前言本标准代替 QB 食品添加剂 β- 胡萝卜素 1

Size: px

Start display at page:

Download "前言本标准代替 QB 食品添加剂 β- 胡萝卜素 1"

颁魏
5 years ago
Views:

1 中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准食品添加剂 β- 胡萝卜素 ( 盐藻来源 ) ( 征求意见稿 ) 201x-xx-xx 发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施发布

2 前言本标准代替 QB 食品添加剂 β- 胡萝卜素 1

3 食品安全国家标准食品添加剂 β- 胡萝卜素 ( 盐藻来源 ) 1 范围本标准适用于以盐藻为原料用物理方法提取的食品添加剂 β- 胡萝卜素 ( 盐藻来源 ) 2 化学名称分子式结构式和相对分子质量 2.1 化学名称全反式 -1,1 -(3,7,12,16- 四甲基 -1,3,5,7,9,11,13,15,17- 十八碳九烯 -1,18- 二基 ) 双 [2,6,6- 三甲基环己烯 ] 2.2 分子式 C 40 H 结构式 2.4 相对分子质量 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽紫红色或暗红色取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中, 在自然光线状态结晶粉末下观察色泽和状态, 并嗅其味气味无臭 3.2 理化指标理化指标应符合表 2 的规定 2

4 表 2 理化指标项目指标检验方法含量 (w)/ % 90.0 附录 A 中 A.3 吸光度比值 A 455 /A ~1. 18 附录 A 中 A.4 A 455 /A 附录 A 中 A.4 熔点 / 167 ~175 GB/T 617 硫酸灰分 (w)/ % 0.2 附录 A 中 A.5 砷 ( 以 As 计 )/(mg/kg) 3 GB/T 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 10 GB/T 汞 ( 以 Hg 计 )/(mg/kg) 0.3 附录 A 中 A.6 镉 (mg/kg) 0.3 附录 A 中 A.7 溶解试验 /(1g/100ml) 通过附录 A 中 A.8 3

5 附录 A 检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水试验中所用标准溶液杂质测定用标准溶液制剂和制品, 在没有注明其他要求时均按 GB/T 601 GB/T 602 GB/T 603 之规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.2 鉴别试验 A.2.1 旋光度按 GB /T613 进行, 应无旋光度 A.2.2 显色反应称取 10 mg 试样, 溶于 10 ml 三氯甲烷中, 溶液呈深红色, 再加入 1 ml 三氯化锑溶液, 则呈绿色 A.2.3 溶解性本品溶于三氯甲烷正己烷石油醚, 微溶于乙醇乙醚食用油, 几乎不溶于水 A.3 含量的测定 A.3.1 方法原理 β- 胡萝卜素是共扼双键的化合物, 在波长 455 nm±l nm 处有最大吸收值, 试样溶液于该波长处侧定其吸光度, 以 1% 标准溶液浓度的标准吸光度, 计算试样的含量 A.3.2 试剂和材料 A 石油醚 ( 沸程 60 ~90 ) A 三氯甲烷 A.3.3 仪器和设备 A 紫外分光光度计 A 分析天平, 感量 g A.3.4 天然 β- 胡萝素标准溶液配制避光称取 β- 胡萝卜素标准品 12.5 mg( 精确至 g), 置于 50 ml 烧杯中, 加少量三氯甲烷使其溶解, 转移到 100 ml 棕色容量瓶中, 用石油醚稀释至刻度, 摇匀后即得 (0.125 mg/ml ) 精确吸取上述溶液 (0.125 mg/ml)5 ml, 置于 50 ml 容量瓶中, 用石油醚稀释至刻度, 摇匀 (12.5 μg/ml ) A.3.5 试样的制备 A 溶液 A 避光称取试样 10 mg( 精确至 g) 置于 50 ml 烧杯中, 加少量三氯甲烷, 使其溶解, 移置 50 ml 棕色容量瓶中, 用石油醚稀释至刻度, 摇匀精确吸取此溶液 5 ml 于 50 ml 棕色容量瓶中, 用石油醚稀释至刻度, 摇匀, 备用 4

6 A 溶液 B 吸取溶液 A 5 ml 于 50 ml 棕色容量瓶中用石油醚稀释至刻度, 摇匀, 备用 A.3.6 分析步骤 A 标准曲线的绘制精确移取 β- 胡萝卜素标准溶液 (12.5 μg/ml)1 ml,2 ml,3 ml,4 ml,5 ml 分别置于 25 ml 棕色容量瓶中, 用石油醚稀释至刻度, 摇匀, 即得每毫升含 0.5 μg,1.0 μg,1.5 μg,2.0 μg,2.5 μg 标准系列溶液用 l cm 比色皿, 以石油醚为参比溶液在波长 455 nm±1 nm 处测定吸光度以浓度对吸光度绘制标准曲线每毫升含 1 μg 浓度处查得标准溶液的吸光度将其扩大 10 倍, 即得 1% 浓度标准溶液的吸光度为 (A) A 将溶液 B 置于 l cm 比色皿中, 以石油醚为参比液, 在波长 455 nm±l nm 处侧定试样的吸光度为 (A ) A.3.7 结果计算试样中 β- 胡萝卜素的含量 w 1 按式 (A.1) 计算式中 : A 试样溶液的吸光度 ; w = A 1 1% 浓度的 β- 胡萝卜素标准溶液的吸光度 ; m 试样的质量, 单位为毫克 (mg); K 稀释倍数 ; F 胡萝卜素标样的纯度同一样品两次测定值之差不得超过 0.2 % A.4 吸光度的测定 A K F m A 100% (A. 1) A.4.1 方法提要 β- 胡萝卜素是共轭双键化合物, 根据紫外光谱中三个吸收峰 (340 nm,455 nm,483 nm ) 的比值 (A 455 /A 340, A 455 /A 483 ) 来控制 β- 胡萝卜素的结构体及纯度 A.4.2 试剂和材料同本标准 A.3.2 A.4.3 仪器和设备同本标准 A.3.3 A.4.4 试样的制备同本标准 A.3.5 A.4.5 分析步骤将溶液 B 置于 1 cm 比色皿中, 以石油醚为参比液, 在波长 455 nm±l nm 和波长 483 nm±l nm 处测定吸光度 (A ),A 455 /A 483 的比值应是 1.14~1.18 5

7 将溶液 B 和溶液 A 置于 l cm 比色皿中, 以石油醚为参比溶液, 分别在波长 455 nm±l nm 处和波长 340 nm±l nm 处测定吸光度 (A ),A 455 /A 340 的比值应不低于 10 A.5 硫酸盐灰分的测定 A.5.1 试剂和材料 A 硫酸 A 硝酸 A.5.2 仪器和设备 A A 石英坩埚或瓷坩锅高温炉 A 分析天平 : 感量 g A.5.3 分析步骤称取试样 1 g( 精确至 g) 于已知恒重的坩埚中, 加硫酸 2 ml 使试样湿润, 在低温下慢慢加热, 直到完全炭化, 再加硝酸 2 ml, 硫酸 1 ml 继续加热, 直至不冒白烟为止, 然后移入高温炉内灼烧至灰化完全, 冷至 200 后取出放入干燥器中冷却至室温称量重复灼烧前后二次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重 A.5.4 结果计算试样中硫酸盐灰分的含量 w 2 按式 (A.2) 计算式中 : w = m m m 100% (A. 2) m 1 - 坩埚与硫酸盐灰分总质量, 单位为克 (g); m 2 - 坩埚质量, 单位为克 (g); m 0 - 试样质量, 单位为克 (g) 同一样品两次测定值之差不得超过 0.02 % A.6 汞的测定 A.6.1 方法提要试样用硝酸在高压釜内消化后, 用冷原子吸收法测定汞 A.6.2 试剂和材料 A 硝酸, 分析纯 A 酸性二氯化锡溶液 : 取 15 g 二氯化锡 (SnCl 2 2H 2 O) 于 150 ml 烧杯中, 加 50 ml 盐酸, 微微加热至二氯化锡溶液变清后, 再加 50 ml 水混匀冷却后贮于棕色瓶中, 用时新配 A 标准汞液 (1000 μg / ml) : 称取 g 氯化汞, 溶于 100 ml 水中, 贮于聚乙烯塑料瓶中, 用前稀释至 0.2 μg /ml 作为工作标准液 A.6.3 仪器和设备 A A 原子吸收分光光度计, 带记录器溶样高压釜 6

8 A 汞空心阴极灯 A 汞吸收池 Ф8 mmx 1 2 mm A.6.4 分析步骤 A 试样的硝化称取试样 0.5 g( 精确至 0.1 mg), 置于高压釜中的聚四氟乙烯烧杯中加入高纯硝酸 3 ml, 加盖密封后, 将高压釜置于 120 烘箱中, 保温 4 h 或过夜然后将高压釜冷却, 将硝化液用水转移至 25 ml 的比色管中, 并加水至刻度摇匀后, 供汞的测定 A 汞的标准曲线的制备取 10 ml 比色管 5 支, 分别加入标准汞 (0.2 μg /ml) 液 0 μl,50 μl,100 μl,150 μl,200 μl, 加入 1 ml 硝酸, 加水至刻度, 摇匀后测定汞的吸收值或吸收峰高, 然后以标准汞量 (mg) 对应于吸收值或吸收峰高作标准曲线或直线回归方程 A 硝化液的测定用 20 ml 玻璃医用注射器经聚乙烯塑料管吸取 10 ml 消化液于注射器内, 用另一支 2 ml 注射器吸取 15% 二氯化锡酸性还原溶液 1.0 ml 注入盛有消化液的 20 ml 注射器内. 并吸入 l0 ml 空气, 立即堵住注射器口, 振动 30 s 后, 迅速将汞蒸气注入吸收池内进行测定, 根据标准曲线回归方程计算试样中汞含量 (A) A 汞的测定条件波长 nm, 光谱带宽 0.7 nm, 吸收管规格为 Ф8 mm 120 mm 的 π 形管固定在原子吸收分光光度计的燃烧器顶部并对准光路吸收管出气口连接碘活性炭吸收管 A 结果计算汞含量 w 3 按式 (A.3) 计算式中 : w = A V V m (A. 3) A 2 - 标准曲线上查得的汞含量, 单位为微克每克 (μg /g); V 0 - 配样总体积, 单位为毫升 (ml); V 1 - 测定试样液用量, 单位为毫升 (ml); m 3 - 试样质量, 单位为克 (g) A.7 镉的测定 A.7.1 方法原理试样用硝酸在高压釜内消化后, 用石墨炉原子吸收法测定镉 A.7.2 试剂和材料 A 硝酸, 优级纯 A % 磷酸氢二铵溶液 A 镉标准溶液 (1000 μg /ml): 取 g 金属镉粉 ( %) 溶于 1+1 盐酸中, 然后用 1% 盐酸配制 100 ml, 用前再稀释至 0.02 μg /ml A.7.3 仪器和设备 A A 原子吸收分光光度计, 带记录器石墨炉原子化器, 附涂层石墨管 7

9 A A 溶样高压釜镉空心阴极灯 A.7.4 分析步骤 A 试样的硝化同 A A 镉标准曲线的制备用 Eppendof 吸管吸取 500 μl 10% 硝酸 4 份于聚乙烯样杯中, 分别加入镉标准 (0.02 μl/ml)0 μl,20 μl, 40 μl,60 μl 及 2.5 % 磷酸氢二铵 50 μl, 加水至 610 μl, 混匀后连同试样溶液一起按 A.6.4 测定其吸收值, 然后再以镉含量 (mg) 对应于吸收值或吸收峰高作图或计算其线性回归方程 A 硝化液中镉的测定 A 镉的测定条件波长 nm, 光谱带宽 0.7 nm, 量程扩大了 3 倍使用, 背景校正, 进样量 20 μl A 石墨炉升温程序干燥温度 120, 升温时间 10 s, 保持 10 s, 灰化温度 750, 升温时间 5 s, 原子化温度 1500, 时间 3 s A 测定取 500 μl 硝化液于聚乙烯塑料样杯中, 加入 2.5% 磷酸氢二铵 50 μl, 加水至 610 μl. 混匀后, 按下述条件测定其吸收值或吸收峰高, 根据吸收值查标准曲线或代入回归方程求得试样中镉含量 A.7.5 结果计算镉含量 w 4 按式 (A.4) 计算式中 : w = A V V m (A. 4) A 3 - 标准曲线上查得的镉含量, 单位为微克 (μg); V 3 - 配样总体积, 单位为毫升 (ml); V 1 - 测定试样液用量, 单位为毫升 (ml); m 4 - 试样质量, 单位为克 (g) A.8 溶解实验 A.8.1 试剂和材料三氯甲烷 A.8.2 分析步骤称取试样 0.1 g 精确至 0.01 g, 加 10 ml 三氯甲烷使之溶解, 溶液应澄清透明 8

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁

前 言 本标准代替 QB 食品添加剂 β- 胡萝卜素 1

前言本标准代替 QB 食品添加剂 β- 胡萝卜素 1