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获庞
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1 附件 1 焦磷酸一氢三钠等 5 种食品添加剂新品种一焦磷酸一氢三钠英文名称 :Trisodium monohydrogen diphosphate 功能 : 水分保持剂 ( 一 ) 使用范围和使用量食品分类号食品名称使用量 (g/kg) 备注预制肉制品熟肉制品冷冻制品冷冻鱼糜制品 ( 包括鱼丸等 ) 5.0 可单独或混合使用, 最大使用量以磷酸根 (PO 4 3- ) 计 ( 二 ) 质量规格要求 1. 生产工艺以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料反应后制得焦磷酸一氢三钠 2. 技术要求 2.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁干燥的白瓷状态粉末或结晶盘上, 观察其色泽和状态 2.2 技术要求 : 应符合表 2 的规定表 2 理化指标指标项目无水型一水型检验方法 (Na 3 HP 2 O 7 ) (Na 3 HP 2 O 7 H 2 O) 焦磷酸一氢三钠含量,w/% 附录 A 中 A.4 总磷酸盐 ( 以 P 2 O 5 计 ),w/% 57.0~ ~55.0 GB/T 干燥减量,w/% 附录 A 中 A.11 灼烧减量,w/% 附录 A 中 A.12 正磷酸盐通过试验附录 A 中 A.5 ph ( 10g/L 溶液 ) 6.7~7.5 附录 A 中 A.6 水不溶物,w/% 0.2 附录 A 中 A.7 砷 ( 以 As 计 )/(mg/kg) 3 附录 A 中 A.8 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 10 附录 A 中 A.9 铅 (Pb)/(mg/kg) 4 GB/T 氟化物 ( 以 F 计 )/(mg/kg) 10 附录 A 中 A.10

2 附录 A 检验方法 A.1 安全警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作时须小心谨慎! 必要时, 需在通风橱中进行如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗 A.2 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准液制剂及制品, 在没有注明其他规定时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 之规定制备所用溶液在未指明溶剂时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A 盐酸 A 硝酸溶液 :1+1 A 喹钼柠酮溶液 A.3.2 分析步骤 A 钠离子鉴别称取 1g 试样, 加 20 ml 水溶解, 用铂丝环蘸盐酸润湿后, 在火焰上燃烧至无色再蘸取试液在火焰上燃烧, 火焰应呈亮黄色 A 焦磷酸根离子鉴别将 0.1g 试样溶于 100mL 硝酸溶液中向 30mL 喹钼柠酮溶液中滴入 0.5mL 试样溶液, 不产生黄色沉淀 ; 另取 0.5mL 此溶液于 95 水浴中加热 10min, 滴入 30mL 喹钼柠酮溶液, 立即形成黄色沉淀 A.4 焦磷酸一氢三钠含量的测定 A.4.1 方法提要焦磷酸一氢三钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠, 向溶液中加入硫酸锌, 定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸, 再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸一氢三钠的含量 A.4.2 试剂和材料 A 盐酸溶液 :1+20 A 硫酸锌溶液 :125 g/l; 将 125 g 硫酸锌 (ZnSO 4 7H 2 O) 溶解于水, 用水稀释至 1 L, 在 ph 计上, 根据显示的 ph, 用硫酸溶液 (1+500) 或氢氧化钠溶液 (6 g/l) 将 ph 调至 3.8 A 无水焦磷酸钠 ; A 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法 :

3 第一次结晶 : 称取 30 g 工业无水焦磷酸钠, 置于 400 ml 烧杯中, 加 100 ml 水, 加热溶解, 用中速定量滤纸过滤将滤液在冷水浴中冷却, 析出结晶, 倾出溶液, 用少量水洗涤结晶两次第二次结晶 : 将第一次结晶用少量水加热溶解, 在冷水浴中冷却, 析出结晶, 倾出溶液第三次结晶 : 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次 A 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法 : 称取 80 g 试剂十水合焦磷酸钠, 按 A 项中第一次和第二次结晶方法操作将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中, 于 400 下灼烧至质量恒定 A 氢氧化钠标准滴定溶液 :c(naoh) =0.1 mol/l; 称取约 0.5 g 无水焦磷酸钠 (A.4.2.3), 精确至 g, 置于 250 ml 烧杯中, 加 90 ml 水溶解, 在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液 ph 为 3.8 加入 50 ml 硫酸锌溶液, 搅拌 5 min, 在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的 ph 接近 3.6 停止滴定, 搅拌 2 min 使溶液达到平衡, 继续滴定至 ph 为 3.8, 此时每加一滴后要搅拌 30 s 每毫升 0.1 mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量 (ρ) 以克每毫升 (g/ml) 表示, 按公式 (A.1) 计算 : m1... (A.1) V 1 式中 : m 1 无水焦磷酸钠的质量的数值, 单位为克 (g) ; V 1 在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml) A.4.3 仪器和设备 A 电位滴定仪或 ph 计 : 分度值不大于 0.02mV A 电磁搅拌器 A.4.4 分析步骤称取约 5 g 试样, 精确至 g, 将试样溶于水, 转移至 500 ml 容量瓶中, 稀释至刻度并摇匀, 必要时过滤用移液管移取 50 ml 试验溶液置于 250 ml 烧杯中, 加 40 ml 水, 在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液 ph 为 3.8, 然后按 A 中所述步骤, 从加入 50 ml 硫酸锌溶液开始进行测定 A.4.5 结果计算无水焦磷酸一氢三钠含量以焦磷酸一氢三钠 (Na 3 HP 2 O 7 ) 的质量分数 w 1 计, 按公式 (A.2) 计算 : V w1 100%... (A.2) m 一水合焦磷酸一氢三钠含量以一水合焦磷酸一氢三钠 (Na 3 HP 2 O 7 H 2 O) 的质量分数 w 2 计, 按公式 (A.3) 计算 : V w2 100%... (A.3) m 式中 : ρ 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量, 单位为克每毫升 (g/ml) ; V 2 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml) ;

4 m 试料的质量的数值, 单位为克 (g) ; 将无水焦磷酸钠换算为无水焦磷酸一氢三钠的系数 ; 将无水焦磷酸钠换算为一水合焦磷酸一氢三钠的系数 ; 换算因子 0.3% 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 A.5 正磷酸盐的测定 A.5.1 试剂和材料硝酸银溶液 :17 g/l A.5.2 分析步骤称取 1.0g 研成粉末的试样, 加 2 滴 ~3 滴硝酸银溶液, 不得产生明显的黄色 A.6 ph 值的测定 A.6.1 仪器和设备 ph 计 : 分度值为 0.02 A.6.2 分析步骤称取 1.0g±0.01g 试样, 置于 150mL 烧杯中, 加 100mL 水溶解, 用已校正过的 ph 计进行测定 A.7 水不溶物的测定 A.7.1 仪器和设备 A 玻璃砂坩埚 : 滤板孔径 5μm-15μm A 电烘箱 : 控制温度 105 ±2 A.7.2 分析步骤称取 20g 样品, 精确至 0.01g, 置于 400ml 烧杯中, 加 200mL 水并加热溶解, 趁热用已于 105 ±2 下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤, 用热水洗涤 10 次 ( 每次用水 20mL), 在 105 ±2 下干燥至恒重 A.7.3 结果计算水不溶物的质量分数 w 3, 按公式 (A.4) 计算 : 式中 : 0.02% m 0 玻璃砂坩埚质量的数值, 单位为克 (g); m 1 水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值, 单位为克 (g); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) m1 m0 w 3 100%... (A.4) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 A.8 砷 ( 以 As 计 ) 的测定 A.8.1 试剂和材料同 GB/T 第 3 章或第 9 章 A.8.2 仪器和设备同 GB/T 第 4 章或第 10 章 A.8.3 分析步骤称取 1.00g±0.01g 试样, 置于锥形瓶中, 用水润湿, 用盐酸中和至中性 ( 用 ph 试纸检验 ), 再过量 5mL, 摇匀用移液管移取 3mL 砷标准溶液 [1mL 溶液含砷 (As)1.0μg] 作为

5 标准, 置于另一只锥形瓶中各加入 5mL 盐酸溶液 (1+3) 然后按照 GB/T 中 6.2 或第 11 章进行测定二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法 A.9 重金属 ( 以 Pb 计 ) 的测定 A.9.1 试剂和材料同 GB/T 第 3 章 A.9.2 仪器和设备同 GB/T 第 4 章 A.9.3 分析步骤称取 (1.00±0.01)g 试样, 置于 250mL 烧杯中, 加 20mL 水和 1mL 盐酸微沸 15min, 冷却至室温, 全部移入 50mL 比色管中, 备用标准比色溶液的配制 : 于 250mL 烧杯中, 加 20mL 水和 1mL 盐酸微沸 15min, 冷却至室温, 全部移入 50mL 比色管中, 用移液管移取 1mL 铅标准溶液 (1mL 溶液含铅 (Pb)0.010mg), 备用然后按 GB/T 中第 6 章的规定进行操作 A.10 氟化物 ( 以 F 计 ) 的测定 A.10.1 试剂和材料同 GB/T 第 11 章 A.10.2 仪器和设备同 GB/T 第 12 章 A.10.3 分析步骤 A 称取约 1g 试样, 精确至 g, 置于 50mL 烧杯中, 加少量水, 再加 10 ml 盐酸溶液, 煮沸 1min, 快速冷却后, 将其转移至 50 ml 容量瓶中, 加 25 ml 总离子强度缓冲剂, 加水至刻度, 摇匀, 备用 A 分别移取 mL 氟化物标准溶液, 置于 50 ml 容量瓶中, 加 10mL 盐酸溶液和 25 ml 总离子强度缓冲剂, 加水至刻度, 摇匀, 备用 A 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端正端联接电极插入盛有水的塑料烧杯中, 杯中放有磁性搅拌子, 在电磁搅拌器上以恒速搅拌, 读取平衡电位值, 更换 2 次 ~3 次水后, 直至达到电极说明书中规定的电位值后, 即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定 A 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位以电极电位为纵坐标, 氟的质量 (mg) 为横坐标, 在半对数坐标上绘制工作曲线 a) 同法测定试验溶液的平衡电位, 从工作曲线上查出试样中氟的质量 A.10.4 结果计算氟化物含量以氟 (F) 的质量分数 w 4 计, 数值以 mg/kg 表示, 按公式 (A.5) 计算 : m1 w 4 (A.5) m 3 10 式中 : m1 从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值, 单位为毫克 (mg); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 1mg/kg A.11 干燥减量的测定 A.11.1 仪器和设备

6 A 电热恒温干燥箱 : 控制温度 105 ±2 A 瓷坩埚 A.11.2 分析步骤称取约 5 g 试样, 精确至 0.01 g, 置于在 105 ±2 下质量恒定的瓷坩埚中, 于 105 ±2 下烘 4 h, 于干燥器中冷却至室温, 称量 A.11.3 结果计算干燥减量以质量分数 w5 计, 按公式 (A.6) 计算 : w m m m %.. (A.6) 式中 : m 1 干燥后试样和瓷坩埚的质量的数值, 单位为克 (g); m 0 瓷坩埚的质量的数值, 单位为克 (g); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值分别为 : 无水焦磷酸一氢三钠不大于 0.05%; 一水合焦磷酸一氢三钠不大于 0.2% A.12 灼烧减量的测定 A.12.1 仪器和设备 A 电热恒温干燥箱 : 控制温度 110 ±2 A 高温炉 : 能控制温度 800 ±25 A 瓷坩埚 A.12.2 分析步骤称取约 5 g 试样, 精确至 0.01 g, 置于在 800 ±25 下质量恒定的瓷坩埚中, 于 110 ±2 下烘 4 h, 再移入 800 ±25 的高温炉中灼烧 30 min, 于干燥器中冷却至室温, 称量 A.12.3 结果计算灼烧减量以质量分数 w6 计, 按公式 (A.7) 计算 : m1 m0 w 6 100%.(A.7) m 式中 : m 1 灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值, 单位为克 (g); m 0 瓷坩埚的质量的数值, 单位为克 (g); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值分别为 : 无水焦磷酸一氢三钠不大于 0.05%; 一水合焦磷酸一氢三钠不大于 0.2% 二氧化亚氮英文名称 :Nitrous oxide 功能 : 食品用加工助剂 ( 一 ) 使用范围和使用量食品分类号食品名称 / 分类最大使用量水油状脂肪乳化制品 ( 仅限植脂乳 ) 按生产需要适量使用类以外的脂肪乳化制品, 包括混合的和 / 或调味的脂肪乳化制品 ( 仅限植脂奶油 ) ( 二 ) 质量规格要求按生产需要适量使用

