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像靡季
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1 ICS B 46 中华人民共和国国家标准 GB XXXX 代替 GB/T 饲料添加剂磷酸二氢钙 Feed additive Monocalcium phosphate ( 报批稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施

2 前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准代替 GB/T 饲料级磷酸二氢钙, 与 GB/T 相比除编辑性修改外主要技术变化如下 : 砷的指标参数, 由 0.003% 调整为 %;pH 由 3 调整为 3~4( 见 3.2,2008 年版 4.2); 删除了重金属含量的指标要求及分析方法 (2008 年版 4.2 和 5.10); 删除了铅含量测定中双硫腙分光光度法 (2008 年版 ); 增加了镉含量和铬含量指标参数和试验方法 ( 见 3.2 和 ) 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/TC 76) 提出并归口本标准主要起草单位 : 中海油天津化工研究设计院四川省饲料工作总站中化云龙有限公司四川龙蟒磷化工有限公司四川川恒化工股份有限公司本标准参加起草单位 : 云南新龙矿物质饲料有限公司本标准主要起草人 : 李光明李云罗显明范先国陈文静罗蜀峰杨应高本标准所代替标准的历次版本发布情况 : GB/T I

3 饲料添加剂磷酸二氢钙 1 范围本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钙的要求试验方法检验规则以及标签包装运输和贮存本标准适用于湿法磷酸生产的饲料添加剂磷酸二氢钙分子式 :Ca(H 2PO 4) 2 H 2O 相对分子质量 :252.06( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 试验筛技术要求和检验第 1 部分 : 金属丝编织网试验筛 GB/T 饲料中钙的测定 GB/T 分析实验室用水规格和试验方法 GB 饲料标签 GB/T 饲料中总砷的测定 GB/T 饲料中铅的测定方法原子吸收光谱法 GB/T 饲料中镉的测定方法 GB/T 饲料中氟的测定离子选择电极法 GB/T 饲料中铬的测定 GB/T 饲料采样 3 要求 3.1 外观 : 白色灰褐色或略带微黄色粉末或颗粒 3.2 饲料添加剂磷酸二氢钙按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 技术要求 1

4 表 1 技术要求项目指标总磷 (P)w/ % 22.0 水溶性磷 (P)w/% 20.0 钙 (Ca)w/% 13.0 氟 (F) mg/kg 1800 砷 (As)mg/kg 20 铅 (Pb)mg/kg 30 镉 (Cd)mg/kg 10 铬 (Cr)mg/kg 30 游离水分 w/% 4.0 细度 ( 通过 0.5mm 试验筛 )/% 95 ph 值 (2.4g/L 溶液 ) 3~4 注 : 用户对细度有特殊要求时, 由供需双方协商 4 试验方法 4.1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性, 操作时须小心谨慎! 必要时, 需在通风橱中进行如溅到皮肤上应立即用水冲洗, 严重者应立即就医 4.2 一般规定本标准所用的试剂和水, 在没有注明其它要求时, 均指分析纯试剂和蒸馏水或 GB/T 中规定的三级水试验中所用的标准滴定溶液杂质标准溶液制剂和制品, 在没有注明其它规定时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备 4.3 感官检验在充足的自然光下, 以目视法判定外观 4.4 鉴别试剂和材料冰乙酸盐酸溶液 : 氨水溶液 : 草酸铵溶液 :100 g/l 硝酸银溶液 :17 g/l 钙离子的鉴别 2

