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幽秋
7 years ago
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1 发酵调味品模块二发酵调味品理化检验技术项目五食醋中无盐固形物含量的测定主讲教师 :XXXXX 全部课时 :XXXXX 难度指标 :

2 模块二发酵调味品理化检验技术项目 5: 食醋中无盐固形物含量的测定任务一 : 根据国家标准检验样品中可溶性无盐固形物含量

3 项目 5 任务一根据国家标准检验样品中可溶性无盐固形物含量

4 主要教学内容第一步 : 明确学习目标第二步 : 对任务的描述第三步 : 将任务进行分解第四步 : 所需的知识储备第五步 : 进行实验实施第六步 : 所学知识扩展第七步 : 课后思考练习

5 第一步 : 明确学习目标重点 1: 知识目标 1 掌握可溶性无盐固形物含量的测定原理基本过程和操作关键 2 熟练电子天平的使用方法 3 熟练掌握电热恒温干燥箱的使用方法 4 熟练掌握酸式滴定管的使用方法重点 2: 能力目标 1 会称量过滤定容滴定等基本操作 2 会运用电子天平电热恒温干燥箱检验食醋中总固形物的含量 3 会运用酸式滴定管检验食醋中氯化钠的含量 4 会计算食醋中可溶性无盐固形物的含量 5

6 第一步 : 明确学习目标重点 3: 情感态度价值观目标 1 增强实验室安全意识 2 提高食品检验责任意识 3 提升产品质量安全意识 6

7 第二步 : 对任务的描述现有一酿造食醋样品, 要求运用国家标准 GB/T 规定的酿造食醋中 6.4 可溶性无盐固形物测定方法检验样品中可溶性无盐固形物的含量检验过程中要求保留初始数据, 并将数据准确详细的记录在实验报告中, 计算出检验结果, 完成相应实验报告并根据食醋质量标准判断所检验的样品是否合格检验结束后对完成本任务的过程进行综合评价考核 7

8 第三步 : 将任务进行分解 1 实验前准备 2 样品前处理 3 食醋中总固形物含量的检验 4 食醋中氯化钠含量的检验 5 食醋中可溶性无盐固形物含量的计算 6 任务考核 8

9 第四步 : 所需的知识储备一检验食醋中可溶性无盐固形物含量的意义二食醋中可溶性无盐固形物含量的检验原理旧知识回顾 9

10 检验食醋中可溶性无盐固形物含量的意义酿造食醋中含有蛋白质氨基酸碳水化合物有机酸各种维生素和矿物质等多种成分食醋中可溶性无盐固形物是指除水食盐不溶性物质外的其他物质的含量, 是判断食醋质量的一项重要指标其含量的高低直接反应出酿造食醋品质的好坏, 也是影响食醋风味的重要因素酿造食醋国家标准 GB 和配制食醋国家标准 GB 对可溶性无盐固形物含量均作出了规定, 具体含量要求见表

11 检验食醋中可溶性无盐固形物含量的意义表 2-5 食醋中可溶性无盐固性物含量项目指标可溶性无盐固性物含量 /(g/100ml) 固态发酵醋酿造食醋液态发酵醋配制食醋

12 食醋中可溶性无盐固形物含量的检验原理食醋样品在 98~100 的电热恒温干燥箱中进行干燥, 水分被蒸发后, 剩下的可溶性蛋白质糖分有机酸色素和氮化物等物质的总量统称为食醋的总固形物总固形物减去氯化物 ( 食盐 ), 即得无盐固形物 12

13 旧知识回顾一电子天平的使用方法 1 电子天平的使用方法 1 调节水平 2 预热 3 开机 4 称量 5 称量完毕 13

14 旧知识回顾一电子天平的使用方法 2 电子天平的使用注意事项 1 天平放置要求 2 称量时侧门及正门的使用 3 电子天平长时间不用, 应通电预热 4 天平内应放置吸潮剂, 并确保吸潮性能 5 要注意防止腐蚀天平 6 天平要用软布牙膏轻轻擦洗, 不可用腐蚀的溶液 14