7 1. 生产工艺以硝酸铵为原料, 经化学分解得到的食品添加剂氧化亚氮 2. 技术要求 2.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽状态无色气态, 高压下为液态用透明取样瓶取样后, 观察色泽 2.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目指标检验方法氧化亚氮含量,w/% 99.0 附录 A 中 A.4 水分 (g/m 3 ) 0.15 附录 A 中 A.5 一氧化碳 /(mg/kg) 10 附录 A 中 A.6 二氧化碳 /(mg/kg) 300 附录 A 中 A.6 卤素 /(mg/kg) 1 附录 A 中 A.7 氨 /(mg/kg) 25 附录 A 中 A.8 空气 ( 氮气及氧气 ) (78%N2,22%O2),w/% < 1 附录 A 中 A.6 一氧化氮 /(mg/kg) 1 附录 A 中 A.9 二氧化氮 /(mg/kg) 3 附录 A 中 A.9

8 附录 A 检验方法 A.1 安全提示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施测定氧化亚氮中的杂质含量时, 应有氧化亚氮尾气处理措施 A.2 一般规定分析前, 应先将钢瓶或蓄气筒在 23 ~27 放置 6 h 以上本标准所用试剂除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 中规定的三级水 A.3 鉴别试验 A.3.1 方法原理氧化亚氮可以使炽红的木条发火燃烧, 而与一氧化氮混合后不发生红色烟雾 A.3.2 试剂和材料 A 氧化亚氮 A 木条 A.3.3 分析步骤 A 取炽红的木条放置在氧化亚氮中, 木条能够燃烧 A 取本品与等容的一氧化氮 ( 取亚硝酸钠 5g 与碘化钾 2.5g 置试管中加水 15mL 使溶解, 再滴加硫酸溶液 (1 3) 即产生一氧化氮 ) 混合, 不发生红色烟雾 ( 与氧的区别 ) A 同时满足 (1) 和 (2) 的条件的, 即可鉴别为氧化亚氮 A.4 氧化亚氮含量的测定 A.4.1 方法原理在气体总的重量中减去杂质的重量即为氧化亚氮的含量 A.4.2 结果计算氧化亚氮的含量按下式计算 : ψ=100-(ψ 1 +ψ 2 +ψ 3 +ψ 4 +ψ 5 +ψ 6 +ψ 7 +ψ 8 )/ 式中 : ψ 氧化亚氮含量,w% ψ 1 氨含量,mg/Kg ψ 2 一氧化碳含量,mg/Kg ψ 3 二氧化碳含量,mg/Kg ψ 4 空气含量,mg/Kg ψ 5 一氧化氮含量,mg/Kg ψ 6 二氧化氮含量,mg/Kg ψ 7 水含量,mg/Kg ψ 8 卤素含量,mg/Kg 10-6 换算因子即氧化亚氮样品中减去杂质的含量, 即为样品中氧化亚氮的含量

9 A.5 水分的测定 A.5.1 试剂及材料氧化亚氮 A.5.2 仪器和设备气体水份仪 : 检测限的体积分数 :35ppb, 测量范围 :0-20ppm A.5.3 分析步骤开启气体水分分析仪, 稳定 30 分钟用气体抽样管从样品袋中抽取 50~100mL 气体, 注入样品室中开启样品测试按钮, 直接读数即可样品需重复测定三次以上, 取平均值 A.6 一氧化碳二氧化碳及空气 ( 氮气及氧气 ) 的测定 A.6.1 试剂及材料 A 氧化亚氮 A 色谱载气 : 高纯度氮气 A.6.2 仪器和设备气相色谱分析仪 : ( 氦放电离子化检测器 ) 型测定氧化亚氮中的一氧化碳二氧化碳氮气及氧气 A.6.3 色谱条件 : 色谱柱 : 长约 1.5m, 内径 4mm 的不锈钢管, 内装粒径为 0.25mm-0.4mm 的 5A 分子筛, 或其他等效色谱柱载气流量 (He,> %) :100Psi 检测器温度 :45 柱箱温度 :50 吹扫气流量 :100Psi 电源电压 :525V 纯化气温度 (He,> %) :300 ~ 400 A.6.4 分析步骤 A 确定气相色谱分析仪所有调试完成, 如不正确则须重新调整 A 将待分析的钢瓶接至取样的调压器上, 先以样品气体来吹净调压器及样品池 A 分析前按照 A.6.3 色谱条件设定仪器操作条件 A 开启应用色谱文件设定系统完成文件设定后, 进行采样分析 A 分析过程中可应用色谱文件设定系统任务栏中的 dx 指令积分出各个成分的浓度 A 将分析所得浓度纪录于分析纪录表即可 A.7 卤素的测定 A.7.1 仪器和设备卤素检测管 : 卤素 ( 氯气 ) 检测管, 测量范围的体积分数 (0-10) 10-6 A.7.2 分析步骤用气体抽样管从样品袋中抽取 50~100mL 气体, 将氧化亚氮气体注入检测管并开始计量卤素遇到检测管内的化学物质即会变色, 卤素含量越高, 检测管中颜色变化显示的长度就越长根据检测管颜色变化的长度, 读出卤素的含量 A.8 氨的测定 A.8.1 试剂及材料

