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推弁甫熊
6 years ago
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品营养强化剂焦磷酸铁发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布

2 食品安全国家标准食品营养强化剂焦磷酸铁 1 范围本标准适用于以焦磷酸钠硫酸亚铁 ( 或三氯化铁 ) 为原料, 经反应合成过滤洗涤干燥而制得的食品营养强化剂焦磷酸铁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称焦磷酸铁 2.2 分子式 Fe 4 (P 2O 7 ) 3 nh 2O 2.3 相对分子质量 ( 无水物 )( 按 2013 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽状态气味黄白色至黄褐色粉末微有铁腥味取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘或烧杯中, 在自然光线下观察其色泽和状态, 嗅其气味 3.2 理化指标理化指标应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目指标检验方法铁含量 (Fe),w/% 24.0~26.0 附录 A 中 A.4 灼烧减量,w/% 20.0 附录 A 中 A.5 铅 (Pb)/(mg/kg) 4.0 附录 A 中 A.6 1

3 表 2 ( 续 ) 项目指标检验方法砷 (As)/(mg/kg) 3.0 附录 A 中 A.7 总汞 ( 以 Hg 计 )/(mg/kg) 3.0 附录 A 中 A.8 氯化物 ( 以 Cl 计 ),w/% 3.55 附录 A 中 A.9 硫酸盐 ( 以 SO4 计 ) a,w/% 0.12 附录 A 中 A.10 a 硫酸盐只适用于以焦磷酸钠三氯化铁为原料生产的产品 2

4 附录 A 检验方法 A.1 安全提示本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作时须小心谨慎如溅到皮肤上, 应立即用水冲洗, 严重者应立即治疗在使用挥发性酸时, 需在通风橱中进行 A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水本标准试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂和制品, 在没有注明其他要求时均按 GB/T601 GB/T602 GB/T603 的规定制备本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 A 盐酸溶液 :1+1 A 盐酸溶液 :0.1mol/L A 氢氧化钠溶液 :1mol/L A 溴酚蓝溶液 : 称取 100mg 溴酚蓝, 溶于 100mL 乙醇 (1+2) 中, 必要时过滤 A 硫酸锌溶液 :125g/L A.3.2 仪器与设备酸度计 : 精度 ph±0.01 A.3.3 A 铁离子鉴别称取 0.50g 试样, 置于 100mL 烧杯中, 加 5mL 盐酸溶液 (1+1) 溶解试样, 加过量的 1mol/L 氢氧化钠溶液, 应生成红棕色沉淀 A 焦磷酸根离子鉴别将 A 试验溶液放置数分钟后过滤, 弃去最初的数毫升滤液, 在 5 ml 透明滤液中加 1 滴溴酚蓝溶液后, 用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至绿色加 10mL 硫酸锌溶液后, 用 0.1mol/L 盐酸溶液将 ph 调整至 3.8, 应生成白色沉淀 3

5 A.4 铁含量 (Fe) 的测定 A.4.1 第一法重铬酸钾法 A 方法提要试样用盐酸溶液溶解, 用氯化亚锡还原, 再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定, 以此测定试样中铁含量 A A 盐酸溶液 :1+2 A 氯化亚锡溶液 : 称取优级纯氯化亚锡 (SnCl 2 2H 2O)40g 溶于 100mL 浓盐酸中 A 硫酸 - 磷酸溶液 : 将 75mL 浓硫酸缓慢加入至 300 ml 水中, 冷却, 加入 75 ml 磷酸, 用水定容至 500mL A 氯化汞饱和溶液 : 称取 64g 氯化汞, 溶于 986mL 水中 A 二苯胺磺酸钠溶液 : 称取二苯胺磺酸钠 300mg, 溶于 100mL 水中 A æ 重铬酸钾标准滴定溶液 :c 1 ö ç è6 K2Cr2O7 =0.1 mol/l ø 注意 : 氯化汞有剧毒! A 精确称取试样 3.5g( 精确至 g), 置 250mL 烧杯中, 加 75mL 盐酸溶液 (1+2) 溶解试样, 加热至沸腾, 沸腾约 5min 冷却移入 100mL 容量瓶, 用盐酸溶液 (1+2) 定容混匀, 量取该溶液 25mL, 置 500mL 锥形瓶中, 加入 100mL 盐酸溶液 (1+2), 再煮沸 5 min, 边搅拌边滴加氯化亚锡溶液, 直至黄色消失 ( 铁正好还原 ) 过量加入 2 滴的氯化亚锡溶液, 加 50 ml 水稀释, 冷却至室温在剧烈搅拌下加入 15mL 氯化汞饱和溶液, 放置 5min 后加入 15 ml 硫酸 - 磷酸溶液摇匀, 加入 0.5 ml 二苯胺磺酸钠溶液, 用 0.1mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液滴定至红紫色在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 A 结果计算铁含量 (Fe) 的质量分数 w 1, 按式 (A.1) 计算 : 式中 : c V 1 V 0 M w 1 = c (V 1 -V 0 ) M 4 100% (A.1 ) m 1000 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 铁的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol)[m (Fe)=55.85g/mol]; 4 稀释倍数 ; m 试样的质量, 单位为克 (g); 1000 换算因子试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2% 4

6 A.4.2 第二法碘量法 A 方法提要在酸性介质中, 试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 以此计算试样中的铁含量 A A 盐酸溶液 :1+2 A 碘化钾 A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na 2S 2O 3 )=0.1mol/L A 淀粉指示液 :5g/L A 称取约 3.5g 试样 ( 精确至 g), 置 250mL 烧杯中, 加 75 ml 盐酸溶液 (1+2) 溶解试样, 加热至沸腾, 沸腾约 5min 冷却移入 100mL 容量瓶, 用盐酸溶液 (1+2) 定容混匀, 量取该溶液 15 ml 于碘量瓶中, 加 3g 碘化钾, 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 至淡黄色时, 加 0.3mL 淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失为终点在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 A 结果计算铁含量 (Fe) 的质量分数 w 2, 按式 (A.2) 计算 : 式中 : c V 1 V 0 w 2 = c (V 1 -V 0 ) M m % (A.2 ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (ml); M 铁的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol)[m (Fe)=55.85g/mol]; m 试样的质量, 单位为克 (g); 15 量取试样溶液的体积, 单位为毫升 (ml); 100 容量瓶的容量, 单位为毫升 (ml) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2% A.5 灼烧减量的测定 A.5.1 仪器和设备高温炉 : 可控温度 800 ±25 A.5.2 称取约 1g 试样 ( 精确至 g), 置于预先在 800 ±25 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中, 于 800 ±25 高温炉中灼烧 1h 放入干燥器中冷却至室温, 称量重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重 A.5.3 结果计算灼烧减量的质量分数 w 3, 按式 (A.3) 计算 : 5

7 式中 : m 试样的质量, 单位为克 (g); m 1 灼烧后试样的质量, 单位为克 (g) w 3 = m -m1 m 100% (A.3 ) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% A.6 铅 (Pb) 的测定 A.6.1 方法提要试样经处理后, 铅离子经三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液萃取分离, 样品溶液导入原子吸收分光光度计中, 火焰原子化后, 吸收 283.3nm 共振线, 其吸收量与铅含量成正比 A.6.2 A 盐酸溶液 :3+1 A 抗坏血酸溶液 :100mg/mL A 碘化钠溶液 :192.5mg/mL A 抗坏血酸 - 碘化钠溶液 : 量取 100mL 抗坏血酸溶液和 100mL 碘化钠溶液, 混合均匀 A 三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液 : 称取 5.00g 三辛基氧化膦, 用甲基异丁基酮溶解, 定容至 100mL, 配制成 50mg/mL 三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液 A 铅标准储备液 : 准确称取 1.000g 金属铅 (99.99%), 分次加少量硝酸, 加热溶解, 移入 1000mL 容量瓶, 加水定容至刻度混匀, 此溶液每毫升含 1.0mg 铅 A 铅工作标准溶液 : 移取 1mL 标准储备液至 1000mL 容量瓶, 用水稀释至刻度, 摇匀移取 2mL 该溶液至 50mL 容量瓶, 加入 10mL 盐酸溶液 (3+1) 10 ml 水 20 ml 抗坏血酸 - 碘化钠溶液 5 ml 三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液, 反复振摇加水使有机溶剂层到瓶颈部, 摇匀, 静置分层有机溶剂层即是标准工作溶液, 此溶液每毫升含 0.4μg 铅 A 空白溶液 : 移取 10mL 盐酸溶液 (3+1), 加 10mL 水 20 ml 抗坏血酸 - 碘化钠溶液 5 ml 三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液至 50 ml 容量瓶, 反复振摇加水使有机溶剂层到瓶颈部, 摇匀, 静置分层有机溶剂层即是空白溶液 A.6.3 仪器和设备原子吸收分光光度计 : 配有铅空心阴极灯 A.6.4 A 试样溶液的制备称取 0.50g 试样 ( 精确至 0.01g) 至 50mL 容量瓶, 加入 10 ml 盐酸溶液 (3+1) 使之溶解, 再加入 10mL 水 20mL 抗坏血酸 - 碘化钠溶液 5mL 三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液, 摇匀加水使有机溶剂层到瓶颈部, 摇匀, 静置分层有机溶剂层即是试样溶液 A 测定将试样溶液导入原子吸收分光光度计, 火焰原子化后, 吸收 283.3nm 共振线, 用三辛基氧化膦 - 甲基异丁基酮溶液将仪器调零, 依次检测空白溶液标准工作溶液和试样溶液的吸光度试样溶液的吸光 6

