即摇动至酸雾完全消失为止 ( 约 5 min), 用移液管加人 0 ml 硫酸亚铁铵溶液, 以高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 直至呈现粉红色于 30 s 内不消失为止, 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积 (V ) 为了确定在测定条件下, 两种溶液的相当值, 用移液管加人 0mL 硫酸亚铁铵溶液, 以

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1 项目一 : 工业硝酸品质检验任务 4: 检测硝酸产品中副产物含量步骤 : 制定亚硝酸检测方案步骤 : 实施亚硝酸检测步骤 3: 检查与评价 知识链接阅读素材 工业稀硝酸中亚硝酸含量测定方法参照 GB/T 亚硝酸含量的测定同 GB/T 中 4. 的规定 亚硝酸含量的测定方法提要用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物, 再加人过量的硫酸亚铁铵溶液, 然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液 试剂和材料硫酸溶液 : 十 8; 硫酸亚铁铵溶液 :40 g/l; 高锰酸钾标准滴定溶液 :c(/5kmno 4 ) 约 0.mol/L 仪器 设备锥形瓶, 容量 500mL, 带磨口玻璃塞 ; 密度计 分析步骤用被测样品清洗量筒后, 注人样品 插入密度计, 测得密度 ρ 于 500 ml 锥形瓶中, 加人 00mL 低于 5 的水,0mL 低于 5 硫酸溶液, 再用滴定管加人一定体积 (V 0 ) 的高锰酸钾标准滴定溶液 该体积 (V 0 ) 比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量 0 ml 用移液管移取 0mL 样品, 迅速加人锥形瓶, 立即塞紧锥形瓶, 用水冷却至室温, 立 / 6

2 即摇动至酸雾完全消失为止 ( 约 5 min), 用移液管加人 0 ml 硫酸亚铁铵溶液, 以高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 直至呈现粉红色于 30 s 内不消失为止, 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积 (V ) 为了确定在测定条件下, 两种溶液的相当值, 用移液管加人 0mL 硫酸亚铁铵溶液, 以高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 直至溶液呈现粉红色于 30 s 内不消失为止, 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积 (V ) 分析结果的表述以质量分数表示的亚硝酸含量 ω (%) 按式 () 计算 : [ 0 + ] (V V ) V cm ω = 00 ρ V 000 式中,c- 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V o - 开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V - 第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V - 第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V- 移取试料的体积,mL; ρ- 试料溶液的密度,g/mL; M- 亚硝酸的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)( M=3.50 ) 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ; 平行侧定结果的绝对差值不大于 0.0% 提供任务引领下的引学问题 ( 学生自我查询或教师提供学习素材 ). 如何配制 c( 5 KMnO 4 ) =0.mol/L 的高锰酸钾标准溶液? 称取.6g KMnO 4 固体于 500mL 烧杯中, 加入 50mLH O 使之溶解 盖上表面皿, 在电炉上加热至沸, 缓缓煮沸 5min, 冷却后置于暗处静置数天 ( 至少 ~3 天 ) 后, 用 G 4 玻璃砂心漏斗 ( 该漏斗预先以同样浓度 KMnO 4 溶液缓缓煮沸 5min) 或玻璃纤维过滤, 除去 MnO 等杂质, 滤液贮存于干燥具玻璃塞的棕色试剂瓶 ( 试剂瓶用 KMnO 4 溶液洗涤 ~3 次 ), 待 / 6

3 标定. 本次测定中使用的指示剂是什么? 如何作用的? 使用的是 KMnO 4 指示剂, 属于自身指示剂 标准溶液自身有颜色, 而产物颜色浅或 无色, 当到达化学计量点后, 稍过量的标准溶液就可以指示终点 3. 选用 Na C O 4 基准物标定 KMnO 4 标准溶液, 如何推导出 KMnO 4 标准溶液浓度的计算公 式? - MnO 4 与 C O 4 的标定反应在 H SO 4 介质中进行, 其反应如下 : MnO C O 4 + 6H + Mn + + 0CO + 8H O 氧化还原反应基本单元的选择是以得失一个电子作为一个基本单元, 同时得失电子 的总数相等 得电子物质是 KMnO 4, 得 5 个电子,KMnO 4 的基本单元为 (/5 KMnO 4 ), 失电子物质是 Na C O 4, 失 个电子,Na C O 4 的基本单元为 (/ Na C O 4 ) c 5 Na C O 4 ( KMnO 4 ) = ( V V m ) M ( Na C 0 O ) 在标定高锰酸钾标准滴定溶液时, 有哪些反应条件需要特别注意? () 温度 Na C O 4 溶液加热至 70~85 再进行滴定 不能使温度超过 90, 否则 H C O 4 分解, 导致标定结果偏高 H C O C H O+CO +CO () 酸度溶液应保持足够大的酸度, 一般控制酸度为 0.5~mol/L 如果酸度不足, 易生成 MnO 沉淀, 酸度过高则又会使 H C O 4 分解 - (3) 滴定速度 MnO 4 与 C O 4 的反应开始时速度很慢, 当有 Mn + 离子生成之后, 反应速度逐渐加快 因此, 开始滴定时, 应该等第一滴 KMnO 4 溶液褪色后, 再加第二滴 3 / 6

4 此后, 因反应生成的 Mn + 有自动催化作用而加快了反应速度, 随之可加快滴定速度, 但 不能过快, 否则加入的 KMnO 4 溶液会因来不及与 C O 4 反应, 就在热的酸性溶液中分解, 导致标定结果偏低 4MnO 4 - +H + = 4Mn + +6H O +5O 若滴定前加入少量的 MnSO 4 为催化剂, 则在滴定的最初阶段就以较快的速度进行 (4) 滴定终点用 KMnO 4 溶液滴定至溶液呈淡粉红色 30s 不褪色即为终点 放置时间过长, 空气中还原性物质能使 KMnO 4 还原而褪色 标定好的 KMnO 4 溶液在放置一段时间后, 若发现有 MnO(OH) 沉淀析出, 应重新过滤并标定 5. 装 KMnO 4 溶液的锥形瓶 烧杯或滴定管, 放置久后壁上常有棕色沉淀物, 它是什么? 怎样才能洗净? 沉淀物是 MnO(OH), 可以使用草酸溶液洗涤 6. 本项目用高锰酸钾法测定亚硝酸含量, 使用高锰酸钾法测定有什么特点? ()KMnO 4 氧化能力强, 应用广泛, 可直接或间接地测定多种无机物和有机物 ()KMnO 4 溶液呈紫红色, 当试液为无色或颜色很浅时, 滴定不需要外加指示剂 ; (3) 由于 KMnO 4 氧化能力强, 因此方法的选择性欠佳, 而且 KMnO 4 与还原性物质的反应历程比较复杂, 易发生副反应 ; (4)KMnO 4 标准溶液不能直接配制, 且标准溶液不够稳定, 不能久置, 需经常标定 ; 7. 在本项目采用高锰酸钾法测定亚硝酸含量, 为什么选择硫酸调节溶液酸度, 而不是选择盐酸或硝酸? 由于在强酸性溶液中 KMnO 4 有更强的氧化性, 因而高锰酸钾滴定法一般多在 0.5~ mol/lh SO 4 强酸性介质下使用, 而不使用盐酸介质, 这是由于盐酸具有还原性, 能诱发一些副反应干扰滴定 硝酸由于含有氮氧化物容易产生副反应也很少采用 4 / 6

5 8. 本检测项目用返滴定法测定亚硝酸含量, 请试用直接法 返滴定法 间接滴定法这三 种滴定方式说明在高锰酸钾法的应用? () 直接滴定法测定 H O 在酸性溶液中 H O 被 MnO 4 定量氧化 : MnO 4 +5H O +6H + Mn + +5O +8H O 此反应在室温下即可顺利进行 滴定开始时反应较慢, 随着 Mn + 生成而加速, 也可先加 入少量 Mn + 为催化剂 若 H O 中含有机物质, 后者会消耗 KMnO 4, 使测定结果偏高 这时, 应改用碘量法或 铈量法测定 H O () 间接滴定法测定 Ca + Ca + Th 4+ 等在溶液中没有可变价态, 通过生成草酸盐沉淀, 可用高锰酸钾法间接测定 以 Ca + 的测定为例, 先沉淀为 CaC O 4 再经过滤 洗涤后将沉淀溶于热的稀 H SO 4 溶液中, 最后用 KMnO 4 标准溶液滴定 H C O 4 根据所消耗的 KMnO 4 的量, 间接求得 Ca + 的含量 为了保证 Ca + 与 C O 4 间的 : 的计量关系, 以及获得颗粒较大的 CaC O 4 沉淀以便于 过滤和洗涤, 必须采取相应的措施 : 在酸性试液中先加人过量 (NH 4 ) C O 4, 后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显黄色, 使 沉淀缓慢地生成 ; 沉淀完全后须放置陈化一段时间 ; 3 用蒸馏水洗去沉淀表面吸附的 C O 4 若在中性或弱碱性溶液中沉淀, 会有部分 Ca(OH) 或碱式草酸钙生成, 使测定结果偏低 为减少沉淀溶解损失, 应用尽可能少的 冷水洗涤沉淀 (3) 返滴定法测定软锰矿中 MnO 软锰矿中 MnO 的测定是利用 MnO 与 C O 4 在酸性 溶液中的反应, 其反应式如下 : MnO +C O 4 +4H + =Mn + +CO +H O 加入一定量过量的 Na C O 4 于磨细的矿样中, 加 H SO 4 并加热, 当样品中无棕黑色颗粒 存在时, 表示试样分解完全 用 KMnO 4 标准溶液趁热返滴定剩余的草酸 由 Na C O 4 5 / 6

6 的加入量和 KMnO 4 溶液消耗量之差求出 MnO 的含量 6 / 6

式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)

式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) 项目三 : 工业氧化镁品质检验任务 4.1: 检测氧化镁产品杂质氧化钙含量步骤 1: 制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案步骤 2: 实施氧化钙含量检测步骤 3: 检查与评价 知识链接 阅读素材 1 HG/T 2573 2006 工业轻质氧化镁氧化钙含量的测定 5.4 氧化钙含量的测定 5.4.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁 三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.5 时, 使用钙试剂梭酸钠盐指示剂,

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<4D F736F F D203238A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC120C6CFCCD1CCC7CBE1B8C6A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE> 中华人民共和国国家标准 GB 15571 2010 食品安全国家标准 食品添加剂葡萄糖酸钙 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准代替 GB 15571 1995 食品添加剂葡萄糖酸钙 本标准与 GB 15571 1995 相比, 主要变化如下 : 取消了三氯化铁鉴别反应 ; 增加了红外吸收光谱鉴别 ; 取消了砷含量试验方法的第二法 ; 取消了重金属含量试验方法的第一法

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第一章 前言

第一章  前言 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 1 2 3 110 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 111 1 2 3 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 () () 124 125 126

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