10 氧化亚氮 A.8.2 仪器和设备氨检测管 ( 装填有溴酚蓝显色剂的检测管 ) A.8.3 分析步骤用气体抽样管从样品袋中抽取 50~100mL 气体, 将氧化亚氮气体注入检测管并开始计量氨遇到检测管内的溴酚蓝即会变色, 氨含量越高, 检测管中颜色变化显示的长度就越长根据检测管颜色变化的长度, 读出氨的含量 A.9 一氧化氮二氧化氮的测定 A.9.1 仪器和设备氮氧化物检测管 ( 装填有临联 ( 二 ) 茴香胺显色剂的检测管 ) A.9.2 分析步骤用气体抽样管从样品袋中抽取 50~100mL 气体, 将氧化亚氮气体注入检测管并开始计量氮氧化物遇到检测管内的临联 ( 二 ) 茴香胺即会变色, 含量越高, 检测管中颜色变化显示的长度就越长根据检测管颜色变化的长度, 读出氮氧化物的含量三乳糖酶英文名称 :Lactase 功能 : 其他 ( 一 ) 使用范围和使用量食品分类号食品名称最大使用量 (g/kg) 备注调制乳风味发酵乳调制乳粉和调制奶油粉 ( 包括调制乳粉和调制奶油粉等 ) 调制炼乳 ( 包括甜炼乳调味甜炼乳及其他使用了非乳原料的调制炼乳等 ) 按生产需要适量使用稀奶油 ( 又名淡奶油 ) 及其类似品 ( 二 ) 质量规格要求 1. 生产工艺以乳克鲁维酵母 (Kluyveromyces lactis) 生产菌在严格控制的条件下进行液体深层发酵提取复配等工艺制备而成的乳糖酶 2. 技术要求应符合食品安全国家标准食品工业用酶制剂 (GB ) 的规定四柠檬酸钙 ( 三水 ) 英文名称 :Calcium Citrate (Trihydrated) 功能 : 营养强化剂 ( 一 ) 使用范围和使用量柠檬酸钙 ( 三水 ) 作为钙源, 按照 GB14880 的规定执行 ( 二 ) 质量规格要求 1. 生产工艺

11 以柠檬酸和碳酸钙为原料经过化学合成制得的柠檬酸钙 ( 三水 ) 2. 技术要求 2.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 气味无臭观察其色泽和组织状态, 嗅其气味状态结晶或结晶性粉末 2.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目指标检验方法柠檬酸钙 ( 三水 ) 含量 [ 以 Ca 3 (C 6 H 5 O 7 ) 2 3H 2 O 计 ],w/% 附录 A 中 A.4 溶解度 (25,100mL 水 )/(g) 附录 A 中 A.5 盐酸不溶物,w/% 0.1 附录 A 中 A.6 干燥减量,w/% 附录 A 中 A.7 铅 (Pb)/(mg/kg) 5 GB 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 20 GB/T 砷 ( 以 As 计 )/(mg/kg) 3 GB/T 氟化物 ( 以 F 计 ),w/% 附录 A 中 A.8 溶液澄清度通过试验中华人民共和国药典 2010 年版二部附录 ⅨB 澄清度检查法

