磷酸二氢钙文献小结

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寻查潘
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1 ICS B 46 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX XXXX 饲料添加剂硫酸镁 Feed additive Magnesiu sulphate ( 报批稿 ) XXXX -XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施

2 GB XXXXX XXXX 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/TC 76) 提出并归口本标准起草单位 : 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所广东省农业科学院畜牧研究所南风化工集团股份有限公司本标准主要起草人 : 吕林罗绪刚吴维煇何绮霞张丽阳张伶燕马运龙陈爱兵吕红霞 1

3 饲料添加剂硫酸镁 1 范围本标准规定了饲料添加剂一水硫酸镁或七水硫酸镁的要求试验方法检验规则标签包装运输贮存和保质期本标准适用于硫酸化学合成法或盐湖苦卤法生产的饲料添加剂一水硫酸镁或七水硫酸镁分子式 :MgSO 4 nh 2O,n=1 或 n=7 相对分子质量 : (n=1), (n=7) ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 无机化工产品氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB T 金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 饲料标签 GB/T 饲料中总砷的测定 GB/T 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T 饲料中汞的测定 GB/T 饲料采样 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 3 要求 3.1 外观和性状一水硫酸镁产品为白色 ( 硫酸化学合成法 ) 或灰白色粉末 ( 盐湖苦卤法 ), 七水硫酸镁为无色结晶颗粒, 无结块 3.2 技术指标饲料添加剂硫酸镁应符合表 1 的规定 2

4 表 1 技术指标指标项目一水硫酸镁 MgSO4 H 2O 七水硫酸镁 MgSO4 7H2O 硫酸镁 /% 镁 (Mg) /% 16.5 >9.7 总砷 (As) /(g/kg) 2 铅 (Pb) /(g/kg) 2 汞 (Hg) /(g/kg) 0.2 氯化物 ( 以 Cl 计 )/% 硫酸化学合成法 : 0.1 硫酸化学合成法 : 0.1 盐湖苦卤法 : 1.5 盐湖苦卤法 : 1.0 澄清度试验澄清细度 ( 通过 400µ 试验筛 )/% 95 4 试验方法警示 : 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况, 操作者应采取适当的安全和防护措施本标准的检验方法所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水 4.1 感官检验取适量试样置于干净的白纸上, 在自然光下观察其色泽和状态 4.2 鉴别试验试剂和材料氯化铵溶液 :50 g/l 氨水溶液 : 氨水 + 水 = 碳酸铵溶液 (200 g/l): 称取 20 g 碳酸铵, 加 20 L 氨水, 加水至 100 L 磷酸二氢钠溶液 (50 g/l) : 称取 5 g 磷酸二氢钠, 加适量水溶解后, 加水至 100 L 氯化钡溶液 (50 g/l): 称取 5 g 氯化钡, 加适量水溶解后, 加水至 100 L 分析步骤镁离子的鉴别将试样溶解于水, 加氨水溶液 ( ), 即生成白色沉淀, 滴加氯化铵溶液 ( ), 沉淀溶解, 再加磷酸二氢钠溶液 ( ) 生成白色沉淀, 此沉淀不溶解于氨水硫酸根离子的鉴别将试样溶解于水, 加氯化钡溶液 ( ), 生成白色沉淀 4.3 硫酸镁和镁含量的测定原理用三乙醇胺掩蔽少量三价铁铝等离子, 加入 ph 10 的氨 - 氯化铵缓冲溶液, 以铬黑 T 为指示剂, 3

5 用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定钙镁总量在试验溶液 ph 12.5 的条件下, 以钙试剂羧酸钠盐为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定钙从钙镁总量中减去钙含量, 从而计算出硫酸镁含量试剂氨水溶液 : 氨水 + 水 = 三乙醇胺溶液 : 三乙醇胺 + 水 = 氨 - 氯化铵缓冲溶液 (ph 10): 称取 27g 氯化铵, 溶于适量水后, 加氨水 197L, 加水稀释至 500L 氢氧化钠溶液 :50 g/l 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 [c(edta)=0.05 ol/l]: 按 GB/T 601 规定配制乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 [c(edta)=0.02 ol/l]: 按 GB/T 601 规定配制铬黑 T 指示剂 :5 g/l 钙试剂羧酸钠盐指示剂 : 取钙试剂羧酸钠盐 0.1 g 和在 105 干燥 2 h 的 NaCl 10 g, 磨碎混匀分析步骤试验溶液的制备称取约 10 g 七水硫酸镁或 5 g 一水硫酸镁试样, 精确至 g, 置于 250 L 烧杯中, 加入 100 L 水溶解全部转移于 250 L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀必要时干过滤, 此溶液为溶液 A, 用于钙镁含量钙含量氯化物含量的测定测定钙镁含量的测定用移液管移取 10 L 溶液 A, 置于 250 L 锥形瓶中, 加入 40 L 水 5 L 三乙醇胺溶液 ( ), 用氨水溶液 ( ) 调 ph 为 7~8, 加入 10 L 氨 - 氯化铵缓冲溶液 ( ) 及少量铬黑 T 指示剂 ( ), 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ( ) 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点同时进行空白试验用移液管移取 10 L 水, 置于 250 L 锥形瓶中, 其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同钙含量测定用移液管移取 10 L 溶液 A, 置于 250 L 锥形瓶中, 加入 25 L 水 5 L 三乙醇胺溶液 ( ) 摇动下加入 5 L 氢氧化钠溶液 ( ), 加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂 ( ), 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ( ) 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点同时进行空白试验用移液管移取 10 L 水, 置于 250 L 锥形瓶中, 其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同结果计算与表示硫酸镁含量 X 1 以一水硫酸镁 (MgSO 4 H 2O) [ 或以七水硫酸镁 (MgSO 4 7H 2O); 或镁 (Mg)] 的质量分数计, 数值以 % 表示, 按式 (1) 计算 : X 1 = 25 (V 1 V 1,0 )c 1 M λX 2.5 (V 1 V 1,0 )c 1 M 1 2= -λx 2 (1) 钙含量 X 2 以钙 (Ca) 的质量分数计, 数值以 % 表示, 按式 (2) 计算 : 式中 : X 2 = 25 (V 2 V 2,0 )c 2 M = 2.5 (V 2 V 2,0 )c 2 M 2 (2) 4

