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2 员员员源 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 员摇实验材料员郾员摇样品摇黄体酮注射液渊广州白云山明兴制药有限公司袁规格为员皂蕴颐圆皂早袁批号员员怨愿尧员圆员猿尧员员员员猿尧员员员员员尧员员缘圆尧员员员尧员圆员源尧员圆员圆尧员圆员员圆尧员圆员员猿遥上海通用药业股份有限公司袁规格为员皂蕴颐圆皂早袁批号员圆圆远尧员员员员员员尧员圆猿员尧员员员苑尧员员员员员尧员圆圆员猿尧员圆圆圆尧员圆源圆尧员圆圆猿尧员圆员猿遥天津金耀氨基酸有限公司袁规格为员皂蕴颐员皂早袁批号员圆圆源员尧员员远员员员尧员员员员圆远员尧员圆员员缘员尧员员圆怨员尧员圆员员缘员尧员员员员圆苑员尧员员远员缘员尧员员员员圆缘员尧员员员员圆愿员遥浙江仙琚制药股份有限公司袁规格为员皂蕴颐圆皂早袁批号员员员员愿尧员圆圆圆尧员员员圆员圆尧员员员员尧员员缘愿曰规格为员皂蕴颐员皂早袁批号员圆源员尧员圆圆员尧员圆源圆尧员员员猿尧员员员远冤遥员援圆摇试剂摇细菌内毒素工作标准品渊悦杂耘袁中国食原员品药品检定研究院袁规格为员缘耘哉窑皂蕴袁批号员缘远员原圆怨远愿冤曰鲎试剂渊栽粤蕴袁福州新北生化工业有限公司袁规格为员援圆皂蕴袁批号员员苑猿苑员圆冤曰细菌内毒素检查用水渊月耘栽水袁福州新北生化工业有限公司袁规格为每瓶员皂蕴袁批号员员员圆圆苑圆员冤遥员援猿摇仪器摇月耘栽原源愿郧细菌内毒素测定仪渊天津市天大天发科技有限公司冤曰匀杂原员猿净化工作台渊苏净集团安泰公司冤曰载宰原愿粤漩涡混旋器渊上海沪西分析仪器厂有限公司冤曰微量取液器渊缘耀圆缘滋蕴袁上海金林生化试剂仪器厂冤曰无热原吸咀渊圆缘滋蕴袁湛江博康海洋生物有限公司冤曰试验所用玻璃仪器均经圆缘益干烤圆澡遥咱员原猿暂圆摇实验方法与结果咱员暂圆援员摇内毒素限值渊蕴冤的确定摇黄体酮注射液为油液注射剂袁不溶于水袁临床中一次给药最大剂量为肌肉注射员皂蕴袁参照中国药典内毒素限值计算方原员原员法袁蕴越运辕酝袁注射剂运为缘耘哉窑噪早窑澡袁酝为每员噪早体重每员澡最大供试品的剂量袁则成人理论蕴越原员缘辕渊员辕远冤越猿耘哉窑皂蕴袁根据实际生产情况和使原员用安全袁将限值定为应小于圆耘哉窑皂蕴遥此限值完全能够有效保证临床使用安全遥黄体酮注射液为油液袁在水溶液中不溶袁为测定油液中的内毒素袁需将油液与内毒素检查用水充分振荡混匀袁使内毒素萃取到水相溶液中袁从而通过测定萃取后水相溶液中的内毒素来测定黄体酮注射液中的内毒素遥振荡萃取后的水相溶液袁其内毒素限值渊记为蕴糟冤与黄体酮注射剂的内毒素限值渊蕴冤存在下式的关系院蕴油伊灾油伊内毒素回收率渊豫冤越蕴糟水伊灾水袁则蕴糟越渊蕴伊灾油伊内毒素回收率冤辕灾水袁根据中国 