前 言 本标准按照 GB/T 1.1 的要求起草 本产品因目前尚无国家标准和行业标准, 经广泛收集国内外有关资料, 在科学研 究的基础上, 按照国家颁布制定企业标准的有关规定, 制定本企业标准, 作为企业组 织生产 检验 贸易 仲裁的依据 本标准主要起草单位 : 云南尚呈生物科技有限公司 本标准主要

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1 Q/YSC 云南尚呈生物科技有限公司企业标准 Q/YSC 矿源黄腐酸 Mineral source fulvic acid 发布 实施 云南尚呈生物科技有限公司发布

2 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 的要求起草 本产品因目前尚无国家标准和行业标准, 经广泛收集国内外有关资料, 在科学研 究的基础上, 按照国家颁布制定企业标准的有关规定, 制定本企业标准, 作为企业组 织生产 检验 贸易 仲裁的依据 本标准主要起草单位 : 云南尚呈生物科技有限公司 本标准主要起草人 : 普鑫江 李宝才 任万云 袁承 夏美英本标准于 2017 年 11 月首次发布

3 矿源黄腐酸 1 范围 本标准规定了矿源黄腐酸的术语和定义 技术要求 试验方法 检验规则 包装 标志 运输和贮存 本标准适用于以褐煤 泥炭为主要原料经特殊工艺制得的矿源黄腐酸 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 3278 农业用腐植酸钠 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 191 包装储运图示标志 3 定义和术语 下列术语和定义适用于本标准 3.1 腐植酸 humic acid 由动植物残体, 主要是植物残体, 经过微生物的分解和转化以及经地球物理 化学的一系列相互作用, 形成的一类富含羧基 酚羟基 甲氧基等含氧官能团的芳香族无定形高分子化合物的混合物 3.2 矿源黄腐酸 mineral source fulvic acid 以褐煤 泥炭或风化煤为主要原料经特殊工艺制得的一组分子量较小且水溶性好 的腐植酸 4 技术要求 4.1 外观 棕黄色或深褐色的固体 ( 粉末 ) 或液体 4.2 产品类型 将产品按黄腐酸含量分为固体 ( 粉末 ) 和液体两种类型 1

4 4.2.1 固体产品技术指标应符合表 1 要求 表 1 固体产品技术指标 项 目 指标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 黄腐酸含量 ( 以干基计 ),% 水不溶物含量 ( 以干基计 ),% ph 值 2.5~5 水分,% 液体产品技术指标应符合表 2 要求 表 2 液体产品技术要求 项 目 Ⅰ 型 指标 Ⅱ 型 黄腐酸含量,% 2 4 ph 值 2.5~5 5 试验方法 本标准所用试剂 水和溶液的配制, 在未标明规格和配制方法时, 均应按 HG/T 2843 之规定 5.1 外观检验 采用目视法测定 将固体产品放入白色瓷盘中, 在白炽灯下观测样品为棕黄色或深褐色 ; 液体 产品倒入透明玻璃筒中, 在白炽灯下观测样品为棕黄色或深褐色 5.2 固体产品中黄腐酸含量测定 ( 重量法 ) 方法提要用黄腐酸产品的总有机质减去稀酸不溶物的有机质, 即为产品黄腐酸的含量 ( 分析样不能含能溶于稀酸的非黄腐酸有机质 ) 仪器 设备 (1) 马弗炉 : 附带热电偶测温仪表和自动控温装置, 应能在 (815±15) 范围恒温, 且炉膛内应有相应恒温区 (2) 灰皿 : 长方形, 底面为长 45 mm, 宽 22 mm, 高 14 mm (3) 干燥器 : 内装干燥剂变色硅胶或块状无水氯化钙 (4) 分析天平 : 精确到 g (5) 耐热金属板 瓷板或石棉板 : 宽度略小于炉膛, 其规格与炉膛相适应 (6) 电热恒温干燥箱 : 温度可控制在 (110±2) (7) 带磨口塞称量瓶 : 直径约 50 mm, 高约 30 mm (8) 中速定量滤纸 (9) 小型离心机 : 转速 4800 r/min 2

5 (10) 坩埚夹 分析步骤 黄腐酸产品的总有机质测定在预先灼烧和称出重量 ( 精确到 g) 的灰皿中, 称取粒度 0.2mm 以下的试样 (1±0.1)g( 精确到 g), 记为 G 试样在灰皿中铺平, 使其每 1 cm 2 不超过 0.15g 将试样送入温度不超过 100 的马弗炉中, 在自然通风和流有 15 mm 左右缝隙的条件下用 30 min 缓慢升温至 (500±10), 升温速度不宜过快, 否则会引起样品爆燃, 影响测定结果 在此温度下保持 30min 后, 升至 (815±10) 然后 关上炉门并在此温度下恒温 1 h, 灰化结束后从炉中取出灰皿, 放在石棉板上, 在空气中冷却 5 min, 然 后放入干燥器, 冷却至室温 ( 约 20 min), 称量 然后进行检查性灼烧, 每次 20 min, 直到重量变化小 于 g 为止 恒重后灼烧残留物重,G 黄腐酸产品稀酸不溶物的有机质测定称取 1.0 g 试样 ( 精确至 g) 记为 G0, 放入 250 ml 锥形瓶中, 加入 100 ml 0.1% HCl 溶液, 在沸水浴上加热 30 min, 取出冷却至室温, 然后将试液及不溶物入离心管中, 并以 4800 r/min 的速度离心 5 min, 离心后过滤 将定量滤纸和称量瓶在 (110±2) 干燥箱中干燥至恒重, 将离心得到的试液及不溶物用已烘至质量恒定的定量滤纸过滤, 用 0.1% HCl 溶液洗涤不溶物, 洗涤至滤液无色时将不溶物与滤纸一同放入称量 瓶中, 在 (110±2) 下烘干 2 h, 取出称量瓶, 先在空气中冷却 (2~3)min, 然后放入干燥器中冷却 到室温 ( 约需 20 min), 称量, 反复干燥 冷却和称量, 直至连续两次称量的差值 0.001g, 计算稀 酸不溶物的质量 (G2) 将稀酸不溶物连同滤纸转入恒重并称量过的灰皿中, 灰化 计算稀酸不溶物的灼烧残渣的重量 (G3) 分析结果的表述黄腐酸含量 FA( 以干基计 ), 以质量百分数 (%) 表示, 按式 (1) 计算 : FA=. (1) 式中 : FA 分析试样的黄腐酸,%; G 测定总有机质分析试样的重量, 单位为克 (g); G1 恒重后灼烧残留物重, 单位为克 (g); G0 测定稀酸不溶物有机质分析试样的重量, 单位为克 (g); G2 稀酸不溶物的质量, 单位为克 (g); G3 稀酸不溶物的灼烧残渣的重量, 单位为克 (g) Mad 分析样的水分,% 表 3 允许误差 黄腐酸, % 同一华验室 FA, % 不同化验室 FA, % >

6 5.3 液体产品中黄腐酸含量测定 方法提要在强酸性溶液中, 用重铬酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳 根据重铬酸钾消耗和黄腐酸含碳比, 计算黄腐酸含量 试剂和溶液本标准所用试剂为分析纯试剂, 溶液的配制与标定依 GB/T 601 GB/T 603 进行 实验用水符合 GB/T 6682 中三级水指标 硫酸 重铬酸钾标准溶液 :c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l 将重铬酸钾于 130 烘 3h, 在干燥器中冷却至室温, 称取 g 于烧杯中, 加水溶解, 然后转移至 1000mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀 也可以用直接买来的重铬酸钾基准试剂, 按其说明来配制 重铬酸钾溶液 :c(1/6k2cr2o7)=0.8mol/l 称取 39.23g 重铬酸钾溶于 1000mL 水中, 贮存于细口瓶中待用 邻菲罗啉指示剂称取 1.5g 邻菲啰啉和 1g 硫酸亚铁铵于 100mL 水中, 保存于棕色瓶中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 :c(fe 2+ )=0.1mol/L 称取 40g 六水合硫酸亚铁铵溶于适量的水中, 加入 20mL 浓硫酸, 用水稀释至 1000mL, 摇匀, 装入棕色 瓶中, 放入两条洁净的铝片或电缆铝线, 以保持浓度长期稳定, 避免频繁标定 溶液的浓度按下述方法 标定 : 准确吸取 c(1/6k2cr2o7)=0.1000mol/l 重铬酸钾标准溶液 25.0mL 于 250mL 锥形瓶中, 加入 70~80mL 水和 10mL 硫酸, 冷却后加 3 滴邻菲啰啉指示剂, 用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 直至溶液由橙色转 为亮绿色, 最后变为砖红色即为终点 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 c(fe 2+ ), 以 mol/l 表示, 按式 (2) 计算 : c ( Fe ) = (2) V 式中 :V 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积, 单位为毫升 (ml) 仪器和设备 锥形瓶 漏斗 移液管 量筒 恒温水浴 分析步骤 氧化称取 (0.1±0.01)g 试料 ( 称准至 g, 量样的多少应与黄腐酸含量的多少来确定 准确移取 c(1/6 K2Cr2O7)=0.8mol/L 重铬酸钾溶液 5.0mL, 缓慢加入硫酸 15mL, 于沸水浴中加热氧化 30min 滴定将氧化后的溶液从水浴中取下, 冷却至室温, 加入约 50~60mL 水 加 3 滴邻菲罗啉指示剂, 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c[(nh4)2fe(so4)2]=0.1mol/l 滴定, 溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点 空白试验 4

7 除不加试料外, 按照 ~ 步骤进行空白试验 农用增效型腐植酸中以质量百分数 (%) 表示的黄腐酸含量 FA, 按下式计算以质量分数表示的黄腐酸含量 FA 按式 (3) 计算 : ( V 0 - V 1) c FA = 100%...(3) K m 式中 :V O 空白试验时, 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V 1 测定试样时, 溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,mol/L; K 黄腐酸碳系数 0.42,( 峨山褐煤属年青型, 经测定其碳系数平均值约为 0.42); m 试样的质量,g; 与 1.00mL 浓度为 1.000mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳含量,g 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ; 平行测定结果差值不大于 0.3% 5.5 水分测定 按 HG/T 3278 规定进行 5.6 ph 值测定 按 HG/T 3278 规定进行 5.7 水不溶物含量测定 按 HG/T 3278 规定进行 6 检验规则 6.1 组批 同一原料 同一配方 同一工艺条件下生产的产品为一组批 每一组批最大不超过 50 吨 6.2 抽样 固体 : 产品按 GB/T 6679 规定确定采样单元数 ( 见表 4) 表 4 固体产品按 GB/T 6679 规定确定采样单元数 总包装袋数 采样袋数 总包装袋数 采样袋数 1~10 全部采样 182~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

8 126~ ~ ~ Q/YSC 小包装采样时, 先以箱为单位, 按 GB/T 6678 规定确定单元数, 箱内小包装再按 GB/T 6679 规定确定 单元数 ; 超过 512 袋时, 按 3 3 N (N 为每批产品总的包装数 ) 计算采样袋数, 计算中, 如遇有小数时, 则进为整数 采样时从袋口一边斜插至对角线深度的 3/4 处, 将采出的样品充分混匀, 用四分法或缩分器缩分至 不少于 500g 分装于两个清洁 干燥的带有磨口塞的广口瓶中密封 瓶上粘贴标签, 注明生产名称 产品 名称 批号 执行标准 采样日期和采样者姓名 一瓶供检验用, 另一瓶保存二个月备查 液体 : 产品按 GB/T 6680 规定确定采样 在同一组批成品中, 随机抽取 200g 样品, 分别装入两个 清洁 干燥的瓶中, 密封瓶口, 并在瓶上贴标签, 注明生产厂名称 产品名称 批号 执行标准 采样 日期 采样者 一瓶用于检验, 另一瓶保留备用, 保留期为六个月 6.3 出厂检验 指标 产品经检验合格, 并附有产品检验合格证方能出厂 出厂检验的项目为本标准表 1 表 2 中的技术 6.4 型式检验 每两年进行一次型式检验 型式检验的项目为本标准表 1 表 2 中规定的项目 有下列情况时也应进行型式检验 : (a) 生产工艺发生重大变化或产品长期停产后恢复生产时 ; (b) 产品主要原料来源地变化时 ; (c) 新产品试制定型鉴定时 ; (d) 质量监督部门提出进行型式检验要求时 6.5 判定规则 对同一组批成品进行检验, 所检项目合格, 则判定该批产品为合格品 ; 若所抽样品经检验有 1 项不合格时, 在该批产品中加倍抽样复检 若仍有不合格项目, 则判该批产品为不合格品 反之, 则判该批产品为合格品 7 标志 包装 运输和贮存 7.1 标志 黄腐酸盐的标志符合 GB/T 191 包装储运图示标志及其他有关规定 7.2 包装 固体产品用塑料编织内衬聚乙烯薄膜袋包装, 包装袋印有生产厂名称 产品名称 产品性能特点 注意事项 净含量 批号及执行标准等内容 每袋净含量相应不低于 25kg 10kg 5kg 1kg, 每批产品 6

9 平均每袋净含量相应不低于 25kg 10kg 5kg 1kg 根据用户要求或供需双方达成协议, 可以采用其它形式包装, 但须符合 GB/T 191 包装储运图示标志及其他有关规定 液体产品用塑料瓶包装, 每瓶净含量相应不低于 5kg 1kg 100g, 每批产品平均每瓶净含量相应不低于 5kg 1kg 100g 包装瓶标签上印有生产厂名称 产品名称 产品性能特点 注意事项 净含量 批号及执行标准等内容 外包装物印有生产厂名称 产品名称 净含量 批号及执行标准 根据用户要求或供需双方达成协议, 可以采用其它形式包装, 但须符合 GB/T 191 包装储运图示标志的有关规定 7.3 运输 在搬运及运输过程中应按放置方向小心轻放, 严禁撞击, 以免破损或泄漏 7.4 贮存 贮存时应保持阴凉干燥通风, 不要曝晒, 贮存期为三年 7

前 言 本标准按照 GB/T 1.1 的要求起草 本标准代替 Q/YSC , 与 Q/YSC 相比修改主要内容 : 删除了腐植酸的检测项目, 增加了黄腐酸含量的检测项目 ; 修改了固体产品和液体产品中水不溶物含量的指标 ; 删除了固体产品中灰分的检测项目 ; 增加了液体

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