上海农业学报 103 留, 具有前处理净化效果好, 灵敏度高等特点 1 材料与方法 1.1 仪器 试剂与材料液相色谱串联质谱 ( 犃犅 5500, 犃犅公司 ); 离心机 ( 犚 23 型, 上海力康 ); 氮吹仪 ( 犗狉犵狀狅犿犪狋犻狅狀 ); 固相萃取装置 ( 犠犃犜犈犚犛 ) 混合型阳离子固
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- 汤潮 郜
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1 上海农业学报 2014,30(6): 犃犮狋犪犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犲犛犺犪狀犵犺犪犻 文章编号 : (2014) 液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺 氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留 饶钦雄 1, 郭黎明 2, 周苏 1, 罗爱琼 1, 刘丹 1, 赵志辉 1 ( 1 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所, 上海 ; 2 北京华都肉鸡公司检测中心, 北京 ) 摘要 : 采用液相色谱串联质谱法 ( 犔犆 犕犛? 犕犛 ) 测定了鸡肉中金刚烷胺 4 种氟喹诺酮类和 6 种磺胺类药物的残留 试样用甲醇水溶液 (7?3, 犞? 犞 ) 提取, 经混合型阳离子固相萃取柱净化, 由犔犆 犕犛? 犕犛进行定性定量分析 该法对所有检测药物的检出限均为 1μ 犵? 犽犵, 定量限为 5μ 犵? 犽犵 添加水平为 5μ 犵? 犽犵 10μ 犵? 犽犵和 50μ 犵? 犽犵时,11 种药物的添加回收率为 60.6% 109.0%, 变异系数为 2.1% 13.9% 关键词 : 鸡肉 ; 残留 ; 金刚烷胺 ; 氟喹诺酮 ; 磺胺 ; 液相色谱串联质谱 中图分类号 : 犜犛 文献标识码 : 犃 犛犻犿狌犾狋犪狀犲狅狌狊犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿犪狀狋犪犱犻狀犲, 犳犾狌狅狉狅狇狌犻狀狅犾狅狀犲狊犪狀犱狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮犺犻犮犽犲狀犫狔犔犆 犕犛? 犕犛 犚犃犗犙犻狀 1 狓犻狅狀犵, 犌犝犗犔犻 2 犿犻狀犵, 犣犎犗犝犛狌 1, 犔犝犗犃犻 1 1 狇犻狅狀犵, 犔犐犝犇犪狀 1 犣犎犃犗犣犺犻 犺狌犻 ( 1 犐狀狊狋犻狋狌狋犲犳狅狉犃犵狉狅 犉狅狅犱犙狌犪犾犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊犪狀犱犜犲狊狋犻狀犵犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔, 犛犺犪狀犵犺犪犻犃犮犪犱犲犿狔狅犳犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犛犮犻犲狀犮犲狊, 犛犺犪狀犵犺犪犻 , 犆犺犻狀犪 ; 2 犜犲狊狋犻狀犵犆犲狀狋犲狉狅犳犅犲犻犼犻狀犵犎狌犪犱狌犅狉狅犻犾犲狉犆狅犿狆犪狀狔, 犅犲犻犼犻狀犵 , 犆犺犻狀犪 ) 犃犫狊狋狉犪犮狋 : 犃犿犲狋犺狅犱狑犪狊犲狊狋犪犫犾犻狊犺犲犱狋狅犱犲狋犲狉犿犻狀犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犪犿犪狀狋犪犱犻狀犲,4 犽犻狀犱狊狅犳犳犾狌狅狉狅 狇狌犻狀狅犾狅狀犲狊犪狀犱 6 犽犻狀犱狊狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊犻狀犮犺犻犮犽犲狀犫狔犔犆 犕犛? 犕犛. 犜犺犲狊犪犿狆犾犲狑犪狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾? 狑犪狋犲狉 (7?3, 犞? 犞 ) 狊狅犾狌狋犻狅狀, 犪狀犱狋犺犲狀狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狆狌狉犻犳犻犲犱狋犺狉狅狌犵犺犪犕犆犡犛犘犈犮犪狉狋狉犻犱犵犲犪狀犱狇狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犾狔犪狀犱狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犾狔犪狀犪犾狔狕犲犱犫狔犔犆 犕犛? 犕犛. 犜犺犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀犾犻犿犻狋狊狅犳犪犾犱狉狌犵狊狑犲狉犲 1μ 犵? 犽犵犪狀犱狋犺犲犻狉狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犾犻犿犻狋狊狑犲狉犲 5μ 犵? 犽犵. 犠犺犲狀狋犺犲犪犱犱犻狋犻狅狀犾犲狏犲犾狊狑犲狉犲 5μ 犵? 犽犵,10μ 犵? 犽犵犪狀犱 50μ 犵? 犽犵, 狋犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔狉犪狋犲狊狅犳狋犺犲犪犫狅狏犲 11 犱狉狌犵狊狑犲狉犲 60.6% 109.0%, 犪狀犱狋犺犲狏犪狉犻犪狋犻狅狀犮狅犲犳犳犻 犮犻犲狀狋狊狑犲狉犲 2.1% 13.9%. 犓犲狔狑狅狉犱狊 : 犆犺犻犮犽犲狀 ; 犚犲狊犻犱狌犲 ; 犃犿犪狀狋犪犱犻狀犲 ; 犉犾狌狅狉狅狇狌犻狀狅犾狅狀犲 ; 犛狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲 ; 犔犆 犕犛? 犕犛 金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物, 对禽流感病毒也有一定的作用, 但是从未被批准用于禽类流 [1] 感的治疗 氟喹诺酮类和磺胺类药物在畜牧养殖中常用于治疗或预防动物的细菌 支原体和球虫感染, 因其抗菌效果较好, 也常用于预防和治疗流感引起的继发细菌感染 养殖过程中非法和不合理的使用这些药物会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使流感病毒和细菌的耐药性 [2] 增强, 从而影响其在人类治疗疾病上的效果 因此, 在养殖上金刚烷胺被列为禁用药物, 氟喹诺酮类药物和磺胺类药物可以合理使用, 但严格规定了休药期和最大残留限量 目前, 食品安全监督机构以及相关企业将这三类药物均列为日常检测项目, 进行重点监控 目前, 测定动物源性食品中金刚烷胺 氟喹诺酮类和磺胺类药物残留的方法主要有高效液相色谱法 ( 犎犘犔犆 ) 和液相色谱串联质谱 ( 犔犆 犕犛? 犕犛 ), 但多为单类药物的残留检测, 或是氟喹诺酮类和磺胺类药物 [3-6] 的同时检测 本研究建立的方法可同时检测金刚烷胺 氟喹诺酮和磺胺三类 11 种药物在鸡肉中残 收稿日期 : 基金项目 :2014 年度上海市农业科学院青年人才成长计划 [ 沪农青字 (2014) 第 1 6 号 ] 作者简介 : 饶钦雄 (1979 ), 男, 硕士, 助理研究员, 研究方向 : 农兽药残留检测 犜犲犾 : ; 犈 犿犪犻犾 : 犮狅犿 通信作者, 犜犲犾 : ; 犈 犿犪犻犾 : 狕犺犪狅 9912@ 犺狅狋犿犪犻犾. 犮狅犿
2 上海农业学报 103 留, 具有前处理净化效果好, 灵敏度高等特点 1 材料与方法 1.1 仪器 试剂与材料液相色谱串联质谱 ( 犃犅 5500, 犃犅公司 ); 离心机 ( 犚 23 型, 上海力康 ); 氮吹仪 ( 犗狉犵狀狅犿犪狋犻狅狀 ); 固相萃取装置 ( 犠犃犜犈犚犛 ) 混合型阳离子固相萃取柱 (200 犿犵,6 犿犔北京市广普达科技有限公司 ) 甲酸 ( 色谱纯, 犇犻犽犿犪狆狌狉犲公司 ); 甲醇 乙腈均为色谱纯 ( 犉犻狊犺犲狉公司 ); 盐酸 氨水均为分析纯 ( 北京化工厂 ); 试验用水均为超纯水 ; 样品复溶液 0.05 犿狅犾? 犔磷酸三乙胺缓冲液 ( 狆犎 3.0)? 乙腈 (85?15, 犞? 犞 ) 标准品 : 金刚烷胺 ( 犃犿犪狀狋犪犱犻狀犲 ) 氧氟沙星 ( 犗犳犾狅狓犪犮犻狀, 犗犉犔 ) 诺氟沙星 ( 犖狅狉犳犾狅狓犪犮犻狀, 犖犗犚 ) 盐酸环丙沙星 ( 犆犻狆狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀, 犆犐犘 ) 恩诺沙星 ( 犈狀狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀, 犈犖犚 ) 磺胺嘧啶 ( 犛狌犾犳犪犱犻犪狕犻狀犲, 犛犇 ) 磺胺二甲基嘧啶 ( 犛狌犾犳犪犿犲狋犺犪狕犻狀犲, 犛犕 2) 磺胺对甲基嘧啶 ( 犛狌犾犳犪犿犲狋犺狅狓狔犱犻犪狕犻狀犲, 犛犕犇 ) 磺胺间甲氧嘧啶 ( 犛狌犾犳犪犿 狅狀狅犿犲狋犺狅狓犻狀犲, 犛犕犕 ) 磺胺甲基异恶唑 ( 犛狌犾犳犪犿犲狋犺狅狓犪狕狅犾犲, 犛犕犣 ) 磺胺喹恶啉 ( 犛狌犾犳犪狇狌犻狀狅狓犪犾犻狀犲, 犛犙犡 ) ( 犇狉. 犈犺狉犲狀狊狋狅狉犳犲狉公司 ) 标准储备液及工作液的配制 : 分别称取标准品各适量, 用甲醇水溶液 (90?10, 犞? 犞 ) 配成 200 犿犵? 犽犵的储备液, 于 -20 下保存 使用时, 将上述标准储备溶液混合, 用甲醇水溶液 (90?10, 犞? 犞 ) 稀释成不同浓度的标准工作液 1.2 试样前处理 提取 称取 2 犵 ( 精确至 0.01 犵 ) 匀浆好的鸡肉试样置于 50 犿犔离心管中, 加入甲醇水溶液 (70?30, 犞? 犞 ) 10 犿犔, 振荡 20 犿犻狀,4000 狉? 犿犻狀离心 20 犿犻狀 将上清液置于另一带刻度离心管中, 残渣再用 8 犿犔甲醇水溶液 (70?30, 犞? 犞 ) 复提取 1 次, 合并上清液, 用 2% 盐酸定容至 20 犿犔备用 净化 以 5 犿犔甲醇 5 犿犔水 5 犿犔 2% 盐酸依次通过混合型阳离子固相萃取柱 (200 犿犵,6 犿犔 ) 进行活化 取 中上清液 10 犿犔重力通过固相萃取柱 再依次以 3 犿犔 2% 盐酸 5 犿犔甲醇进行淋洗, 抽干后以 10 犿犔氨水甲醇溶液 (50?50, 犞? 犞 ) 洗脱, 收集洗脱液,70 下氮气吹干,1 犿犔样品复溶液复溶, 待犔犆 犕犛? 犕犛测定 1.3 分析条件 液相色谱条件色谱柱 : 犃犵犻犾犲狀狋犘狅狉狅狊犺犲犾 120 犈犆 犆 18(30+50 犿犿 2.1 犿犿犻. 犱.,1.7μ 犿 ); 柱温 :42 ; 样品室温度 10 ; 进样体积 10μ 犔 ; 流动相犃为含 0.1%( 体积分数 ) 甲酸的水, 流动相犅为乙腈, 梯度洗脱 ( 表 1) 表 1 梯度洗脱程序犜犪犫犾犲 1 犜犺犲狆狉狅犮犲狊狅犳犵狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀 时间? 犿犻狀流速? 犿犔 犿犻狀 -1 犃?% 犅?% 质谱条件离子源 : 电喷雾电离 ( 犈犛犐 +); 犐狅狀犛狆狉犪狔狏狅犾狋犪犵犲 5500 犞 ; 温度 600 ; 犐狅狀犛狅狌狉犮犲犌犪狊 60 犔? 犺 ; 气帘气 35 犔? 犺 ; 碰撞气 : 氮气 采用多反应监测 ( 犕犚犕 ) 模式, 各种物质的采集参数见表 溶剂延迟利用六通阀使流动相在 1.0 犿犻狀切入质谱, 在 6.5 犿犻狀切出质谱 1.4 校正曲线和定量计算取适量混合标准工作液氮气吹干, 用空白样品经 1.2 处理后的基质溶液复溶, 得到质量浓度分别为 0 狀犵? 犿犔 2 狀犵? 犿犔 5 狀犵? 犿犔 10 狀犵? 犿犔 20 狀犵? 犿犔 50 狀犵? 犿犔的基质标准溶液, 经 0.22μ 犿有机相滤膜过滤, 犔犆 犕犛? 犕犛测定 以标准工作液的质量浓度为横坐标, 各药物定量子离子的峰面积为纵坐标, 绘制
3 104 饶钦雄, 等 : 液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺 氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留 校正曲线, 利用校正曲线来进行定量计算 如样品含量超出校正曲线范围, 用空白基质溶液稀释至曲线范围内, 再进样测定 表 2 各物质的犕犚犕采集参数 犜犪犫犾犲 2 犕犚犕狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 11 犱狉狌犵狊 药物 母离子 ( 犿? 狕 ) 子离子 ( 犿? 狕 ) 去簇电压? 犞 碰撞能量? 犲犞 金刚烷胺 氧氟沙星 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 磺胺二甲基嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺对甲基嘧啶? 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺喹恶啉 为定量离子 结果与分析 2.1 校正曲线和犕犚犕色谱图测定质量浓度为 0 狀犵? 犿犔 5 狀犵? 犿犔 10 狀犵? 犿犔 20 狀犵? 犿犔 50 狀犵? 犿犔 100 狀犵? 犿犔的基质标准溶液, 得到线性回归方程 ( 表 3) 各药物均在 狀犵? 犿犔质量浓度范围内与其各自对应的峰面积呈线性关系, 相关系数大于 0.99 表 3 标准曲线犜犪犫犾犲 3 犔犻狀犲犪狉狉犲犵狉犲狊狊犻狅狀犲狇狌犪狋犻狅狀狊 药物线性回归方程相关系数狉 金刚烷胺狔 =7980 狓 氧氟沙星狔 =90100 狓 诺氟沙星狔 =5090 狓 环丙沙星狔 =25900 狓 恩诺沙星狔 =73400 狓 磺胺嘧啶狔 =7190 狓 磺胺二甲基嘧啶狔 =26400 狓 磺胺对甲基嘧啶狔 =13000 狓 磺胺间甲氧嘧啶狔 =6120 狓 磺胺甲基异恶唑狔 =9460 狓 磺胺喹恶啉狔 =4220 狓 检出限和定量限在 1μ 犵? 犽犵水平添加时, 各药物峰的信噪比均大于 3, 故将其定为检出限 在 5μ 犵? 犽犵水平添加时, 各药物峰的信噪比均大于 10, 且回收率 变异系数满足条件, 故将其定为定量限 2.3 回收率和精密度试验称取空白试样 2 犵, 分别加入 5μ 犵? 犽犵 10μ 犵? 犽犵和 50μ 犵? 犽犵三个添加水平进行添加回收试验, 每个水平做 6 个平行 结果表明 : 各药物回收率在 60.6% 109.0%, 变异系数在 2.1% 13.9%( 表 4)
4 上海农业学报 105 药物 表 4 各药物的回收率和变异系数犜犪犫犾犲 4 犚犲犮狅狏犲狉狔狉犪狋犲狊犪狀犱狏犪狉犻犪狋犻狅狀犮狅犲犳犳犻犮犻犲狀狋狊狅犳 11 犱狉狌犵狊 5 狀犵? 犵 10 狀犵? 犵 50 狀犵? 犵 金刚烷胺 氧氟沙星 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶 磺胺对甲基嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺喹恶啉 金刚烷胺子离子的确定在犈犛犐 + 模式下, 采用蠕动泵连续进样, 对金刚烷胺准分子离子峰进行子离子扫描, 其有 4 个主要的碎片, 分别是犿? 狕 152>135, 犿? 狕 152>107, 犿? 狕 152>93, 犿? 狕 152>79( 图 1), 其中犿? 狕 152>135 响应值较高, 但其属于脱氨峰, 在进行犕犚犕监测时, 其基线噪声很高, 而且其定量重现性也较其他碎片离子差, 故没有选择其为犕犚犕监测的碎片离子, 而是选择了犿? 狕 152>107, 犿? 狕 152>93 的碎片离子 图 1 金刚烷胺的碎片离子犉犻犵.1 犉狉犪犵犿犲狀狋犻狅狀狊狅犳犪犿犪狀狋犪犱犻狀犲 2.5 提取溶液的选择本研究使用了 60?40 70?30 80?20 90?10( 犞? 犞 ) 的甲醇? 水来做提取液, 但当甲醇比例低于 70% 时, 因有机相比例减少, 沉淀蛋白作用减弱, 部分样品特别是冷冻处理后的样品提取液较为浑浊, 过犛犘犈柱时溶液易堵塞 甲醇比例增加至 80% 90% 后, 各种药物的回收率和 60% 70% 时无差异, 甚至氧氟沙星 诺氟沙星略有降低, 故在尽量减少有机溶剂使用的情况下,70?30 的甲醇? 水是最佳选择 2.6 固相萃取小柱以及净化条件的确定 [7-8] 有报道使用反相机理固相萃取小柱如犆 18 犎犔犅等来净化氟喹诺酮类药物和喹诺酮类, 也有报 [9] 道使用混合型阳离子固相萃取柱 ( 犕犆犡 ) 来净化金刚烷胺和磺胺类药物 考虑到犆 18 犎犔犅的机理与色谱柱的分离机理重叠, 如果采用离子交换机理来净化, 然后使用反相色谱柱来分离, 理论上其净化效果会更好, 故选择了混合型阳离子固相萃取柱 (200 犿犵,6 犿犔 ) 试验表明, 部分药物的基质效应比反相机理的固相萃取小柱小得多 在使用混合型阳离子固相萃取柱来净化这三类药物时, 金刚烷胺和磺胺类药物较为容易洗脱,5% 的氨化甲醇 5 犿犔足以完全洗脱 氟喹诺酮类药物的保留较强,5% 的氨化甲醇 5 犿犔洗脱效率只有 10%, 随着洗脱体积的增加和氨水比例的增加, 洗脱效率逐步提高 但氨水比例超过 50% 时, 吹干浓缩需要的时间会延长, 因此, 最后确定 5?5 的氨化甲醇 10 犿犔可以实现稳定完全的洗脱 2.7 复溶液的选择和溶剂延迟的使用 犜狅狌狊犪犻狀狋等 [10] 赵思俊 [11] 郭黎明等 [12] 报道, 氟喹诺酮类药物在甲酸水溶液中是不能完全溶解的, 即使调节乙腈等有机溶剂的比例, 也不能增加其溶解性, 如果使用初始流动相做为复溶液, 会降低氟喹诺
5 106 饶钦雄, 等 : 液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺 氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留 酮类药物检测的灵敏度和稳定性 试验表明 : 磷酸三乙胺缓冲液 乙腈溶液作为复溶液, 既能保证氟喹诺酮类药物检测的灵敏度和方法的稳定, 也不会影响其他类药物的灵敏度 但磷酸三乙胺缓冲液 乙腈溶液作为复溶液也会带来非挥发性盐堵塞质谱的问题, 本研究利用盐在反向色谱柱不保留的特性, 使用仪器的溶剂延迟功能避免了这种情况的发生 3 结论 本研究建立了鸡肉中金刚烷胺 氟喹诺酮类药物和磺胺类药物残留的犔犆 犕犛? 犕犛测定方法 该方法前处理净化效果好 回收率稳定 灵敏度高, 可作为鸡肉中金刚烷胺 氟喹诺酮和磺胺类药物定量检测和确证方法 参考文献 [1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 [ 犕 ]. 北京 : 中国医药科技出版社,2012. [2] 农业部. 中华人民共和国农业部公告第 560 号 [ 犈犅? 犗犔 ].[ ]. 犺狋狆 :? 狑狑狑. 犿狅犪. 犵狅狏. 犮狀? 狕狑犾犿? 狋狕犵犵? 犵犵?200511? 狋 _ 犺狋犿. [3] 李佐卿, 倪梅林, 俞雪钧, 等. 液相色谱 串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 [ 犑 ]. 分析测试学报,2007,26(4): [4] 马丽丽, 郭昌胜, 胡伟, 等. 固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮 四环素和磺胺类抗生素 [ 犑 ]. 分析化学, 2010,38(1): [5] 张海琪, 宋??, 徐晓林, 等. 液相色谱 串联质谱法同时测定大黄鱼中 20 种磺胺类药物残留 [ 犑 ]. 分析化学,2007,35(2): [6] 陈辉华, 戴军, 王洪新, 等. 犎犘犔犆法对鱼肉中 3 种四环素类和 5 种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定 [ 犑 ]. 分析测试学报,2008,27(9): [7] 吴银, 赵莉, 刘勇军, 等. 固相萃取 高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的 9 种磺胺类药物 [ 犑 ]. 色谱,2007,25(5): [8] 苏仲毅, 陈猛, 袁东星, 等. 固相萃取 超高压液相色谱 串联质谱法分析海水中 9 种磺胺类抗生素 [ 犑 ]. 