药典规定袁如内毒素回收率在缘豫耀圆豫之间袁则认为在此试验条件下供试品溶液渊萃取后水相溶液冤不存在干扰作用遥根据预试验袁取黄体酮注射原员液援缘皂蕴袁加入月耘栽水缘皂蕴袁猿则窑皂蚤灶振荡缘原员皂蚤灶袁圆则窑皂蚤灶离心缘皂蚤灶袁取下层水相溶液进行内毒素测定遥黄体酮注射液的内毒素限值渊蕴冤为圆原员耘哉窑皂蕴袁根据援缘颐缘的比例计算渊假设内毒素回原员收率在缘豫耀圆豫之间冤袁蕴糟越圆援耘哉窑皂蕴遥咱源原缘暂圆援圆摇动态浊度法标准曲线的可靠性试验摇用月耘栽水对悦杂耘进行稀释袁使其细菌内毒素最终浓度原员分别为圆援尧援缘尧援员圆缘尧援猿员圆缘耘哉窑皂蕴袁各取援缘皂蕴分别加到预先加有援员缘皂蕴鲎试剂的反应管内袁混合均匀袁插入细菌内毒素检测仪内进行检测袁每浓度平行猿管曰同时用月耘栽水与鲎试剂反应作为阴性对照袁平行猿管袁反应温度为渊猿苑依员冤益袁工作波长为源缘灶皂袁预设吸光度为援圆遥结果见表员遥以栽为反应时间袁悦为溶液中细菌内毒素浓度袁得标准曲线回归方程院造早栽越圆援怨圆圆原援圆缘员愿造早悦摇则越原援怨怨员 表员摇标准曲线的可靠性试验渊灶越猿冤栽葬遭员摇砸藻造蚤葬遭蚤造蚤贼赠贼藻泽贼燥枣贼澡藻泽贼葬灶凿葬则凿糟怎则增藻 内毒素浓度渊藻灶凿燥贼燥曾蚤灶冤辕耘哉窑皂蕴原员 平均反应时间渊葬增藻则葬早藻则藻泽责燥灶泽藻贼蚤皂藻冤辕泽 砸杂阅辕豫 阴性对照渊灶藻早葬贼蚤增藻糟燥灶贼则燥造冤 跃猿远 圆援 苑猿员 圆援愿豫 援缘 怨远 员援缘缘豫 援员圆缘 员猿猿 员援员源豫 援猿员圆缘 圆员员缘 猿援圆愿豫 则绝对值应大于援怨愿袁反应时间在苑员苑耀圆员远源泽袁而阴性对照管反应时间跃猿远泽袁标准曲线最低原员细菌内毒素浓度点姿员越援猿员圆缘耘哉窑皂蕴袁阴性对照管在检测时间外袁因此标准曲线成立遥圆援猿摇水相萃取液的最大稀释倍数渊酝灾阅冤及干扰试咱圆暂验摇分别取源个厂家各一批黄体酮注射液援缘原员皂蕴袁加入内毒素检查用水缘皂蕴袁猿则窑皂蚤灶振荡原员缘皂蚤灶袁圆则窑皂蚤灶离心缘皂蚤灶袁取下层水相萃取溶液袁酝灾阅越蕴悦辕姿员袁计算得酝灾阅为远源倍遥将上述水相萃取液及用月耘栽水依次稀释为圆尧源尧愿尧员远倍袁记为粤液曰同时另取源管袁进行同样倍数的稀释袁并在稀释液中添加细菌内毒素浓度渊姿皂冤为援缘耘哉窑原员皂蕴的细菌内毒素标准溶液袁记为月液袁进行回收试验遥分别取上述各液援缘皂蕴加到预先加有郾员缘皂蕴鲎试剂反应管内袁混合均匀袁插入细菌内毒

3 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 员员员缘 素检测仪内进行检测袁每浓度重复圆管袁检测条件同野圆援圆冶项下遥测定结束后袁按标准曲线回归方程分别计算出粤液和月液的细菌内毒素量袁计算回收率渊月液的细菌内毒素量原粤液的细菌内毒素量冤辕援缘 伊员豫袁结果见表圆遥干扰试验结果表明袁源个厂家的样品水相萃取液的员耀员远倍回收率均在缘豫耀圆豫范围内袁可以确认黄体酮注射液水相萃取液原液及以上稀释液对鲎试剂反应无干扰影响遥 表圆摇 萃取液的干扰试验渊灶越圆冤 栽葬遭圆摇 陨灶贼藻则枣藻则藻灶糟藻贼藻泽贼燥枣贼澡藻藻曾贼则葬糟贼 批号 稀释倍数 外加内毒素 平均实测内毒素 回收率 渊遭葬贼糟澡灶怎皂遭藻则冤 渊凿蚤造怎贼蚤燥灶枣葬糟贼燥则冤 渊藻灶凿燥贼燥曾蚤灶葬凿凿藻凿冤辕耘哉窑皂蕴原员 渊葬增藻则葬早藻皂藻葬泽怎则藻凿藻灶凿燥贼燥曾蚤灶冤辕耘哉窑皂蕴原员 渊则藻糟燥增藻则赠冤辕豫 员员苑苑员员员员猿员员员圆员圆员圆圆源员 员圆源愿员远员圆源愿员远员圆源愿员远员圆源愿员远 约援猿 援缘 援源苑远员 怨缘援圆 约援猿 援缘 援缘远猿猿 员员圆援苑 约援猿 援缘 援缘缘员愿 员员援源 约援猿 援缘 援缘圆怨 员援远 约援猿 援缘 援猿怨源愿 苑怨援 摇 摇援缘员猿 援缘 援缘源远 怨愿援怨 援源远 援缘 援远员源 员员源援 援圆员 援缘 援缘怨愿源 员员缘援苑 援源员 援缘 援缘缘员 员援圆 援缘猿 援缘 援源远源缘 怨员援愿 援缘源 援缘 援缘愿愿 员苑援缘 援猿苑 援缘 援远源圆猿 员圆圆援猿 约援猿 援缘 援缘圆苑愿 员缘援远 约援猿 援缘 援缘源苑 员援怨 约援猿 援缘 援源怨远圆 怨怨援圆 约援猿 援缘 援源愿怨员 摇怨苑援愿 约援猿 援缘 援缘员猿圆 员圆援远 约援猿 援缘 援缘员愿员 员猿援远 约援猿 援缘 援缘圆猿 员援缘 约援猿 援缘 援源缘源远 怨援怨

4 员员员远 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 圆援源摇油液中细菌内毒素回收率试验摇黄体酮注射液为不溶于水的注射用油剂袁加入内毒素检查用水充分振荡混匀萃取后用水相测定内毒素袁在振荡萃取中内毒素从油相转移到水相的比例袁即内毒素的绝对回收率袁从上述萃取液的干扰试验结果中可以看出萃取液稀释愿倍时袁内毒素回收率均约为员豫袁接近内毒素的实际值遥因此把内毒素外加到油中袁充分振荡混匀袁再通过水萃取袁将萃取液稀释愿倍进行测定袁此时得到的实测值减去样品本身空白对照值除以外加的内毒素量可得到油中内毒素的绝对回收率遥从上表可以看出水萃取液愿倍稀释下袁实测的样品中内毒素含量非常低袁如批号为员员员员猿的黄体酮注射液经稀释愿倍后实测值为原员郾源员耘哉窑皂蕴袁而其他猿批仪器均低到测不出来具体值袁为方便计算袁我们认为样品本身空白对照原员为耘哉窑皂蕴袁忽略不计遥 取内毒素标准品源支袁分别用干扰试验中源批黄体酮注射液配制为含内毒素的注射用油袁因为设定的原员内毒素限量为圆耘哉窑皂蕴袁所以高尧中尧低外加的内原员毒素浓度设为圆尧员尧缘耘哉窑皂蕴遥取源批黄体酮注射液含内毒素猿个浓度的油液各援缘皂蕴袁加入月耘栽原员原员水缘皂蕴袁猿则窑皂蚤灶振荡缘皂蚤灶袁圆则窑皂蚤灶离心缘皂蚤灶袁得萃取液渊员倍稀释冤袁加月耘栽水稀释萃取液袁得愿倍稀释液袁分别取上述各液援缘皂蕴加到预先加有援员缘皂蕴鲎试剂反应管内袁混合均匀袁插入细菌内毒素检测仪内进行检测袁每浓度重复圆管袁检测条件同野圆援圆冶项下遥结果见表猿遥从以上结果可以看原员出袁黄体酮注射液外加内毒素圆尧员尧缘耘哉窑皂蕴经振荡萃取后内毒素回收率在苑愿援缘豫耀员员苑援源豫袁说明黄体酮注射液加入内毒素检查用水振荡后袁其内毒素的回收率符合中国药典求光度测定法缘豫耀圆豫的范围袁可以用水萃取方法进行内毒素检查遥 