GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A 或维生素 A 醋酸酯 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化

Size: px

Start display at page:

Download "GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A 或维生素 A 醋酸酯 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化"

忽钟
7 years ago
Views:

1 中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 201X -XX-XX 发布 201X-XX-XX 实施

2 GB 食品安全国家标准食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 1 范围本标准适用于食品营养强化剂醋酸维生素 A 或以 β- 紫罗兰酮和醋酸为主要原料, 经加工制得的食品营养强化剂醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A 或维生素 A 醋酸酯 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化学名称反式 -3,7- 二甲基 -9-(2,6,6- 三甲基 -1- 环己烯基 -1)-2,4,6,8- 壬四烯乙酸酯 trans-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2,4,6,8-nonatetraene-1-acetate 2.2 分子式 C22H32O2 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 ( 按照 2007 年国际相对原子质量计算 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色至亮微红黄色滋味气味稍有特殊气味但无酸败味组织状态结晶性粉末或油性物质 3.2 理化指标理化指标应符合表 2 的规定将适量试样置于清洁干燥的白瓷点滴板中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态表 2 理化指标项目指标检验方法醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 标示量 a,w/% 每 1g 含维生素 A 280 万 IU; 标示量的 % 附录 A 中 A.4 酸值 ( 以 KOH 计 )/(mg/g) 2.0 附录 A 中 A.5

3 过氧化值 /(m mol/kg) 5.0 附录 A 中 A.6 铅 (Pb)/(mg/kg) 1 GB 砷 (As)/(mg/kg) 1 GB 注 : 商品化的醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 产品应以符合本标准的醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 为原料, 可添加符合相关食品质量规格要求的食用植物油淀粉糊精蔗糖抗氧化剂抗结剂增稠剂等辅料而制成 a 维生素 A 以国际单位 (IU) 表示,1 IU 维生素 A =0.344µg 醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A), 醋酸视黄酯实际含量为标示量的 %

4 附录 A A.1 操作提示检验方法试样应在密闭避光和不超过 25 条件下贮存配制的试样溶液应尽快使用, 建议在 2 h 内使用试样中如出现结晶, 可在 65 条件下混匀, 但加热时间不宜过长含量测定过程中, 应最小程度地接触光和空气中的氧及其他氧化剂, 使用低光化玻璃仪器 A.2 一般规定本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应在分析纯以上, 所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 应按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 的规定制备, 实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和溶液 A 醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A); A 三氯甲烷 A 三氯化锑溶液 : 取三氯化锑适量, 制成 25%(m/v) 的三氯甲烷溶液 A 石油醚 A 异丙醇 A 环己烷 A 乙醚 A 展开剂 : 环己烷 - 乙醚 (12+1) A 色谱用硅胶板 A.3.2 鉴别试验 A 呈色试验 A 方法原理醋酸维生素 A 和亲电试剂三氯化锑作用形成不稳定的蓝色碳鎓离子 A 分析步骤称取一定量试样, 配制成约含醋酸维生素 A 6µg/mL 的三氯甲烷溶液, 加入 10mL 三氯化锑指示剂, 立即出现蓝色, 并迅即褪去蓝色 A 薄层色谱分析 A 方法原理试样溶液所显示主斑点与标准品溶液所显示主斑点的颜色和 Rf 值相同 A 分析步骤称取相当于 15000IU 维生素 A 的醋酸维生素 A, 加石油醚 5 ml 溶解, 作为试样溶液取试样溶液 5μL 进行薄层色谱分析将环己烷 - 乙醚混合液 (12:1) 作为展开剂当展开剂的最前端上升到距离点样点原线约 10cm 时, 停止展开, 风干薄层板均匀喷洒三氯化锑指示剂溶液, 供试样溶液和标准品溶液显示相同的蓝色主斑点且 Rf 值相同 A 最大吸收波长 A 方法原理试样溶液在波长 nm 范围内有最大的吸收峰 A 分析步骤

5 取醋酸维生素 A 样品 0.01 g, 加入异丙醇溶解, 按每 1 ml 约含 3 µg 醋酸维生素 A 制备溶液, 此溶液在波长 nm 范围内有最大的吸收峰 A.4 醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 含量的测定 A.4.1 试剂和材料 A 无水乙醇 : 色谱纯 A 异丙醇 : 色谱纯 A 甲醇 : 色谱纯 A 水 :GB/T 6682 中的一级水 A 异丙醇溶液 : 每升异丙醇中含 1 g 二丁基羟基甲苯 A 全反式醋酸维生素 A 标准品 : 按 A 紫外分光光度法测定标准品中醋酸维生素 A 的含量在测定过程中, 用全反式醋酸维生素 A 标准品作为试样, 试样溶液的最大吸收峰应在 nm 之间, 且吸光度比值 Aλ/ A326 符合表 A.1 的要求 A.4.2 仪器和设备 A 紫外分光光度计 A 高效液相色谱仪, 配紫外检测器 ( 检测波长 326 nm) A.4.3 分析步骤 A 紫外分光光度法 A 方法原理醋酸维生素 A 分子中含有 5 个共轭双键, 在 nm 波长之间具有最大吸收峰, 其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异, 因而可用于含量测定本法是在三个波长处测得吸光度, 根据校正公式计算吸光度 A 校正值后, 再计算含量 A 试样溶液的制备称取试样 0.01 g, 精确至 g, 加入异丙醇溶解, 按每 1 ml 约含 3 µg 醋酸维生素 A 制备溶液 A 测定取适量试样溶液, 采用紫外分光光度法验证试样溶液的最大吸收峰是否在 nm 之间如果试样溶液的最大吸收峰在 nm nm 之间, 则测定试样溶液在波长 300 nm,310 nm,326 nm,340 nm 和 350 nm 处的吸光度, 并计算不同波长下的吸光度 Aλ 与 326 nm 处吸光度 A 326 之比 Aλ/ A 326 将 326 nm 波长的吸光度以 1000 表示, 计算各个波长的吸光度与 326nm 吸光度的比值每一吸光度比值与表 A.1 所列值的偏差应在 ±0.030 内如果不同波长的吸光度比值符合表 A.1 的要求, 则按 A.4.4 结果计算中的公式 (A.1) 计算试样中醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 的含量如果试样溶液的最大吸收峰不在 nm 之间, 或者吸光度比值有一项或多项不符合表 A.1 的要求, 则应按 A 液相色谱法测定含量表 A.1 不同波长的吸光度 Aλ Aλ/ A

6 A 液相色谱法 A 方法原理将醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 溶解后直接注入反相色谱柱上, 用流动相洗脱分离, 紫外检测器测定, 外标法计算醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 含量 A 参考色谱条件 A 色谱柱 :ODS 液相色谱柱,150 mm 4.6 mm, 粒径 5 μm, 或同等性能的色谱柱 A 流动相 : 甲醇水 =95 5( 体积比 ) A 流速 :1 ml/min A 检测波长 :326 nm A 进样量 :10 μl A 保留时间 : 醋酸维生素 A 的保留时间约为 5.3 min A 试样溶液的制备称取约 0.01 g 试样, 精确至 g, 置于 25mL 棕色容量瓶中, 加入 15-20mL 无水乙醇, 置于超声水浴中处理 2min 使之完全溶解, 用无水乙醇稀释定容, 摇匀, 得到试样储备液根据试样浓度, 用无水乙醇进行稀释, 过 0.2µm 微孔滤膜过滤后用于高效液相色谱的测定 A 标准溶液的制备称取适量全反式醋酸维生素 A 标准品 0.01 g, 精确至 0.001g, 置于 25mL 棕色容量瓶中, 加入 ml 无水乙醇, 置于超声水浴中处理 2min 使之完全溶解, 用无水乙醇稀释定容, 摇匀, 得到标准储备液移取一定量标准储备液, 按照需要用无水乙醇稀释, 制备标准曲线溶液 A 测定在 A 参考色谱条件下, 分别对试样溶液和标准溶液进行测定, 重复进样两次, 分别记录相应色谱图中醋酸维生素 A 的峰面积值按 A.4.4 结果计算中的公式 (A.2) 计算试样中醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 的含量 A.4.4 结果计算 A 紫外分光光度法醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 含量 w1 以国际单位每克 (IU/g) 计, 按公式 (A.1) w 1 A V m 100 (A.1) 式中 : A 326 试样溶液在 326 nm 处的吸光度 ; 1900 醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 的吸光度与含量之间的换算系数 ; V 试样溶液的稀释体积,mL; m 试样的质量,g; 100 换算系数实验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝

7 对差值不大于算术平均值的 2 % A 液相色谱法醋酸视黄酯 ( 醋酸维生素 A) 含量 w2 以国际单位每克 (IU/g) 计, 按公式 (A.2) 计算 : w 2 A1 C V (A.2) A m 2 式中 : A1 试样溶液色谱图中醋酸维生素 A 的平均峰面积值 ; C 全反式醋酸维生素 A 标准品的溶液浓度,IU/mL; V 最终样液的定容体积,mL; A2 标准溶液色谱图中醋酸维生素 A 的平均峰面积值 ; m 试样的质量,g 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 5 % 注 : 1. 在试样中可能会存在少量醋酸维生素 A 的顺式异构体, 同样具有维生素 A 的效价, 因此在计算时应将醋酸维生素 A 的顺 - 反异构体峰面积合并计算 ; 2. 对照品和试样的稀释液最后进样浓度应控制在仪器的线性范围内 ; A.5 酸值的测定 A.5.1 试剂和溶液 A % 乙醇 A 乙醚 A 氢氧化钾 - 乙醇标准滴定溶液 :c(koh)=0.1 mol/l( 使用前需标定 ) A 乙醚与 95% 乙醇混合液 (1:1): 将乙醚与 95% 乙醇等体积混合使用前, 需加入 3-5 滴酚酞指示剂, 滴加 0.1 mol/l 氢氧化钾乙醇液至微显粉红色, 保持 30 秒不消失 A 酚酞指示液 :10 g/l A.5.2 分析步骤准确称取约 5 g 试样 ( 精确到 g) 于 250 ml 带塞锥形瓶中, 加入 100 ml 乙醚与 95% 乙醇混合液 (1:1), 盖上塞子轻摇至试样完全溶解如需要, 可加热溶解加入 3-5 滴酚酞指示剂, 用 0.1 mol/l 氢氧化钾乙醇液对上述试样液进行滴定, 逐渐地不间断地滴入滴定液, 同时不停地摇动均匀, 至微显粉红色, 保持 30 秒不消失, 即为终点 ; 如溶液本身颜色较深, 可在接近滴定时, 加入 10mL 饱和氯化钠溶液, 观察水层颜色变化至微显粉红色, 保持 30 秒不消失, 即为终点 A.5.3 结果计算酸值 ( 以 KOH 计 )w3 以毫克每克 (mg/g) 计, 按公式 (A.3) 计算 : w 3 V c M m (A.3) 式中 : V 试样所消耗氢氧化钾 - 乙醇标准滴定溶液的体积,mL; c 氢氧化钾 - 乙醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为毫克每毫摩尔 (mg/mmol)[m(koh)=56.1]; m 试样的质量,g

8 实验结果以平行测定结果的算术平均值表述在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 5% A.6 过氧化值的测定 A.6.1 试剂和溶剂 A 冰乙酸 A 异辛烷 A 乙酸与异辛烷混合液 (3:2): 将 3 份冰醋酸与 2 份异辛烷混合 A 碘化钾饱和溶液 : 现配现用, 确保溶液中有结晶存在, 存放于避光处 A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2 S 2 O 3 ) 约 0.1mol/L, 稀释成 0.01mol/L 的浓度标定后待用 A 淀粉指示液 :5g/L A.6.2 分析步骤称取本实验室样品 5g, 精确至 0.001g 于 250 ml 带塞锥形瓶中, 加入 50 ml 乙酸与异辛烷混合液 (3:2), 盖上塞子轻摇至试样完全溶解通入氮气至锥形瓶中, 以去除空气在通氮气的情况下加入 0.1 ml 碘化钾饱和溶液, 立即盖上塞子, 摇动锥形瓶, 反应 1 min, 然后立即加入 30 ml 水, 摇动 5-10 秒, 再加入 0.5 ml 淀粉溶液, 摇匀, 出现深蓝色用 0.01 mol/l 硫代硫酸钠溶液对上述试样液进行滴定, 逐渐地不间断地滴入滴定液, 同时不停地摇动均匀, 至蓝色消失, 即为终点需进行空白试验, 当空白试验消耗 0.01 mol/l 硫代硫酸钠溶液超过 0.1 ml, 应重新配制试剂, 重新对试样进行测定 A.6.3 结果计算过氧化值 P 以 (m mol/kg) 计, 按公式 (A.4) 计算 : 1000 ( - ) P= 2m V V0 C (A.4) 式中 : V 试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积, 单位为毫升 (ml); V 0 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积, 单位为毫升 (ml); C 硫代硫酸钠溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 试样的质量, 单位为克 (g); 1000 换算系数

9 附录 B 维生素 A 醋酸酯标准品色谱图维生素 A 醋酸酯标准品色谱图 (10.0mg/kg) 见图 B min 图 B.1 维生素 A 醋酸酯标准品色谱图 (10.0mg/kg)

食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称分子式结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,

中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素