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豁杉柴
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品中还原糖的测定发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

2 前言本标准代替 GB/T 食品中还原糖的测定 GB/T 粮油检验原糖和非还原糖测定还原糖部分 NY/T 甜菜还原糖的测定本标准与 GB/T 相比, 主要修改如下 : 标准名称修改为食品安全国家标准食品中还原糖的测定 ; 将 GB/T 与 GB/T 还原糖部分进行了同类合并粮食中还 Ⅰ

3 食品安全国家标准食品中还原糖的测定 1 范围本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法本标准第一法第二法适用于食品中还原糖含量的测定本标准第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定本标准第四法适用于甜菜块根中还原糖含量的测定第一法直接滴定法 2 原理试样经除去蛋白质后, 以亚甲蓝作指示剂, 在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液 ( 已用还原糖标准溶液标定 ), 根据样品液消耗体积计算还原糖含量 3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水 3.1 试剂盐酸 (HCl) 硫酸铜 (CuSO4 5H2O) 亚甲蓝 (C16H18ClN3S 3H2O) 酒石酸钾钠 (C4H4O6KNa 4H2O) 氢氧化钠 (NaOH) 乙酸锌 [Zn(CH3COO) 2 2H2O] 冰乙酸 (C2H4O2) 亚铁氰化钾 [K4Fe(CN) 6 3H2O] 3.2 试剂配制盐酸溶液 (1+1, 体积比 ): 量取盐酸 50mL, 加水 50mL 混匀碱性酒石酸铜甲液 : 称取硫酸铜 15g 和亚甲蓝 0.05g, 溶于水中, 并稀释至 1000mL 碱性酒石酸铜乙液 : 称取酒石酸钾钠 50g 和氢氧化钠 75g, 溶解于水中, 再加入亚铁氰化钾 4g, 完全溶解后, 用水定容至 1000mL, 贮存于橡胶塞玻璃瓶中乙酸锌溶液 : 称取乙酸锌 21.9g, 加冰乙酸 3mL, 加水溶解并定容于 100mL 亚铁氰化钾溶液 (106g/L): 称取亚铁氰化钾 10.6g, 加水溶解并定容至 100mL 氢氧化钠溶液 (40g/L): 称取氢氧化钠 4g, 加水溶解后, 放冷, 并定容至 100mL 1

4 3.3 标准品葡萄糖 (C6H12O6) CAS: , 纯度 99% 果糖 (C6H12O6) CAS: , 纯度 99% (C6H12O6 H2O) CAS: , 纯度 99% 蔗糖 (C12H22O11) CAS: , 纯度 99% 3.4 标准溶液配制葡萄糖标准溶液 (1.0mg/mL): 准确称取经过 98 ~100 烘箱中干燥 2h 后的葡萄糖 1g, 加水溶解后加入盐酸溶液 5mL, 并用水定容至 1000mL 此溶液每毫升相当于 1.0mg 葡萄糖果糖标准溶液 (1.0mg/mL): 准确称取经过 98 ~100 干燥 2h 的果糖 1g, 加水溶解后加入盐酸溶液 5mL, 并用水定容至 1000mL 此溶液每毫升相当于 1.0mg 果糖标准溶液 (1.0mg/mL): 准确称取经过 94 ~98 干燥 2h 的 1g, 加水溶解后加入盐酸溶液 5mL, 并用水定容至 1000mL 此溶液每毫升相当于 1.0mg 转化糖标准溶液 (1.0mg/mL): 准确称取 g 蔗糖, 用 100 ml 水溶解, 置具塞锥形瓶中, 加盐酸溶液 5mL, 在 68 ~70 水浴中加热 15min, 放置至室温, 转移至 1000mL 容量瓶中并加水定容至 1000mL, 每毫升标准溶液相当于 1.0mg 转化糖 4 仪器和设备 4.1 天平 : 感量为 0.1mg 4.2 水浴锅 4.3 可调温电炉 4.4 酸式滴定管 :25mL 5 分析步骤 5.1 试样制备含淀粉的食品 : 称取粉碎或混匀后的试样 10g~20g( 精确至 0.001g), 置 250 ml 容量瓶中, 加水 200mL, 在 45 水浴中加热 1h, 并时时振摇, 冷却后加水至刻度, 混匀, 静置, 沉淀吸取 200.0mL 上清液置于另一 250mL 容量瓶中, 缓慢加入乙酸锌溶液 5mL 和亚铁氰化钾溶液 5 ml, 加水至刻度, 混匀, 静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用酒精饮料 : 称取混匀后的试样 100g( 精确至 0.01g), 置于蒸发皿中, 用氢氧化钠溶液中和至中性, 在水浴上蒸发至原体积的 1/4 后, 移入 250mL 容量瓶中, 缓慢加入乙酸锌溶液 5mL 和亚铁氰化钾溶液 5mL, 加水至刻度, 混匀, 静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用 2