6 c 1 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (ol/l); V 1 滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); V 1,0 滴定钙镁总量的空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); c 2 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (ol/l); V 2 滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); V 2,0 滴定钙含量的空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); 试样质量的数值, 单位为克 (g); M 1 硫酸镁产品以一水硫酸镁 (MgSO 4 H 2O) 计时, 其摩尔质量的数值 M(MgSO 4 H 2O)= [ 或以七水硫酸镁 (MgSO 4 7H 2O) 计时, 其摩尔质量的数值 M(MgSO 4 7H 2O)= 246.5; 或镁 (Mg) 计时, 其摩尔质量的数值 M(Mg)= 24.31], 单位为克每摩尔 (g/ol); M 2 钙 (Ca) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/ol)(m 2=40.08); λ 硫酸镁产品以一水硫酸镁 (MgSO 4 H 2O) 计时, 钙的换算系数 λ(mgso 4 H 2O)= [ 或以七水硫酸镁 (MgSO 4 7H 2O) 计时,λ(MgSO 4 7H 2O)= 6.150; 或镁 (Mg) 计时,λ(Mg)=0.6065] 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位两次平行测定结果的绝对差值以 MgSO 4 7H 2O 计不大于 0.5%, 以 MgSO 4 H 2O 计不大于 0.3%, 以 Mg 计不大于 0.05% 4.4 总砷含量的测定按 GB/T 中 5 测定, 其中试样处理按进行 4.5 铅含量的测定按 GB/T 测定, 其中试样溶解按 GB/T 中进行试样测定需扣除背景 4.6 汞含量的测定按 GB/T 测定 4.7 氯化物 ( 以 Cl 计 ) 含量的测定原理同 GB/T 第 3 章试剂硝酸汞标准滴定溶液 :c[1/2hg(no 3) 2]=0.05 ol/l, 按 GB/T 中 4.6 的规定配制与标定其余同 GB/T 第 4 章仪器设备同 GB/T 第 5 章分析步骤用移液管移取 50 L 溶液 A( ), 置于 250 L 锥形瓶中, 加入 3 滴溴酚蓝指示液, 滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色, 再过量 5 滴加入 1 L 二苯偶氮碳酰肼指示液, 使用微量滴定管, 用硝酸 5

7 汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色, 即为终点同时进行空白试验用移液管移取 50 L 水, 置于 250 L 锥形瓶中, 其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同将滴定后的废液保存起来, 按 GB/T 附录 D 的规定处理结果计算与表示氯化物含量 X 3 以氯 (Cl) 的质量分数计, 数值以 % 表示, 按式 (3) 计算 : X 3 = 5 (V 3-V 3,0 )c 3 M = 0.5 (V 3-V 3,0 )c 3 M 3 (3) 式中 : V 3 滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); V 3,0 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液 ( ) 的体积的数值, 单位为毫升 (L); c 3 硝酸汞标准滴定溶液 ( ) 浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (ol/l); 试样质量的数值, 单位为克 (g); M 3 氯 (Cl) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/ol)(m=35.45) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至小数点后一位两次测定结果的绝对差值以七水硫酸镁计不大于 0.01%, 以一水硫酸镁计不大于 0.1% 4.8 澄清度试验称取 5.0 g±0.1 g 试样, 加 20 L 水溶解, 溶液应清澈透明, 无白色浑浊 4.9 细度的测定原理试样经试验筛分, 根据通过试验筛的试样质量确定产品粒度仪器设备试验筛 : ø /0.25 GB/T 分析步骤称取 10 g 试样, 精确至 0.1 g, 放入试验筛中, 装上筛盖和筛底进行筛分按水平方向以 2 次 / 秒的速度摇动, 直至无试样通过试验筛为止, 收集落入筛底的筛下物, 称量筛下物的质量, 精确至 0.1 g 结果计算与表示细度 X 4 以质量分数计, 数值以 % 表示, 按式 (4) 计算 : 式中 : 1 试验筛下物的质量, 单位为克 (g); 2 试样的质量, 单位为克 (g) X 4 = (4) 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 结果保留至一位数两次平行测定结果的绝对差值不大于 1% 5 检验规则 6

8 5.1 组批以相同材料相同的生产工艺连续生产或同一班次生产的产品为一批, 但每批产品不得超过 60 t 5.2 采样按 GB/T 的规定进行采样 5.3 出厂检验硫酸化学合成法生产的产品检验项目为 : 镁总砷铅盐湖苦卤法生产的产品检验项目为 : 镁总砷铅氯化物 5.4 型式检验型式检验项目为第 3 章的全部要求产品正常生产时, 每半年至少进行一次型式检验, 但有下列情况之一时, 亦进行型式检验 : a) 产品定型时 ; b) 生产工艺或原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; c) 停产三个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.5 判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样进行复验, 复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格 6 标签包装运输和贮存 6.1 标签按 GB 执行, 并标明生产工艺名称 6.2 包装包装材料应无毒无害防潮 6.3 运输运输中防止包装破损日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质共运 6.4 贮存贮存时防止日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质混储 7 保质期在规定的运输贮存条件下, 保质期为 12 个月 7

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