栽葬遭猿摇 表猿摇黄体酮注射液萃取后内毒素回收率援砸藻泽怎造贼泽燥枣藻灶凿燥贼燥曾蚤灶则藻糟燥增藻则赠燥枣孕则燥早藻泽贼藻则燥灶藻陨灶躁藻糟贼蚤燥灶藻曾贼则葬糟贼 批号渊遭葬贼糟澡灶怎皂遭藻则冤 稀释倍数渊凿蚤造怎贼蚤燥灶枣葬糟贼燥则冤 外加内毒素渊藻灶凿燥贼燥曾蚤灶葬凿凿藻凿冤辕耘哉窑皂蕴原员 平均实测内毒素渊葬增藻则葬早藻皂藻葬泽怎则藻凿藻灶凿燥贼燥曾蚤灶冤辕耘哉窑皂蕴原员 回收率渊则藻糟燥增藻则赠冤辕豫 员员苑苑 愿 圆 援圆苑缘缘 员员援圆 员 援员猿圆远 员远援员 缘 援缘缘愿 愿怨援猿 员员员员猿 愿 圆 援圆怨苑苑 员员苑援源 员 援员圆远猿 怨苑援愿 缘 援缘源源 愿援缘 员员员圆员圆 愿 圆 援圆猿猿愿 摇怨员援怨 员 援员猿圆 员缘援远 缘 援缘远员 愿怨援苑 员圆圆源员 愿 圆 援圆猿猿远 摇怨猿援源 员 援员员猿 愿愿援圆 缘 援缘缘苑 愿怨援员 咱远原苑暂圆援缘摇样品动态浊度法定量检测及结果摇取源个厂家生产的各员批黄体酮注射液袁按上述方法得水相萃取液袁因为萃取原液无干扰作用袁为方便操作袁取萃取原液进行定量检测遥同时制备样品萃取液的阳原员性对照渊外加内毒素援缘耘哉窑皂蕴冤袁分别取上述各液援缘皂蕴袁加到预先加有援员缘皂蕴鲎试剂的反应管内袁混合均匀袁进行检测袁每个浓度重复圆管袁根据标准曲线计算回收率和样品的内毒素含量袁结果见表源遥结果显示袁样品阳性回收率在缘豫耀圆豫内袁可进行原员定量测定袁检测结果显示限度均<援缘耘哉窑皂蕴遥 咱员袁愿暂圆援远摇样品凝胶法试验及结果摇考虑到我国目前细菌内毒素的金标准还是凝胶法袁故又进行了凝胶法验证袁检查黄体酮注射液中细菌内毒素遥因为在上述方法学研究中可以确定萃取水溶液无干扰袁所以直接按中国药典圆员年版二部附录欲耘中凝胶限度试验进行检查遥样品处理过程同上袁离心后水相萃取液每员皂蕴中含内毒素量应小于圆援耘哉袁原员选用灵敏度援圆缘耘哉窑皂蕴袁则酝灾阅越愿袁见表缘遥样品检验结果均符合规定遥结果显示院样品结果均为阴性袁与动态浊度法定量检测结果一致遥

5 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 员员员苑 栽葬遭源摇 表源摇萃取液动态浊度法定量检测结果渊灶越圆冤栽澡藻则藻泽怎造贼泽燥枣噪蚤灶藻贼蚤糟贼怎则遭蚤凿蚤皂藻贼则蚤糟造蚤皂怎造怎泽贼藻泽贼燥枣贼澡藻藻曾贼则葬糟贼 厂家 批号 稀释倍数 外加内毒素 平均实测内毒素 回收率 渊皂葬灶怎枣葬糟贼怎则藻则冤 渊遭葬贼糟澡灶怎皂遭藻则冤 渊凿蚤造怎贼蚤燥灶枣葬糟贼燥则冤 渊藻灶凿燥贼燥曾蚤灶葬凿凿藻凿冤辕耘哉窑皂原员 渊葬增藻则葬早藻皂藻葬泽怎则藻凿藻灶凿燥贼燥曾蚤灶冤辕耘哉窑皂蕴原员 渊则藻糟燥增藻则赠冤辕豫 