近岸海域生态环境监测技术规范

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灏戽葛
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1 HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 代替 GB 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 Water quality Determination of fluoride Fluorine reagents spectrophotometry 发布实施环境保护部发布

2 中华人民共和国环境保护部公告 2009 年第 47 号为贯彻中华人民共和国环境保护法, 保护环境, 保障人体健康, 现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准, 并予发布标准名称编号如下 : 一水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 (HJ ); 二环境空气氮氧化物 ( 一氧化氮和二氧化氮 ) 的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 (HJ ); 三环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 (HJ ); 四环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法 (HJ ); 五环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 (HJ ); 六环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 (HJ ); 七水质氰化物的测定容量法和分光光度法 (HJ ); 八水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 (HJ ); 九水质铜的测定 2,9- 二甲基 -1,10 菲啰啉分光光度法 (HJ ); 十水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 (HJ ); 十一水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 (); 十二水质银的测定 3,5-Br 2 -PADAP 分光光度法 (HJ ); 十三水质银的测定镉试剂 2B 分光光度法 (HJ ); 十四土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 (HJ ); 十五空气质量词汇 (HJ ); 十六水质样品的保存和管理技术规定 (HJ ); 十七水质采样技术指导 (HJ ); 十八水质采样方案设计技术指导 (HJ ) 以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施, 由中国环境科学出版社出版, 标准内容可在环境保护部网站 (bz.mep.gov.cn) 查询自以上标准实施之日起, 由原国家环境保护局批准发布的下述二十项国家环境保护标准废止, 标准名称编号如下 : 一水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法 (GB ); 二空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 (GB ); 三环境空气氮氧化物的测定 Saltzman 法 (GB/T ); 四环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法 (GB/T ); 五环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法 (GB/T ); 六环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 (GB/T ); 七空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐 - 盐酸副玫瑰苯胺比色法 (GB ); 八水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定 (GB ); i

3 九水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定 (GB ); 十水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 (GB ); 十一水质铜的测定 2,9- 二甲基 -1,10- 菲啰啉分光光度法 (GB ); 十二水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 (GB ); 十三水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 (GB ); 十四水质银的测定 3,5-Br 2 -PADAP 分光光度法 (GB ); 十五水质银的测定镉试剂 2B 分光光度法 (GB ); 十六土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 (GB/T ); 十七空气质量词汇 (GB ); 十八水质采样样品的保存和管理技术规定 (GB ); 十九水质采样技术指导 (GB ); 二十水质采样方案设计技术规定 (GB ) 特此公告 2009 年 9 月 27 日 ii

4 目次前言... iv 1 适用范围方法原理试剂和材料仪器和设备干扰及消除样品分析步骤结果计算精密度和准确度... 2 附录 A( 规范性附录 ) 水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理... 3 iii

5 前言为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法, 保护环境, 保障人体健康, 规范水中氟化物的监测方法, 制定本标准本标准规定了地表水地下水和工业废水中氟化物的测定方法本标准对水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 (GB ) 进行修订, 原标准起草单位为包头市环境监测站, 本次是第一次修订主要修订内容如下 : 通过调整比色皿, 拓宽了方法的线性范围 ; 对部分文字和句式结构进行调整修订自本标准实施之日起, 原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准发布的国家环境保护标准水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 (GB ) 废止本标准由环境保护部科技标准司组织制订本标准主要起草单位 : 中国环境监测总站辽宁省环境监测中心站本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施本标准由环境保护部解释 iv

6 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定地表水地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法本标准适用于地表水地下水和工业废水中氟化物的测定本方法的检出限为 0.02 mg/l, 测定下限为 0.08 mg/l 2 方法原理氟离子在 ph 值为 4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物, 络合物在 620 nm 波长处的吸光度与氟离子浓度成正比, 定量测定氟化物 (F ) 3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水 3.1 盐酸溶液 :c=1 mol/l 取 8.4 ml 盐酸溶于 100 ml 去离子水中 3.2 氢氧化钠溶液 :c=1 mol/l 称取 4 g 氢氧化钠溶于 100 ml 去离子水中 3.3 丙酮 (CH 3 COCH 3 ) 3.4 硫酸 (H 2 SO 4 ):ρ 20 =1.84 g/ml 取 300 ml 硫酸放入 500 ml 烧杯中, 置电热板上微沸 1 h, 冷却后装入瓶中备用 3.5 冰乙酸 (CH 3 COOH) 3.6 氟化物标准贮备液 : 称取已于 105 烘干 2 h 的优级纯氟化钠 (NaF) g 溶于去离子水中, 移入 ml 量瓶中, 稀释至标线, 混匀贮于聚乙烯瓶中备用, 此溶液每毫升含氟 100 μg 3.7 氟化物标准使用液 : 吸取氟化钠标准贮备液 (3.6)20.00 ml, 移入 ml 容量瓶, 用去离子水稀释至标线, 贮于聚乙烯瓶中, 此溶液每毫升含氟 2.00 μg 3.8 氟试剂溶液 :c=0.001 mol/l 称取 g 氟试剂 [3 甲基胺茜素二乙酸, 简称 ALC,C 14 H 7 O 4 CH 2 N(CH 2 COOH) 2 ], 加 5 ml 去离子水湿润, 滴加氢氧化钠溶液 (3.2) 使其溶解, 再加 g 乙酸钠 (CH 3 COONa 3H 2 O), 用盐酸溶液 (3.1) 调节 ph 至 5.0, 用去离子水稀释至 500 ml, 贮于棕色瓶中 3.9 硝酸镧溶液 :c=0.001 mol/l 称取 g 硝酸镧 [La(NO 3 ) 3 6H 2 O], 用少量盐酸溶液 (3.1) 溶解, 以 1 mol/l 乙酸钠溶液调节 ph 为 4.1, 用去离子水稀释至 ml 3.10 缓冲溶液 :ph= 4.1 称取 35 g 无水乙酸钠 (CH 3 COONa) 溶于 800 ml 去离子水中, 加 75 ml 冰乙酸 (CH 3 COOH)(3.5), 用去离子水稀释至 ml, 用乙酸或氢氧化钠溶液在 ph 计上调节 ph 为混合显色剂取氟试剂溶液 (3.8) 缓冲溶液(3.10) 丙酮(3.3) 及硝酸镧溶液 (3.9), 按体积比混合即得临用时配制 1