5 取少量试样约 0.1 g, 加 5 ml 冰乙酸溶解, 煮沸冷却后过滤, 滤液加 5 ml 草酸铵溶液, 产生白色沉淀此沉淀在盐酸溶液中溶解磷酸根鉴别取少量试样约 0.1 g, 溶于 10 ml 水中, 加 1 ml 硝酸银溶液, 生成黄色沉淀, 此沉淀溶于过量氨水溶液, 不溶于冰乙酸 4.5 总磷含量的测定方法提要在酸性介质中, 试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀通过过滤烘干称量, 计算含量试剂和材料盐酸溶液 : 硝酸溶液 : 喹钼柠酮溶液 a) 称取 70 g 钼酸钠 (Na 2MoO 4 2H 2O) 溶解于 100 ml 水中 ; b) 称取 60 g 柠檬酸 (C 6H 8O 7 2H 2O) 溶解于 150 ml 水中 ; c) 在搅拌下将溶液 a 倒入溶液 b 中 ; d) 在 100 ml 水中加入 25 ml 浓硝酸, 加 5 ml 喹啉 ; e) 将溶液 d 倒入溶液 c 中, 放置 12 h 后, 用玻璃砂坩埚过滤, 再加入 280 ml 丙酮, 用水稀释至 ml 摇匀, 放入聚乙烯瓶中保存仪器玻璃砂坩埚 : 滤板孔径为 5 μm~15 μm 电热恒温干燥箱 : 温度能控制在 180 ± 分析步骤试验溶液 A 的制备称取约 0.8 g 试样, 精确至 g, 置于 100 ml 烧杯中, 加 10 ml 盐酸和少量水, 盖上表面皿, 煮沸 10 min 冷却后移入 250 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀此溶液为试验溶液 A, 用于磷含量钙含量的测定空白试验溶液的制备除不加试样外, 其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同并与试样同时进行同样处理测定 3

6 用移液管移取 20 ml 试验溶液 A 和空白试验溶液分别置于 250 ml 烧杯中, 加 10 ml 硝酸溶液, 加水至总体积约 100 ml, 加热至微沸, 加 50 ml 喹钼柠酮溶液, 盖上表面皿, 于水浴中加热至杯内物温度达 75 ±5, 保持 30 s( 加热时不得用明火, 加试剂或加热时不能搅拌, 以免生成凝块 ) 冷却至室温, 冷却过程中搅拌 (3~4) 次用预先在 180 ±5 质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液, 用倾析法洗涤沉淀 (5~6) 次, 每次用水约 20 ml, 将沉淀转移至玻璃砂坩埚中, 继续用水洗涤 (3~4) 次将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中, 于 180 ±5 烘 45 min, 取出, 置于干燥器中冷却至室温, 称量结果计算总磷含量以磷 (P) 的质量分数 w 1 计, 按公式 (1) 计算 : w ( m ) 1 m m % (1) 式中 : m 1 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值, 单位为克 (g); m 0 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值, 单位为克 (g); m 试料的质量的数值, 单位为克 (g); 磷钼酸喹啉换算成磷的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.2 % 4.6 水溶性磷含量的测定称取约 0.5 g 试样, 精确至 g, 置于瓷 ( 或玛瑙 ) 研钵中加水研磨, 每次加 25 ml 水, 连续研磨 4 次, 水溶液全部转移到 250 ml 容量瓶中, 摇动 30 min(2 次 /s), 用水稀释至刻度, 摇匀干过滤, 弃去初始 20 ml 滤液, 用移液管移取 20 ml 滤液, 置于 250 ml 烧杯中, 以下操作按条加 10 ml 硝酸溶液开始测定并计算, 同时做空白试验 4.7 钙含量的测定方法提要同 GB/T 中第 10 章试剂蔗糖溶液 :25 g/l 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 :c(edta) 0.02mol/L 其他同 GB/T 中第 11 章分析步骤用移液管移取 25 ml 试验溶液 A, 置于 250 ml 锥形瓶中, 加 50 ml 水, 加 5 ml 蔗糖溶液, 加 2 ml 4

7 三乙醇胺, 加入 1mL 乙二胺, 加 1 滴孔雀石绿指示液, 滴加氢氧化钾溶液至无色, 再过量 10 ml, 加 0.1g 盐酸羟胺 ( 每加一种试剂都要摇匀 ), 加钙黄绿素少许, 在黑色背景下用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点结果计算钙含量以钙 (Ca) 的质量分数 w 2 计, 按公式 (2) 计算 : w VcM 10 3 m % (2) 式中 : V 试验溶液所消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积数值, 单位为毫升 (ml); c EDTA 标准滴定溶液的实际浓度准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 试料的质量 ( 见 ) 的数值, 单位为克 (g); M 钙 (Ca) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol )(M=40.08) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3 % 4.8 氟含量的测定方法提要同 GB/T 第 3 章试剂同 GB/T 第 4 章仪器同 GB/T 第 5 章分析步骤试验溶液的制备称取约 0.5g~1.00g 试样, 精确至 g, 置于 100 ml 容量瓶中, 加 16 ml 盐酸溶液 (1+4), 加水稀释至刻度, 摇匀测定用移液管移取 25 ml 试验溶液, 置于 50 ml 容量瓶中, 用总离子缓冲溶液稀释至刻度, 摇匀按 GB/T 第 7 章进行测定并计算 4.9 砷含量的测定方法提要同 GB/T 中 5.1 条 5