广州渊郧怎葬灶早扎澡燥怎冤上海渊杂澡葬灶早澡葬蚤冤天津渊栽蚤葬灶躁蚤灶冤 员员怨愿员圆员猿员员员员猿员员员员员员员缘圆员员员员圆员源员圆员圆员圆员员猿员圆员员圆员圆圆远员员员员猿员圆猿员员员员苑员员员员员员圆圆员猿员圆圆圆员圆源圆员圆圆猿员圆员猿员圆圆源员员员远员员员员员员员圆远员员圆员员缘员员员圆怨员员圆员员缘员员员员员圆苑员员员远员缘员员员员员圆缘员员员员员圆愿员 员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员员 援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘 约援猿援源愿苑愿约援猿援源愿怨源约援猿援源苑远缘约援猿援源苑远猿约援猿援源愿怨猿约援猿援源怨远缘约援猿援源猿员圆约援猿援源苑愿怨约援猿援源远缘圆约援猿援源缘猿员约援猿援源苑圆员援缘员猿援缘圆源约援猿援源苑远缘约援猿援源远猿圆约援猿援源愿苑远约援猿援源源愿愿约援猿援源缘猿苑约援猿援源远怨缘约援猿援源愿员圆约援猿援源愿员远约援猿援源苑缘猿约援猿援源苑员圆约援猿援源愿员约援猿援源源愿约援猿援源远员约援猿援源愿缘约援猿援缘员员约援猿援源苑怨猿约援猿援源愿远猿约援猿援源远员怨 怨苑援远怨苑援怨怨缘援猿怨缘援圆怨苑援怨怨怨援猿愿远援圆怨缘援愿怨猿援怨援远怨源援缘怨援圆怨缘援猿怨圆援远怨苑援缘愿怨援愿怨援苑怨猿援怨怨远援圆怨远援圆怨缘援员怨源援圆愿愿援圆怨圆援圆怨苑援员援圆怨缘援怨怨苑援猿怨圆援源

6 员员员愿 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 续表源 厂家 批号 稀释倍数 外加内毒素 平均实测内毒素 回收率 渊皂葬灶怎枣葬糟贼怎则藻则冤 渊遭葬贼糟澡灶怎皂遭藻则冤 渊凿蚤造怎贼蚤燥灶枣葬糟贼燥则冤 渊藻灶凿燥贼燥曾蚤灶葬凿凿藻凿冤辕耘哉窑皂原员 渊葬增藻则葬早藻皂藻葬泽怎则藻凿藻灶凿燥贼燥曾蚤灶冤辕耘哉窑皂蕴原员 渊则藻糟燥增藻则赠冤辕豫 浙江渊在澡藻躁蚤葬灶早冤 员员员员愿员圆圆圆员员员圆员圆员员员员员员缘愿员圆源员员圆圆员员圆源圆员员员猿员员员远 员员员员员员员员员员 援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘援缘 约援猿援源远猿员约援猿援源怨远员援缘源援源愿圆猿约援猿援源苑员圆约援猿援源缘圆远约援猿援源缘圆员约援猿援源远愿员约援猿援源苑猿约援猿援源远怨怨约援猿援源苑远愿 怨圆援远怨怨援圆愿远援源怨源援圆怨援缘怨援缘怨猿援远怨源援远怨猿援怨怨缘援源 栽葬遭缘摇 表缘摇样品凝胶法试验结果渊灶越圆冤栽澡藻则藻泽怎造贼泽燥枣早藻造原糟造燥贼贼藻泽贼燥枣贼澡藻泽葬皂责造藻泽 厂家渊皂葬灶怎枣葬糟贼怎则藻则冤 批号渊遭葬贼糟澡灶怎皂遭藻则冤 稀释倍数渊凿蚤造怎贼蚤燥灶枣葬糟贼燥则冤 样品渊晕孕悦冤 样品阳性渊孕孕悦冤阴性对照渊晕悦冤阳性对照渊孕悦冤 广州渊郧怎葬灶早扎澡燥怎冤上海渊杂澡葬灶早澡葬蚤冤天津渊栽蚤葬灶躁蚤灶冤浙江渊在澡藻躁蚤葬灶早冤 员员怨愿员圆员猿员员员员猿员员员员员员员缘圆员员员员圆员源员圆员圆员圆员员圆员圆员员猿员圆圆远员员员员猿员圆猿员员员员苑员员员员员员圆圆员猿员圆圆圆员圆源圆员圆圆猿员圆员猿员圆圆源员员员远员员员员员员员圆远员员圆员员缘员员员圆怨员员圆员员缘员员员员员圆苑员员员远员缘员员员员员圆缘员员员员员圆愿员员员员员愿员圆圆圆员员员圆员圆员员员员员员缘愿员圆源员员圆圆员员圆源圆员员员猿员员员远 愿 原原垣摇垣

7 药物分析杂志悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造圆员源袁猿源渊远冤 员员员怨 猿摇讨论对不溶于水的油溶液来说袁用水萃取是内毒素检查的必须步骤袁此方法应注意猿点院淤尽管注射用油中的药物和辅料均难溶于水袁但萃取后的水相溶液也可能含有药物和辅料袁所以必须验证萃取后水相溶液对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用遥于必须考察萃取后油液中内毒素的绝对回收率袁否则对水相溶液进行的内毒素检查不能准确反映油液中的内毒素含量遥如果油液中内毒素萃取后的回收率在缘豫耀圆豫的范围内袁则根据中国药典规定供试品溶液在该条件下无干扰曰如果回收率不在缘豫耀圆豫袁则应根据回收率的数据计算萃取后水相溶液的细菌内毒素限值遥盂不同浓度的内毒素在油和水溶液中的分配比例可能不同袁其回收率也可能不同袁因此应采用多种浓度的内毒素来进行回收率试验遥国内外现有对注射用油的内毒素检查方法学研究很少袁且均未见对不同浓度内毒素的绝对回收率咱怨原员圆暂进行定量考察遥本文对油剂的黄体酮注射液萃取后的水相溶液进行了干扰试验袁确认水相萃取溶液对内毒素与鲎试剂凝集反应无干扰遥同时采用黄体酮注射液直接混合内毒素并配制多浓度的内毒素油乳液进行绝对回收率试验袁表明本文方法萃取后水相溶液内毒素检查能够较准确控制黄体酮注射剂中的内毒素含量遥源摇结论根据上述研究袁油剂的黄体酮注射液加水萃取后采用动态浊度定量检测法和凝胶法结果一致袁进行细菌内毒素检查都是可行的袁拟定黄体酮注射液的内毒素检查方法为院取本品援缘皂蕴袁加入内毒素原员检查用水缘援皂蕴袁猿则窑皂蚤灶振荡缘皂蚤灶袁圆则原员窑皂蚤灶离心缘皂蚤灶袁取水相萃取液依法检查渊中国药典圆员年版二部附录欲耘冤袁每员皂蕴黄体酮注射液中含内毒素的量应小于圆耘哉袁即离心后水相萃取液每员皂蕴中含内毒素的量应小于圆援耘哉遥 参考文献咱员暂摇悦澡孕圆员援灾燥造域渊中国药典圆员年版援二部冤咱杂暂援圆员院粤责鄄责藻灶凿蚤曾渊附录冤欲耘怨怨咱圆暂摇匀哉再怎原糟澡蚤渊胡宇驰冤袁蕴陨晕葬渊李娜冤袁在匀韵哉允蚤葬灶原责蚤灶早渊周建平冤援杂贼怎凿赠燥灶早藻造葬贼蚤燥灶糟造燥贼皂藻贼澡燥凿燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶贼藻泽贼蚤灶贼藻泽贼燥则藻则燥灶藻怎灶凿藻糟葬灶燥葬贼藻蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶渊十一酸睾酮注射液细菌内毒 