7 4 仪器和设备 4.1 分光光度计 : 光程 30 mm 或 10 mm 的比色皿 4.2 ph 计 5 干扰及消除在含 5 μg 氟化物的 25 ml 显色液中, 存在下述离子超过下列含量, 对测定有干扰, 应先进行预蒸馏 :Cl 30 mg;so mg;no mg;b 4 O mg;mg mg;nh mg;ca mg 6 样品 6.1 采集与保存测定氟化物的水样, 应用聚乙烯瓶收集和贮存 6.2 试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的, 可直接制备试样进行比色, 否则应按附录 A 进行预蒸馏处理 7 分析步骤 7.1 校准曲线于 6 个 25.0 ml 容量瓶中分别加入氟化物标准溶液 (3.7) ml, 加去离子水至 10 ml, 准确加入 10.0 ml 混合显色剂 (3.11), 用去离子水稀释至刻度, 摇匀, 放置 30 min 用 30 mm 或 10 mm 比色皿于 620 nm 波长处, 以纯水为参比, 测定吸光度扣除试剂空白 ( 零浓度 ) 吸光度, 以氟化物含量对吸光度作图, 即得校准曲线 7.2 测定准确吸取 1.00~10.00 ml 试样 ( 视水中氟化物含量而定 ) 置于 25.0 ml 容量瓶中, 加去离子水至 10 ml, 准确加入 10.0 ml 混合显色剂 (3.11), 用去离子水稀释至刻度, 摇匀以下按 7.1 进行经空白校正后, 由吸光度值在校准曲线上查得氟化物 (F ) 含量 7.3 空白试验用水代替试样, 按测定样品步骤进行测定 8 结果计算试样中氟化物 (F ) 质量浓度按下式计算 : m ρ = V 式中 :ρ 试样中氟化物 (F ) 质量浓度,mg/L; m 校准曲线查得的试样含氟量,μg; V 分析时取试样体积,ml 计算结果精确到小数点后两位 9 精密度和准确度 3 个实验室分析含氟化物 0.5 mg/l 的统一分发标准溶液, 实验室内相对标准偏差为 1.2%, 实验室间相对标准偏差为 1.2%, 相对误差为 0.8% 2

8 附录 A ( 规范性附录 ) 水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 A.1 对于酸碱性较强的水样, 在测定前应用 1 mol/l 氢氧化钠溶液或 1 mol/l 盐酸溶液调至中性后再进行测定 A.2 预蒸馏 A.2.1 蒸馏装置见图 A ml 三口烧瓶 ;2 500 ml 三口烧瓶 ;3 安全管 ;4 250 温度计 ; 5 冷凝管 ;6 接收瓶 ;7 万能电炉 ;8 水蒸气导管 ;9 螺栓水止图 A.1 蒸馏装置图 A.2.2 取 20 ml 试份置于 500 ml 三口烧瓶 (A.2.1) 中, 在不断摇动下徐徐加入 20 ml 硫酸 (3.4) 混匀按图 A.1 连接好装置, 升温, 至温度达 145 时导入水蒸气以每分钟 6~7 ml 馏出速度收集蒸馏液至 200 ml, 留待显色用注 : 蒸馏温度应严格控制在 (145±5), 否则硫酸将被蒸出, 影响测定结果 3

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Microsoft Word - 封面.doc 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 585 2010 代替 GB 11897 89 水质游离氯和总氯的测定 N,N- 二乙基 -1,4- 苯二胺滴定法 Water quality Determination of free chlorine and total chlorine Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine