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- 谐刹 尹
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1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 发布 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布
2 前 言 本标准代替 GB/T 食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 GB 食品 安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 GB/T 肉与肉制品 维 生素 A 含量测定 GB/T 肉与肉制品 维生素 E 含量测定 NY/T 食用 植物油中维生素 E 组分和含量的测定 高效液相色谱法 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 ; 增加了 食品中维生素 E 的测定 正相高效液相色谱法 ; 增加了 食品中维生素 D 的测定 液相色谱 - 串联质谱法 ; 增加了 食品中维生素 D 的测定 高效液相色谱法 ; 修改了 食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法 ; 修改了维生素 E 异构体的反相色谱分离条件, 可同时分离测定 4 种生育酚异构体 ; 删除了苯并芘内标定量法, 改用外标法定量 ; 删除了 比色法 测定维生素 A Ⅰ
3 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 1 范围 本标准规定了食品中维生素 A 维生素 E 和维生素 D 的测定方法 本标准第一法适用于食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 本标准第二法适用于食用油 坚果 豆类和辣椒粉等食物中维生素 E 的测定 本标准第三法适用于食品中维生素 D 2 和维生素 D 3 的测定 本标准第四法适用于配方食品中维生素 D 2 或维生素 D 3 的测定 第一法食品中维生素 A 和维生素 E 的测定反相高效液相色谱法 2 原理 试样中的维生素 A 及维生素 E 经皂化 ( 含淀粉先用淀粉酶酶解 ) 提取 净化 浓缩后,C 30 或 PFP 反 相液相色谱柱分离, 紫外检测器或荧光检测器检测, 外标法定量 3 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的一级水 3.1 试剂 无水乙醇 (C 2H 5OH): 经检查不含醛类物质, 检查方法参见 A 抗坏血酸 (C 6H 8O 6 ) 氢氧化钾 (KOH) 乙醚 [(CH 3CH 2 ) 2O]: 经检查不含过氧化物, 检查方法参见 A 石油醚 (C 5H 12O 2 ): 沸程为 30 ~ 无水硫酸钠 (Na 2SO 4 ) ph 试纸 (ph 范围 1~14) 甲醇 (CH 3OH): 色谱纯 淀粉酶 : 活力单位 100U/mg ,6- 二叔丁基对甲酚 (C 15H 24O): 简称 BHT 3.2 试剂配制 氢氧化钾溶液 (50g/100g): 称取 50g 氢氧化钾, 加入 50 ml 水溶解, 冷却后, 储存于聚乙烯 瓶中 石油醚 - 乙醚溶液 (1+1): 量取 200mL 石油醚, 加入 200mL 乙醚, 混匀 1
4 3.2.3 有机系过滤头 ( 孔径为 0.22μm) 3.3 标准品 维生素 A 标准品视黄醇 (C 20H 30O,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 维生素 E 标准品 α- 生育酚 (C 29H 50O 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 β- 生育酚 (C 28H 48O 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 γ- 生育酚 (C 28H 48O 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 δ- 生育酚 (C 27H 46O 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 3.4 标准溶液配制 维生素 A 标准储备溶液 (0.500mg/mL): 准确称取 25.0mg 维生素 A 标准品, 用无水乙醇溶解后, 转移入 50mL 容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液浓度约为 mg/ml 将溶液转移至棕色试剂瓶中, 密封后, 在 -20 下避光保存, 有效期 1 个月 临用前将溶液回温至 20, 并进行浓度校正 ( 校正方法参见附录 B) 维生素 E 标准储备溶液 (1.00mg/mL): 分别准确称取 α- 生育酚 β - 生育酚 γ- 生育酚和 δ- 生育酚各 50.0mg, 用无水乙醇溶解后, 转移入 50 ml 容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液浓度约为 1.00 mg/ml 将溶液转移至棕色试剂瓶中, 密封后, 在 -20 下避光保存, 有效期 6 个月 临用前将溶液回温至 20, 并进行浓度校正 ( 校正方法参见附录 B) 维生素 A 和维生素 E 混合标准溶液中间液 : 准确吸取维生素 A 标准储备溶液 1.00 ml 和维生素 E 标准储备溶液各 5.00mL 于同一 50mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 此溶液中维生素 A 浓度为 10.0μg/mL, 维生素 E 各生育酚浓度为 100μg/mL 在-20 下避光保存, 有效期半个月 维生素 A 和维生素 E 标准系列工作溶液 : 分别准确吸取维生素 A 和维生素 E 混合标准溶液中间液 0.20mL 0.50mL 1.00mL 2.00mL 4.00mL 6.00 ml 于 10 ml 棕色容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 该标准系列中维生素 A 浓度为 0.20 μg/ml 0.50 μg/ml 1.00 μg/ml 2.00 μg/ml 4.00μg/mL 6.00μg/mL, 维生素 E 浓度为 2.00μg/mL 5.00μg/mL 10.0μg/mL 20.0μg/mL 40.0μg/mL 60.0μg/mL 临用前配制 4 仪器和设备 4.1 分析天平 : 感量为 0.01mg 4.2 恒温水浴振荡器 4.3 旋转蒸发仪 4.4 氮吹仪 4.5 紫外分光光度计 4.6 分液漏斗萃取净化振荡器 2
5 4.7 高效液相色谱仪 : 带紫外检测器或二极管阵列检测器或荧光检测器 5 分析步骤 5.1 试样制备将一定数量的样品按要求经过缩分 粉碎均质后, 储存于样品瓶中, 避光冷藏, 尽快测定 5.2 试样处理警示 : 使用的所有器皿不得含有氧化性物质 ; 分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油 ; 处理过程应避免紫外光照, 尽可能避光操作 ; 提取过程应在通风柜中操作 皂化 不含淀粉样品称取 2g ~5g( 精确至 0.01g) 经均质处理的固体试样或 50g( 精确至 0.01g) 液体试样于 150 ml 平底烧瓶中, 固体试样需加入约 20mL 温水, 混匀, 再加入 1.0g 抗坏血酸和 0.1gBHT, 混匀, 加入 30 ml 无水乙醇, 加入 10mL~20mL 氢氧化钾溶液, 边加边振摇, 混匀后于 80 恒温水浴震荡皂化 30 min, 皂化后立即用冷水冷却至室温 注 : 皂化时间一般为 30min, 如皂化液冷却后, 液面有浮油, 需要加入适量氢氧化钾溶液, 并适当延长皂化时间 含淀粉样品称取 2g~5g( 精确至 0.01g) 经均质处理的固体试样或 50g( 精确至 0.01g) 液体样品于 150 ml 平底烧瓶中, 固体试样需用约 20mL 温水混匀, 加入 0.5g~1g 淀粉酶, 放入 60 水浴避光恒温振荡 30min 后, 取出, 向酶解液中加入 1.0g 抗坏血酸和 0.1gBHT, 混匀, 加入 30 ml 无水乙醇,10 ml~ 20mL 氢氧化钾溶液, 边加边振摇, 混匀后于 80 恒温水浴振荡皂化 30min, 皂化后立即用冷水冷却至室温 提取将皂化液用 30 ml 水转入 250 ml 的分液漏斗中, 加入 50 ml 石油醚 - 乙醚混合液, 振荡萃取 5min, 将下层溶液转移至另一 250mL 的分液漏斗中, 加入 50mL 的混合醚液再次萃取, 合并醚层 注 : 如只测维生素 A 与 α- 生育酚, 可用石油醚作提取剂 洗涤用约 100mL 水洗涤醚层, 约需重复 3 次, 直至将醚层洗至中性 ( 可用 ph 试纸检测下层溶液 ph 值 ), 去除下层水相 浓缩将洗涤后的醚层经无水硫酸钠 ( 约 3g) 滤入 250mL 旋转蒸发瓶或氮气浓缩管中, 用约 15mL 石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠 2 次, 并入蒸发瓶内, 并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上, 于 40 水浴中减压蒸馏或气流浓缩, 待瓶中醚液剩下约 2 ml 时, 取下蒸发瓶, 立即用氮气吹至近干 用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至 10mL 容量瓶中, 定容至刻度 溶液过 0.22μm 有机系滤膜后供高效液相色谱测定 3
6 5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下 : a) 色谱柱 :C 30 柱 ( 柱长 250mm, 内径 4.6mm, 粒径 3μm), 或相当者 ; b) 柱温 :20 ; c) 流动相 :A: 水 ;B: 甲醇, 洗脱梯度见表 1; d) 流速 :0.8mL/min; e) 紫外检测波长 : 维生素 A 为 325nm; 维生素 E 为 294nm; f) 进样量 :10μL; g) 标准色谱图和样品色谱图见 C.1 注 1: 如难以将柱温控制在 20 ±2, 可改用 PFP 柱分离异构体, 流动相为水和甲醇梯度洗脱 注 2: 如样品中只含 α- 生育酚, 不需分离 β- 生育酚和 γ- 生育酚, 可选用 C18 柱, 流动相为甲醇 注 3: 如有荧光检测器, 可选用荧光检测器检测, 对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性, 可按以下检测波长检测 : 维生素 A 激发波长 328nm, 发射波长 440nm; 维生素 E 激发波长 294nm, 发射波长 328nm 表 1 C 30 色谱柱 - 反相高效液相色谱法洗脱梯度参考条件 时间 流动相 A 流动相 B 流速 min % % ml/min 标准曲线的制作本法采用外标法定量 将维生素 A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中, 测定相应的峰面积, 以峰面积为纵坐标, 以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线, 计算直线回归方程 5.5 样品测定试样液经高效液相色谱仪分析, 测得峰面积, 采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度 在测定过程中, 建议每测定 10 个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性 6 分析结果的表述 试样中维生素 A 或维生素 E 的含量按式 (1) 计算 : 式中 : X = ρ V f 100 m (1 ) X ρ 试样中维生素 A 或维生素 E 的含量, 维生素 A 单位为微克每百克 ( μ g/100g), 维生素 E 单位为毫克每百克 (mg/100g); 根据标准曲线计算得到的试样中维生素 A 或维生素 E 的浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); 4
7 V 定容体积, 单位为毫升 (ml); f 换算因子 ( 维生素 A:f=1; 维生素 E:f=0.001); 100 试样中量以每 100 克计算的换算系数 ; m 试样的称样量, 单位为克 (g) 计算结果保留三位有效数字 注 : 如维生素 E 的测定结果要用 α- 生育酚当量 (α-te) 表示, 可按下式计算 : 维生素 E(mgα-TE/100g)=α- 生育酚 (mg/100g)+β- 生育酚 (mg/100g) 0.5+γ- 生育酚 (mg/100g) 0.1+δ- 生育酚 (mg/100g) 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 8 其他 当取样量为 5g, 定容 10mL 时, 维生素 A 的紫外检出限为 10μg/100g, 定量限为 30μg/100g; 生 育酚的紫外检出限为 40μg/100g, 定量限为 120μg/100g 第二法食品中维生素 E 的测定正相高效液相色谱法 9 原理 试样中的维生素 E 经有机溶剂提取 浓缩后, 用高效液相色谱酰氨基柱或硅胶柱分离, 经荧光检测 器检测, 外标法定量 10 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯 水为 GB/T6682 规定的一级水 10.1 试剂 无水乙醇 (C 2H 5OH): 色谱纯, 经检验不含醛类物质, 检查方法参见 A 乙醚 [(CH 3CH 2 ) 2O]: 分析纯, 经检验不含氧化物, 检查方法参见 A 石油醚 (C 5H 12O 2 ): 沸程为 30 ~ 无水硫酸钠 (Na 2SO 4 ) 正己烷 (n-c 6H 14 ): 色谱纯 异丙醇 [(CH 3 ) 2CHOH]: 色谱纯 叔丁基甲基醚 [CH 3OC(CH 3 ) 3 ]: 色谱纯 甲醇 (CH 3OH): 色谱纯 四氢呋喃 (C 4H 8O): 色谱纯 ,4- 二氧六环 (C 4H 8O 2 ): 色谱纯 ,6- 二叔丁基对甲酚 (C 15H 24O): 简称 BHT 有机系过滤头 ( 孔径为 0.22μm) 5
8 10.2 试剂配制 石油醚 - 乙醚溶液 (1+1): 量取 200mL 石油醚, 加入 200mL 乙醚, 混匀, 临用前配制 流动相 : 正己烷 +[ 叔丁基甲基醚 - 四氢呋喃 - 甲醇混合液 ( )]=90+10, 临用前配制 10.3 标准品 α- 生育酚 (C 29H 50O 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 ; β- 生育酚 (C 28H 480 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 ; γ- 生育酚 (C 28H 480 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 ; δ- 生育酚 (C 27H 460 2,CAS 号 : ): 纯度 95%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 10.4 标准溶液配制 维生素 E 标准储备溶液 (1.00mg/mL): 分别称取 4 种生育酚异构体标准品各 50.0mg( 准确至 0.1mg), 用无水乙醇溶解于 50mL 容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液浓度约为 1.00mg/mL 将溶液转移至棕色试剂瓶中, 密封后, 在 -20 下避光保存, 有效期 6 个月 临用前将溶液回温至 20, 并进行浓度校正 ( 校正方法参见附录 B) 维生素 E 标准溶液中间液 : 准确吸取维生素 E 标准储备溶液各 1.00 ml 于同一 100 ml 容量瓶中, 用氮气吹除乙醇后, 用流动相定容至刻度, 此溶液中维生素 E 各生育酚浓度为 10.00μg/mL 密封后, 在 -20 下避光保存, 有效期半个月 维生素 E 标准系列工作溶液 : 分别准确吸取维生素 E 混合标准溶液中间液 0.20 ml 0.50 ml 1.00mL 2.00mL 4.00 ml 6.00 ml 于 10 ml 棕色容量瓶中, 用流动相定容至刻度, 该标准系列中 4 种生育酚浓度分别为 0.20μg/mL 0.50μg/mL 1.00μg/mL 2.00μg/mL 4.00μg/mL 6.00μg/mL 11 仪器和设备 11.1 分析天平 : 感量为 0.1mg 11.2 恒温水浴振荡器 11.3 旋转蒸发仪 11.4 氮吹仪 11.5 紫外分光光度计 11.6 索氏脂肪抽提仪或加速溶剂萃取仪 11.7 高效液相色谱仪, 带荧光检测器或紫外检测器 12 分析步骤 12.1 试样制备 将一定数量的样品按要求经过缩分 粉碎 均质后, 储存于样品瓶中, 避光冷藏, 尽快测定 6
9 12.2 试样处理警示 : 使用的所有器皿不得含有氧化性物质 ; 分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油 ; 处理过程应避免紫外光照, 尽可能避光操作 植物油脂称取 0.5g~2g 油样 ( 准确至 0.01g) 于 25mL 的棕色容量瓶中, 加入 0.1gBHT, 加入 10mL 流动相超声或涡旋振荡溶解后, 用流动相定容至刻度, 摇匀 过孔径为 0.22μm 有机系滤头于棕色进样瓶中, 待进样 奶油 黄油称取 2g~5g 样品 ( 准确至 0.01g) 于 50mL 的离心管中, 加入 0.1gBHT,45 水浴融化, 加入 5g 无水硫酸钠, 涡旋 1min, 混匀, 加入 25mL 流动相超声或涡旋振荡提取, 离心, 将上清液转移至浓缩瓶中, 再用 20mL 流动相重复提取 1 次, 合并上清液至浓缩瓶, 在旋转蒸发器或气体浓缩仪上, 于 45 水浴中减压蒸馏或气流浓缩, 待瓶中醚剩下约 2 ml 时, 取下蒸发瓶, 立即用氮气吹干 用流动相将浓缩瓶中残留物溶解并转移至 10mL 容量瓶中, 定容至刻度, 摇匀 溶液过 0.22μm 有机系滤膜后供高效液相色谱测定 坚果 豆类 辣椒粉等干基植物样品称取 2g~5g 样品 ( 准确至 0.01g), 用索氏提取仪或加速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂, 将含油脂的提取溶剂转移至 250 ml 蒸发瓶内, 于 40 水浴中减压蒸馏或气流浓缩至干, 取下蒸发瓶, 用 10mL 流动相将油脂转移至 25mL 容量瓶中, 加入 0.1gBHT, 超声或涡旋振荡溶解后, 用流动相定容至刻度, 摇匀 过孔径为 0.22μm 有机系滤头于棕色进样瓶中, 待进样 12.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下 : a) 色谱柱 : 酰氨基柱 ( 柱长 150mm, 内径 3.0mm, 粒径 1.7μm) 或相当者 ; b) 柱温 :30 ; c) 流动相 : 正己烷 +[ 叔丁基甲基醚 - 四氢呋喃 - 甲醇混合液 ( )]=90+10; d) 流速 :0.8mL/min; e) 荧光检测波长 : 激发波长 294nm, 发射波长 328nm; f) 进样量 :10μL 注 : 可用 Si60 硅胶柱 ( 柱长 250mm, 内径 4.6mm, 粒径 5μm) 分离 4 种生育酚异构体, 推荐流动相为正己烷与 1,4- 二氧六环按 (95+5) 的比例混合 12.4 标准曲线的制作本法采用外标法定量 将维生素 E 标准系列工作溶液从低浓度到高浓度分别注入高效液相色谱仪中, 测定相应的峰面积 以峰面积为纵坐标, 标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线, 计算直线回归方程 12.5 样品测定试样液经高效液相色谱仪分析, 测得峰面积, 采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度 在测定过程中, 建议每测定 10 个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性 7
10 13 分析结果的表述 试样中 α- 生育酚 β - 生育酚 γ- 生育酚或 δ- 生育酚的含量按式 (2) 计算 : 式中 : X ρ V f X = ρ V f 100 m (2 ) 试样中 α- 生育酚 β - 生育酚 γ- 生育酚或 δ- 生育酚的含量, 单位为毫克每百克 (mg/100g); 根据标准曲线计算得到的试样中 α- 生育酚 β - 生育酚 γ- 生育酚或 δ- 生育酚的浓度, 单位 为微克每毫升 ( μ g/ml); 定容体积, 单位为毫升 (ml); 换算因子 (f=0.001); 100 试样中量以每百克计算的换算系数 ; m 试样的称样量, 单位为克 (g) 计算结果保留三位有效数字 注 : 如维生素 E 的测定结果要用 α- 生育酚当量 (α-te) 表示, 可按下式计算 : 维生素 E(mgα-TE/100g)=α- 生育酚 (mg/100g)+β- 生育酚 (mg/100g) 0.5+γ- 生育酚 (mg/100g) 0.1+δ- 生育酚 (mg/100g) 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 15 其他 当取样量为 2g, 定容 25mL 时, 各生育酚的检出限为 50μg/100g, 定量限为 150μg/100g 第三法食品中维生素 D 的测定液相色谱 - 串联质谱法 16 原理 试样中加入维生素 D 2 和维生素 D 3 的同位素内标后, 经氢氧化钾乙醇溶液皂化 ( 含淀粉试样先用 淀粉酶酶解 ) 提取 硅胶固相萃取柱净化 浓缩后, 反相高效液相色谱 C 18 柱分离, 串联质谱法检测, 内 标法定量 17 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯 水为 GB/T6682 规定的一级水 17.1 试剂 无水乙醇 (C 2H 5OH): 色谱纯, 经检验不含醛类物质, 检查方法参见 A 抗坏血酸 (C 6H 8O 6 ) ,6- 二叔丁基对甲酚 (C 15H 24O): 简称 BHT 8
11 淀粉酶 : 活力单位 100U/mg 氢氧化钾 (KOH) 乙酸乙酯 (C 4H 8O 2 ): 色谱纯 正己烷 (n-c 6H 14 ): 色谱纯 无水硫酸钠 (Na 2SO 4 ) ph 试纸 (ph 范围 1~14) 固相萃取柱 ( 硅胶 ):6mL,500mg 甲醇 (CH 3OH): 色谱纯 甲酸 (HCOOH): 色谱纯 甲酸铵 (HCOONH 4 ): 色谱纯 17.2 试剂配制 氢氧化钾溶液 (50g/100g):50g 氢氧化钾, 加入 50mL 水溶解, 冷却后储存于聚乙烯瓶中 乙酸乙酯 - 正己烷溶液 (5+95): 量取 5mL 乙酸乙酯加入到 95mL 正己烷中, 混匀 乙酸乙酯 - 正己烷溶液 (15+85): 量取 15mL 乙酸乙酯加入到 85mL 正己烷中, 混匀 % 甲酸 -5mmol/L 甲酸铵溶液 : 称取 0.315g 甲酸铵, 加入 0.5mL 甲酸 1000mL 水溶解, 超声混匀 % 甲酸 -5mmol/L 甲酸铵甲醇溶液 : 称取 0.315g 甲酸铵, 加入 0.5 ml 甲酸 1000 ml 甲 醇溶解, 超声混匀 17.3 标准品 维生素 D 2 标准品 : 钙化醇 (C 28H 44O,CAS 号 : ), 纯度 >98%, 或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质 维生素 D 3 标准品 : 胆钙化醇 (C 27H 44O,CAS 号 : ), 纯度 >98%, 或经国家认证并授予 标准物质证书的标准物质 维生素 D 2-d 3 内标溶液 (C 28H 44O-d 3 ):100μg/mL 维生素 D 3-d 3 内标溶液 (C 27H 44O-d 3 ):100μg/mL 17.4 标准溶液配制 维生素 D 2 标准储备溶液 : 准确称取维生素 D 2 标准品 10.0mg, 用色谱纯无水乙醇溶解并定容 至 100mL, 使其浓度约为 100μg/mL, 转移至棕色试剂瓶中, 于 -20 冰箱中密封保存, 有效期 3 个 月 临用前用紫外分光光度法校正其浓度 ( 校正方法见附录 B) 维生素 D 3 标准储备溶液 : 准确称取维生素 D 2 标准品 10.0 mg, 用色谱纯无水乙醇溶解并定容 至 10mL, 使其浓度约为 100μg/mL, 转移至 100mL 的棕色试剂瓶中, 于 -20 冰箱中密封保存, 有效 期 3 个月 临用前用紫外分光光度法校正其浓度 ( 校正方法见附录 B) 维生素 D 2 标准中间使用液 : 准确吸取维生素 D 2 标准储备溶液 10.00mL, 用流动相稀释并定容 至 100mL, 浓度约为 10.0μg/mL, 有效期 1 个月 准确浓度按校正后的浓度折算 维生素 D 3 标准中间使用液 : 准确吸取维生素 D 3 标准储备溶液 10.00mL, 用流动相稀释并定容 至 100mL 棕色容量瓶中, 浓度约为 10.0μg/mL, 有效期 1 个月 准确浓度按校正后的浓度折算 维生素 D 2 和维生素 D 3 混合标准使用液 : 准确吸取维生素 D 2 和维生素 D 3 标准中间使用液各 10.00mL, 用流动相稀释并定容至 100mL, 浓度为 1.00μg/mL 有效期 1 个月 维生素 D 2-d 3 和维生素 D 3-d 3 内标混合溶液 : 分别量取 100μL 浓度为 100μg/mL 的维生素 D 2-d 3 和维生素 D 3-d 3 标准储备液加入 10mL 容量瓶中, 用甲醇定容, 配制成 1μg/mL 混合内标 有效 9
12 期 1 个月 17.5 标准系列溶液的配制分别准确吸取维生素 D 2 和 D 3 混合标准使用液 0.10 ml 0.20 ml 0.50 ml 1.00 ml 1.50 ml 2.00mL 于 10mL 棕色容量瓶中, 各加入维生素 D 2-d 3 和维生素 D 3-d 3 内标混合溶液 1.00mL, 用甲醇定容至刻度, 混匀 此标准系列工作液浓度分别为 10.0μg/L 20.0μg/L 50.0μg/L 100μg/L 150μg/L 200μg/L 18 仪器和设备 注 : 使用的所有器皿不得含有氧化性物质 分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油 18.1 分析天平 : 感量为 0.1mg 18.2 磁力搅拌器或恒温振荡水浴 : 带加热和控温功能 18.3 旋转蒸发仪 18.4 氮吹仪 18.5 紫外分光光度计 18.6 萃取净化振荡器 18.7 多功能涡旋振荡器 18.8 高速冷冻离心机 : 转速 6000r/min 18.9 高效液相色谱 - 串联质谱仪 : 带电喷雾离子源 19 分析步骤 19.1 试样制备将一定数量的样品按要求经过缩分 粉碎 均质后, 储存于样品瓶中, 避光冷藏, 尽快测定 19.2 试样处理注 : 处理过程应避免紫外光照, 尽可能避光操作 皂化 不含淀粉样品称取 2g( 准确至 0.01g) 经均质处理的试样于 50mL 具塞离心管中, 加入 100μL 维生素 D 2-d 3 和维生素 D 3-d 3 混合内标溶液和 0.4g 抗坏血酸, 加入 6mL 约 40 温水, 涡旋 1min, 加入 12 ml 乙醇, 涡旋 30s, 再加入 6mL 氢氧化钾溶液, 涡旋 30s 后放入恒温振荡器中,80 避光恒温水浴振荡 30min ( 如样品组织较为紧密, 可每隔 5min~10min 取出涡旋 0.5min), 取出放入冷水浴降温 注 : 一般皂化时间为 30min, 如皂化液冷却后, 液面有浮油, 需要加入适量氢氧化钾溶液, 并适当延长皂化时间 含淀粉样品称取 2g( 准确至 0.01g) 经均质处理的试样于 50mL 具塞离心管中, 加入 100μL 维生素 D 2-d 3 和维生素 D 3-d 3 混合内标溶液和 0.4g 淀粉酶, 加入 10mL 约 40 温水, 放入恒温振荡器中,60 避光恒温振荡 30min 后, 取出放入冷水浴降温, 向冷却后的酶解液中加入 0.4g 抗坏血酸 12 ml 乙醇, 涡旋 30s, 再加入 6mL 氢氧化钾溶液, 涡旋 30s 后放入恒温振荡器中, 同 皂化 30min 10
13 提取向冷却后的皂化液中加入 20mL 正己烷, 涡旋提取 3min,6000r/min 条件下离心 3min 转移上层清液到 50mL 离心管, 加入 25mL 水, 轻微晃动 30 次, 在 6000r/min 条件下离心 3min, 取上层有机相备用 净化将硅胶固相萃取柱依次用 8mL 乙酸乙酯活化,8 ml 正己烷平衡, 取备用液全部过柱, 再用 6 ml 乙酸乙酯 - 正己烷溶液 (5+95) 淋洗, 用 6mL 乙酸乙酯 - 正己烷溶液 (15+85) 洗脱 洗脱液在 40 下氮气吹干, 加入 1.00mL 甲醇, 涡旋 30s, 过 0.22μm 有机系滤膜供仪器测定 19.3 仪器测定条件 色谱参考条件色谱参考条件列出如下 : a) C 18 柱 ( 柱长 100mm, 柱内径 2.1mm, 填料粒径 1.8μm), 或相当者 ; b) 柱温 :40 ; c) 流动相 A:0.05% 甲酸 -5mmol/L 甲酸铵溶液 ; 流动相 B:0.05% 甲酸 -5mmol/L 甲酸铵甲醇溶液 ; 流动相洗脱梯度见表 2; d) 流速 :0.4mL/min; e) 进样量 :10μL 表 2 流动相洗脱梯度 时间 流动相 A 流动相 B 流速 min % % (ml/min) 质谱参考条件 质谱参考条件列出如下 : a) 电离方式 :ESI + ; b) 鞘气温度 :375 ; c) 鞘气流速 :12L/min; 11
14 d) 喷嘴电压 :500V; e) 雾化器压力 :172kPa; f) 毛细管电压 :4500V; g) 干燥气温度 :325 ; h) 干燥气流速 :10L/min; i) 多反应监测 (MRM) 模式 锥孔电压和碰撞能量见表 3, 质谱图见 C.5 表 3 维生素 D 2 和维生素 D 3 质谱参考条件 维生素 保留时间 min 母离子 (m/z) 定性子离子 (m/z) 碰撞电压 ev 定量子离子 (m/z) 碰撞电压 ev 维生素 D 维生素 D2-d 维生素 D 维生素 D3-d 标准曲线的制作 分别将维生素 D 2 和维生素 D 3 标准系列工作液由低浓度到高浓度依次进样, 以维生素 D 2 维生素 D 3 与相应同位素内标的峰面积比值为纵坐标, 以维生素 D 2 维生素 D 3 标准系列工作液浓度为横坐标分别绘制维生素 D 2 维生素 D 3 标准曲线 19.5 样品测定将待测样液依次进样, 得到待测物与内标物的峰面积比值, 根据标准曲线得到测定液中维生素 D 2 维生素 D 3 的浓度 待测样液中的响应值应在标准曲线线性范围内, 超过线性范围则应减少取样量重新按 19.2 进行处理后再进样分析 20 分析结果的表述 试样中维生素 D 2 维生素 D 3 的含量按式 (3) 计算 : 式中 : X ρ V X = ρ V f 100 m 试样中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的含量, 单位为微克每百克 ( μ g/100g); (3 ) 根据标准曲线计算得到的试样中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); 定容体积, 单位为毫升 (ml); f 稀释倍数 ; 100 试样中量以每 100 克计算的换算系数 ; 12
15 m 试样的称样量, 单位为克 (g) 计算结果保留三位有效数字 注 : 如试样中同时含有维生素 D2 和维生素 D3, 维生素 D 的测定结果以维生素 D2 和维生素 D3 含量之和计算 21 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15% 22 其他 当取样量为 2g 时, 维生素 D 2 的检出限为 1μg/100g, 定量限为 3μg/100g; 维生素 D 3 的检出限 为 0.2μg/100g; 定量限为 0.6μg/100g 第四法食品中维生素 D 的测定高效液相色谱法 23 原理 试样中的维生素 D 2 或维生素 D 3 经氢氧化钾乙醇溶液皂化 ( 含淀粉试样先用淀粉酶酶解 ) 提取 净化 浓缩后, 用正相高效液相色谱半制备, 反相高效液相色谱 C 18 柱色谱分离, 经紫外或二极管阵列检测器检测, 内标法 ( 或外标法 ) 定量 如测定维生素 D 2, 可用维生素 D 3 作内标 ; 如测定维生素 D 3, 可用维生素 D 2 作内标 24 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯 水为 GB/T6682 规定的一级水 24.1 试剂 无水乙醇 (C 2H 5OH): 色谱纯, 经检验不含醛类物质, 检查方法见 A 抗坏血酸 (C 6H 8O 6 ) ,6- 二叔丁基对甲酚 (C 15H 24O): 简称 BHT 氢氧化钾 (KOH) 正己烷 (C 4H 10O) 石油醚 (C 5H 12O 2 ): 沸程为 30 ~ 无水硫酸钠 (Na 2SO 4 ) ph 试纸 (ph 范围 1~14) 甲醇 : 色谱纯 淀粉酶 : 活力单位 100U/mg 24.2 试剂配制 氢氧化钾溶液 :50g 氢氧化钾, 加入 50mL 水溶解, 冷却后储存于聚乙烯瓶中, 临用前配制 正己烷 - 环己烷溶液 (1+1): 量取 8mL 异丙醇加入到 992mL 正己烷中, 混匀, 超声脱气, 备用 甲醇 - 水溶液 (95+1): 量取 50mL 水加入到 950mL 甲醇中, 混匀, 超声脱气, 备用 13
16 24.3 标准品 维生素 D 2 标准品 : 钙化醇 (C 28H 44O,CAS 号 : ), 纯度 >98%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 维生素 D 3 标准品 : 胆钙化醇 (C 27H 44O,CAS 号 : ), 纯度 >98%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 24.4 标准溶液配制 维生素 D 2 标准储备溶液 : 准确称取维生素 D 2 标准品 10.0mg, 用色谱纯无水乙醇溶解并定容至 100mL, 使其浓度约为 100μg/mL, 转移至棕色试剂瓶中, 于 -20 冰箱中密封保存, 有效期 3 个月 临用前用紫外分光光度法校正其浓度 ( 校正方法参见附录 B) 维生素 D 3 标准储备溶液 : 准确称取维生素 D 3 标准品 10.0 mg, 用色谱纯无水乙醇溶解并定容至 100mL, 使其浓度约为 100μg/mL, 转移至 100mL 的棕色试剂瓶中, 于 -20 冰箱中密封保存, 有效期 3 个月 临用前用紫外分光光度法校正其浓度 ( 校正方法参见附录 B) 维生素 D 2 标准中间使用液 : 准确吸取维生素 D 2 标准储备溶液 10.00mL, 用流动相稀释并定容至 100mL, 浓度约为 10.0μg/mL, 有效期 1 个月, 准确浓度按校正后的浓度折算 维生素 D 3 标准中间使用液 : 准确吸取维生素 D 3 标准储备溶液 10.00mL, 用流动相稀释并定容至 100mL 的棕色容量瓶中, 浓度约为 10.0μg/mL, 有效期 3 个月, 准确浓度按校正后的浓度折算 维生素 D 2 标准使用液 : 准确吸取维生素 D 2 标准中间使用液 10.00mL, 用流动相稀释并定容至 100mL 的棕色容量瓶中, 浓度约为 1.00μg/mL, 准确浓度按校正后的浓度折算 维生素 D 3 标准使用液 : 准确吸取维生素 D 3 标准中间使用液 10.00mL, 用流动相稀释并定容至 100mL 的棕色容量瓶中, 浓度约为 1.00μg/mL, 准确浓度按校正后的浓度折算 标准系列溶液的配制 : 当用维生素 D 2 作内标测定维生素 D 3 时, 分别准确吸取维生素 D 3 标准中间使用液 0.50mL 1.00mL 2.00mL 4.00mL 6.00mL 10.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中, 各加入维生素 D 2 内标溶液 5.00 ml, 用甲醇定容至刻度混匀 此标准系列工作液浓度分别为 0.05 μg/ml 0.10 μg/ml 0.20μg/mL 0.40μg/mL 0.60μg/mL 1.00μg/mL 当用维生素 D 3 作内标测定维生素 D 2 时, 分别准确吸取维生素 D 2 标准中间使用液 0.50mL 1.00mL 2.00mL 4.00mL 6.00mL 10.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中, 各加入维生素 D 3 内标溶液 5.00mL, 用甲醇定容至刻度, 混匀 此标准系列工作液浓度分别为 0.05μg/mL 0.10μg/mL 0.20μg/mL 0.40μg/mL 0.60μg/mL 1.00μg/mL 25 仪器和设备 注 : 使用的所有器皿不得含有氧化性物质 分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油 25.1 分析天平 : 感量为 0.1mg 25.2 磁力搅拌器 : 带加热 控温功能 25.3 旋转蒸发仪 25.4 氮吹仪 25.5 紫外分光光度计 25.6 萃取净化振荡器 25.7 半制备正相高效液相色谱仪 : 带紫外或二极管阵列检测器, 进样器配 500μL 定量环 25.8 反相高效液相色谱分析仪 : 带紫外或二极管阵列检测器, 进样器配 100μL 定量环 14
17 26 分析步骤 26.1 试样制备将一定数量的样品按要求经过缩分 粉碎 均质后, 储存于样品瓶中, 避光冷藏, 尽快测定 26.2 试样处理处理过程应避免紫外光照, 尽可能避光操作 如样品中只含有维生素 D 3, 可用维生素 D 2 做内标 ; 如只含有维生素 D 2, 可用维生素 D 3 做内标 ; 否则, 用外标法定量, 但需要验证回收率能满足检测要求 不含淀粉样品称取 5g~10g( 准确至 0.01g) 经均质处理的固体试样或 50g( 准确至 0.01g) 液体样品于 150 ml 平底烧瓶中, 固体试样需加入 20mL~30mL 温水, 加入 1.00 ml 内标使用溶液 ( 如测定维生素 D 2, 用维生素 D 3 作内标 ; 如测定维生素 D 3, 用维生素 D 2 作内标 ), 再加入 1.0g 抗坏血酸和 0.1gBHT, 混匀 加入 30mL 无水乙醇, 加入 10mL~20mL 氢氧化钾溶液, 边加边振摇, 混匀后于恒温磁力搅拌器上 80 回流皂化 30min, 皂化后立即用冷水冷却至室温 注 : 一般皂化时间为 30min, 如皂化液冷却后, 液面有浮油, 需要加入适量氢氧化钾乙醇溶液, 并适当延长皂化时间 含淀粉样品称取 5g~10g( 准确至 0.01g) 经均质处理的固体试样或 50g( 精确至 0.01g) 液体样品于 150 ml 平底烧瓶中, 固体试样需加入约 20mL 温水, 加入 1.00mL 内标使用溶液 ( 如测定维生素 D 2, 用维生素 D 3 作内标 ; 如测定维生素 D 3, 用维生素 D 2 作内标 ) 和 1g 淀粉酶, 放入 60 恒温水浴振荡 30 min, 向酶解液中加入 1.0g 抗坏血酸和 0.1gBHT, 混匀 加入 30 ml 无水乙醇,10 ml~20 ml 氢氧化钾溶液, 边加边振摇, 混匀后于恒温磁力搅拌器上 80 回流皂化 30 min, 皂化后立即用冷水冷却至室温 提取将皂化液用 30mL 水转入 250 ml 的分液漏斗中, 加入 50 ml 石油醚, 振荡萃取 5 min, 将下层溶液转移至另一 250mL 的分液漏斗中, 加入 50mL 的石油醚再次萃取, 合并醚层 洗涤用约 150mL 水洗涤醚层, 约需重复 3 次, 直至将醚层洗至中性 ( 可用 ph 试纸检测下层溶液 ph 值 ), 去除下层水相 浓缩将洗涤后的醚层经无水硫酸钠 ( 约 3g) 滤入 250mL 旋转蒸发瓶或氮气浓缩管中, 用约 15mL 石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠 2 次, 并入蒸发瓶内, 并将其接在旋转蒸发器或气体浓缩仪上, 于 40 水浴中减压蒸馏或气流浓缩, 待瓶中醚剩下约 2 ml 时, 取下蒸发瓶, 氮吹至干, 用正己烷定容至 2 ml, 0.22μm 有机系滤膜过滤供半制备正相高效液相色谱系统半制备, 净化待测液 15
18 26.3 测定条件 维生素 D 待测液的净化 半制备正相高效液相色谱参考条件半制备正相高效液相色谱参考条件列出如下 : a) 色谱柱 : 硅胶柱, 柱长 250mm, 内径 4.6mm, 粒径 5μm, 或具同等性能的色谱柱 ; b) 流动相 : 环己烷 + 正己烷 (1+1), 并按体积分数 0.8% 加入异丙醇 ; c) 流速 :1mL/min; d) 波长 :264nm; e) 柱温 :35 ±1 ; f) 进样体积 :500μL 半制备正相高效液相色谱系统适用性试验取约 1.00mL 维生素 D 2 和 D 3 标准中间使用液于 10 ml 具塞试管中, 在 40 ±2 的氮吹仪上吹干 残渣用 10mL 正己烷振荡溶解 取该溶液 100μL 注入液相色谱仪中测定, 确定维生素 D 保留时间 然后将 500μL 待测液注入液相色谱仪中, 根据维生素 D 标准溶液保留时间收集维生素 D 馏分于试管中 将试管置于 40 水浴氮气吹干, 取出准确加入 1.0 ml 甲醇, 残渣振荡溶解, 即为维生素 D 测定液 反相液相色谱参考条件反相液相色谱参考条件列出如下 : a) 色谱柱 :C 18 柱, 柱长 250mm, 柱内径 4.6mm, 粒径 5μm, 或具同等性能的色谱柱 ; b) 流动相 : 甲醇 + 水 =95+5; c) 流速 :1mL/min; d) 检测波长 :264nm; e) 柱温 :35 ±1 ; f) 进样量 :100μL 26.4 标准曲线的制作分别将维生素 D 2 或维生素 D 3 标准系列工作液注入反相液相色谱仪中, 得到维生素 D 2 和维生素 D 3 峰面积 以两者峰面积比为纵坐标, 以维生素 D 2 或维生素 D 3 标准工作液浓度为横坐标分别绘制维生素 D 2 或维生素 D 3 标准曲线 26.5 样品测定吸取维生素 D 测定液 100μL 注入反相液相色谱仪中, 得到待测物与内标物的峰面积比值, 根据标准曲线得到待测液中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的浓度 27 分析结果的表述 试样中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的含量按式 (4) 计算 : X = ρ V f 100 m (4 ) 16
19 式中 : X 试样中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的含量, 单位为微克每百克 ( μ g/100g); ρ 根据标准曲线计算得到的试样中维生素 D 2 ( 或维生素 D 3 ) 的浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); V 正己烷定容体积, 单位为毫升 (ml); f 待测液稀释过程的稀释倍数 ; 100 试样中量以每 100 克计算的换算系数 ; m 试样的称样量, 单位为克 (g) 计算结果保留三位有效数字 28 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15% 29 其他 当取样量为 10g 时, 维生素 D 2 或维生素 D 3 的检出限为 0.7μg/100g, 定量限为 2μg/100g 17
20 附 录 A A.1 无水乙醇中醛类物质检查方法 A.1.1 A A A A.1.2 试剂 硝酸银 氢氧化钠 氨水 试剂配制 A % 硝酸银溶液 : 称取 5.00g 硝酸银, 加入 100mL 水溶解, 储存于棕色试剂瓶中 A % 氢氧化钠溶液 : 称取 10.00g 氢氧化钠, 加入 100mL 水溶解, 储存于聚乙烯瓶中 A 银氨溶液 : 加氨水至 5% 硝酸银中, 直至生成的沉淀重新溶解, 加入数滴 10% 氢氧化钠溶液, 如发生沉淀, 再加入氨水至沉淀溶解 A.1.3 操作方法 取 2mL 银氨溶液于试管中, 加入少量乙醇, 摇匀, 再加入氢氧化钠溶液, 加热, 放置冷却后, 若有银 镜反应, 则表示乙醇中有醛 A.1.4 结果处理 换用色谱纯的无水乙醇或对现有乙醇进行脱醛处理 : 取 2g 硝酸银溶于少量水中, 取 4g 氢氧化钠 溶于温乙醇中, 将两者倾入 1L 乙醇中, 振摇后, 放置暗处 2d, 期间不时振摇, 经过滤, 置蒸馏瓶中蒸馏, 弃去 150mL 初馏液 A.2 乙醚中过氧化物检查方法 A.2.1 A A A.2.2 试剂 碘化钾 淀粉 试剂配制 A % 碘化钾溶液 : 称取 10.00g 碘化钾, 加入 100mL 水溶解, 储存于棕色试剂瓶中 A % 淀粉溶液 : 称取 0.50g 可溶性淀粉, 加入 100mL 水溶解, 储存于试剂瓶中 A.2.3 操作方法 用 5mL 乙醚加 1mL10% 碘化钾溶液, 振摇 1min, 如水层呈黄色或加 4 滴 0.5% 淀粉溶液, 水层呈 蓝色, 表明含过氧化物 18
21 A.2.4 结果处理 换用色谱纯的无水乙醚或对现有试剂进行重蒸, 重蒸乙醚时需在蒸馏瓶中放入纯铁丝或纯铁粉, 弃 去 10% 初馏液和 10% 残留液 19
22 附 录 B 维生素 A D E 标准溶液浓度校正方法 维生素 A 维生素 D 维生素 E 标准溶液配制后, 在使用前需要对其浓度进行校正, 具体操作如下 : a) 取视黄醇标准储备溶液 50μL 于 10 ml 的棕色容量瓶中, 用无水乙醇定容至刻度, 混匀, 用 1cm 石英比色杯, 以无水乙醇为空白参比, 按表 B.1 的测定波长测定其吸光度 ; b) 分别取维生素 D 2 维生素 D 3 标准储备溶液 100μL 于各 10mL 的棕色容量瓶中, 用无水乙醇 定容至刻度, 混匀, 分别用 1cm 石英比色杯, 以无水乙醇为空白参比, 按表 B.1 的测定波长测 定其吸光度 ; c) 分别取 α- 生育酚 β - 生育酚 γ- 生育酚和 δ- 生育酚标准储备溶液 500μL 于各 10 ml 棕色容量 瓶中, 用无水乙醇定容至刻度, 混匀, 分别用 1cm 石英比色杯, 以无水乙醇为空白参比, 按表 B.1 的测定波长测定其吸光度 试液中维生素 A 或维生素 E 或维生素 D 的浓度按式 (B.1) 计算 : 式中 : X X = A 104 E 维生素标准稀释液浓度, 单位为微克每毫升 ( μ g/ml); A 维生素稀释液的平均紫外吸光值 ; 10 4 换算系数 ; E 维生素 1% 比色光系数 ( 各维生素相应的比色吸光系数见表 B.1) (B.1 ) 表 B.1 测定波长及百分吸光系数 目标物 波长 /nm E(1% 比色光系数 ) α- 生育酚 β- 生育酚 γ- 生育酚 δ- 生育酚 视黄醇 维生素 D 维生素 D
23 附录 C 色谱图 C.1 维生素 E 标准溶液 C 30 柱反相色谱图见图 C.1 图 C.1 维生素 E 标准溶液 C 30 柱反相色谱图 C.2 维生素 A 标准溶液 C 30 柱反相色谱图 (2.5μg/mL) 见图 C.2 图 C.2 维生素 A 标准溶液 C 30 柱反相色谱图 (2.5μg/mL) C.3 维生素 E 标准溶液酰氨基柱色谱图见图 C.3 图 C.3 维生素 E 标准溶液酰氨基柱色谱图 21
24 C.4 为维生素 D 和维生素 D-d 3 混合标准溶液 100μg/L 的 MRM 质谱色谱图见图 C.4 GB 图 C.4 维生素 D 和维生素 D-d 3 混合标准溶液 100μg/L 的 MRM 质谱色谱图 C.5 奶粉中添加维生素 D 和维生素 D-d 3 混合标准溶液 100μg/L 的 MRM 质谱色谱图见图 C.5 图 C.5 奶粉中添加维生素 D 和维生素 D-d 3 混合标准溶液 100μg/L 的 MRM 质谱色谱图 22
<4D F736F F D203236D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0CEACC9FACBD841A1A244A1A245B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.9 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 National food safety standard Determination of vitamin A, D, E in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉维生素 A D E 的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸 将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作 增加了标准溶液的校正 将原有的单点定量改为标准
ICS 67.100.10 C 中华人民共和国食品安全国家标准 GB 代替 GB/T 5413.9 1997 婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 Determination of vitamin A, D, E in foods for infant and young children, raw milk and dairy products ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.248 2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23209 2008 奶粉中叶黄素的测定液相色谱 - 紫外检测法 本标准与 GB/T23209 2008 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中叶黄素的测定
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.169 2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.169 2003 食品中牛磺酸的测定 和 GB5413.26 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 本标准与 GB/T5009.169 2003
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.158 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 K1 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.158 2003 蔬菜中维生素 K 1 的测定 和 GB5413.10 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 K 1 的测定
<4D F736F F D203434D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0B7B4CABDD6ACB7BECBE1B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 National food safety standard Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.222 2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.222 2008 红曲类产品中桔青霉素的测定 SN/T2426 2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法 和 SN/T2916 2011
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中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.185 2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.185 2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 NY/T1650 2008 苹果及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法 SN/T2008
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 食品安全国家标准 食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定方法 第一法气相色谱法 - 质谱法适用于食品接触材料及制品中的 2- 丙烯酸 -2- 甲基丙基酯
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.85 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B2 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.85 2003 食品中核黄素的测定 GB/T9695.28 2008 肉与肉制品维生素 B2 含量测定 GB/T7629 2008 谷物中维生素
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.26 2016 食品安全国家标准 食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.26 2003 食品中 N- 亚硝胺类的测定 本标准与 GB/T5009.26 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.157 2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 本标准与 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中有机酸的测定
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of aci
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 代替 SN/T 2807 2011 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of acifluorfen residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry
食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素
ÖлªÈËÃñ¹²ºÍ¹ú¹ú¼Ò±ê×¼
中华人民共和国国家标准 食物中维生素 A 和维生素 E 的 测定方法 Method for determination of retinol and tocopherol in foods GB/T 12388 1990 1 主题内容与适用范围本标准规定了用高效液相色谱法测定食物中维生素 A 和维生素 E 本标准适用于食物中维生素 A 和维生素 E 的测定 第一篇高效液相色谱法 2 原理样品中的维生素
食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量 2.1 分子式 番茄红素 :C 40 H 结构式 全反
中华人民共和国国家标准 GB 28316 2012 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Dete
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2235 2008 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of cyprodinil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.97 2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.97 2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 本标准与 GB/T5009.97 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
前 言 本标准代替 GB/T 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法 ; 气相色谱 - 质谱法将外标法改为稳定性同位
中华人民共和国国家标准 GB 5009.204 2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 5009.204-2005 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿食品和乳品脂肪酸的测定 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉 DHA EPA 的测定 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定 本标准与原标准相比主要修改如下 : 将 GB/T
ICS m 67.100.01 C 53 中华人民共和国国家标准 GB 代替 GB/T 21676-2008 GB/T 5413.27-1997 GB/T 5413.4-1997 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 Determination of fatty acids in foods for infants and young children, raw milk and dairy products
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.25 2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.25 2003 植物性食品中杂色曲霉素的测定 和 SN/T2483 2010 进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法 本标准与 GB/T5009.25
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.154 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B6 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.154 2003 食品中维生素 B 6 的测定 GB5413.13 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B 6 的测定
<4D F736F F D203334D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0B7BACBE1B5C4B2E2B6A8B8C42E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.17 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 National food safety standard Determination of pantothenic acid in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.62 2016 代替 SN/T 2459 2010 食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas
血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
前 言 本标准代替 SN/T 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和 进出口动物源食品 改为 动物源食品 ; 标准范围中增加
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2445 2010 食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of pentachlorophenol residue in animal-derived foods Liquid
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.91 2017 食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.91 2003 食品中钾 钠的测定 GB/T15402 1994 水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定 NY82.18 1988 果汁测定方法钾和钠的测定,
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standard
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2581 2010 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of flubendiamide residue in foods Liquid chromatography
前 言 本标准代替 SN/T 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SN/
GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.89 2016 代替 SN/T 2539 2010 食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法 National food safety standards Determination of ethoxyquin residue in animal-derived foods Liquid chromatography 2016-12-18
血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/109384820.jpg "血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
目次 目次... I 前言... II 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱 - 质谱法 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器和设备 试料的制备与保存 试料的制备.
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29685 2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观 霉素多残留的测定气相色谱 质谱法 Determination of Lincomycin, Clindamycin and Spectinomycin residues in animal derived food by Gas Chromatography Mass Spectrometric
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 xxxx-xx-xx 实施 发布
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 xxxx-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 1 范围 本标准适用于以胭脂树 (Bxa orellana L.) 种子的外种皮为原料, 经溶剂或冷的弱碱水溶液提取 精制得到的食品添加剂胭脂树橙 ( 红木素 )
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.256 2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1 范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法 本标准适用于食品中磷酸盐 焦磷酸盐 六偏磷酸盐 三偏磷酸盐 三聚磷酸盐的测定 2 原理 试样采用相应的方法提取和净化,
前 言 本标准代替 SN/T 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 出口食品 改为 食品 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.71 2016 代替 SN/T 2914 2011 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dicondensing-formylimine pesticides
前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释 本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 张宝堂
SW 国际商务标准 SW/T 4 2013 植物提取物 虎杖提取物 Giant knotweed Extract 2013-9-10 发布 2013-10-1 实施 中国医药保健品进出口商会 发布 前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Deter
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN 0528 2012 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of diflubenzuron residue in foods Liquid chromatography- mass
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.182 2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.182 2003 面制食品中铝的测定 GB/T23374 2009 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T18932.11 2002 蜂蜜中钾
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱 - 质谱法 National food safety standard
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2213 2008 食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of substituted ureas pesticides residue in plant-derived
GB 前 言 本标准代替 SN/T 进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量的测定方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.5 2016 代替 SN/T 1737.5 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 5 部分 : 液相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of thiocarbmate
<4D F736F F D203435C8E9BACDC8E9D6C6C6B7D6D0BBC6C7FAC3B9B6BECBD84D31B5C4B2E2B6A82D DB8C42E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定 National food safety standard Determination of aflatoxin M 1 in milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准第一法对应于 ISO14501:2007 Milk
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.209 2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.209 2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T23504 2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 GB/T21982
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
<4D F736F F D203233D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BECBE1B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.27 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 Natonal food safety standard Determnaton of fatty acds n foods for nfants and young chldren, mlk and mlk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素 :C 40 H 56 O 3 辣椒玉红素 :C 40 H 56 O 结构式辣椒红素
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.84 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B1 的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.84 2003 食品中硫胺素 ( 维生素 B1) 的测定 GB5413.11 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 GB/T7628
GB 前 言 本本标准代替 SN/T 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 出口乳及乳制品 改为
IICSICS ICS GB 中华人民共和国国家标准 GB 232.86 216 代替 SN/T 336 211 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of multiple residue of organochlorine pesticides in milk
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 发布 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 1 范围 本标准适用于湿法粗磷酸经除杂 溶剂萃取和精制等净化过程制得的食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 2 分子式和相对分子质量 2.1
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.271 2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T21911 2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 和 SN/T3147 2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准与 GB/T21911 2008
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
标题
2016 年 7 月 Vol.34 No.7 July 2016 Chinese Journal of Chromatography 692 ~ 696 出入境检验检疫系统专栏 (2016) 研究论文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2016.02011 正相高效液相色谱法测定食物中 8 种维生素 E 异构体及维生素 A 郑熠斌 2, 黄百芬 1 1, 任一平 (1. 浙江省疾病预防控制中心,
标准名称 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法
97 ICS X GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.59 2016 代替 SN/T 2385 2009 食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dichlobenil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
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中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 前言 本标准代替 GB 1893-2008 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 范围 本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 Na 2 S 2 O 5
<4D F736F F D203534B8C9C0D2BCB0BCD3B9A4B8C9C0D2D6C6C6B7D6D0CCEDBCD3B5C4C4FBC3CACBE1D1CEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 22031 2010 食品安全国家标准干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐的测定 National food safety standard Determination of added citrate content in cheese and processed cheese products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
前 言 本部分为 GBZ/T 300 的第 126 部分 本部分按照 GB/T 给出的规则起草 本部分由 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物 和 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类化合物 中分出, 单
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.126 2017 部分代替 GBZ/T 160.63 2007 工作场所空气有毒物质测定第 126 部分 : 硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 Determination of toxic substances in workplace air Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.92 2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.92 2003 食品中钙的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.14 2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.14 2003 食品中锌的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
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中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 ( 送审稿 ) 20x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 20x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 范围 本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 2 技术要求 2. 感官要求 感官要求应符合表 的规定 表 感官要求 项 目 要 求 检验方法 状态 2.2 理化指标 柔软至坚硬的蜡状固体
<4D F736F F D203331A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1444C2DC6BBB9FBCBE1A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐 顺 / 反丁烯二酸为原料经水合反应 浓缩结晶 脱水 干燥而制 得的食品添加剂 DL- 苹果酸 2
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
标题
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 1 范围 本标准规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法 本标准适用于乳及乳制品 婴幼儿配方食品 婴幼儿谷类辅助食品 固体饮料 配制酒中单独添加的 低聚果糖 多聚果糖或菊粉含量的测定 2 原理 试样经热水浸提,
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.12 2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB5009.12 2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T20380.3 2006 淀粉及其制品重金属含量第 3 部分 : 电热原子吸收光谱法测定铅含量
前 言 本标准代替 GB 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法 : 增加了吸收系数指标要求及检验方法
中华人民共和国国家标准 GB 19191 食品安全国家标准 食品添加剂维生素 E ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB19191-2003 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB19191-2003 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
1 2 3 3.1 3.2 3.3 PM10 3.4 TVOC 4 4.1 4.2 1 1 1 (m 3 /h. ) 3~5 30 1~2 20 20 20 20 30 10 20 20 20 25 4.3 2 2 PM10 0.08 mg/m 3 500 cfu/m 3 500 cfu/m 3 β- 4.4 3 3 20 g/m 2 00 cfu/cm 2 00 cfu/cm 2 2 4.5 4.5.1
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食品安全国家标准 食品营养强化剂羟钴胺 1 范围 本标准适用于以微生物发酵法制得的食品营养强化剂羟钴胺 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C 62 H 89 CoN 13 O 15 P 2.2 结构式 2.3 相对分子质量 ( 按 2016 年国际相对原子质量 ) 3
1 中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品营养强化剂羟钴胺 ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品营养强化剂羟钴胺 1 范围 本标准适用于以微生物发酵法制得的食品营养强化剂羟钴胺 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C 62 H 89 CoN 13 O 15 P
中华人民共和国国家标准 GB 201 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 ( 征求意见稿 ) 201X-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家标准 GB 201 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 ( 征求意见稿 ) 201X-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 1 范围 本标准适用于以天然维生素 E(d-α- 生育酚 ) 或以异植物醇和三甲基氢醌为原料合成维生素 E(dl-α- 生育酚 ), 与琥珀酸酐进行酯化反应, 再与钙盐进行成盐反应形成的食品营养强化剂维生素
<C8ABB9E6B8F1B7BDB0B8A3A8D6D0D2A9A3A9D3A1CBA2B0E62E786C73>
附 表 二 : 国 家 表 ( 中 成 药 部 分 ) 金 额 单 位 : 元 序 1 1 九 味 羌 活 丸 蜜 丸 9g 丸 0.58 * 2 1 九 味 羌 活 丸 浓 缩 丸 3g 袋 0.27 3 1 九 味 羌 活 丸 浓 缩 丸 4.5g 袋 0.41 4 1 九 味 羌 活 丸 浓 缩 丸 9g 袋 0.81 5 1 九 味 羌 活 丸 水 丸 6g 袋 0.60 6 1 九 味 羌
目次 前言...ii 1 适用范围 规范性引用文件 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和准确度 质量保证和质量控制...4
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集 / 气相色谱法 Water quality Determination of acrylonitrile and acrolein Purge and trap / gas chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2016-06-24 发布
标题
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T 5009.168 2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定 GB/T22223 2008 食品中总脂肪 饱和脂肪 ( 酸 ) 不饱和脂肪 ( 酸 ) 的测定水解提取 - 气相色谱法
前 言 本标准代替 GB/T 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 粮油检验粮食中赭 曲霉毒素 A 的测定高效液相色谱法和荧光光度法 本标准与
中华人民共和国国家标准 GB/T xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素 A 的测定 xxxx xxxx 发布 xxxx xxxx 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准代替 GB/T 5009. 96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 23502-2009 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 25220-2010
喝水=吃药？迪马科技水中抗生素检测解决方案
喝水 = 吃药? 迪马科技水中抗生素检测解决方案 据央视报道, 全国主要河流, 黄浦江 长江入海口 珠江等都被检出了抗生素 其中, 珠江广州段受抗生素污染非常严重, 脱水红霉素 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶的含量分别为 460 纳克 / 升 209 纳克 / 升和 184 纳克 / 升, 远远高出了欧美发达国家河流中 100 纳克 / 升以下的含量 此外, 南京 安庆 铜陵 阜阳 蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 544-2016 代 替 HJ 544-2009 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
DB11-T 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定
ICS 67.080.20 B 31 备案号 :19170-2006 DB 北京市地方标准 DB11/T 379 2006 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠 6- 苄基腺嘌呤 2,4- 滴 赤霉素 福美双的测定 Determination of 4-chlorphenoxyacetic sodium, 6-benzylam inopurine, 2,4-D, gibberellic acid and thiram
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 发布 实施 中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 1 范围 本标准适用于以环己胺和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C 12 H 24 CaN 2
序 16 9 哌 拉 西 林 射 剂 2g, 冻 干 粉 华 北 制 药 集 团 山 西 博 康 药 业 有 限 公 司 17 9 哌 拉 西 林 射 剂 500mg, 冻 干 粉 华 北 制 药 集 团 山 西 博 康 药 业 有 限 公 司 18 9 哌 拉 西 林 射 剂 1g, 冻 干 粉
附 表 一 部 分 单 独 药 品 表 金 额 : 元 序 序 1 7 阿 莫 西 林 胶 囊 250mg*24 香 港 澳 美 制 药 厂 ( ) 13.7 * 2 7 阿 莫 西 林 胶 囊 250mg*30 香 港 澳 美 制 药 厂 3 7 阿 莫 西 林 胶 囊 250mg*36 香 港 澳 美 制 药 厂 4 7 阿 莫 西 林 胶 囊 500mg*12 香 港 澳 美 制 药 厂 5
前 言 本标准代替 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进出口食品 改
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.4 2016 代替 SN/T 1737.4 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of aryloxyphenoxypropionate
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.239 2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB 5413.34 2010 食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 GB/T22427.9 2008 淀粉及其衍生物酸度测定 和 GB/T5517 2010 粮油检验粮食及制品酸度测定
标准吊称
ICS 13.310 A 92 DB33 浙江省地方标准 人体毛发中苯丙胺类兴奋剂 吗啡 6- 单乙酰吗啡和氯胺酮的检测方法 Determination of Amphetamines, Morphine, 6-Monoacetylmorphine and Ketamine in human hair 2017-02 - 20 发布 2017-03 - 20 实施 浙江省质量技术监督局 发布 前 言
硫酸镁
中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 1 范围 本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸 硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 无水硫酸镁 一水合硫酸镁 三水合硫酸镁
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录音处理规范
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107016 2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 2015-11-20 发布 2015-11-20 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件...1 3 术语和定义...1 4 原理... 1 5 试剂 仪器和材料...1 6 测定步骤... 2 7 结果评价...
家
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸亚铁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸亚铁 1 范围 本标准适用于铁与硫酸反应, 经精制生产的食品添加剂七水合硫酸亚铁和硫酸亚铁干燥品 2 化学名称 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称七水合硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品 2.2 分子式七水合硫酸亚铁 :FeSO 4
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1903.16 2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁 1 范围 本标准适用于以焦磷酸钠 硫酸亚铁 ( 或三氯化铁 ) 为原料, 经反应合成 过滤 洗涤 干燥而制得的 食品营养强化剂焦磷酸铁
食品安全国家标准 食品营养强化剂烟酰胺 1 范围本标准适用于以烟酸甲酯 ( 或烟酸乙酯, 或 3- 甲基吡啶, 或 3- 氰基吡啶, 或 2- 甲基 -1,5- 戊二胺 ) 为原料, 经过相应化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺 2 化学名称 结构式 分子式 相对分子质量 2.1 化学名称
中华人民共和国国家标准 GB 201 食品安全国家标准 食品营养强化剂烟酰胺 ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 食品安全国家标准 食品营养强化剂烟酰胺 1 范围本标准适用于以烟酸甲酯 ( 或烟酸乙酯, 或 3- 甲基吡啶, 或 3- 氰基吡啶, 或 2- 甲基 -1,5- 戊二胺 ) 为原料, 经过相应化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺 2 化学名称 结构式