12 附录 A 检验方法 A.1 警示施试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措 A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 中规定的三级水试验方法中所需标准滴定溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求是, 均按 GB/T601 GB/T602 GB/T603 之规定制备试验方法中所用溶液, 没有指明时均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A 盐酸 A mol/L 乙酸溶液 A mol/L 硫酸汞溶液 A mol/L 高锰酸钾溶液 A mol/L 草酸铵溶液 A mol/L 硝酸溶液 :125mL 硝酸加水稀释至 1000mL A.3.2 鉴别试验 A 将 0.5g 试样溶解于 10mL 水和 2.5mL 的 2mol/L 硝酸溶液的混合液中, 加 1mL 1mol/L 硫酸汞溶液, 加热至沸腾, 再加 1mL 1mol/L 高锰酸钾溶液, 产生白色沉淀 A 以尽量低的温度完全灼烧 0.5g 试样, 然后冷却, 并将残余物溶于 10mL 的水和 1mL 1mol/L 乙酸溶液的混合液中, 经过滤后再把 10mL 1mol/L 草酸铵溶液加入滤液中, 产生大量白色沉淀, 并可溶解于盐酸中 A.4 柠檬酸钙 ( 三水 ) 含量的测定 A.4.1 试剂和材料 A mol/l 盐酸溶液 A mol/l 氢氧化钠溶液 : 准确称取 4g 氢氧化钠, 溶于水, 稀释至 100mL A % 三乙醇胺溶液 :38mL 三乙醇胺加水稀释至 100mL A 钙指示剂 : 称取 10g 预先在 105 ~110 下干燥 2h 的氯化钠, 置于研钵内研细, 加入 0.1g 钙试剂, 研细, 混匀 A 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(edta)= 0.05 mol/l A.4.2 分析步骤称取 380mg~400mg 预先在 105 ±2 干燥 2h 的试样, 精确至 g, 加水 10mL, 加 3mol/L 盐酸溶液至溶解 ( 约 2mL) 后, 加水至约 100mL, 加 30% 三乙醇胺 5mL 和 1mol/L 氢氧化钠溶液 15mL, 摇匀调节 ph 值大于 13, 加入钙指示剂约 0.1g, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点 A.4.3 结果计算柠檬酸钙 ( 三水 ) 含量以柠檬酸钙 ( 三水 )[Ca 3 (C 6 H 5 O 7 ) 2.3H 2 O] 的质量分数 w 1 计, 按公式 (A.1) 计算 :

13 式中 : V v F w 1 = 100% (A.1) m mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液消耗体积的数值, 单位为毫升 (ml); F 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与 0.05 的比值 ; 1000 换算因子 ; m 试样质量的数值, 单位为克 (g); 每消耗 1mL 0.05mol/L 的乙二胺四乙酸盐相当于 9.207mg 的柠檬酸钙 ( 三水 ) A.5 溶解度的测定在 25 的 100mL 水中, 加入试样 4.0g, 电动搅拌 3min, 若有沉淀, 则用预先于 105 ±2 干燥至质量恒定的石英砂芯漏斗, 真空泵抽滤后, 用 10mL 水冲洗 2 次沉淀, 过滤, 沉淀物于 105 ±2 干燥 2h, 冷却后称量, 为 m 2 溶解度 (25,100mL 水 ) w 2 等于 (4.0- m 2 )g A.6 盐酸不溶物的测定称取 5g 试样, 精确至 0.001g 加 6mol/L 盐酸溶液 10mL 和水 50mL, 在磁力加热搅拌下 30min, 用预先于 105 ±2 干燥 2h 的 3 号石英砂芯漏斗真空泵抽滤, 用 200mL 水冲洗 5 次过滤洗涤, 沉淀物于 105 ±2 干燥 2h, 冷却后称量, 残留物质量不应超过 5mg( 即 0.1%) 柠檬酸钙 ( 三水 ) 盐酸不溶物按式 A.2 计算 : m1 m2 w 2 100% (A.2) m 式中 : w 2 盐酸不溶物的百分含量 ; A.7 干燥减量的测定 A.7.1 分析步骤 m 1 - 烘干后烧杯和不溶物的质量的数值, 单位为克 (g); m 2 烧杯的质量的数值, 单位为克 (g); m 试样质量的数值, 单位为克 (g) 称取约 2g 试样, 精准至 g, 置于预先在 105 ±2 干燥 1h 的扁形称量瓶中, 铺成 3mm 以下的层, 于 105 ±2 干燥 2h, 冷却后称量 A.7.2 结果计算干燥减量的质量分数 w 3, 按公式 (A.3) 计算 : 式中 : m-m 1 w 3 = 100% (A.3) m 干燥前试样质量的数值, 单位为克 (g); m 1 干燥后试样质量的数值, 单位为克 (g) A.8 氟化物的测定 A.8.1 试剂和材料 A 高氯酸 A 硝酸钍溶液 : 称取硝酸钍 250mg, 加水溶解后稀释至 1000mL m