8 度不得大于标准溶液的吸光度 A.7 砷 (As) 的测定称取 0.5g 试样 ( 精确至 0.01g), 加入 5mL 浓盐酸溶解, 加入硫脲 - 抗坏血酸溶液 ( 称取 50g 硫脲 50g 抗坏血酸, 加水溶解, 定容至 100mL)1mL, 定容至 10mL, 作为试样溶液以下按 GB 第一篇总砷的测定第二法中的规定进行 A.8 总汞 ( 以 Hg 计 ) 的测定称取 0.5g 试样 ( 精确至 0.01g), 加入 5 ml 浓盐酸溶解, 定容至 10 ml, 作为试样溶液以下按 GB 第一篇食品中总汞的测定第一法中的规定进行测定 A.9 氯化物 ( 以 Cl 计 ) 的测定 A.9.1 A 硝酸溶液 :1+1 A 硝酸溶液 :1+9 A 酚酞指示剂 :10g/L A 氢氧化钠溶液 :3mol/L A 硝酸银溶液 :20g/L A 氯化物标准溶液 :3.55g/L 使用时, 将此标准溶液稀释 10 倍, 使氯化物 ( 以 Cl 计 ) 质量浓度为 0.355g/L A.9.2 称取本品 1.0g( 精确至 0.01g), 置 100mL 烧杯中, 加入 15 ml 硝酸溶液 (1+1) 在水浴中加热溶解往此溶液中加入酚酞指示剂数滴和氢氧化钠溶液 50 ml, 充分混匀后, 转移至 100 ml 容量瓶, 稀释至刻度, 放置 10min 后, 用干燥滤纸过滤取滤液 10mL, 转移至 100mL 容量瓶, 稀释至刻度, 作为试验溶液取试验溶液 2.0mL 于 50mL 比色管内, 用硝酸溶液 (1+9) 进行中和, 加 1.0mL 硝酸银溶液, 稀释至刻度, 充分混合, 暗处放置 5min, 将两比色管放置在黑色背景下, 从侧面或上方观察, 试验溶液所呈浊度不得大于标准管标准管的制备 : 取 0.355g/L 氯化物标准溶液 0.20mL, 与试验溶液同时同样处理 A.10 硫酸盐 ( 以 SO 4 计 ) 的测定 A.10.1 A 浓盐酸 A 硫酸盐 ( 以 SO 4 计 ) 标准溶液 :0.48g/L A 氯化钡溶液 :120g/L 7

9 A.10.2 量取 A.9.2 的滤液 40mL 于 50mL 比色管内, 用浓盐酸进行中和, 并过量 1 ml ~2 ml, 加 2 ml 氯化钡溶液, 充分混合, 用水稀释至刻度, 放置 10min, 将两比色管放置在黑色背景下, 从侧面或上方观察, 试验溶液所呈浊度不得大于标准管标准管的制备 : 取 0.48g/L 硫酸盐标准溶液 1.00mL, 与试验溶液同时同样处理 8

硫酸镁

中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁 1 范围本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称分子式和相对分子质量 2.1 化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