厦门大学学报 : 自然科学版, 2007,46( 增刊 1): [9] 云环, 张朝晖, 罗生亮, 等. 固相萃取? 犔犆 犕犛? 犕犛法检测动物源性食品中的金刚烷胺 [ 犑 ]. 现代仪器,2009,15(6): [10] 犜狅狌狊狊犪犻狀狋犅, 犆犺犲犱犻狀犕, 犞犻狀犮犲狀狋犝, 犲狋犪犾. 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 ( 犳犾狌狅狉狅 ) 狇狌犻狀狅犾狅狀犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狆犻犵犽犻犱狀犲狔狌狊犻狀犵犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵 狉犪狆犺狔 狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 [ 犑 ]. 犑犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犃,2005,1088(1-2): [11] 赵思俊. 动物组织中喹诺酮类药物多残留检测方法的研究 [ 犇 ]. 北京 : 中国农业大学,2007. [12] 郭黎明, 朱奎, 江海洋, 等. 超高效液相色谱 串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类 磺胺类和喹诺酮类药物 [ 犑 ]. 色谱,2009,27 (4): ( 责任编辑 : 程智强 )
(CIP) /., ISBN Ⅰ. Ⅱ. Ⅲ. Ⅳ.F239.1 CIP (2001) ISBN /F
(CIP) /.,2001.7 ISBN7 301 05046 1 Ⅰ. Ⅱ. Ⅲ. Ⅳ.F239.1 CIP (2001)034699 ISBN7 301 05046 1/F 423 100871 62752015 62754140 62752027 787 10921620392 20017 20017 30.00 , ;, ; ;, ; ;, ,,,,,,,, ;, ; ; ;,,,,,,,,,,
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檯殔 暖通空调 犎犞牔犃犆 2012年第42卷第6期 1 檯檯檯檯檯檯檯檯殔 广州市设计院 60周年院庆 檯檯殔 栏 首 语 檯檯檯檯檯檯檯殔 广州市设计院成立于1952年 随着经济的发展 我院暖通专业也不断发展壮大 打造了一 批质量高 影响深远的建筑精品 如当时在华南地区第一个采用集中空调的剧院 友谊剧院 全国第一家五星级宾馆 白天鹅宾馆等 改革开放以来 我院暖通专业技术人员坚持技术创 新 锐意进取
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从类型学到动态研究 : 兼论信仰的流动 社会 2013 2 CJS 第 33 卷 卢云峰 摘要 : 自从杨庆 提出 混合宗教 与 制度化宗教 概念之后, 类型学建构成为华人宗教研究的主流 本文尝试进行视角的转换, 用 基于类型学基础上的动态研究 来分析华人社会中信仰的流动 该视角一方面强调类型学的重要性, 认为在研究中国宗教时有必要对 灵 义 等本土概念予以社会科学化 ; 另一方面它强调揭示类型之间的联系与变化,
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第 29 卷第 6 期 2010 年 11 月 食品与生物技术学报 犑狅狌狉狀犪犾狅犳犉狅狅犱犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犅犻狅狋犲犮犺狀狅犾狅犵狔 Vol.29 No.6 Nov. 2010 文章编号 :1673 1689(2010)06 0809 04 不同酸溶液中桑葚色素对加工处理的稳定性研究 夏红, 许建生 ( 苏州农业职业技术学院, 江苏苏州 215008) 摘要 : 以 1 0.1 0.01mol/L
