇沉工艺中加醇时的药液温度 搅拌速度和加醇速度 3 个因素结果 : 金银花提取液的最佳醇沉工艺为加
2c_CorporateSig-woHL.eps
应用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱的 LC/MS/MS 测定不同进样溶剂对维生素 B 分析的影响 应用简报 食品检测与农业 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 Agilent 29 Infinity 液相色谱与 Agilent 64A 三重四极杆质谱联用系统上, 采用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱对维生素
它们对 PDE-5 几乎没有抑制作用, 而他达拉非的 非对映异构体 - 异构体 A 对 PDE-5 具有一定的选择 性抑制作用 [6], 药典将他达拉非的各异构体列为杂 质, 需对其进行研究与控制 而已报道的文献多 [7] 为他达拉非做为非法添加物的测定, 如裘一婧等采用 UPLC Q-TOF-MS
![它们对 PDE-5 几乎没有抑制作用, 而他达拉非的 非对映异构体 - 异构体 A 对 PDE-5 具有一定的选择 性抑制作用 [6], 药典将他达拉非的各异构体列为杂 质, 需对其进行研究与控制 而已报道的文献多 [7] 为他达拉非做为非法添加物的测定, 如裘一婧等采用 UPLC Q-TOF-MS](/thumbs/91/104682416.jpg "它们对 PDE-5 几乎没有抑制作用, 而他达拉非的 非对映异构体 - 异构体 A 对 PDE-5 具有一定的选择 性抑制作用 [6], 药典将他达拉非的各异构体列为杂 质, 需对其进行研究与控制 而已报道的文献多 [7] 为他达拉非做为非法添加物的测定, 如裘一婧等采用 UPLC Q-TOF-MS")
HPLC 测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体 靖雅 a, 王丽敏 a, 杜诗琦 a, 李博 a, 狄斌 a,b* ( 中国药科大学,a. 药学院,b. 药物质量与安全预警教育部重点实验室, 南京 210009) 摘要 : 目的建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法 方法采用 CHIRALPAK-IC (250 mm 4.6 mm,5 μm) 色谱柱, 流动相为乙腈 - 水
Microsoft Word 苏昭仑-二校 3114
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 苏昭仑 *, 黄康惠, 张喜金, 陈彩云, 陈宏壁, 林贤邦 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, ; : (SUPELCO, C 18, 4.6 mm 150 mm, 5 μm); : 1.0 ml /min; : 40 ; : 20 μl; : 294
5990-9029CHCN_5989_5672.qxd
将 中 国 药 典 测 定 胰 岛 素 的 方 法 转 换 为 使 用 Agilent Poroshell 色 谱 柱 的 方 法 应 用 报 告 生 物 制 药 作 者 Rongjie Fu 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司 ( 上 海 ) 英 伦 路 4 号 上 海 3 中 国 摘 要 中 国 药 典 (Ch. P) 规 定 的 检 验 胰 岛 素 的 方 法 需 使 用 传 统 的 4.6
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药物分析与检验 HPLC 梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质 梁键谋, 王知坚, 阮昊, 陈悦 * ( 浙江省食品药品检验所, 杭州 310004) 摘要 : 目的探索建立改进的高效液相色谱法 - 梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质 方法色谱柱为 Supelco Discovery C 18 (4.6 mm 250 mm,5 m); 流动相 A 为磷酸缓冲液 (ph 3.9)-90%
实验部分 试剂和样品乙腈 甲醇和磷酸为色谱纯级, 购自 Sigma-Aldrich; 水为 Mill-Q 纯水机新制超纯水 ; 连翘酯苷 A 和连翘苷对照品 连翘提取物为企业友情提供 仪器和设备 本文采用 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统, 其含有 : 1290 I
采用多中心切割超高效二维液相色谱法准确测定连翘中的连翘酯苷 A 和连翘苷 应用简报 制药 作者 杨新磊, 陈波 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 摘要 本文参照 2015 年版 中国药典, 采用多中心切割超高效二维液相色谱法分析连翘提取物中的连翘苷和连翘酯苷 A 在二次分离过程中, 目标化合物和干扰物质进一步有效分离, 使得测定结果更加准确 由实验结果得到, 连翘酯苷 A 在 0.05-0.4 mg/ml
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4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-3 张秀尧 1*, 蔡欣欣 1, 林学尧 2, 陈端秀 (1., 325001; 2., 325200) 2 摘要 : 目的 - 方法, - (9:1, v/v), 5.0 mmol/l, BEH C 18,, 结果 3 93.9%~108% 89.7%~109%,
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
中国抗生素杂志 2018 年 3 月第 43 卷第 3 期 文章编号 : (2018) HPLC 法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量 黄春青 1 唐永强 2 曹桂红 1 李鸿迪 1 许波 1,* (1 贵州省食品药品检验所, 贵阳
. 348. 中国抗生素杂志 208 年 3 月第 43 卷第 3 期 文章编号 :00-8689(208)03-0348-06 HPLC 法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量 黄春青 唐永强 2 曹桂红 李鸿迪 许波,* ( 贵州省食品药品检验所, 贵阳 504;2 国药集团同济堂 ( 贵州 ) 制药有限公司, 贵阳 504) 摘要 : 目的建立 HPLC 法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
<4D F736F F D203130B0E6D4F6D0DEB6A9C4DAC8DDBCB0D0C2D4F6C6B7D6D6B9ABCABEB5DAD2BBC5FA2DBBE3D7DC2E646F63>
2010 年版药典 ( 二部 ) 增修订内容及新增品种公示 ( 第一批 ) 一 增修订品种 书页号 : 中国药典 2010 年版二部 -160 甲巯咪唑 Jiaqiu Mizuo Thiamazole [ 增订 ] 检查 残留溶剂苯取本品约 1.0g, 精密称定, 置顶空瓶中, 精密加水 5ml 使溶解, 密封, 作为供试品溶液 ; 精密称取苯适量, 用水定量稀释制成每 1ml 中约含 0.4μg
Microsoft Word - 脑络通胶囊.doc
请相关生产企业 及时对以下信息及所附脑络通胶囊质量标准内容逐一核对, 如发现错误或有反馈意见, 请务必于公示之日起五个工作日内与我委电话联系 ( 附企业品种负责人便捷的联系方式 ) 公示期内若未收到相关生产企业的反馈意见, 我委将视为对公示内容的认可 超过公示期收到的反馈意见我委将不予采纳 品种联系人 : 池文杰翟为民 联系电话 :010-67079628 传真电话 :010-67152763 药品名称
Microsoft Word - 3380-3386 20150716007王建凤-
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015-6 王 建 凤 1, 刘 艳 1*, 杨 一 帆 2, 贾 丽 1, 黄 华 3, 杜 振 霞 2, 范 筱 京 1, 张 经 华 (1.,, 100089; 2., 100029; 3., 100041) 1 摘 要 : 目 的 (SPE-UPLC-MS/MS)
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人参皂苷的 UHPLC 新方法的开发 应用 液相色谱 ; 超高效液相色谱 ; 自动方法开发系统及方法筛选 ; 人参皂苷 作者 安蓉邢占磊李浪肖尧 * 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司液相色谱应用部, 北京 100102 摘要 目的 : 使用带有自动方法开发 / 色谱柱筛选功能的超高效液相色谱 (UHPLC) 系统对于人参皂苷类成分的适宜分离条件进行快速筛选及探索, 并在此基础上优化得到快速高效重现性良好的定性定量分析方法
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide