犐犆犛犅 46 中华人民共和国国家标准犌犅代替 GB/T 饲料添加剂犔苏氨酸犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲犔犜犺狉犲狅狀犻狀犲发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会实施发布

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蒂徵贺
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1 犐犆犛犅 46 中华人民共和国国家标准犌犅代替 GB/T 饲料添加剂犔苏氨酸犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲犔犜犺狉犲狅狀犻狀犲发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会实施发布

2 前言本标准的第 1 章第 4 章第 5 章和第 6 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准代替 GB/T 饲料级 L 苏氨酸, 与 GB/T 相比主要技术变化如下 : 修改了 L 苏氨酸含量指标 ( 见 4.3, 见 2008 年版的 3.2); 增加了 ph 值指标 ( 见 4.3); 修改了重金属 ( 以 Pb 计 ) 指标 ( 见 4.3, 见 2008 年版的 3.2); 修改了总砷 ( 以 As 计 ) 指标 ( 见 4.3, 见 2008 年版的 3.2); 删除了 L 苏氨酸含量测定中高氯酸标准滴定溶液的浓度校正 ( 见 2008 年版的 4.2.4); 修改了出厂检验要求 ( 见 6.3, 见 2008 年版的 5.2); 修改了保质期要求 ( 见 7.5, 见 2008 年版的 6.5) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口本标准起草单位 : 中国农业大学农业农村部饲料质量监督检验测试中心 ( 西安 ) 本标准主要起草人 : 谯仕彦曾祥芳杨凤娟谢春元赵彩会李会玲本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB/T Ⅰ

1 范围饲料添加剂犔苏氨酸本标准规定了饲料添加剂 L 苏氨酸的技术要求试验方法检验规则及标签包装运输贮存和保质期本标准适用于以淀粉质或糖质为主要原料, 经发酵提取制成的饲料添加剂 L 苏氨酸 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件

3 1 范围饲料添加剂犔苏氨酸本标准规定了饲料添加剂 L 苏氨酸的技术要求试验方法检验规则及标签包装运输贮存和保质期本标准适用于以淀粉质或糖质为主要原料, 经发酵提取制成的饲料添加剂 L 苏氨酸 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435 饲料中水分的测定 GB/T6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 饲料采样中华人民共和国药典 (2015 年版四部 ) 3 化学名称分子式相对分子质量和结构式化学名称 :L 2 氨基 3 羟基丁酸分子式 :C4H9NO3 相对分子质量 :119.12( 按 2016 年国际相对原子质量 ) 结构式 : 4 技术要求 4.1 外观与性状白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末 ; 无臭 ; 溶于水, 在乙醇中几乎不溶 4.2 鉴别应符合茚三酮反应的特征, 或 L 苏氨酸的红外光吸收图谱 ( 参见附录 A) 1

4 4.3 技术指标技术指标应符合表 1 的要求表 1 技术指标项目指标 L 苏氨酸含量 ( 以干基计 )/% 98.5~101.5 比旋光度 [α] 20 D/( dm 2 /kg) -26.0~-29.0 干燥失重 /% 1.0 灼烧残渣 /% 0.5 ph 值 (1% 水溶液 ) 5.0~6.0 重金属 ( 以 Pb 计 )/(mg/kg) 10 总砷 ( 以 As 计 )/(mg/kg) 试验方法除非另有规定, 在分析中仅使用分析纯试剂水应符合 GB/T6682 三级水规定, 色谱用水符合 GB/T6682 一级水规定试验中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他规定时, 均按 GB/T601 GB/T602 和 GB/T603 的规定制备 5.1 仪器设备分析天平 ( 感量 g) 红外光谱仪恒温干燥箱 : 温度能控制在 103 ± 电位滴定仪电极 : 饱和甘汞电极及玻璃电极旋光仪酸度计水浴锅马福炉 5.2 感官检验取适量试样置于干净的白纸上, 在自然光下观察其色泽和状态, 并嗅其味 5.3 鉴别试验试剂或材料茚三酮溶液 :1g/L 水溶液茚三酮试验称取试样 0.1g, 溶于 100mL 水中, 取该溶液 5mL, 加 1mL 茚三酮溶液 (5.3.1), 加热, 溶液呈蓝紫 2

5 色, 随温度升高颜色加重红外吸收光谱法按照中华人民共和国药典 (2015 年版四部 ) 规定, 采用压片法制备试样, 用红外光谱仪在 4000cm -1 ~400cm -1 波数范围内录制光谱图红外光谱图参见附录 A 5.4 犔苏氨酸含量的测定试剂或材料甲酸冰乙酸 α 萘酚苯基甲醇指示剂 :2g/L 冰乙酸溶液高氯酸标准滴定溶液 : 犮 (HClO4)=0.1mol/L 试验步骤平行做 2 份试验试样在 103 ±2 干燥至恒重, 称取干燥试样 0.25g( 精确至 g), 置于干燥的 100mL 烧杯或锥形瓶中, 加入 3mL 甲酸 ( ), 待试样完全溶解后加入 50mL 冰乙酸 ( ), 摇匀, 备用将电极插入溶液中, 调节搅拌速度至溶液充分漩涡, 按电位滴定仪说明书调整仪器参数, 用高氯酸标准滴定溶液 ( ) 进行电位滴定, 以电位值突变作为滴定终点或加入 10 滴 α 萘酚苯基甲醇指示剂 ( ), 用高氯酸标准滴定溶液 ( ) 进行滴定, 试液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点同时做空白试验试验数据处理 L 苏氨酸 (C4H9NO3) 含量狑以质量分数 (%) 计, 按式 (1) 计算 : 狑 = ( 犞 - 犞 0) 犮犕犿 (1) 式中 : 犞试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); 犞 0 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml); 犮高氯酸标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升 (mol/l); 犕 L 苏氨酸的摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol)( 犕 =119.12); 犿试样质量, 单位为克 (g); 1000 体积转换系数平行测定结果用算术平均值表示, 保留至小数点后一位精密度同一分析者对同一试样同时进行平行测定的结果相差不大于 0.3% 5.5 比旋光度的测定试验步骤平行做 2 份试验试样在 103 ±2 干燥至恒重, 称取干燥试样 3g( 精确至 g), 加入 30mL 水, 稍加热溶解, 并全部转入 50mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 中速定性滤纸过滤, 滤液用旋光仪测定旋光度 3

6 5.5.2 试验数据处理 L 苏氨酸在 20 下对钠光谱 D 线的比旋光度 [α] 20 D 按式 (2) 计算 : [α] 20 D =犔犮 α (2) 式中 : α 测得的旋光度, 单位为度 ( ); 犔旋光管的长度, 单位为分米 (dm); 犮每 100mL 溶液中所含试样的质量, 单位为克每百毫升 (g/100ml) 5.6 干燥失重的测定按 GB/T6435 规定执行 5.7 灼烧残渣的测定按 GB/T6438 规定执行 5.8 狆犎值的测定平行做 2 份试验称取试样 0.5g( 精确至 0.01g) 加入 30mL 水, 稍加热溶解, 定量转入 50mL 容量瓶中, 待溶液温度降至室温, 用水稀释至刻度, 摇匀用酸度计测定, 结果精确至重金属 ( 以犘犫计 ) 的测定试剂或材料硫酸硝酸盐酸氢氧化钠溶液 : 取氢氧化钠 4g, 加水溶解使成 100mL, 摇匀氨水溶液 (10%): 按 GB/T603 制备盐酸溶液 Ⅰ: 取盐酸 ( )63mL, 加水适量使成 100mL, 摇匀盐酸溶液 Ⅱ: 取盐酸 ( )18mL, 加水适量使成 100mL, 摇匀硫代乙酰胺溶液 : 取硫代乙酰胺 4g, 加水使溶解成 100mL, 置冰箱中冷藏保存临用前取 1.0mL 及混合液 [ 由氢氧化钠溶液 ( )15mL 水 5.0mL 及甘油 20mL 组成 ]5.0mL, 置水浴上加热 20s, 混匀, 冷却, 立即使用醋酸盐缓冲液 (ph3.5): 取醋酸铵 25g, 加水 25mL 溶解, 加盐酸溶液 Ⅰ( )38mL, 用盐酸溶液 Ⅱ( ) 或氨水溶液 ( ) 准确调节 ph 至 3.5( 酸度计指示 ), 用水稀释至 100mL, 摇匀酚酞指示液 : 按 GB/T603 制备铅标准贮备液 : 取硝酸铅 0.160g, 置 1000mL 量瓶中, 加硝酸 ( )5mL 与水 50mL 溶解, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液 ( 每 1mL 相当于 100μg 的 Pb) 铅标准工作液 : 量取铅标准贮备液 ( )10.00mL, 置 100mL 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 ( 每 1mL 相当于 10μg 的 Pb) 试验步骤试样溶液制备平行做 2 份试验称取试样 1g( 精确至 0.01g), 置瓷坩埚中, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷, 加硫酸 4

7 ( )0.5mL~1mL 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在 500 ~600 炽灼使完全灰化, 放冷, 加硝酸 ( )0.5mL, 蒸干, 至氧化氮蒸气除尽后, 放冷, 加盐酸 ( )2.0mL, 置水浴上蒸干后加水 15mL, 滴加氨水溶液 ( ) 至对酚酞指示液 ( ) 显微粉红色, 再加醋酸盐缓冲液 ( )2.0mL, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加水稀释成 25mL, 作为乙管标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂, 置瓷坩埚蒸干后, 加醋酸盐缓冲液 ( )2.0mL 与水 15mL, 微热溶解后, 移至纳氏比色管中, 加铅标准工作液 ( )1.00mL, 再用水稀释成 25mL, 作为甲管结果判定在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液 ( ) 各 2.0mL, 摇匀, 放置 2min, 同置白纸上, 自上向下透视, 观察比较甲管与乙管的颜色, 如乙管所显颜色未深于甲管, 则判定为符合规定 5.10 总砷 ( 以犃狊计 ) 的测定按 GB/T13079 规定执行 6 检验规则 6.1 组批以相同原料相同生产工艺连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批, 但每批产品不得超过 60t 6.2 采样按 GB/T 规定执行 6.3 出厂检验外观与性状 L 苏氨酸含量比旋光度 [α] 20 D 和干燥失重为出厂检验项目 6.4 型式检验型式检验项目为第 4 章规定的所有项目, 在正常生产情况下, 每半年至少进行 1 次型式检验有下列情况之一时, 亦应进行型式检验 : a) 产品定型投产时 ; b) 生产工艺配方或主要原料来源有较大改变, 可能影响产品质量时 ; c) 停产 3 个月以上, 重新恢复生产时 ; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 ; e) 饲料行政管理部门提出检验要求时 6.5 判定规则所验项目全部合格, 判定为该批次产品合格检验结果中有任何指标不符合本标准规定时, 可自同批产品中重新加一倍取样进行复检复检结果有一项指标不符合本标准规定, 即判定该批产品不合格微生物指标不得复检各项目指标的极限数值判定按 GB/T8170 中全数值比较法执行 5

8 7 标签包装运输贮存和保质期 7.1 标签按 GB10648 规定执行 7.2 包装包装材料应无毒无害防潮 7.3 运输在运输过程中应防潮防日晒防高温防止包装破损, 不得与有毒有害物质混运 7.4 贮存贮存时防止日晒雨淋, 不得与有毒有害物品混贮 7.5 保质期未开启包装的产品, 在规定的运输贮存条件下, 原包装自生产之日起的保质期为 24 个月 6

9 附录犃 ( 资料性附录 ) 红外光吸收图谱 L 苏氨酸标准红外光吸收图谱见图 A.1 图犃.1 犔苏氨酸标准红外光吸收图 7

Gs/T

Gs/T ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB - 饲料添加剂 L- 肉碱 Feed additive L-carnitine ( 报批稿 ) - - 发布 - - 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准的第 1 章第 3 章和第 5 章为强制性的, 其余为推荐性的本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会

犐犆犛 犅 46 中华人民共和国国家标准 犌犅 代替 GB/T 饲料添加剂犔 苏氨酸 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 犔 犜犺狉犲狅狀犻狀犲 发布 国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会 实施 发布

犐犆犛犅 46 中华人民共和国国家标准犌犅代替 GB/T 饲料添加剂犔苏氨酸犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲犔犜犺狉犲狅狀犻狀犲发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会实施发布