5 5.1.3 碳酸饮料 : 称取混匀后的试样 100g( 精确至 0.01g) 于蒸发皿中, 在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后, 移入 250mL 容量瓶中, 用水洗涤蒸发皿, 洗液并入容量瓶, 加水至刻度, 混匀后备用其他食品 : 称取粉碎后的固体试样 2.5g~5g( 精确至 0.001g) 或混匀后的液体试样 5g~25g ( 精确至 0.001g), 置 250mL 容量瓶中, 加 50 ml 水, 缓慢加入乙酸锌溶液 5 ml 和亚铁氰化钾溶液 5mL, 加水至刻度, 混匀, 静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用 5.2 碱性酒石酸铜溶液的标定吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0 ml, 于 150 ml 锥形瓶中, 加水 10 ml, 加入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 从滴定管中加葡萄糖 (3.4.1)[ 或其他还原糖标准溶液 (3.4.2, 或 3.4.3, 或 3.4.4)] 约 9mL, 控制在 2min 中内加热至沸, 趁热以每 2 秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖 [ 或其他还原糖标准溶液 (3.4.2, 或 3.4.3, 或 3.4.4)], 直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录消耗葡萄糖 ( 或其他还原糖标准溶液 ) 的总体积, 同时平行操作 3 份, 取其平均值, 计算每 10mL( 碱性酒石酸甲乙液各 5mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 ( 或其他还原糖 ) 的质量 (mg) 注 : 也可以按上述方法标定 4mL~20mL 碱性酒石酸铜溶液 ( 甲乙液各半 ) 来适应试样中还原糖的浓度变化 5.3 试样溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL 于 150mL 锥形瓶中, 加水 10mL, 加入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 控制在 2 min 内加热至沸, 保持沸腾以先快后慢的速度, 从滴定管中滴加试样溶液, 并保持沸腾状态, 待溶液颜色变浅时, 以 1 滴 /2s 的速度滴定, 直至溶液蓝色刚好褪去为终点, 记录样品溶液消耗体积注 : 当样液中还原糖浓度过高时, 应适当稀释后再进行正式测定, 使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近, 约 10mL 左右, 结果按式 (1) 计算 ; 当浓度过低时则采取直接加入 10mL 样品液, 免去加水 10mL, 再用还原糖标准溶液滴定至终点, 记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于 10mL 样液中所含还原糖的量, 结果按式 (2) 计算 5.4 试样溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL, 置于 150mL 锥形瓶中, 加水 10mL, 加入玻璃珠 2 粒 ~4 粒, 从滴定管滴加比预测体积少 1 ml 的试样溶液至锥形瓶中, 控制在 2 min 内加热至沸, 保持沸腾继续以 1 滴 /2s 的速度滴定, 直至蓝色刚好褪去为终点, 记录样液消耗体积, 同法平行操作三份, 得出平均消耗体积 (V) 6 分析结果的表述试样中还原糖的含量 ( 以某种还原糖计 ) 按式 (1) 计算 : m 1 X = m F V/ (1 ) 式中 : X 试样中还原糖的含量 ( 以某种还原糖计 ), 单位为克每百克 (g/100g); m 1 m 碱性酒石酸铜溶液 ( 甲乙液各半 ) 相当于某种还原糖的质量, 单位为毫克 (mg); 试样质量, 单位为克 (g); F 系数, 对为 1;5.1.2 为 0.80; V 测定时平均消耗试样溶液体积, 单位为毫升 (ml); 250 定容体积, 单位毫升 (ml); 3