咱猿暂摇咱源暂摇 咱缘暂摇 咱远暂摇咱苑暂摇咱愿暂摇咱怨暂摇咱员暂摇咱员员暂摇咱员圆暂摇 素检查方法学研究冤咱允暂援悦澡蚤灶允孕澡葬则皂粤灶葬造渊药物分析杂志冤袁圆员袁猿渊员圆冤院圆源圆缘孕粤晕宰藻蚤原泽燥灶早渊潘卫松冤袁载陨粤韵再蚤灶早渊肖瑛冤援杂贼怎凿赠燥灶贼澡藻贼藻泽贼皂藻贼澡燥凿燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶蚤灶则藻枣蚤灶藻凿燥造蚤增藻燥蚤造渊精制橄榄油细菌内毒素检查的可行性研究冤咱允暂援悦澡蚤灶葬酝藻凿孕澡葬则皂渊中国医药科学冤袁圆员员袁员渊愿冤院员蕴陨砸燥灶早渊李荣冤袁宰哉蕴蚤灶早渊吴玲冤援阅藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶鄄凿燥贼燥曾蚤灶枣燥则造藻增燥枣造燥曾葬糟蚤灶造葬糟贼葬贼藻辕泽燥凿蚤怎皂糟澡造燥则蚤凿藻蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶遭赠噪蚤鄄灶藻贼蚤糟贼怎则遭蚤凿蚤皂藻贼则蚤糟造蚤皂怎造怎泽贼藻泽贼渊动态浊度法检测乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的细菌内毒素冤咱允暂援悦澡蚤灶葬孕澡葬则皂渊中国药房冤袁圆员圆袁圆猿渊怨冤院愿猿苑蕴哉宰藻灶原遭蚤灶渊卢文斌冤援阅藻贼藻糟贼蚤燥灶燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶蚤灶匀怎葬灶早择蚤蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶遭赠贼澡藻皂藻贼澡燥凿燥枣噪蚤灶藻贼蚤糟贼怎则遭蚤凿蚤皂藻贼则蚤糟造蚤皂怎造怎泽贼藻泽贼渊动态浊度法定量测定黄芪注射液中细菌内毒素的含量冤咱允暂援悦澡蚤灶允酝燥凿粤责责造孕澡葬则皂渊中国现代应用药学冤袁圆员圆袁圆怨渊猿冤院圆苑员载陨粤韵郧怎蚤原灶葬灶渊肖贵南冤袁郧哉粤晕再燥灶早原赠怎葬灶渊关永源冤袁宰哉在澡葬燥原凿蚤渊吴招娣冤袁藻贼葬造援粤灶葬造赠泽蚤泽燥枣藻灶凿燥贼燥曾蚤灶原泽责藻糟蚤枣蚤糟栽粤蕴则藻葬早藻灶贼燥灶遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶泽蚤灶皂葬灶灶葬贼蚤凿藻泽燥凿蚤怎皂糟澡造燥则蚤凿藻蚤灶鄄躁藻糟贼蚤燥灶渊特异性鲎试剂分析甘露聚糖肽氯化钠注射液的细菌内毒素冤咱允暂援悦澡蚤灶孕澡葬则皂葬糟燥造月怎造造渊中国药理学通报冤袁圆猿袁员怨渊怨冤院员苑远再粤韵在澡蚤渊姚治冤袁晕陨宰藻蚤原枣葬灶早渊倪维芳冤袁在匀哉杂澡藻原皂