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第 4 卷第 9 期中国激光 Vol.4,No.9 204 年 9 月犆犎犐犖犈犛犈犑犗犝犚犖犃犔犗犉犔犃犛犈犚犛犛犲狆狋犲犿犫犲狉,204 基于犗犆犜技术对古代瓷釉断面结构特征的初步研究 严鑫,2 董俊卿 李青会 郭木森 胡永庆 中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心, 上海 20800 ( 2 中国科学院大学, 北京 00049; 河南省文物考古研究院, 河南郑州 ) 450000 摘要为了验证将光学相干层析
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犘犾犪狀狋犘狉狅狋犲犮狋犻狅狀 21% 氯氨吡啶酸水剂对不同生育期黄花棘豆的防控效果及对草地植被的影响 陈超, 王庆海, 武菊英, 莫重辉 3, 辛玉春 4 (1. 北京草业与环境研究发展中心, 北京 100097;2. 农业部都市农业 ( 北方 ) 重点实验室, 北京 100097;3. 青海大学农牧学院, 西宁 810016;4. 青海省草原总站, 西宁 810008) 摘要在黄花棘豆的不同生育期
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障碍研究论述与社会参与 : 无障碍 通用设计 能力与差异 社会 2015 6 CJS 第 35 卷 王国羽 摘要 : 障碍研究在过去 40 年的发展奠定了其对公共政策影响的基础 障碍者社会参与的责任逐渐由以往个人承担与调适, 转向社会与国家承担 本文简述西方国家障碍研究的两个主要论述 社会模式与普同主义取向, 对比这两个主要论述所衍生出的政策 : 由早期的无障碍设施到通用设计, 至最近的能力取向 障碍者参与社会生活与活动是其基本权利的一部分,
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第 25 卷, 第 11 期光谱学与光谱分析犞狅犾 25, 犖狅 11, 狆狆 1834 1838 2005 年 11 月犛狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔犪狀犱犛狆犲犮狋狉犪犾犃狀犪犾狔狊犻狊犖狅狏犲犿犫犲狉, 2005 血浆中游离还原型及氧化型谷胱甘肽的荧光测定法 王秋林 1,2, 王浩毅 1, 丁怡 1, 乔小蓉 3, 彭克军 1, 林霞 4, 王树人 1 1 四川大学华西基础医学与法医学院病理生理学教研室,
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上 海 农 业 学 报 2016,32(1):56 60 ActaAgriculturaeShanghai DOI:10.15955j.isn1000 3924.2016.01.13 文 章 编 号 :1000 3924(2016)01 056 05 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 有 机 肥 中 4 种 氟 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 饶 钦 雄 1, 赵 晶 1,2, 闵 红 3,
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第 21 卷 6 期 2010 年 12 月 应用气象学报 JOURNALOFAPPLIED METEOROLOGICALSCIENCE Vol.21,No.6 December2010 热气候指数在人体舒适度预报中的适用性 郑有飞 1) 尹继福 2) 吴荣军 1)3) 叶殿秀 4) 1) ( 南京信息工程大学气象灾害省部共建教育部重点实验室, 南京 210044) 2) ( 南京信息工程大学大气物理学院,
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