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宇施
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1 ICS G 25 中华人民共和国国家标准 GB 丙环唑原药 Propiconazole technical ( 报批稿 ) 发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

3 前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准修改采用 FAO 规格 408/TC/S/F(1993) 丙环唑原药 (Propiconazole technical) 本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法本标准与 FAO 规格丙环唑原药的主要技术性差异 : 1) 本标准丙环唑质量分数为 95%,FAO 规格是 880 g/kg 2) 本标准控制指标丙酮不溶物为 0. 2%, 酸度指标为 0. 5%, 水分指标为 0.8%,FAO 规格无该项指标本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC 133) 归口本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院本标准参加起草单位 : 江苏七洲绿色化工股份有限公司江苏丰登农药有限公司温州绿佳化工有限公司本标准主要起草人 : 高晓晖武铁军胡春红耿荣伟王学驹 I

5 丙环唑原药该产品有效成分丙环唑的其他名称结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :propiconazole CIPAC 数字代码 :408 化学名称 :(±)1-[2-(2,4 - 二氯苯基 )-4- 丙基 -1,3- 二氧戊环 -2- 基甲基 ]-1H-1,2,4- 三唑丙环唑组成 : 丙环唑由一对立体异构体丙环唑 A 和丙环唑 B 组成结构式 : Cl Cl 1 范围 O CH O CH 3 CH 2 CH 2 2 N N 实验式 : C15H17Cl2N3O2 相对分子质量 :342.2 ( 按 2005 国际相对原子质量计 ) 生物活性 : 杀菌沸点 :180 /13.3 Pa 蒸气压 (20 ):0.013 mpa N 溶解度 (20 ): 水中 110 mg/l, 己烷 60g/kg, 与丙酮甲醇异丙醇互溶稳定性 :320 以下稳定, 对光较稳定, 水解不明显, 在酸性碱性介质中较稳定, 不腐蚀金属本标准规定了丙环唑原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由丙环唑及其生产中产生的杂质组成的丙环唑原药 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 : 1

6 黄色至浅棕色均匀粘稠液体, 无可见的悬浮物和沉淀, 有时可能会出现结晶 3.2 技术指标丙环唑原药应符合表 1 要求表 1 丙环唑原药控制项目指标项目指标丙环唑质量分数 /% 95.0 丙酮不溶物 a /% 0.2 水分 /% 0.8 酸度 ( 以 H2SO4 计 )/% 0.5 a 正常生产时, 丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次 4 试验方法 4.1 抽样按 GB/T 中商品原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 ; 最终抽样量应不少于 100 g 4.2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑 A 和丙环唑 B 色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5 % 以内气相色谱法本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下, 试样溶液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑 A 和丙环唑 B 色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1.5 % 以内红外光谱法试样与标样在 4000 cm -1 ~400 cm -1 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异 2 图 1 丙环唑标样红外光谱图

7 4.3 丙环唑质量分数的测定气相色谱法 ( 仲裁法 ) 方法提要试样用三氯甲烷溶解, 以邻苯二甲酸二环己酯为内标物, 使用 HP-5 为涂壁的毛细柱和氢火焰离子化检测器, 对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定, 内标法定量试剂和溶液三氯甲烷 ; 丙环唑标样 : 已知质量分数,ω 98.0%; 内标液 : 邻苯二甲酸二环己酯, 应没有干扰分析的杂质 ; 内标溶液 : 称取 4.0 g 的邻苯二甲酸二环己酯, 置于 500 ml 容量瓶中, 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀仪器气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器 ; 色谱数据处理机或工作站 ; 色谱柱 :30 m 0.32 mm(i.d.) 毛细管柱, 键合 HP-5(5% 苯甲基硅酮 ), 膜厚 0.25 μm 气相色谱操作条件温度 ( ): 柱温 :210, 气化室 250, 检测器室 280; 气体流量 (ml/min) : 载气 (N2)2.0, 氢气 40, 空气 400, 补偿气 25; 分流比 :20:1; 进样量 :1.0 μl; 保留时间 (min): 丙环唑 A 9.5, 丙环唑 B 9.9, 邻苯二甲酸二环己酯 15.4 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的丙环唑原药与内标物的气相色谱图见图 2 1- 丙环唑 A; 2- 丙环唑 B; 3- 内标物 ( 邻苯二甲酸二环己酯 ) 图 2 丙环唑原药与内标物的气相色谱图 3

8 测定步骤标样溶液的制备 4 称取丙环唑标样 0.1 g( 精确至 g), 置于 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用移液管准确加入 10 ml 内标液, 摇匀试样溶液的制备称取含丙环唑 0.1 g( 精确至 g) 的试样, 置于 15 ml 具塞玻璃瓶中, 用中使用的同一支移液管准确加入 10 ml 内标液, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑 A 与丙环唑 B 的峰面积和与内标物峰面积比分别进行平均试样中丙环唑的质量分数 ω 1 (%), 按式 (1) 计算 : r 2 m1 ω ω = LLLLLLLLLLLLLL r1 m2 式中 : 1 L r1 标样溶液中, 丙环唑 A 与丙环唑 B 的峰面积和与内标物峰面积比的平均值 ; r2 试样溶液中, 丙环唑 A 与丙环唑 B 的峰面积和与内标物峰面积比的平均值 ; m1 标样的质量, 单位为克 (g); m2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 标样中, 丙环唑的质量分数, 以 % 表示允许差丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%, 取其算术平均值作为测定结果液相色谱法方法提要试样用甲醇溶解, 以甲醇 + 水为流动相, 使用以 Eclipse XDB C8 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (230 nm), 对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离, 外标法定量试剂和溶液甲醇 : 色谱级 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 丙环唑标样 : 已知质量分数,ω 98.0% 仪器高效液相色谱仪 : 具有可变波长紫外检测器 ; 色谱数据处理机或工作站 ; 色谱柱 :150 mm 4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱, 内装 Eclipse XDB C8 5 μm 填充物 ( 或具等同效果的色谱柱 ); 过滤器 : 滤膜孔径约 0.45 μm; 微量进样器 :50 μl; 定量进样管 :5 μl; 超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相 :ψ( 甲醇水 )=65 35, 经滤膜过滤, 并进行脱气 ; 流量 :1.0 ml/min; 柱温 : 室温 ( 温差变化应不大于 2 ); () 1

9 检测波长 :230 nm; 进样体积 :5 μl; 保留时间 : 丙环唑 A 11.7 min, 丙环唑 B 12.6 min 上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果典型的丙环唑原药高效液相色谱图见图 3 1- 丙环唑 A; 2- 丙环唑 B 测定步骤标样溶液的制备匀图 3 丙环唑原药的高效液相色谱图称取丙环唑标样 0.06 g( 精确至 g), 置于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇试样溶液的制备称取含丙环唑 0.06 g( 精确至 g) 的试样, 置于 50 ml 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀测定在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注入数针标样溶液, 直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于 1.2% 后, 按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑 A 与丙环唑 B 峰面积的和进行平均试样中丙环唑的质量分数 ω 2 (%), 按式 (2) 计算 : A2 m1 ω = A1 m ω 2 LLLLLLLLLLLLLLLLL 2 ( 2) 式中 : A1 标样溶液中, 丙环唑 A 与丙环唑 B 峰面积和的平均值 ; A2 试样溶液中, 丙环唑 A 与丙环唑 B 峰面积和的平均值 ; 5

10 m1 标样的质量, 单位为克 (g); m2 试样的质量, 单位为克 (g); ω 标样中丙环唑的质量分数, 以 % 表示允许差丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%, 取其算术平均值作为测定结果 4.4 丙酮不溶物的测定按 GB/T 测定 4.5 水分的测定按 GB/T 1600 中卡尔费休法进行 4.6 酸度的测定试剂和溶液 95% 乙醇 ; 氢氧化钠标准滴定溶液 c(naoh) = 0.02mol/L, 按 GB/T 601 配制和标定 ; 甲基红指示液 : ρ ( 甲基红 )=5 g /L 乙醇溶液测定步骤称取试样 2 g( 精确至 g), 置于一个 250 ml 锥形瓶中, 加入 95% 乙醇 50 ml, 摇动使试样溶解加入 5 滴指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定, 溶液由红色变为黄色即为终点同时做空白测定计算试样的酸度 ω3(%), 按式 (3) 计算 : 式中 : c( V1 V0 ) M ω 3 = 100LLLLLLLLLLLL L m 1000 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); V1 滴定试样溶液, 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); V0 滴定空白溶液, 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); m 试样的质量, 单位为克 (g); 1 M 硫酸 ( H2SO4) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=49) 4.7 产品的检验与验收 2 应符合 GB/T 1604 的规定极限数值处理采用修约值比较法 5 标志标签包装贮运 5.1 丙环唑原药的标志标签包装应符合 GB 3796 的规定 5.2 丙环唑原药应用聚乙烯塑料桶或铁桶包装, 每桶净含量应不大于 200 kg 根据用户要求或订货协议, 也可以采用其它形式的包装, 但需符合 GB 3796 的规定 5.3 丙环唑原药包装件应贮存在通风干燥的库房中 5.4 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物种子饲料混放, 避免与皮肤眼睛接触, 防止由口鼻吸入 5.5 安全 : 丙环唑属低毒杀菌剂使用本品应戴好防护手套口罩, 穿干净防护服使用后应立即用清水和肥皂洗净如发生中毒现象, 应及时去医院治疗 5.6 验收期 : 丙环唑原药验收期为 1 个月从交货之日起, 在一个月内, 完成产品质量验收, 其各项指标均应符合标准要求 () 3 6

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<4D F736F F D20D2D2F5A3BCD7B0B7C1D7D4ADD2A9B1A8C5FAB8E52E646F63> ICS 65.100.10 G 25 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 乙酰甲胺磷原药 Acephate technical material ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施前言本标准的第 3 章第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利,