式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)

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翱翼东
5 years ago
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项目三 : 工业氧化镁品质检验任务 4.1: 检测氧化镁产品杂质氧化钙含量步骤 1: 制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案步骤 2: 实施氧化钙含量检测步骤 3: 检查与评价知识链接阅读素材 1 HG/T 2573 2006 工业轻质氧化镁氧化钙含量的测定 5.4 氧化钙含量的测定 5.4.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.

1 项目三 : 工业氧化镁品质检验任务 4.1: 检测氧化镁产品杂质氧化钙含量步骤 1: 制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案步骤 2: 实施氧化钙含量检测步骤 3: 检查与评价知识链接阅读素材 1 HG/T 工业轻质氧化镁氧化钙含量的测定 5.4 氧化钙含量的测定方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.5 时, 使用钙试剂梭酸钠盐指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子试剂氢氧化钠溶液 :100 g/l; 三乙醇胺溶液 :1+3; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(edta) mol/l; 钙试剂羧酸钠盐指示剂分析步骤用移液管移取 50 ml 试验溶液 A, 置于 250 ml 锥形瓶中, 加入 30 ml 水,5 ml 三乙醇胺溶液, 摇动下滴加氢氧化钠溶液, 当溶液刚出现沉淀物时, 加入 0.1g 钙试剂羧酸钠盐指示剂, 继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色, 过量 0.5 ml 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色结果计算氧化钙含量以氧化钙 (CaO) 的质量分数 W 2 计, 数值以 % 表示, 按公式 (2) 计算 : 1 / 9

2 式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) (M=56.08) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大 0.03% 阅读素材 2 配位滴定条件选择和应用教材定量化学分析第五章配位滴定法阅读提纲 : 1. 滴定条件的选择 2 配位滴定方法及应用检测方案检测方法及步骤方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.5 时, 使用钙试剂梭酸钠盐指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子试剂 1. 氢氧化钠溶液 :100 g/l; 2. 三乙醇胺溶液 :1+3; 3. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(edta) mol/l; 4. 钙试剂羧酸钠盐指示剂分析步骤 2 / 9

3 1. 试验溶液的制备 ( 氧化镁测定已经处理好 ) 2. 用移液管移取 50 ml 试验溶液 A, 置于 250 ml 锥形瓶中, 加入 30 ml 水,5 ml 三乙醇胺溶液, 摇动下滴加氢氧化钠溶液, 当溶液刚出现沉淀物时, 加入 0.1g 钙试剂羧酸钠盐指示剂, 继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色, 过量 0.5 ml 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色结果计算氧化钙含量以氧化钙 (CaO) 的质量分数 W 2 计, 数值以 % 表示, 按公式 (2) 计算 : 式中 : V 2 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升 (ml) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ; m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氧化钙 (CaO) 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) (M=56.08); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大 0.03% 工作计划工作安排与任务分配表时间具体内容参与人员责任人小组讨论, 确定小组分析方案项目工作方案的整理与设计准备单的设计与编写电子文档制作, 数据记录表格的制作小组讨论会议记录表的制作与记录仪器的领取与清洗 NaOH 溶液的配制钙羧酸指示剂的配制碳酸钠样品的准备钙含量的测定操作 ( 含空白 ) 数据记录与处理 3 / 9

4 试验后讨论原始记录与数据处理审核原始记录与数据处理汇总测定结果分析误差原因会议讨论, 确定最终结果查阅原始材料的整理出具检测报告准备单的整理实验记录的整理会议记录的整理项目工作方案的整理资料的汇总和保存准备单一仪器清单 ( 以 1 个小组 4 人为例 ): 分类名称规格数量名称规格数量滴定管 50mL 1 支烧杯 100mL 2 只个人用移液管 50mL 1 支烧杯 500mL 1 只 ( 人均锥形瓶 250mL 4 个洗瓶 1 个一份 ) 量杯 10mL 50mL 各一只玻棒胶帽滴管 1 套二试剂清单 :( 以 1 个小组 4 人为例 ): 若无特别说明, 试剂均为分析纯 (AR) 级, 水为国家标准规定的实验室三级水规格名称规格用量名称规格用量氢氧化钠 (AR) 10g 钙羧酸指示剂 0.1g 工业碳酸钠样品 4 份三乙醇胺 (AR) 25mL 三场地准备 1. 化学分析实验室 2. 分析天平室四溶液准备单 ( 以 1 个小组 4 人为例 ) 序号溶液名称浓度用量配制方法 1 EDTA 标准滴定溶液 0.02mol/L 2000mL 称取分析纯 Na 2 H 2 Y 2H 2 O 15g, 溶于 1000mL 水中, 加热溶解, 冷却后转移至试剂瓶中, 稀释至 2000mL, 充分摇匀, 待标定 4 / 9

5 2 钙指示剂 1g/L (1%) 100g 将钙羧酸指示剂与氯化钠按 1+99 的比例在研钵中充分研细混匀, 贮存于带磨口塞的广口瓶中 3 三乙醇胺溶液 mL 量取 25mL 三乙醇胺于 75mL 水中, 混匀 4 氢氧化钠溶液 100 g/l 100mL 称取 10g 氢氧化钠固体, 溶解在 50mL 水中, 然后稀释至 100mL, 混匀原始数据记录 ( 表格见后页 ) 完成操作的障碍与采取的措施记录序号出现问题采取措施钙指示剂加入量控制不好钙指示剂是固体指示剂, 加入时主要以溶液颜 1 色有明显的红色即可, 平行测定加入量一致 2 终点过量重新标定或测定 3 测定结果偏差大仔细分析原因, 进行数据处理, 或者在开放试验中重新测定 4 数据记录不完整成员之间互相审核 5 数据处理错误成员之间互相审核 6 出现操作错误重新测定 7... 提供任务引领下的引学问题 ( 学生自我查询或教师提供学习素材 ) 1. 如何确定氧化钙含量的分析方法? (1) 样品的性质及相关信息的了解金属氧化物, 含量约 1% (2) 分析方法确定 : 常量分析, 金属离子测定, 选择配位滴定法, 直接滴定方式方法提要 : 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子, 在 ph 12.5 时, 使用钙试剂梭酸钠盐指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子该项目的检测反应 :Ca 2+ + HY 2 = CaY 2 + 2H + ( 配位反应 ) 5 / 9

6 被测物质标准溶液 2. 测定氧化钙含量选用何种结果表达方法? 结果用质量分数 w(mgo) 来表达 3. 试液中钙镁含量的大小对 EBT 指示剂的作用有什么影响,? EBT 指示剂与与 Mg 2+ 反应时的灵敏度较高, 与钙显色的灵敏度低, 当水样中钙含量很高而镁含量很低时, 往往得不到敏锐的终点可在水样中加入少许 Mg EDTA, 利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性, 或者改用 K B 指示剂 4. 为什么在滴定前取样品溶解后煮沸? 如果不进行此操作对测定结果有何影响? 滴定时, 因反应速度较慢, 在接近终点时, 标准溶液慢慢加入, 并充分摇动 ; 因氨性溶液中, 当 Ca(HCO3)2 含量高时, 可慢慢析出 CaCO3 沉淀使终点拖长, 变色不敏锐这时可与滴定前将溶液酸化, 即加入 1 2 滴 HCl, 煮沸除去 CO2 但 HCl 不宜过多, 否则影响滴定时溶液的 ph 5. 为什么滴定 Ca 2+ Mg 2+ 总量时要控制 ph=10, 而滴定 Ca 2+ 分量时要控制 ph 为 12 13? 若 ph>13 时测 Ca 2+ 对结果有何影响? 这时因为酸效应对滴定有影响, 每一种金属离子都有一个合适的酸度范围, 酸度太高, 酸效应系数太大, 条件稳定常数过小, 即在该介质条件下形成的配合物稳定性太小, 不利于配位滴定 ; 碱度太高, 则金属离子有可能会发生水解, 或者形成沉淀 ph=10 满足 Ca 2+ Mg 2+ 滴定酸度条件, 滴定 Ca 2+ 分量时要控制 ph 为是因为当 ph 为时,Mg 2+ 与 OH 形成 Mg(OH)2 沉淀这时测定的是 Ca 2+ 的含量但是当 ph>13 时,Ca 2+ 也会与 OH 形成 Ca(OH)2 沉淀, 这样测定结果会偏低, 具体 ph 多大时会导致 Ca(OH)2 沉淀, 可以根据最小溶度积来计算 K, ( )2 = sp Ca OH 6 6 / 9

7 7 / 9

8 氧化钙含量测定原始记录样品名称样品编号检测依据测定人校核人检测日期标准溶液名称标准溶液浓度 /mol.l 1 水温 /ºC 温度校正系数记录项目第一份第二份第三份第四份倾倒前称量瓶 + 样称量瓶滴定管空白体积校正品质量 /g 倾倒后称量瓶 + 样品质量 /g 称量瓶中敲出的样品质量 /g 滴定前滴定管内的溶液读数 /ml 滴定后滴定管内的溶液读数 /ml 实际滴定溶液体积 /ml V0/mL 温度校正值 /ml 体积校正值 /ml 实际体积 /ml 结果计算计算公式 w (CaO)(%) w (CaO) (%) 绝对差值 /% 8 / 9

9 标准规定平行测定结果绝对差值备注 0.03% 本次测定偏差是否符合要求 9 / 9

磷酸二氢钙文献小结

磷酸二氢钙文献小结 ICS65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 饲料添加剂硫酸镁 Feed additive Magnesiu sulphate ( 报批稿 ) XXXX -XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 GB XXXXX XXXX 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草