8 4.9.2 试剂同 GB/T 中 5.2 条仪器同 GB/T 中 5.3 条分析步骤试验溶液 B 的制备称取 2.0 g~5.0 g 试样, 精确至 g, 加 20 ml 盐酸溶液 (1+1), 加热溶解, 冷却后, 置于 250 ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 干过滤此滤液为试验溶液 B, 用于砷铅镉和铬含量的测定测定用移液管移取 25 ml 试验溶液 B, 置于 100 ml 容量瓶中, 按 GB/T 中第条进行测定并计算 4.10 铅含量的测定用移液管移取 25 ml 试验溶液 B, 按 GB/T 中第 7 章进行测定并计算 ( 扣除背景值 ) 4.11 镉含量的测定用移液管移取 25 ml 试验溶液 B, 置于 100 ml 容量瓶中, 按 GB/T 中第 6.3 条进行测定并计算 4.12 铬含量的测定用移液管移取 25 ml 试验溶液 B, 置于 100 ml 容量瓶中, 按 GB/T 中第条的规定进行测定并计算 4.13 游离水分测定仪器称量瓶 :Φ30 mm 20 mm 电热恒温干燥箱 : 温度能控制在 50 ± 分析步骤称取约 2.0 g 试样, 精确至 g, 置于已在 50 ±2 干燥至质量恒定的称量瓶中, 将称量瓶放入 50 ±2 电热恒温干燥箱中干燥 3 h, 于干燥器中冷却 20 min, 称量结果计算水分以质量分数 w 3 计, 按公式 (3) 计算 : 6

9 m1 m0 w 3 100% (3) m 式中 : m 1 干燥前试料和称量瓶的质量的数值, 单位为克 (g); m 0 干燥后试料和称量瓶的质量的数值, 单位为克 (g); m 试料的质量的数值, 单位为克 (g); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5% 4.14 细度的测定仪器设备试验筛 ( 符合 GB/T ): R40/3 系列 Φ200 mm 50 mm 0.5 mm 分析步骤称取 20.0 g 试样, 精确至 0.01 g, 置于试验筛上进行筛分, 称量筛下物结果计算细度以质量分数 w 4 计, 按公式 (4) 计算 : w m m % (4) 式中 : m 1 筛下物质量的数值, 单位为克 (g); m 试料的质量的数值, 单位为克 (g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3% 4.15 ph 值测定仪器设备酸度计 : 分度值为 0.02, 配有复合电极或玻璃电极及甘汞电极分析步骤称取 0.24 g±0.01 g 试样, 置于 150 ml 烧杯中, 加 100 ml 水溶解用已经校对好的酸度计对试验溶液进行测定 5 检验规则 5.1 组批以相同材料相同的生产工艺连续生产或同一班次生产的产品为一批, 但每批产品不得超过 60 t 5.2 采样 7

10 按 GB/T 的规定进行采样 5.3 出厂检验按本标准表 1 所列项目中, 总磷水溶性磷钙氟游离水分和细度为出厂检验项目 5.4 型式检验型式检验项目为第 4 章的全部要求产品正常生产时, 每半年至少进行一次型式检验, 但有下列情况之一时, 亦进行型式检验 : a) 产品定型时 ; b) 生产工艺或原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; c) 停产三个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 5.5 判定规则检验结果有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样进行复验, 复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格 6 标签包装运输和贮存 6.1 标签按 GB 执行 6.2 包装包装材料应无毒无害防潮 6.3 运输运输中防止包装破损日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质共运 6.4 贮存贮存时防止日晒雨淋, 禁止与有毒有害物质混储 7 保质期在规定的运输贮存条件下, 保质期为 24 个月 8

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