14 A 茜素磺酸钠溶液 : 茜素磺酸钠与水体积比 1:1000 A A mol/L 氢氧化钠溶液 0.1Lmol/L 盐酸溶液 A 氟化钠标准溶液 : 精密称取经 105 干燥 1h 的氟化钠 22.1mg, 置 100mL 容量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀 ; 精密量取 10mL, 置另一 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得每 1mL 氟化钠标准溶液相当于 0.01 mg 的氟 A.8.2 仪器和设备一般实验室用仪器 A 测氟蒸馏装置示意图见图 A. 1 A 比色管 50mL A.8.3 分析步骤 1 蒸汽发生器 (1000 ml 烧瓶 );2 安全管 (φ5 mm);3 玻璃管 (φ5 mm) 4 橡皮塞 ;5 三通管和螺丝夹 ;6 温度计 (200 );7 三口瓶 (250 ml); 8 玻璃弯管 ;9 直形冷凝器 (500 mm);10 玻璃弯管 ;11 容量瓶 ; 12 加热套或电炉 ;13 14 橡皮塞图 A.1 测氟蒸馏装置示意图称取试样 2.0g, 精确至 0.01g, 置于 250 ml 三口瓶中 ( 见图 A.1), 加 10~20 粒玻璃珠, 慢慢加入 5mL 高氯酸, 用 15mL 水冲洗瓶壁在三口瓶上装好温度计和玻璃管, 并将温度计的水银球和玻璃管插入三口瓶里的试液中, 并按测氟示意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连, 在蒸汽发生器中加入 500mL 水, 打开螺丝夹, 加热至沸腾, 关闭螺丝夹, 将水蒸气通入三口瓶中, 通过电炉使三口瓶液体保持在 135 ~140, 直到馏出液约为 70mL 停止蒸馏用水稀释馏出物至 80mL, 混匀, 移取 40mL 溶液于一 50mL 比色管中, 在相同的管中装入 40mL 水作为对照液, 每一只管子中, 加入 0.1mL 茜素磺酸钠溶液 (1-1000), 混匀, 滴加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液, 边搅拌边加到含馏出物的管中, 直到试样管呈粉红色与对照管一致, 然后, 在试样与对照管中各加入 1mL 0.1mol/L 盐酸, 混匀由滴定管以每次 0.05mL 的量在试样管内加入硝酸钍溶液, 使试样溶液变为粉红色同时在对照管内也精确加入同样体积的硝酸钍溶液, 混匀, 再用滴定管加入氟化钠标准溶液, 使试样管与对照管的颜色一样后, 稀释至相同体积, 混匀, 放置使管内气泡全部逸出后比较,

15 在对照管内加 1~2 滴氟化钠标准溶液, 溶液颜色发生明显变化 ( 即对照管内溶液颜色明显深于试样管颜色 ) 可确定终点, 消耗的氟化钠标准溶液不应超过 3.0mL,( 每 1mL 氟化钠标准溶液相当于 10g 氟 ) 即要求柠檬酸钙 ( 三水 ) 中氟化物含量不得超过 0.003% 五右旋糖酐酶 1. 功能 : 食品用酶制剂 2. 酶来源右旋糖酐酶 Dextranase 无定毛壳菌 Chaetomium erraticum ( 又名 : 细丽毛壳 Chaetomium gracil ) 3. 质量规格要求应符合食品工业用酶制剂 (GB ) 的规定

16 附件 2 乳酸钙等 13 种扩大使用范围及用量的食品添加剂名称功能食品分类号食品名称最大使用量 (g/kg) 备注 1 乳酸钙稳定剂和凝固剂果冻 6 2 二氧化碳防腐剂配制酒 ( 仅限按生产需要适预调酒 ) 量使用 3 海藻酸丙增稠剂乳化二醇酯剂稳定剂冷冻米面制品辣椒油树按生产需要适着色剂增味剂再制干酪脂量使用 5 碳酸氢铵膨松剂婴幼儿谷类辅按生产需要适助食品量使用大米制品 ( 仅限发酵大米制按生产需要适 6 碳酸氢钠膨松剂品 ) 量使用婴幼儿谷类辅助食品 7 碳酸钠酸度调节剂大米制品 ( 仅按生产需要适限发酵大米制量使用品 ) 8 甜菊糖苷甜味剂餐桌甜味料 0.05g/ 份 9 黄原胶增稠剂焦磷酸二氢二钠护色剂特殊医学用途婴儿配方食品 9 其他杂粮制品 ( 冷冻薯泥, 包括冷冻土豆泥和冷冻红薯泥 ) 1.5 使用量仅限粉状产品, 液态产品按照稀释倍数折算最大使用量以磷酸根 3- (PO4 ) 计

17 以终产品中面糊 ( 如用于磷酸根 11 焦磷酸二氢二钠膨松剂鱼和禽肉的托面糊 ) 裹粉 5 (PO43- ) 含量计, 可按涂煎炸粉裹率增加使用量 12 三聚磷酸钠水份保持剂复合调味料 5 以肉制品终产品中磷酸根 (PO43- ) 计使用量仅限 13 辛烯基琥珀酸淀粉钠乳化剂特殊医学用途婴儿配方食品 150 粉状产品, 液态产品按照稀释倍数折算

18 附件 3 白油 ( 液体石蜡 ) 等 5 种扩大使用范围及用量的食品用加工助剂名称英文名称功能使用范围 1 白油 ( 液体石蜡 ) 2 硫酸铜 white mineral oil copper sulphate 胶原蛋白肠衣的加工工被膜剂艺发酵用营养物质发酵工艺 3 硫酸锌 zinc sulphate 发酵用营养物质发酵工艺 4 乙酸乙酯 ethyl actetate 提取溶剂酵母抽提物的加工工艺 polyglycerol 5 聚甘油脂肪酸酯 esters of fatty 消泡剂制糖工艺 acid

19 附件 4 铁等 8 种扩大使用范围及用量的食品营养强化剂名称食品分类号食品名称使用量风味发酵乳 mg/kg 1 铁干酪和再制干酪 ( 仅限再制干酪 ) mg/kg 调制乳 g/kg 风味发酵乳 g/kg 2 牛磺酸干酪和再制干酪 ( 仅限再制干酪 ) g/kg 其他乳制品 ( 仅限奶片 ) g/kg 3 乳铁蛋白调制乳粉 1.0 g/kg 风味发酵乳 µg/kg 4 维生素 A 干酪和再制干酪 ( 仅限再制干酪 ) µg/kg 5 维生素 C 调制乳 mg/kg 风味发酵乳 µg/kg 6 维生素 D 干酪和再制干酪 ( 仅限再制干酪 ) µg/kg 其他乳制品 ( 仅限奶片 ) μg/kg 7 维生素 B 果蔬汁 ( 肉 ) 饮料 ( 包括发酵型产品等 ) 2-5 mg/kg 8 维生素 B 果蔬汁 ( 肉 ) 饮料 ( 包括发酵型产品等 ) 2-5 mg/kg

20 附件 5 增补食品添加剂葡萄糖酸 -δ- 内酯的质量规格要求 1. 生产工艺以葡萄糖酸钠为原料, 经溶解阳离子交换脱钠浓缩结晶离心干燥后制得 2. 技术要求按照食品添加剂葡萄糖酸 -δ- 内酯 (GB ) 的规定执行

21 附件 6 增补食品用酶制剂蛋白酶的原料来源酶来源嗜热脂解芽孢杆菌蛋白酶 Protease Bacilluse Stearothermophi 注 : 质量规格要求应符合食品工业用酶制剂 (GB ) 的规定

分子式 :C 12 H 10 Ca 3 O 14 4H 2 O 分子量 :570.50( 按 1993 年国际原子量计 ) 化学名称 :2- 羟基丙烷 -1,2,3- 三羟酸钙四水合物 4 技术要求 4.1 外观 : 白色结晶状粉末 4.2 理化指标见表 1 表 1 项目指标含量 [ 以 C

分子式 :C 12 H 10 Ca 3 O 14 4H 2 O 分子量 :570.50( 按 1993 年国际原子量计 ) 化学名称 :2- 羟基丙烷 -1,2,3- 三羟酸钙四水合物 4 技术要求 4.1 外观 : 白色结晶状粉末 4.2 理化指标见表 1 表 1 项目指标含量 [ 以 C http://www.houwdz.com 水分仪快速水分测定仪农药残留检测仪 GB 动物疫病快速诊断仪食品安全检测仪畜禽安全快速诊断分析仪 17203 1998 前言本标准等效采用美国药典 UPS 23 版柠檬酸钙的规定其中干燥失重氟化物盐酸不溶物重金属和砷的指标均采用 USP23 的规定含量和铅指标均优于 USP23 版规定本标准的检验方法采用 USP23 版和中华人民共和国药典