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雀巫
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1 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钾发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 前言本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 Ⅰ

3 1 范围食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钾本标准适用于氯化钾溶液经离子膜或隔膜电解法生产的食品添加剂氢氧化钾规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 KOH 3. 相对分子质量 ( 按 007 年国际相对原子质量 ) 4 技术要求 4.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定项目固体要表 1 感官要求求液体检验方法色泽和气味组织状态白色或近乎白色, 无嗅颗粒状片状棒状或熔融状固体无色, 无嗅清亮的或略有混浊的液体取适量固体试样置于 50mL 塑料烧杯中, 在自然光下观察色泽和组织状态嗅其气味取 50mL 液体样品置于 50mL 比色管中在自然光 a 下以黑色衬底垂直判别样品的外观 a 此试验完成后立即清洗比色管 4. 理化指标 : 应符合表的规定项目表固体理化指标指标液体检验方法氢氧化钾 (KOH),/% 85.0~ 附录 A 中 A.4 碳酸钾 (K CO 3 ), /%.0.0( 干基计 ) 附录 A 中 A.4 汞 (Hg)/(mg/kg) ( 干基计 ) 附录 A 中 A.5 砷 (As)/(mg/kg) 3 3( 干基计 ) 附录 A 中 A.6 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 10 10( 干基计 ) 附录 A 中 A.7 a 铅 (Pb)/(mg/kg) 5 5( 干基计 ) 附录 A 中 A.8 澄清度通过试验通过试验附录 A 中 A.9 a 当重金属测定的结果小于 5mg/kg 时, 该项目可以免测定 1

4 附录 A ( 规范性附录 ) 检验方法 A.1 警示本标准的检验方法中和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 所取得样品具有强腐蚀性, 操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗 A. 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG/T HG/T HG/T 之规定制备 A.3 鉴别试验 A.3.1 氢氧根的鉴别取少量样品, 溶于水, 能使红色石蕊试纸呈蓝色 ; 滴加滴酚酞指示液溶液呈紫红色 A.3. 钾离子的鉴别取约 0.1g 样品溶于 ml 水中, 取洁净的铂丝以盐酸润湿后在火焰上燃烧至无色 ; 蘸取试样溶液, 在无色火焰中燃烧, 通过钴玻璃观察火焰即呈紫色 A.4 氢氧化钾和碳酸钾的测定 A.4.1 氢氧化钾的测定四苯硼钠重量法 ( 仲裁法 ) A 方法提要在弱酸性条件下, 钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀过滤烘干称量 A.4.1. 试剂和材料 A 无水乙醇 A 冰乙酸溶液 :1+9 A 四苯硼钠乙醇溶液 :0.1mol/L 称取 3.4g 四苯硼钠, 溶于 100mL 无水乙醇中, 放置 4h 使用前用玻璃砂坩锅过滤 A 乙醇 - 四苯硼钾饱和溶液称取 1g 试验所得的四苯硼钾沉淀 (A ), 加 50mL 无水乙醇 950mL 水, 振摇使之饱和, 使用前过滤 A 甲基红指示液 ;1g/L A 仪器和设备玻璃砂坩锅 : 孔径 5μm~15 μm A 分析步骤 A 试验溶液的制备用称量瓶迅速称取约 80g 固体氢氧化钾 ( 或相当于 80g 固体氢氧化钾的液体样品 ), 精确至 0.001g, 置于盛有适量水的 50mL 烧杯中, 溶解, 放置至室温后全部移入 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀立即置于 1000mL 清洁干燥的塑料瓶中保存, 此溶液为试验溶液 A, 用于氢氧化钾碳酸钾含量的测定 A 测定

5 用移液管移取 0mL 试验溶液 A 置于 500mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀必要时干过滤用移液管移取 0mL 此溶液, 置于 100mL 烧杯中, 加 1 滴甲基红指示液, 用冰乙酸溶液调至微红色加热至 40 取下, 搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液 8mL~9mL, 约 5min 加完放置 10min 用已质量恒定的玻璃砂坩锅过滤, 用 40 ml~50ml 乙醇 - 四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀, 每次用 5mL, 每次都要抽干停止抽滤, 用 ml 无水乙醇洗一次, 再抽干于 10 ±5 烘干至质量恒定注 : 配置的氢氧化钾溶液对玻璃容器具有腐蚀性 A 结果计算氢氧化钾以氢氧化钾 (KOH) 的质量分数 1 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.1) 计算 : m = 100% (A.1) m ( ) ( 0 500) m 1 四苯硼钾沉淀的质量的数值, 单位为克 (g);. m 试料质量的数值, 单位为克 (g); 四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数 ; A.4. 测得的碳酸钾的质量分数的数值, 以 % 表示 ; 碳酸钾换算为氢氧化钾的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3% A.4. 碳酸钾的测定滴定法 A.4..1 试剂和材料同 GB/T 的第 4 章 A.4.. 仪器和设备同 GB/T 的第 5 章 A.4..3 分析步骤按 GB/T 的第 6 章进行预试验按 GB/T 的 7. 进行空白试验称取约 5g 试样 ( 或相当于 5g 固体氢氧化钾的液体样品 ), 精确至 0.01g, 以下操作按 GB/T 的 7.3 进行 A.4..4 结果计算碳酸钾含量以碳酸钾 (K CO 3 ) 的质量分数计, 数值以 % 表示, 按公式 (A. ) 计算 : [( V0 V1 ) 1000] cm = 100% (A.) m c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol /L); V 0 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml); V 1 测定试料消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml); m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 碳酸钾 (1/K CO 3 ) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=69.10 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0% 3

6 A.4.3 氢氧化钾和碳酸钾的测定酸碱滴定法 A 方法提要取一份试液, 以酚酞为指示剂, 用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾和碳酸钾再以甲基橙为指示剂, 用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸氢钾以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量 A.4.3. 试剂和材料 A 盐酸标准滴定溶液 :c(hcl)= 1mol/L A 甲基橙指示液 :1g/L A 酚酞指示液 :10g/L A 分析步骤用移液管移取 5mL 试验溶液 A(A ), 置于 50mL 锥形瓶中, 加入滴 ~3 滴酚酞指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色, 消耗盐酸标准滴定溶液的体积为 V 1 ; 加入 1 滴 ~ 滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色, 消耗盐酸标准溶液的总体积为 V A 结果计算主含量以氢氧化钾 (KOH) 的质量分数 1 计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.3) 计算 : [( V1 V ) / 1000 ] cm 1 1 = 100 % (A.3) m 碳酸钾含量以碳酸钾 (K CO 3 ) 的质量分数计, 数值以 % 表示, 按公式 (A.4) 计算 : ( V -V1) cm /1000 = 100 % (A.4) m V 1 酚酞为指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml); V 甲基橙指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液总体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m A 中称取的试料质量的数值, 单位为克 (g); Μ 1 氢氧化钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) (Μ 1 =56.11); Μ 碳酸钾 (K CO 3 ) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(μ =18.) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于 0.3%, 碳酸钾为不大于 0.0% A.5 汞的测定 A.5.1 试剂和材料 A 硫酸溶液 :1+1 A.5.1. 其他试剂同 GB/T 中的 A.5. 仪器和设备同 GB/T 中的 A.5.3 分析步骤 A 试验溶液的制备称量.00g±0.01g 固体样品或相当于.00g±0.01g 固体氢氧化钾的液体样品 ( 以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算 ), 置于 100mL 烧杯中, 溶于 0mL 水中, 滴加 10mL 硫酸溶液 (A.5.1.1), 加入 0.5 ml 高锰 4

7 酸钾溶液, 盖上表面皿, 煮沸几秒钟, 然后冷却 A.5.3. 空白试验溶液的制备空白试验溶液是在制备试验溶液的同时, 除不加试样外, 其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同 A 工作曲线的绘制按照 GB/T 的操作, 选择含汞量 0μg~1μg 的工作曲线 A 试样溶液和空白试验溶液的测定按照 GB/T 的和操作含汞废液参见附录 B 进行处理 A.5.4 结果计算按照 GB/T 的和 A.6 砷的测定 A.6.1 砷斑法 ( 仲裁法 ) 称取 10.00g±0.01g 固体样品或相当于 10.00g±0.01g 固体氢氧化钾的液体试样 ( 以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算 ) 置于 100mL 烧杯中, 加二级水约 0 ml 溶解或稀释滴加滴酚酞指示液, 不断搅拌下缓慢滴加盐酸溶液 (1+1) 中和至无色移入 100 ml 容量瓶中, 用 GB/T 规定的二级水稀释至刻度, 摇匀 ( 必要时干过滤, 弃去 10 ml 初滤液 ) 立即置于 100mL 清洁干燥的塑料瓶中保存, 此溶液为试验溶液 B, 用于砷斑法测定砷含量测定重金属和原子吸收分光光度法铅含量的测定用移液管移取 5mL 试验溶液 B, 置于定砷瓶中, 以下按 GB/T 的砷斑法进行测定标准限量溶液得配制 : 移取 1.50mL 砷标准溶液 [1mL 溶液含砷 (As)1.0μg], 以下按 GB/T 的砷斑法进行测定 A.6. 等离子体光谱法 A.6..1 试剂和材料 A 砷标准溶液 :1mL 溶液含砷 (As)0.010mg 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 配制的砷标准溶液置于 100mL 容量瓶中, 用二级水稀释至刻度, 摇匀 A.6... 二级水 : 符合 GB/T 的规定 A 氩气 : 纯度不应小于 99.9% A.6.. 仪器和设备等离子体原子发射光谱仪仪器的稳定性 : 仪器的短程稳定性 RSD 不大于.0%; 长期稳定性 RSD 不大于 4.0% 仪器的检出限 : 代表元素检出限不大于 0.005mg/L 校准工作曲线 : 回归曲线的线性相关系数, 砷元素的线性相关系数 R 0.99 A.6..3 分析步骤 A 试验溶液的制备分别移取 0.00mL 1.00mL 3.00mL 5.00mL 砷标准溶液, 置于 4 个 100mL 容量瓶中备用称取约 80g 固体氢氧化钾 ( 或相当于 80g 固体氢氧化钾的液体样品 ), 精确至 0.01g, 将溶液转移到 1 000mL 容量瓶中, 用二级水稀释至刻度, 摇匀, 储存于清洁干燥的塑料瓶中此溶液为试验溶液 C, 用于等离子法砷和铅的测定 5

8 于上述四个 100mL 容量瓶中分别用移液管加入 50mL 试验溶液 C, 用二级水稀释至刻度, 摇匀, 待测 A 测定在最佳的测定条件下, 测定上述以标准加入法配置的试样溶液中砷的光谱强度, 计算机根据所输入的相关数据, 自动计算砷的浓度 A.6..4 结果计算砷含量以砷 (As) 质量分数 3. 计, 数值以 mg/kg 表示, 按公式 (A.5) 计算 : 3 c V = m 10-3 ( ) (A.5) c 由工作曲线得出的被测溶液中砷的浓度的数值, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); V 试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 1mg/kg A.7 重金属的测定用移液管移取 0mL 试验溶液 B(A.6.1) 置于 50mL 比色管中, 以氨水溶液 (1+1) 调至粉红色, 以下按 GB /T 的第 6 章测定用移液管分别移取 5.00mL 和 10.00mL 铅标准溶液 [1mL 溶液含铅 (Pb)1μg] 作为标准, 以下按 GB /T 的第 6 章测定 A.8 铅的测定 A.8.1 原子吸收分光光度法 ( 石墨炉法为仲裁法 ) A 试剂和材料 A 盐酸溶液 :1+1 A 铅标准溶液 :1mL 溶液含铅 (Pb)0.010mg 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 配制的铅标准溶液置于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 A 二级水 : 符合 GB/T 的规定 A.8.1. 仪器和设备原子吸收分光光度计 : 配有铅空心阴极灯 A 分析步骤 A 工作曲线的绘制取 4 个 100mL 的容量瓶, 石墨炉法用移液管分别取 0.00mL 1.00mL.00mL 3.00mL 铅标准溶液 ( 火焰法移入 0.00mL 5.00mL 10.00mL 15.00mL 铅标准溶液 ) 加 4mL 盐酸溶液, 用二级水稀释至刻度, 摇匀使用石墨炉或乙炔 - 空气火焰, 在波长 83.3nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态, 以二级水为参比, 测量吸光度以铅的质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线 A 空白试验溶液的配制除不加试样外, 加入与 A.6.1 制备试验溶液 B 时相同量的酚酞和盐酸溶液, 在电炉加热煮沸至近干, 加入 0mL 二级水, 移入 100 ml 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀此溶液为空白试验溶液 D 6