蚤灶渊朱社敏冤袁藻贼葬造援阅藻贼藻糟贼蚤燥灶燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶蚤灶蚤燥澡藻曾燥造遭赠贼澡藻皂藻贼澡燥凿燥枣噪蚤灶藻贼蚤糟贼怎则遭蚤凿蚤皂藻贼则蚤糟造蚤皂怎造怎泽贼藻泽贼渊动态浊度法定量测定碘海醇中细菌内毒素的含量冤咱允暂援悦澡蚤灶允酝燥凿粤责责造孕澡葬则皂渊中国现代应用药学冤袁圆怨袁圆远渊圆冤院员缘宰粤晕郧蕴怎渊王璐冤袁在匀粤晕郧匀燥灶早原赠怎渊张红宇冤袁蕴陨哉匝蚤灶渊刘勤冤援杂贼怎凿赠燥灶遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶泽贼藻泽贼枣燥则遭则藻增蚤泽糟葬责蚤灶藻蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶遭赠早藻造糟造燥贼贼藻糟澡灶蚤择怎藻泽葬灶凿责澡燥贼燥皂藻贼则蚤糟贼藻糟澡灶蚤择怎藻泽渊凝胶法和光度法测定灯盏花素注射液中细菌内毒素的含量冤咱允暂援允运怎灶鄄皂蚤灶早酝藻凿哉灶蚤增渊昆明医学院学报冤袁圆员袁猿员渊圆冤院猿怨郧哉韵酝藻灶早渊郭萌冤袁蕴陨郧怎葬灶原皂蚤灶渊李冠民冤袁匀哉粤晕郧匝蚤灶早原择怎葬灶渊黄清泉冤援粤凿增葬灶糟藻泽蚤灶则藻泽藻葬则糟澡燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶渊细菌内毒素研究进展冤咱允暂援粤糟贼葬蕴葬遭粤灶蚤皂杂糟蚤杂蚤灶渊中国实验动物学报冤袁圆怨袁员苑渊缘冤院猿怨苑在匀耘晕郧载蚤葬渊郑霞冤袁在匀粤韵再怎原皂藻蚤渊赵毓梅冤援粤凿增葬灶糟藻蚤灶贼澡藻则藻泽藻葬则糟澡燥枣凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶渊细菌内毒素检查法的应用进展冤咱允暂援悦澡蚤灶葬栽则燥责酝藻凿渊中国热带医学冤袁圆怨袁怨渊员冤院员苑再葬皂葬皂燥贼燥粤袁韵糟澡蚤葬蚤酝袁云怎躁蚤憎葬则葬匀袁藻贼葬造援耘增葬造怎葬贼蚤燥灶燥枣贼澡藻葬责责造蚤鄄糟葬遭蚤造蚤贼赠燥枣贼澡藻遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶贼藻泽贼贼燥葬灶贼蚤遭蚤燥贼蚤糟责则燥凿怎糟贼泽咱允暂援月蚤燥造燥早蚤糟葬造泽袁圆袁圆愿渊猿冤院员缘缘云蚤灶早燥造葬云云袁粤造遭藻则贼蚤灶燥杂砸袁粤遭则葬灶贼藻泽杂凿藻酝袁藻贼葬造援陨灶贼则葬造葬遭燥则葬贼燥则赠增葬造蚤凿葬贼蚤燥灶燥枣噪蚤灶藻贼蚤糟糟澡则燥皂燥早藻灶蚤糟蕴蚤皂怎造怎泽葬皂藻遭燥糟赠贼藻造赠泽葬贼藻葬泽泽葬赠枣燥则遭葬糟贼藻则蚤葬造藻灶凿燥贼燥曾蚤灶凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶蚤灶葬灶贼蚤原遭燥贼澡则燥责蚤糟泽藻则怎皂咱允暂援允孕澡葬则皂月蚤燥皂藻凿粤灶葬造袁圆员猿袁愿缘院怨猿渊本文于圆员猿年怨月员愿日收到冤