6 1000 换算系数当浓度过低时, 试样中还原糖的含量 ( 以某种还原糖计 ) 按式 (2) 计算 : m2 X = m F 10/ (2 ) 式中 : X 试样中还原糖的含量 ( 以某种还原糖计 ), 单位为克每百克 (g/100g); m 2 标定时体积与加入样品后消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于某种还原糖的质量, 单位为毫克 (mg); m 试样质量, 单位为克 (g); F 系数, 对为 1;5.1.2 为 0.80; 10 样液体积, 单位毫升 (ml); 250 定容体积, 单位毫升 (ml ); 1000 换算系数还原糖含量 10g/100g 时, 计算结果保留三位有效数字 ; 还原糖含量 <10g/100g 时, 计算结果保留两位有效数字 7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5% 8 其他当称样量为 5g 时, 定量限为 0.25g/100g 第二法高锰酸钾滴定法 9 原理试样经除去蛋白质后, 其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜, 加硫酸铁后, 氧化亚铜被氧化为铜盐, 经高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐, 根据高锰酸钾消耗量, 计算氧化亚铜含量, 再查表得还原糖量 10 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水 10.1 试剂盐酸 (HCl) 氢氧化钠 (NaOH) 硫酸铜 (CuSO4 5H2O) 硫酸 (H2SO4) 硫酸铁 [Fe2(SO4) 3 ] 酒石酸钾钠 (C4H4O6KNa 4H2O) 4

7 10.2 试剂配制盐酸溶液 (3mol/L): 量取盐酸 30mL, 加水稀释至 120mL 碱性酒石酸铜甲液 : 称取硫酸铜 g, 加适量水溶解, 加硫酸 0.5mL, 再加水稀释至 500mL, 用精制石棉过滤碱性酒石酸铜乙液 : 称取酒石酸钾钠 173g 与氢氧化钠 50g, 加适量水溶解, 并稀释至 500mL, 用精制石棉过滤, 贮存于橡胶塞玻璃瓶内氢氧化钠溶液 (40g/L): 称取氢氧化钠 4g, 加水溶解并稀释至 100mL 硫酸铁溶液 (50g/L): 称取硫酸铁 50g, 加水 200mL 溶解后, 慢慢加入硫酸 100mL, 冷后加水稀释至 1000mL 精制石棉 : 取石棉先用盐酸溶液浸泡 2d~3d, 用水洗净, 再加氢氧化钠溶液浸泡 2d~3d, 倾去溶液, 再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时, 用水洗净再以盐酸溶液浸泡数小时, 以水洗至不呈酸性然后加水振摇, 使成细微的浆状软纤维, 用水浸泡并贮存于玻璃瓶中, 即可作填充古氏坩埚用 10.3 标准品高锰酸钾 (KMnO4),CAS: , 优级纯或以上等级 10.4 标准溶液配制高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5kmno4)=0.1000mol/l]: 按 GB/T601 配制与标定 11 仪器和设备 11.1 天平 : 感量为 0.1mg 11.2 水浴锅 11.3 可调温电炉 11.4 酸式滴定管 :25mL mL 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚 11.6 真空泵 12 分析步骤 12.1 试样处理含淀粉的食品 : 称取粉碎或混匀后的试样 10g~20g( 精确至 0.001g), 置 250mL 容量瓶中, 加水 200mL, 在 45 水浴中加热 1h, 并时时振摇冷却后加水至刻度, 混匀, 静置吸取 200.0mL 上清液置另一 250mL 容量瓶中, 加碱性酒石酸铜甲液 10 ml 及氢氧化钠溶液 4 ml, 加水至刻度, 混匀静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用酒精饮料 : 称取 100g( 精确至 0.01g) 混匀后的试样, 置于蒸发皿中, 用氢氧化钠溶液中和至中性, 在水浴上蒸发至原体积的 1/4 后, 移入 250 ml 容量瓶中加水 50 ml, 混匀加碱性酒石酸铜甲液 10mL 及氢氧化钠溶液 4mL, 加水至刻度, 混匀静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用碳酸饮料 : 称取 100g( 精确至 0.001g) 混匀后的试样, 试样置于蒸发皿中, 在水浴上除去二氧化碳后, 移入 250mL 容量瓶中, 并用水洗涤蒸发皿, 洗液并入容量瓶中, 再加水至刻度, 混匀后, 备用 5

