ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 26 部分 : 锡及其无机化合物 Determination of toxic substances in workplace

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ICS 13.1 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准部分代替 GBZ/T 16.

1 ICS 13.1 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 26 部分 : 锡及其无机化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 26: Tin and its inorganic compounds 发布实施

2 前言本部分为 GBZ/T 3 的第 26 部分本部分按照 GB/T 给出的规则起草本部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物本部分与 GBZ/T 相比, 主要修改如下 : 修改了标准名称 ; 增加了待测物的基本信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达 ; 补充了样品空白要求和方法性能指标本部分中的主要起草单位和主要起草人 : 二氧化锡的干灰化 - 栎精分光光度法主要起草单位 : 四川省劳动卫生职业病防治研究所主要起草人 : 林葆华锡及其无机化合物的酸消解 - 火焰原子吸收光谱法主要起草单位 : 四川省疾病预防控制中心湖北省武汉市职业病防治院主要起草人 : 武皋绪赵承礼黄忠科宋为丽艾中元张莉本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : GB 附录 A; GB/T ; GBZ/T I

3 工作场所空气有毒物质测定第 26 部分 : 锡及其无机化合物 1 范围 GBZ/T 3 的本部分规定了工作场所空气中锡及其无机化合物的酸消解 - 火焰原子吸收光谱法和二氧化锡的干灰化 - 栎精分光光度法本部分适用于工作场所空气中锡及其无机化合物 ( 包括二氧化锡等 ) 浓度的检测 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 21.4 职业卫生标准制定指南第 4 部分 : 工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锡及其无机化合物的基本信息锡及其无机化合物的基本信息见表 1 表 1 锡及其无机化合物的基本信息化学物质化学文摘号 (CAS 号 ) 元素符号 / 分子式相对原子质量 / 相对分子质量锡 (Tin) 二氧化锡 (Tin dioxide) Sn SnO 锡及其无机化合物的酸消解 - 火焰原子吸收光谱法 4.1 原理空气中气溶胶态锡及其无机化合物用微孔滤膜采集, 酸消解后, 用乙炔 - 空气火焰原子吸收分光光度计在 nm 波长下测定吸光度, 进行定量 4.2 仪器微孔滤膜, 孔径.8 μm 大采样夹, 滤料直径为 37 mm 或 4 mm 小采样夹, 滤料直径为 25 mm 1

4 4.2.4 空气采样器, 流量范围为 L/min~2 L/min 和 L/min~1 L/min 烧杯,5 ml 控温电热器具塞刻度试管,1 ml 容量瓶,25 ml 原子吸收分光光度计, 具乙炔 - 空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯 4.3 试剂实验用水为去离子水, 用酸为优级纯消解液 :1 体积硝酸 (ρ2=1.42 g/ml) 与 9 体积盐酸 (ρ2=1.18 g/ml) 混合盐酸溶液,1%( 体积分数 ) 标准溶液 : 用水稀释国家认可的锡标准溶液成 5. μg/ml 锡标准应用液 4.4 样品的采集运输和保存现场采样按照 GBZ 159 执行短时间采样 : 在采样点, 用装好微孔滤膜的大采样夹, 以 5. L/min 流量采集 15 min 空气样品长时间采样 : 在采样点, 用装好微孔滤膜的小采样夹, 以 1. L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样品采样后, 打开采样夹, 取出微孔滤膜, 接尘面朝里对折两次, 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 置清洁容器内运输和保存样品在室温下可长期保存样品空白 : 在采样点, 打开装好微孔滤膜的采样夹, 立即取出滤膜, 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输保存和测定每批次样品不少于 2 个样品空白 4.5 分析步骤样品处理 : 将采过样的微孔滤膜放入烧杯中, 加入 4 ml 消解液, 盖上表面皿在控温电热器上 13 左右消解至消解液体积约.5 ml; 取下放冷后, 用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中, 并定容至 1. ml, 样品溶液供测定标准曲线的制备 : 取 5 支 ~8 支 25 ml 容量瓶, 分别加入. ml~6. ml 锡标准应用液, 用盐酸溶液定容, 配成. g/ml~12. g/ml 浓度范围的锡标准系列将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态, 在 nm 波长下, 用乙炔 - 空气富燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度以测得的吸光度对相应的锡浓度 (μg/ml) 绘制标准曲线或计算回归方程, 其相关系数应样品测定 : 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液, 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锡的浓度 (μg/ml) 若样品溶液中锡浓度超过测定范围, 用盐酸溶液稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数 4.6 计算按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积按式 (1) 计算空气中锡的浓度 : 1C C... (1) V 式中 : C 空气中锡的浓度, 单位为毫克每立方米 (mg/m 3 ); 2

5 1 样品溶液的体积, 单位为毫升 (ml); C 测得的样品溶液中锡的浓度 ( 减去样品空白 ), 单位为微克每毫升 (μg/ml); V 标准采样体积, 单位为升 (L) 空气中的时间加权平均接触浓度 (CTWA) 按 GBZ 159 规定计算 4.7 说明本法按照 GBZ/T 21.4 的方法和要求进行研制本法的检出限为.5 μg/ml, 定量下限为 1.6 μg/ml, 定量测定范围为 1.6 μg/ml~12 μg/ml; 以采集 75 L 空气样品计, 最低检出浓度为.7 mg/m 3, 最低定量浓度为.2 mg/m 3 ; 相对标准偏差为 1.5%~1.8%, 采样效率为 98.9%~99.8%, 加标回收率为 98.2%~12.4% 样品溶液中锡浓度为 4 μg/ml 时,5 μg/ml Ni 2+ Fe 3+ Zn 2+ Pb 2+,1 μg/ml Na + Al 3+ Mn 2+ As 3+ Cr 6+ Ca 2+,5 μg/ml Cd 2+ Cu 2+ 不干扰测定本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气态存在的锡化合物若测定锡的氧化物, 可采用二氧化锡的干灰化 - 栎精分光光度法中的样品处理方法计算时, 将锡浓度乘以系数 1.28 为二氧化锡的浓度 5 二氧化锡的干灰化 - 栎精分光光度法 5.1 原理空气中二氧化锡用微孔滤膜采集, 灰化后, 锡离子在酸性溶液中硫脲存在下与栎精反应生成黄色络合物, 用分光光度计在 44 nm 波长下测定吸光度, 进行定量 5.2 仪器微孔滤膜, 孔径.8 μm 大采样夹, 滤料直径为 37 mm 或 4 mm 小采样夹, 滤料直径为 25 mm 空气采样器, 流量范围为 L/min~2 L/min 和 L/min~1 L/min 铁坩埚或镍坩埚,3 ml 高温炉具塞比色管,25 ml 分光光度计, 具 1 cm 比色皿 5.3 试剂实验用水为去离子水, 用酸为优级纯, 试剂为分析纯栎精 ( 檞皮素 ) 乙醇溶液,1 g/l 硫脲溶液,5 g/l 盐酸溶液 A,4 mol/l 盐酸溶液 B,1 mol/l 氢氧化钠溶液 A,4 g/l 氢氧化钠溶液 B,4 g/l 乙醇,95%( 体积分数 ) 标准溶液 : 用盐酸溶液 B 稀释国家认可的锡标准溶液成 2. μg/ml 二氧化锡标准应用液 5.4 样品的采集运输和保存 3

6 5.4.1 采样按照 GBZ 159 执行短时间采样 : 在采样点, 用装好微孔滤膜的大采样夹, 以 5. L/min 流量采集 15 min 空气样品长时间采样 : 在采样点, 用装好微孔滤膜的小采样夹, 以 1. L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样品采样后, 打开采样夹, 取出微孔滤膜, 接尘面朝里对折两次, 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 置清洁容器内运输和保存样品在室温下可长期保存样品空白 : 在采样点, 打开装好微孔滤膜的采样夹, 立即取出滤膜, 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输保存和测定每批次样品不少于 2 个样品空白 5.5 分析步骤样品处理 : 将采过样的微孔滤膜放入坩埚中, 在电炉上加热炭化后, 加入 1.5 ml 氢氧化钠溶液 A, 在电炉上加热除去水分, 移入 3 C 高温炉内加热, 再升温至 7 C, 保持 15 min, 取出冷却熔融物用 8 ml 水煮沸溶解, 用慢速定量滤纸过滤入具塞比色管中, 用 2 ml 沸水洗涤坩埚 2 次, 洗涤液过滤入具塞比色管中, 放冷后, 用水稀释至 1. ml 摇匀, 样品溶液供测定标准曲线的制备 : 取 5 支 ~8 支具塞比色管, 分别加入. ml~1. ml 二氧化锡标准应用液, 各加盐酸溶液 B 至 1. ml, 配成. g/ml~2. g/ml 浓度范围的二氧化锡标准系列向各标准管中加入.5 ml 氢氧化钠溶液 B 2 ml 硫脲溶液 2 ml 乙醇, 摇匀 ; 加入 1. ml 栎精溶液, 摇匀 ; 放置 15 min, 用分光光度计于 44 nm 波长下, 分别测定标准系列各浓度的吸光度以测得的吸光度对相应的二氧化锡浓度 (μg/ml) 绘制标准曲线或计算回归方程, 其相关系数应样品测定 : 分别取 1. ml 样品溶液和样品空白溶液, 按照测定标准系列的操作条件进行测定, 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中二氧化锡的浓度 (μg/ml) 若样品溶液中二氧化锡浓度超过测定范围, 用水稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数 5.6 计算按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积按式 (2) 计算空气中二氧化锡的浓度 : 1C C... (2) V 式中 : C 空气中二氧化锡的浓度, 单位为毫克每立方米 (mg/m 3 ); 1 样品溶液的体积, 单位为毫升 (ml); C 测得的样品溶液中二氧化锡的浓度 ( 减去样品空白 ), 单位为微克每毫升 (μg/ml); V 标准采样体积, 单位为升 (L) 空气中的时间加权平均接触浓度 (CTWA) 按 GBZ 159 规定计算 5.7 说明本法按照 GBZ/T 21.4 的方法和要求进行研制本法的定量下限为.8 μg/ml, 定量测定范围为.8 μg/ml~2 μg/ml; 以采集 75 L 空气样品计, 最低定量浓度为.11 mg/m 3 ; 相对标准偏差为 1.8%~ 6.7%, 平均采样效率为 96.9% 本法的最适反应条件 : 酸度为.1 mol/l~.1 mol/l 盐酸溶液, 栎精乙醇溶液用量为 1. ml~ 2. ml, 硫脲溶液用量为.5 ml~2.5 ml 样品溶液中 1 倍量的锑对测定稍有干扰 4

7 5.7.4 新的铁坩埚和镍坩埚应经灼烧, 除去油污后洗净, 用盐酸溶液 (1+3) 浸泡除锈, 再用体积分数均为 5% 的硝酸溶液和硫酸溶液的等体积混合溶液浸泡 5 min 后, 洗净晾干, 在 7 钝化处理 5 min~ 1 min 5

ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 17 部分 : 锰及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air

ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 17 部分 : 锰及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air ICS 13.1 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准代替 GBZ/T 16.13 24 工作场所空气有毒物质测定第 17 部分 : 锰及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 17: Manganese and its compounds 217-11 - 9 发布 218-5 - 1 实施前言本部分为