中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯 ( 司盘 80) 发布实施中华人民共和国卫生部发布

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尘恩茹
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中华人民共和国国家标准 GB 13482 2011 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯

1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯 ( 司盘 80) 发布实施中华人民共和国卫生部发布

2 前言本标准代替 GB 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯 ( 司盘 80) 本标准与 GB 相比主要变化如下 : 修改了 A 酸化萃取分离的分析步骤本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB ; GB I

3 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯 ( 司盘 80) 1 范围盘 80) 本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料, 经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯 ( 司 2 技术要求 2.1 感官要求 : 应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目要求检验方法色泽琥珀色至棕色取适量实验室样品, 置于清洁干燥的玻璃管中, 组织性状黏稠油状液体在自然光线下, 目视观察 2.2 理化指标 : 应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目指标检验方法脂肪酸,w/ % 73 ~ 77 附录 A 中 A.4 多元醇,w / % 28 ~ 32 附录 A 中 A.5 酸值 ( 以 KOH 计 ) /(mg/g) 8 附录 A 中 A.6 皂化值 ( 以 KOH 计 ) /(mg/g) 145 ~ 160 附录 A 中 A.7 羟值 ( 以 KOH 计 ) /(mg/g) 193 ~ 210 附录 A 中 A.8 水分,w / % 2.0 附录 A 中 A.9 砷 (As)/(mg/kg) 3 附录 A 中 A.10 铅 (Pb)/(mg/kg) 2 附录 A 中 A.11 1

4 附录 A 检验方法 A.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施 A.2 一般规定除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 中规定的三级水试验方法中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备 A.3 鉴别试验 A.3.1 脂肪酸碘值的测定 A 试剂和材料 A 四氯化碳 A 碘化钾溶液 :100g/L A 韦氏液 : 配制方法见附录 B A 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na2s2o3)=0.1mol/l A 淀粉指示液 :10g/L A 鉴别步骤称取约 0.27g A 中的黏稠物 D, 精确至 g, 置于干燥的 500mL 碘量瓶中, 加入 10mL 四氯化碳溶解加入 25mL±0.02mL 韦氏液, 塞紧瓶盖, 用碘化钾溶液封口, 置于暗处 30min 加入 15mL 碘化钾溶液和 100mL 水, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 1mL 淀粉指示液, 用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 A 结果计算脂肪酸碘值 w 1, 以碘计, 数值以克每百克 (g/100g) 表示, 按式 (A.1) 计算 : ( V0 V ) cm / w1 = (A.1) m V0 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A ) 的体积的数值, 单位为毫升 (ml); V 试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 (A ) 的体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 碘的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) [M = 126.9] 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5 (g/100g)( 以碘计 ) A 结果判断脂肪酸碘值应在 80(g/100g)~ 135(g/100g)( 以碘计 ) 2

5 A.3.2 多元醇显色试验取约 2g A.5.2 中的黏稠物 E, 加入 2mL 邻苯二酚溶液 (100g/L)( 现用现配 ), 混匀, 再加 5mL 硫酸混匀, 应显红色或红褐色 A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方法提要样品通过皂化水解, 经酸化后生成的脂肪酸和多元醇, 通过反复萃取分离及浓缩干燥, 得到回收脂肪酸的质量, 称量计算脂肪酸的质量分数 A.4.2 试剂和材料 A 氢氧化钾 A 乙醇 (95%) A 石油醚 A 硫酸溶液 :1+2 A.4.3 分析步骤 A 皂化 : 称取约 25g 实验室样品, 精确至 0.01g 置于 500mL 烧瓶中, 加入 250mL 乙醇 (95%) 和 7.5g 氢氧化钾连接冷凝器, 置于水浴中加热回流 2h 将皂化物转移至 800mL 烧杯中, 用约 200mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中将烧杯置于水浴中, 蒸发直至乙醇挥发逸尽用热水调节溶液的体积至约 250mL, 为溶液 A A 酸化萃取分离 : 在加热搅拌下向溶液 A 中加硫酸溶液, 使其析出凝固物, 再加入过量约 10% 的硫酸溶液, 加热搅拌使其析出油状物将此混合液移入 500mL 分液漏斗中, 静置分层将下层溶液移至第二个 500mL 分液漏斗中,3 次用 100mL 石油醚提取, 静置分层下层溶液 B 转移至 800mL 烧杯中 ; 合并石油醚提取液与上层油状物于第一个 500mL 分液漏斗中,3 次用 100mL 水洗涤下层水洗液与溶液 B 合并为溶液 C, 留作测定多元醇含量用 ; 转移上层石油醚合并液于另一个 800mL 烧杯中, 置于水浴上浓缩至约 100mL, 再移至预先在 80 质量恒定的 250mL 烧杯中蒸发至粘稠状, 在 80 干燥至质量恒定, 得到粘稠物 D 作为回收脂肪酸的质量称量后的粘稠物 D 用作脂肪酸碘值的测定 A.4.4 结果计算脂肪酸的质量分数 w2, 数值以 % 表示, 按式 (A.2) 计算 : m2 m1 w2 = 100 % (A.2) m m1 250mL 烧杯质量的数值, 单位为克 (g); m2 250mL 烧杯加黏稠物 D 质量的数值, 单位为克 (g); m 试料质量的数值, 单位为克 (g) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 1% A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A 无水乙醇 3

6 A 氢氧化钾溶液 :100g/L A.5.2 分析步骤用氢氧化钾溶液中和 A 中得到的溶液 C 至 ph 为 7( 用 ph 试纸检验 ) 将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出然后 4 次用 150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇, 合并提取液, 用 G4 玻璃漏斗过滤, 无水乙醇洗涤滤液转移至另一个 800mL 烧杯中, 置于水浴中浓缩至约 100mL 再转移至预先在 80 质量恒定的 250mL 烧杯中, 继续蒸发至黏稠状在 80 干燥至质量恒定, 得到黏稠物 E 作为回收多元醇的质量称量后的黏稠物 E 用作多元醇显色试验 A.5.3 结果计算多元醇质量分数 w3, 数值以 % 表示, 按式 (A.3) 计算 : m2 m1 w3 = 100 % (A.3) m m1 250mL 烧杯的质量, 单位为克 (g); m2 250mL 烧杯加黏稠物 E 的质量, 单位为克 (g); m A.4.4 中试料质量的数值, 单位为克 (g) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 1% A.6 酸值的测定 A.6.1 试剂和材料 A 异丙醇 A 甲苯 A 氢氧化钠标准滴定溶液 :c(naoh)=0.1mol/l A 酚酞指示液 :10g/L A.6.2 分析步骤称取约 2.5g 实验室样品, 精确至 g, 置于锥形瓶中, 加入异丙醇和甲苯各 40mL, 加热使其溶解加入 5 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 保持 30s 不褪色为终点 A.6.3 结果计算酸值 w4, 以氢氧化钾 (KOH) 计, 数值以毫克每克 (mg/g) 表示, 按式 (A.4) 计算 : w V cm 1 4 = (A.4) m1 V1 氢氧化钠标准滴定溶液 (A.6.1.3) 的体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m1 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氢氧化钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) [M=56.109] 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 (mg/g) 4

7 A.7 皂化值的测定 A.7.1 试剂和材料 A 无水乙醇 A 氢氧化钾乙醇溶液 :40g/L A 盐酸标准滴定溶液 :c(hcl)=0.5mol/l A 酚酞指示液 :10g/L A.7.2 分析步骤称取约 2g 实验室样品, 精确至 g, 置于 250mL 磨口锥形瓶中, 加入 25mL±0.02mL 氢氧化钾乙醇溶液, 连接冷凝管, 置于水浴中加热回流 1 h, 稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管, 取下锥形瓶, 加入 5 滴酚酞指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失, 加热试液至沸若出现粉红色, 继续滴定至红色消失即为终点在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 A.7.3 结果计算皂化值 w5, 以氢氧化钾 (KOH) 计, 数值以毫克每克 (mg/g) 表示, 按式 (A.5) 计算 : w ( V V ) cm = (A.5) m2 V 2 试料消耗盐酸标准滴定溶液 (A.7.1.3) 体积的数值, 单位为毫升 (ml); V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液 (A.7.1.3) 体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m2 试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氢氧化钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) [M=56.109] 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 1(mg/g) A.8 羟值的测定 A.8.1 试剂和材料 A 吡啶 : 以酚酞为指示剂, 用盐酸溶液 (1+110) 中和 A 正丁醇 : 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和 A 乙酰化剂 : 乙酸酐与吡啶按 1+3 混匀, 贮存于棕色瓶中 A 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 :c(koh)=0.5mol/l A 酚酞指示液 :10g/L A.8.2 分析步骤称取约 1.2g 实验室样品, 精确至 g, 置于 250mL 磨口锥形瓶中, 加入 5mL±0.02mL 乙酰化剂, 连接冷凝管, 置于水浴中加热回流 1h 从冷凝管上端加入 10mL 水于锥形瓶中, 继续加热 10min 后, 冷却至室温用 15mL 正丁醇冲洗冷凝管, 拆下冷凝管, 再用 10mL 正丁醇冲洗瓶壁加入 8 滴酚酞指示液, 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点在测定的同时, 按与测定相同的步骤, 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 5

8 为校正游离酸, 称取约 10g 实验室样品, 精确至 0.01g 置于锥形瓶中, 加入 30mL 吡啶, 加入 5 滴酚酞指示液, 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 A.8.3 结果计算羟值 w6, 以氢氧化钾 (KOH) 计, 数值以毫克每克 (mg/g) 表示, 按式 (A.6) 计算 : w ( V V ) cm V cm = + (A.6) m3 m0 V3 试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 (A.8.1.4) 体积的数值, 单位为毫升 (ml); V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 (A.8.1.4) 体积的数值, 单位为毫升 (ml); V4 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 (A.8.1.4) 体积的数值, 单位为毫升 (ml); c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); m3 羟值测定时试料质量的数值, 单位为克 (g); m0 校正游离酸测定时试料质量的数值, 单位为克 (g); M 氢氧化钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) [M=56.109] 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 4(mg/g) A.9 水分的测定称取约 0.6g 实验室样品, 精确至 g, 置于 25mL 烧杯中, 加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至 25mL 容量瓶中, 用三氯甲烷冲洗烧杯数次, 一并转入容量瓶中, 稀释至刻度量取 (5±0.02)mL 该试样溶液, 按 GB/T 6283 中直接电量法测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05% A.10 砷的测定按 GB/T 砷斑法的规定进行按湿法消解处理样品, 测定时量取 10mL±0.02 ml 试样溶液 ( 相当于 1.0g 实验室样品 ) 限量标准液的配制 : 用移液管移取 3mL±0.02mL 砷 (As) 标准溶液 ( 相当于 3μg As), 与试样同时同样处理 A.11 铅的测定 A.11.1 比色法 ( 仲裁法 ) 按 GB/T 进行样品的处理 : 称取约 2.5g 实验室样品, 精确至 g, 置于 50mL 坩埚中, 先在低温下炭化, 然后在 500 ~550 灰化, 冷却后, 加入 5mL 硝酸溶液 (1+1), 搅拌使之溶解, 加水 10mL 转移至 25mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 A.11.2 原子吸收光谱法按 GB 进行按 GB/T 干法消解处理样品采用石墨炉原子吸收光谱法时, 可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释 6

9 附录 B 脂肪酸碘值测定中韦氏液的配制 B.1 试剂和材料 B.1.1 B.1.2 B.1.3 B.1.4 三氯化碘四氯化碳冰乙酸碘片 B.1.5 碘化钾溶液 :100g/L B.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(na2s2o3)=0.1mol/l B.1.7 淀粉指示液 :10g/L B.2 韦氏液配制方法称取 10g 三氯化碘 (ICl3), 溶于 300mL 四氯化碳和 700mL 冰乙酸中, 配制成三氯化碘溶液, 用韦氏液校正方法 (B.3) 校正 B.3 韦氏液校正方法 B.3.1 量取 25mL±0.02mL 三氯化碘溶液于 500mL 碘量瓶中, 加入 15mL 碘化钾溶液和 100mL 水, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 1mL 淀粉指示液, 用力振荡, 继续滴定至蓝色刚刚消失, 即为终点消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在 34mL~37mL 范围内, 否则需加入四氯化碳和冰乙酸的混合溶液 (V1:V2=3:7) 或三氯化碘溶液来调整溶液中碘的质量 E 按式 (B.1) 计算 B.3.2 V1V2 cm /1000 E = (B.1) V1 配制三氯化碘溶液的总体积, 单位为毫升 (ml); V2 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 (B.1.6) 的体积数值, 单位为毫升 (ml); c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l); 试料的体积的数值, 单位为毫升 (ml); M 碘的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)(m=126.9) 在三氯化碘溶液中加入 (0.55 E)g 碘片, 待碘完全溶解后, 吸取 25.00mL 溶液按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在 (1.505~1.510)V2 之间若少于 1.505V2 时, 再加碘片调节 ; 若高于 1.510V2 时, 则加入预先留出的 100mL 三氯化碘溶液调节 B.3.3 韦氏液配制后于暗处三天后方可使用 7

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<4D F736F F D203833A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1D1C7C1F2CBE1C7E2C4C6A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE> 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸氢钠 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中华人民共和国卫生部发布前言本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸氢钠 1 范围本标准适用于工业碳酸钠吸收以硫磺产生的二氧化硫而生产的食品添加剂亚硫酸氢钠 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,

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