8 其他食品 : 称取粉碎后的固体试样 2.5g~5ġ( 精确至 0.001g) 或混匀后的液体试样 25g~ 50g( 精确至 0.001g), 置 250mL 容量瓶中, 加水 50mL, 摇匀后加碱性酒石酸铜甲液 10mL 及氢氧化钠溶液 4mL, 加水至刻度, 混匀静置 30min, 用干燥滤纸过滤, 弃去初滤液, 取后续滤液备用 12.2 试样溶液的测定吸取处理后的试样溶液 50.0mL, 于 500mL 烧杯内, 加入碱性酒石酸铜甲液 25mL 及碱性酒石酸铜乙液 25mL, 于烧杯上盖一表面皿, 加热, 控制在 4 min 内沸腾, 再精确煮沸 2 min, 趁热用铺好精制石棉的古氏坩埚 ( 或 G4 垂融坩埚 ) 抽滤, 并用 60 热水洗涤烧杯及沉淀, 至洗液不呈碱性为止将古氏坩埚 ( 或 G4 垂融坩埚 ) 放回原 500mL 烧杯中, 加硫酸铁溶液 25mL 水 25mL, 用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解, 以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点同时吸取水 50mL, 加入与测定试样时相同量的碱性酒石酸铜甲液乙液硫酸铁溶液及水, 按同一方法做空白试验 13 分析结果的表述试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量, 按式 (3) 计算 : 式中 : X0 V V0 c X0 = ( V -V0 ) c (3 ) 试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量, 单位为毫克 (mg); 测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 高锰酸钾标准溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); mL 高锰酸钾标准溶液 [c(1/5)kmno4]=1.000 mol/l) 相当于氧化亚铜的质量, 单位为毫克 (mg) 根据式中计算所得氧化亚铜质量, 查表 A.1, 再计算试样中还原糖含量, 按式 (4) 计算 : 式中 : X m 3 m 4 V m3 X = m4 V/ (4 ) 试样中还原糖的含量, 单位为克每百克 (g/100g); X0 查附录 A 之表 1 得还原糖质量, 单位为毫克 (mg); 试样质量或体积, 单位为克或毫升 (g 或 ml); 测定用试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 250 试样处理后的总体积, 单位为毫升 (ml) 还原糖含量 10g/100g 时, 计算结果保留三位有效数字 ; 还原糖含量 <10g/100g 时, 计算结果保留两位有效数字 14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 6

9 15 其他当称样量为 5g 时, 定量限为 0.5g/100g 第三法铁氰化钾法 16 原理还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾, 还原糖本身被氧化为相应的糖酸过量的铁氰化钾在乙酸的存在下, 与碘化钾作用下析出碘, 析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定通过计算氧化还原糖时所用的铁氰化钾的量, 查表 A.2 得试样中还原糖的含量 17 试剂除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水 17.1 试剂 % 乙醇冰乙酸 (NaOH) 无水乙酸钠 (NaOH) 硫酸 (H2SO4) 钨酸钠 (Na2WO4 2H2O) 铁氰化钾 [KFe(CN) 6 ] 碳酸钠 (Na2CO3) 氯化钾 (KCl) 硫酸锌 (ZnSO4) 碘化钾 (KI) 氢氧化钠 (NaOH) 可溶性淀粉 17.2 试剂配制乙酸缓冲液 : 将冰乙酸 3.0 ml 无水乙酸钠 6.8g 和浓硫酸 4.5 ml 混合溶解, 然后稀释至 1000 ml 钨酸钠溶液 (12.0%): 将钨酸钠 12.0g 溶于 100mL 水中碱性铁氰化钾溶液 (0.1mol/L): 将铁氰化钾 32.9g 与碳酸钠 44.0g 溶于 1000mL 水中乙酸盐溶液 : 将氯化钾 70.0g 和硫酸锌 40.0g 溶于 750 ml 水中, 然后缓慢加入 200 ml 冰乙酸, 再用水稀释至 1000mL, 混匀碘化钾溶液 (10%): 称取碘化钾 10.0g 溶于 100mL 水中, 再加一滴饱和氢氧化钠溶液淀粉溶液 (1%): 称取可溶性淀粉 1.0g, 用少量水润湿调和后, 缓慢倒入 100 ml 沸水中, 继续煮沸直至溶液透明硫代硫酸钠溶液 (0.1mol/L): 按 GB/T601 配制与标定 7

10 18 仪器和设备 18.1 分析天平 : 分度值 g 18.2 振荡器 18.3 试管 : 直径 1.8cm~2.0cm, 高约 18cm 18.4 水浴锅 18.5 电炉 :2000 W 18.6 微量滴定管 :5mL 或 10mL 19 分析步骤 19.1 试样制备称取试样 5g( 精确至 0.001g) 于 100mL 磨口锥形瓶中倾斜锥形瓶以便所有试样粉末集中于一侧, 用 5mL95% 乙醇浸湿全部试样, 再加入 50mL 乙酸缓冲液, 振荡摇匀后立即加入 2mL12.0% 钨酸钠溶液, 在振荡器上混合振摇 5min 将混合液过滤, 弃去最初几滴滤液, 收集滤液于干净锥形瓶中, 此滤液即为样品测定液同时做空白实验 19.2 试样溶液的测定氧化 : 精确吸取样品液 5mL 于试管中, 再精确加入 5mL 碱性铁氰化钾溶液, 混合后立即将试管浸入剧烈沸腾的水浴中, 并确保试管内液面低于沸水液面下 3cm~4cm, 加热 20 min 后取出, 立即用冷水迅速冷却滴定 : 将试管内容物倾入 100 ml 锥形瓶中, 用 25 ml 乙酸盐溶液荡洗试管一并倾入锥形瓶中, 加 5mL10% 碘化钾溶液, 混匀后, 立即用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色, 再加 1mL 淀粉溶液, 继续滴定直至溶液蓝色消失, 记下消耗硫代硫酸钠溶液体积 (V1) 空白试验 : 吸取空白液 5mL, 代替样品液按和操作, 记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积 (V0) 20 分析结果表述根据氧化样品液中还原糖所需 0.1 mol/l 铁氰化钾溶液的体积查表 A.1, 即可查得试样中还原糖 ( 以麦芽糖计算 ) 的质量分数铁氰化钾溶液体积 (V3) 按式 (5) 计算 : 式中 : V3 = ( V0 -V1 ) c 0.1 (5 ) V3 氧化样品液中还原糖所需 0.1mol/L 铁氰化钾溶液的体积, 单位为毫升 (ml); V0 滴定空白液消耗 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积, 单位为毫升 (ml); V1 滴定样品液消耗 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积, 单位为毫升 (ml); c 硫代硫酸钠溶液实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l) 计算结果保留小数点后两位 0.1mol/L 铁氰化钾体积与还原糖含量对照可查表 A.2 注 : 还原糖含量以麦芽糖计算 8

