GB 28126: Imidacloprid technical material

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1 ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial basis,asitistherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthat governthem. GB (2011) (Chinese): Imidacloprid technical material

3 ICS G 25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 吡虫啉原药 Imidacloprid technical material ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施

5 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用 FAO specification 582/TC(May 2006) 吡虫啉原药 (Imidacloprid technical material) 本标准与 FAO specification 吡虫啉原药 (Imidacloprid technical material) 的主要技术差异及原因 : 本标准增加了对干燥减量,pH 值范围, 二甲基甲酰胺不溶物的控制, 指标项目更加全面,FAO 规格未控制这三项指标请注意本文件的某些内容可能涉及专利, 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准自实施之日起,HG 吡虫啉原药废止本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC 133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位 : 江苏长青农化股份有限公司南京红太阳股份有限公司, 浙江海正化工股份有限公司江苏克胜集团股份有限公司青岛海利尔药业有限公司本标准主要起草人 : 侯春青昝艳坤吕良忠刘奎涛王天胜王春玲吉瑞香李学臣 I

7 吡虫啉原药 1 范围本标准规定了吡虫啉原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运及验收期本标准适用于由吡虫啉及其生产中产生的杂质组成的吡虫啉原药注 : 吡虫啉的其他名称结构式和基本物化参数参见附录 A 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 1600 农药水分测定方法 (GB/T ,CIPAC MT 30,MOD ) GB/T 1601 农药 ph 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观白色至浅褐色固体粉末, 无可见外来杂质 3.2 技术指标吡虫啉原药还应符合表 1 要求表 1 吡虫啉原药控制项目指标项目指标吡虫啉质量分数 /% 97.0 干燥减量质量分数 /% 0.5 ph 值范围 5.0~8.0 a 二甲基甲酰胺不溶物质量分数 /% 0.2 a 正常生产时, 二甲基甲酰胺不溶物质量分数每 3 个月至少测定一次 4 试验方法 4.1 抽样 1

8 按 GB/T 中商品原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 ; 最终抽样量应不少于 100 g 4.2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉的色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5% 以内红外光谱法试样与吡虫啉标样在 cm -1 ~400 cm -1 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别吡虫啉标样红外光谱图见图 1 图 1 吡虫啉标样的红外光谱图 4.3 吡虫啉质量分数的测定方法提要试样用流动相溶解, 以甲醇 + 水为流动相, 使用以 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长 260 nm 下, 对试样中的吡虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定, 外标法定量试剂和溶液甲醇 : 色谱级 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 吡虫啉标样 : 已知质量分数,ω 99.0% 仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据处理机或色谱工作站 ; 色谱柱 :250 mm 4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 C18 5 μm 填充物 ; 2

9 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45 μm; 微量进样器 :50 μl; 定量进样管 :5 μl; 超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相 :ψ( 甲醇水 )=40 60, 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流速 :0.8 ml/ min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); 检测波长 :260 nm; 进样体积 :5 μl; 保留时间 : 吡虫啉 6.0 min 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的吡虫啉原药高效液相色谱图见图 2 1- 吡虫啉图 2 吡虫啉原药的高效液相色谱图测定步骤标样溶液的制备称取 0.1 g( 精确至 g) 吡虫啉标样于 100 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 超声波振荡 5 min 使试样溶解, 冷却至室温, 摇匀用移液管移取上述溶液 5 ml 于 50 ml 容量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀试样溶液的制备称取含吡虫啉 0.1 g( 精确至 g) 的试样于 100 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 超声波振荡 5 min 使试样溶解, 冷却至室温, 摇匀用移液管移取上述溶液 5 ml 于 50 ml 容量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针吡虫啉峰面积相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定 3

10 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡虫啉峰面积分别进行平均试样中吡虫啉的质量分数按式 (1) 计算 : A2 m1 ω ω 1 = LLLLLLLLLLLLLLL () 1 A1 m 2 式中 : ω1 试样中吡虫啉的质量分数, 以 % 表示 ; 4 A2 试样溶液中, 吡虫啉峰面积的平均值 ; m1 吡虫啉标样的质量, 单位为克 (g); ω 吡虫啉标样的质量分数, 以 % 表示 ; A1 标样溶液中, 吡虫啉峰面积的平均值 ; m2 试样的质量, 单位为克 (g) 允许差吡虫啉质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 干燥减量质量分数的测定仪器和器具称量瓶 : 内径 50 mm, 高 20 mm; 烘箱 :105 ±2 ; 干燥器测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘 1 h, 然后放入干燥器中冷却至室温, 称量 ( 精确至 g) 重复上述步骤, 直至称量瓶恒重为止在称量瓶中称入 10 g 试样, 铺平称量 ( 精确至 g) 将称量瓶放回烘箱, 不加盖烘 1 h, 盖上盖, 取出并放入干燥器内冷却至室温, 称量 ( 精确至 g) 重复上述操作, 直至称量瓶和试样恒重为止计算试样中的干燥减量质量分数按式 (2) 计算 : 式中 : ω 2 试样中的干燥减量质量分数, 以 % 表示 ; m1 试样和称量瓶烘干前的质量, 单位为克 (g); m2 试样和称量瓶烘干后的质量, 单位为克 (g); m 试样的质量, 单位为克 (g) 允许差 m1 m2 ω 2 = 100LLLLLLLLLLLLL L m ( 2)

11 两次平行测定结果之相对偏差应不大于 30%, 取其算术平均值作为测定结果 4.5 ph 值的测定按 GB/T 1601 进行 4.6 二甲基甲酰胺不溶物质量分数的测定试剂二甲基甲酰胺仪器锥形烧瓶 : 具玻璃磨口接头,250 ml; 玻璃砂芯坩埚 :G 3 ; 烘箱 :110 ± 测定步骤称取试样 10 g( 精确至 0.01 g), 放入 250 ml 锥形瓶中, 加入 60 ml 二甲基甲酰胺, 振摇至所有可溶物溶解, 用已恒重的坩埚过滤溶液, 再用 60 ml 二甲基甲酰胺分三次洗涤锥形瓶, 并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥 30 min, 取出冷至室温, 称量二甲基甲酰胺不溶物质量分数按式 (3) 计算 : 式中 : ω 3 二甲基甲酰胺不溶物质量分数, 以 % 表示 ; m1 恒重后坩埚与不溶物的质量,g; m0 坩埚的质量,g; m 试样的质量,g 允许差 m1 m0 ω 3 = 100LLLLLLLLLLLLL L m 两次平行测定结果之相对偏差应不大于 30%, 取其算术平均值作为测定结果 4.7 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定极限数值的处理采用修约值比较法 () 3 5 标志标签包装贮运安全验收期 5.1 标志标签包装吡虫啉原药的标志标签和包装应符合 GB 3796 的规定吡虫啉原药用衬塑铁桶装, 每桶净含量一般为 50 kg 100kg 或 200 kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装, 但需符合 GB 3796 的规定 5.2 贮运 5

12 吡虫啉原药包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.3 安全本品属中等毒性杀虫剂吞噬和吸入均有毒, 可经皮肤渗入使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物施药后应用肥皂和清水冲洗误服者应立即送医院对症治疗 5.4 验收期吡虫啉原药的验收期为 1 个月从交货之日起, 在 1 个月内完成产品的质量验收, 其各项指标均应符合标准要求 6

13 A GB XXXXX XXXX 附录 A ( 资料性附录 ) 吡虫啉的的其他名称结构式和基本物化参数本产品有效成分吡虫啉的其它名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :imidacloprid CAS 登录号 : CIPAC 数字代码 :582 化学名称 :1-(6- 氯 -3- 吡啶基甲基 )-N- 硝基亚咪唑烷 -2- 基胺结构式 : N NO 2 Cl N N NH 实验式 :C9H10ClN5O2 相对分子质量 :255.7 ( 按 2007 年国际相对原子质量计 ) 生物活性 : 杀虫熔点 :144 蒸气压 (20 ): mpa 溶解度 (20,g/L) : 水 0.61, 甲苯 0.68, 二氯甲烷 55, 异丙醇 1.2, 正己烷小于 0.1 稳定性 :ph 值 5~11 时稳定, 不易水解 7

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<4D F736F F D20C2CCC2F3C2A1D4ADD2A9B1A8C5FAB8E52E646F63> ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 绿麦隆原药 Chlorotoluron technical material ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用