9 A 测定使用乙炔 - 空气火焰, 在波长 83.3nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态, 以二级水为参比, 测量试验溶液 B(A.6.1) 和空白试验溶液 D 的吸光度,( 移取 5mL 试验溶液 B 和空白试验溶液 D 置于 100mL 容量瓶中, 用二级水稀释至刻度, 摇匀, 用石墨炉原子吸收法测定吸光度 ), 分别从对应的工作曲线上查出铅的质量 A 结果计算铅含量以铅 (Pb) 的质量分数 4 计, 数值以 mg/kg 表示, 按公式 (A.6) 计算 : ( m1 m0 ) 4 = (A.6) m m 1 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值, 单位为毫克 (mg); m 0 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值, 单位为毫克 (mg); m A.6.1 中称取的或经分取后 (5/100) 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. mg/kg A.8. 等离子体光谱法 A.8..1 试剂和材料 A 铅标准溶液 :1mL 溶液含铅 (Pb)0.010mg 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 配制的铅标准溶液置于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 A 二级水 : 符合 GB/T 的规定 A 氩气 : 纯度不应小于 99.9% A.8.. 仪器和设备等离子体原子发射光谱仪仪器的稳定性 : 仪器的短程稳定性 RSD 不大于.0%; 长期稳定性 RSD 不大于 4.0% 仪器的检出限 : 代表元素检出限不大于 0.005mg/L 校准工作曲线 : 回归曲线的线性相关系数, 铅元素的线性相关系数 R 0.99 A.8..3 分析步骤分别移取 0.00mL 3.00mL 5.00mL 10.00mL 铅标准溶液, 置于 4 个 100 ml 容量瓶中备用于上述四个 100mL 容量瓶中分别用移液管加入 50mL 试验溶液 C(A ), 用二级水稀释至刻度, 摇匀, 待测在最佳的测定条件下, 利用标准加入法测定试样中铅的光谱强度, 计算机根据所输入的相关数据, 自动计算出被测溶液中铅的浓度 A.8..4 结果计算铅含量以铅 (Pb) 质量分数 4. 计, 数值以 mg/kg 表示, 按公式 (A.7) 计算 : 4 c V m 10 3 = ( ) (A.7) c 由工作曲线得出的试样溶液中铅的浓度的数值, 单位为毫克每毫升 (mg/ml); 7

10 V 试样溶液的体积 ( 即 100 ml 容量瓶的体积及其校正值 ), 单位为毫升 (ml); m A 中称取的试料质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.mg/kg A.9 澄清度称取.50g±0.001g 试样, 置于含 40mL 水的 50mL 比色管中完全溶解, 在黑色背景下目视法观测此溶液, 无机械杂质并且溶液呈完全清亮无色, 为通过试验 8

11 附录 B ( 资料性附录 ) 含汞废液的处理将含汞废液收集于约 50L 的容器中, 当废液大约 40L 时依次加入 400g/L 氢氧化钠溶液 400mL 100g 硫化钠 (Na S 9H O), 摇匀 10min 后缓慢加入 30% 过氧化氢溶液 400mL, 充分混合, 放置 4h 后将上部清液排入废水中, 沉淀物转入另一容器中, 由专人进行汞的回收 9

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<4D F736F F D203632A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1BDB9D1C7C1F2CBE1BCD8A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE> 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中华人民共和国卫生部发布前言本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钾 1 范围本标准适用于氢氧化钾或碳酸钾饱和溶液吸收硫磺氧化产生的二氧化硫而生产的食品添加剂焦亚硫酸钾 2 规范性引用标准本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,