11 21 精密度在重复性条件下, 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 第四法奥氏试剂滴定法 22 原理在沸腾条件下, 还原糖与过量奥氏试剂反应生成相当量的 Cu2O 沉淀, 冷却后加入盐酸使溶液呈酸性, 并使 Cu2O 沉淀溶解然后加入过量碘溶液进行氧化, 用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘, 其反应式如下 : C6H12O6 +2C4H2O6 KNaCu+2H2O C6H12O7 +2C4H4O6KNa+CuO 葡萄糖或果糖络合物葡萄糖酸酒石酸钾钠氧化亚铜 Cu2O +2HCl 2CuCl+2KI+I2 2CuCl+ H2O 2CuI2 +2KCl I2 ( 过剩的 ) +2Na2S2O3 Na2S4O6 +2NaI 硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去其样品试验滴定量得到一个差值, 由此差值便可计算出还原糖的量 23 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水 23.1 试剂盐酸 (HCl) 硫酸铜 (CuSO4 5H2O) 酒石酸钾钠 (C4H4O6KNa 4H2O) 无水碳酸钠 (Na2CO3) 冰乙酸 (C2H4O2) 磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O) 碘化钾 (KI) 乙酸锌 [Zn(CH3COO) 2 2H2O] 亚铁氰化钾 [K4Fe(CN) 6 3H2O] 可溶性淀粉粉状碳酸钙 (CaCO3) 23.2 试剂配制盐酸溶液 (6 mol/l): 吸取盐酸 50.0 ml, 加入已装入 30 ml 水的烧杯中, 慢慢加水稀释至 100 ml 盐酸溶液 (1 mol/l): 吸取盐酸 84.0 ml, 加入已装入 200 ml 水的烧杯中, 慢慢加水稀释至 1000 ml 9

12 奥氏试剂 : 分别称取硫酸铜 5.0g 酒石酸钾钠 300g, 无水碳酸钠 10.0g 磷酸氢二钠 50.0g, 稀释至 1000mL, 用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤, 贮于棕色试剂瓶中碘化钾溶液 (250g/L): 称取碘化钾 25.0g, 溶于水, 移入 100 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀乙酸锌溶液 : 称取乙酸锌 21.9g, 加冰乙酸 3mL, 加水溶解并定容于 100mL 亚铁氰化钾溶液 (106g/L): 称取亚铁氰化钾 10.6g, 加水溶解并定容至 100mL 淀粉指示剂 (5g/L): 称取可溶性淀粉 0.50g, 加冷水 10mL 调匀, 搅拌下注入 90 ml 沸水中, 再微沸 2min, 冷却溶液于使用前制备 23.3 标准品硫代硫酸钠 (Na2S2O3),CAS: , 优级纯或以上等级碘 (I2),CAS: , , 优级纯或以上等级碘化钾 (KI),CAS: , 优级纯或以上等级 23.4 标准溶液配制硫代硫酸钠标准滴定储备液 [c(na2s2o3)=0.1mol/l]: 按 GB/T601 配制与标定也可使用商品化的产品硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(na2s2o3)=0.0323mol/l]: 精确吸取硫代硫酸钠标准滴定储备液 (23.4.1)32.30mL, 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度校正系数按式 (6) 计算式中 : K = c c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l) (6 ) 碘溶液标准滴定储备液 [c(i2)=0.1 mol/l]: 按 GB/T601 配置与标定也可使用商品化的产品碘标准滴定溶液 :[c(i2)= mol/l] 精确吸取碘溶液标准滴定储备液 (23.4.3)16.15mL, 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度 24 仪器和设备 24.1 天平 : 感量为 0.1mg 24.2 水浴锅 24.3 可调温电炉或性能相当的加热器具 24.4 酸式滴定管 :25mL 25 分析步骤 25.1 试样溶液的制备将备检样品清洗干净取 100g( 精确至 0.01g) 样品, 放入高速捣碎机中, 用移液管移入 100mL 的水, 以不低于 12000r/min 的转速将其捣成 1 1 的匀浆称取匀浆样品 25g( 精确至 0.001g), 于 500mL 具塞锥形瓶中 ( 含有机酸较多的试样加粉状碳酸钙 0.5g~2.0g 调至中性 ), 加水调整体积约为 200mL 置 80 ±2 水浴保温 30min, 其间摇动数次, 取出加入乙酸锌溶液 5mL 和亚铁氰化钾溶液 5 ml, 冷却至室温后, 转入 250 ml 容量瓶, 用水定 10

13 容至刻度摇匀, 过滤, 澄清试样溶液备用 25.2 Cu2O 沉淀生成吸取试样溶液 20.00mL( 若样品还原糖含量较高时, 可适当减少取样体积, 并补加水至 20 ml, 使试样溶液中还原糖的量不超过 20mg), 加入 250 ml 锥形瓶中然后加入奥氏试剂 ml, 充分混合, 用小漏斗盖上, 在电炉上加热, 控制在 3min 中内加热至沸, 并继续准确煮沸 5.0min, 将锥形瓶静置于冷水中冷却至室温 25.3 碘氧化反应取出锥形瓶, 加入冰乙酸 1.0mL, 在不断摇动下, 准确加入碘标准滴定溶液 5.00 ml~30.00 ml, 其数量以确保碘溶液过量为准, 用量筒沿锥形瓶壁快速加入盐酸 15 ml, 立即盖上小烧杯, 放置约 2min, 不时摇动溶液 25.4 滴定过量碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘, 滴定至溶液呈黄绿色出现时, 加入淀粉指示剂 2mL, 继续滴定溶液至蓝色褪尽为止, 记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 (V4) 25.5 空白试验按上述步骤进行空白试验 (V3), 除了不加试样溶液外, 操作步骤和应用的试剂均与测定时相同 26 分析结果表述试样品的还原糖按式 (7) 计算式中 : X X =K (V3 -V4) m V5/ (7 ) 试样中还原糖的含量, 单位为克每百克 (g/100g); K 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(na2s2o3)=0.0323mol/l] 校正系数 ; V3 V4 V5 m 空白试验滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); 试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); 所取试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 试样的质量, 单位为克 (g); 250 试样浸提稀释后的总体积, 单位为毫升 (ml) 计算结果保留两位有效数字 27 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5% 28 其他当称样量为 5g 时, 定量限为 0.25g/100g 11

14 附录 A A.1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖果糖转化糖质量表相当于氧化亚铜质量的葡萄糖果糖转化糖质量表见表 A.1 表 A.1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖果糖转化糖质量表单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

15 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

16 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

17 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

18 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

19 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

20 表 A.1 ( 续 ) 单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖转化糖

21 A.2 0.1mol/L 铁氰化钾与还原糖含量对照表 0.1mol/L 铁氰化钾与还原糖含量对照表见表 A.2 表 A.2 0.1mol/L 铁氰化钾与还原糖含量对照表 0.1mol/L 铁氰化钾 ml 还原糖 % 0.1mol/L 铁氰化钾 ml 还原糖 % 0.1mol/L 铁氰化钾 ml 还原糖 % 0.1mol/L 铁氰化钾 ml 还原糖 % 注 : 还原糖含量以麦芽糖计算 19

标题

中华人民共和国国家标准 GB 5009.9 2016 食品安全国家标准食品中淀粉的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布前言本标准代替 GB/T5009.9 2008 食品中淀粉的测定 GB/T5514 2008 粮油检验中淀粉含量测定 GB/T9695.14 2008 肉制品淀粉含量测定本标准与