15 旧知识回顾二恒温干燥箱的使用方法 1 恒温干燥箱的使用方法 1 需干燥处理的物品放入干燥箱, 四周留一定空间 2 根据物品的潮湿情况, 把风门调节到合适位置 3 打开电源及风机开关电源指示灯亮, 电机运转 4 设定所需温度 5 干燥箱定时使用方法 6 干燥结束后的处理方法 15

16 旧知识回顾二恒温干燥箱的使用方法 2 恒温干燥箱操作使用注意事项 1 干燥箱外壳必须良好有效接地, 以保证安全 2 干燥箱内不得放入易腐易燃易爆物品干燥 3 干燥箱的恒温状态 4 干燥箱杜绝温度过冲的方法 5 干燥箱在工作室, 必须将风机开关打开 6 箱内应保持清洁, 干燥 7 复合测量温度和实际温度的误差, 控温精度 16

17 第五步 : 进行实验实施步骤 1: 实验准备步骤 2: 样品前处理步骤 3: 测定步骤 4: 实验结果计算 17

18 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备滤纸 18

19 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备分析天平 : 感量 0.1mg 19

20 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备电热恒温干燥箱 20

21 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备移液管 21

22 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备锥形瓶 22

23 步骤 1: 实验准备 1 仪器设备称量瓶 23

24 步骤1 实验准备 1 仪器设备碱式滴定管 24

25 步骤 1: 实验准备 2 试剂材料 0.1 mol/l 硝酸银标准滴定溶液 : 按 GB/T 601 规定的方法配制和标定铬酸钾溶液 50g/L: 称取 5g 铬酸钾用少量水溶解后定容至 100mL 25

26 步骤 2: 样品前处理将食醋样品充分振摇后, 用干滤纸滤入干燥的 250mL 锥形瓶中备用锥形瓶 26

27 步骤 3: 测定 1 样品中可溶性总固形物含量的检验吸取 2.00mL 样品置于已烘至恒重的称量瓶中, 移入 (103 士 2) 电热恒温干燥箱中, 将瓶盖斜置于瓶边 2 4h 后, 将瓶盖盖好, 取出, 移入干燥器内 ( 见图 2-11), 冷却至室温 ( 约需 0.5 h ), 称量再烘 0.5h, 冷却, 称量, 直至两次称量差不超过 1mg, 即为恒重 3 将实验结果记录在下表中 27

28 步骤 3: 测定样品平行恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量 (g) 称量瓶的质量 (g) 样品中总固形物的质量平均值

29 步骤 3: 测定图

30 步骤 3: 测定 1 食醋中氯化钠含量的检验吸取 2.00mL 的样品置于 250m L 锥形瓶中, 加 100mL 水及 1mL 铬酸钾溶液, 混匀 2 在白色瓷砖的背景下用 0.1 mol/l 硝酸银标准滴定溶液滴定, 边滴边摇, 滴定至溶液初显桔红色同时做空白试验 3 将实验结果记录在下表中 30

31 步骤 3: 测定测定次数 AgNO 3 标准溶液浓度 (mol/l) 消耗 AgNO 3 标准溶液的体积样空白

32 步骤 4: 实验结果计算 1 食醋中总固形物按下式进行计算 : m-m x 3= 100 式中 : X 3 样品中可溶性总固形物的含量, 单位为 g/100ml; m 2 恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量, 单位为 g; m 1 称量瓶的质量, 单位为 g 32

33 步骤 4: 实验结果计算 2 食醋中氯化钠含量按下式进行计算 : ( V V) c x= 式中 X 2 样品中氯化钠的含量, 单位为 g/100 ml; V2 滴定样品稀释液消耗 0.1 mol/l 硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为 ml; V1 空白试验消耗 0.1 mol/l 硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为 ml; C1 硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L; ml 硝酸银标准滴定溶液 [c(agno 3 )=1.000mol/L] 相当于氯化钠的质量, 单位为 g 要求同一样品平行试验的测定差不得超过 0.02 g /100mL 33

34 步骤 4: 实验结果计算 3 食醋中可溶性无厌固形物的含量, 按下式进行计算 : x=x x 式中 x 1 样品中可溶性无盐固形物的含量, 单位为 g/100ml; x 2 样品中氯化钠的含量, 单位为 g/100ml; x 3 样品中可溶性总固形物的含量, 单位为 g/100ml 34

35 第六步 : 任务考核考核项目考核内容标准学生自评教师评价实验准备准确配制标准硝酸银溶液并标定过程考核测定正确使用电热恒温干燥箱正确使用电子天平正确使用酸式滴定管, 正确判断终点实验结果测试结果在接受范围内职业素养团结协助能力实验室安全意识教师观察小组成员合作能力安全意识贯穿于整个实验过程中 35

36 第七步 : 知识扩展一折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量二微波法快速检验酱油中可溶性无盐固形物 36

37 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量国标方法用重量法检验可溶性无盐固形物含量, 检验结果比较准确, 但操作繁琐, 不能实现快速测定可溶性固形物的含量与溶液的折光率有关, 因此可用折光计法检验可溶性固形物 1 实验前准备 1 手持式糖度计或阿贝折射仪 2 电热恒温干燥箱 : 设定温度为 (105 土 l) 3 分析天平 4 市场酱油样品 37

38 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量 2 测定方法取 1-2 滴酱油, 滴于校准的手持糖量计或阿贝折射仪上立即读取可溶性固形物的含量用该值减去食盐含量即得可溶性无盐固形物的含量 38

39 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量 3 讨论用折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量, 准确度较高, 且操作简便, 分析速度快, 实验成本低, 易于普及但同时也由于目视测量存在一些人为读数误差等因素酱油中可溶性固形物含量越高, 表明酱油中的糖类有机酸氨基酸等的含量越高 39

40 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量 3 讨论酱油中的糖类及氨基酸等成分, 除酿造过程中产生外, 有些是以调味为目的外加的因此, 不能说可溶性无盐固形物含量越高, 酱油的质量就越好, 酱油的等级需要结合酱油的其它指标进行综合判定 40

41 微波法快速检验酱油中可溶性无盐固形物微波法快速检验酱油中可溶性无盐固形物的检验原理是 : 在微波加热条件下, 试样中的水分及挥发性物质快速挥发并干燥至恒重, 残留物为可溶性总固形物可溶性总固形物减去食盐含量即为可溶性无盐固形物 1 实验前准备 1 微波水分固形物或挥发物测定仪 2 电热恒温鼓风干燥箱 3 万分之一电子天平 4 快速定量滤纸 5 刻度移液管 :1.00mL 41

42 微波法快速检验酱油中可溶性无盐固形物 2 实验前处理将待测试样充分振摇, 然后用滤纸过滤, 弃去初滤液, 续滤液供测定用 42

43 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量 3 测定 1 设置仪器参数温度 105 ; 加热功率 50%; 时间 15 s 2 测定 : 精密吸取 0.50 ml 续滤液滴加于仪器内置的试样垫上, 当仪器恒定后自动读取试样中可溶性总固形物含量 43

44 折光法检验酱油中可溶性无盐固形物含量 3 计算试样中可溶性无盐固形物含量 ( g/100 ml ) = 测得试样中可溶性总固形物含量 ( g/100 ml) - 食盐含量 ( g/100 ml) 食盐含量的测定按 GB 国家标准方法 ( 硝酸银滴定法 ) 操作 44

45 第八步 : 思考练习 1. 食醋中可溶性无盐固形物指的是什么? 2. 简述检验食醋中可溶性无盐固形物的检验流程 3. 使用电热恒温干燥箱应该注意哪些问题? 4. 试分析重量法检验食醋中可溶性无盐固形物含量的优缺点 5. 除了重量法外, 还有其他的方法能检验出食醋中可溶性无盐固形物的含量吗? 45

46 The end 46

Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度未知 0 ng

Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna