前 言 本标准是根据我国含氨基酸叶面肥料生产应用的情况而制定的从而为我国含氨基酸叶面肥料提供了统一的技术依据本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口本标准由华中农业大学中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草本标准主要起草人吴礼树赵

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1 中华人民共和国国家标准 含氨基酸叶面肥料 发布 实施 国家质量技术监督局发布

2 前 言 本标准是根据我国含氨基酸叶面肥料生产应用的情况而制定的从而为我国含氨基酸叶面肥料提供了统一的技术依据本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口本标准由华中农业大学中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草本标准主要起草人吴礼树赵竹青王敏邢文英钱侯音王运华本标准是首次发布

3 中华人民共和国国家标准 含氨基酸叶面肥料 范围 本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求试验方法检验规则及包装标志贮存运输 本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均 为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 硫酸铜 化学试剂 滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲口罗啉分光光度法 农药包装通则 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 固体化学肥料包装 化学试剂 水不溶物测定通用方法 复混肥料中砷镉铅的测定 试样溶液制备 复混肥料中砷的测定方法 复混肥料中镉的测定方法 复混肥料中铅的测定方法 复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法 复混肥料中硼的测定方法 甲亚胺 酸分光光度法 复混肥料中锰的测定方法复混肥料中锌的测定方法食物中氨基酸的测定方法 要求 含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表 国家质量技术监督局批准实施

4 表 含氨基酸叶面肥料的技术要求 项 目 发酵 指 标 化学水解 氨基酸含量 微量元素 总量以元素计 水不溶物 值 有 元 害 素 砷 镉 铅 以元素计 以元素计 以元素计 注 氨基酸分为微生物发酵及化学水解两种产品的类型按生产工艺流程划分 微量元素钼硼锰锌铜铁六种元素中的两种或两种以上元素之和含量小于 的不计 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 中规定的三级水所 述溶液如未指明溶剂均系水溶液所有滴定分析用标准溶液按 配制和标定所有杂质测定 用标准溶液按 配制所有试验方法中所用制剂和制品按 配制 氨基酸含量的测定 氨基酸自动分析仪法 原理 试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后用 络合金属元素释放氨基酸各种氨基酸经分离后分别 与茚三酮显色在 条件下用氨基酸自动分析仪测定各种氨基酸含量各种氨基酸的总和即为氨 基酸叶面肥料氨基酸的含量 试剂 混合氨基酸标准液仪器制造公司出售 乙二胺四乙酸二钠溶液 溶液 溶液称 溶于 水中 磺基水杨酸溶液称取 磺基水杨酸溶于 水中 盐酸盐酸溶液氢氧化钠溶液称取 氢氧化钠溶于 水中 的柠檬酸钠缓冲液称取 柠檬酸钠 和 盐酸 加水稀释到 用盐酸 和氢氧化钠溶液 调节 至 的柠檬酸钠缓冲液称取 柠檬酸钠和 盐酸 加水稀释至 用盐酸 和氢氧化钠溶液 调节 至 的柠檬酸钠缓冲液称取 柠檬酸钠和 盐酸 加水稀释至 用盐酸 和氢氧化钠溶液 调节 至 的柠檬酸钠缓冲液称取 柠檬酸钠和 氯化钠优级纯加水稀释到 用盐酸 和氢氧化钠溶液 调节 至 茚三酮溶液 的乙酸锂溶液称取氢氧化锂 加入冰乙酸优级纯 加水稀

5 释到 用盐酸 和氢氧化钠溶液 调节 到 茚三酮溶液称 二甲基亚砜 和乙酸锂溶液 加 水合茚三酮 和 还原茚三酮 搅拌至完全溶解 仪器和设备 常用实验室仪器设备和 氨基酸自动分析仪 离心机 试样溶液的制备 称取试样 精确到 置于 容量瓶中加水至刻度摇匀用移液管取上层清液 于 离心管中加入 磺基水杨酸溶液 混匀放置 使蛋白质沉淀 再 加入 溶液 和盐酸溶液 用离心机离心 用移液管取上清 液 于 的容量瓶中蒸干用 的 的缓冲液 溶解供仪器测定用 试样空白溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 测定准确吸取 混合氨基酸标准液 用 的柠檬酸钠缓冲液 稀释至 此标准稀释液浓度为 作为上机测定用的氨基酸标准用氨基酸自动分析仪以 外标法测定试样溶液氨基酸含量 氨基酸的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中 样品氨基酸含量 试样中第 种氨基酸含量 样品稀释倍数 水解后样品定容体积 第 种氨基酸分子量 样品质量 氨基酸数量 折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量 将样品含量由 折算成 的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法 原理 试样经水提取后在酸性介质中用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼五价钼与硫氰酸根 离子反应生成橙红色配合物在波长 处测定其吸光度 试剂和溶液 盐酸 盐酸 溶液 盐酸 溶液

6 硫酸 溶液 高氯酸氢氧化钠硫酸铁溶液 称取 硫酸铁 溶于适量水和约 硫酸 中加热溶解后用水稀释至 摇匀 氯化亚锡溶液 称取 氯化亚锡 于盛有 盐酸溶液 的烧杯中加热溶解后转移到 容量瓶中用水稀释至刻度再加少量锡粒置于棕色瓶中 保存 硫氰酸钠 溶液 钼标准储备溶液 溶液含有 钼称取 三氧化钼 高纯试剂使用前 至少在硫酸干燥器中干燥 以上 精确至 用少量水润湿后加入 氢氧化钠 使其溶解然后转移到 容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于棕色瓶中保存 钼标准溶液 溶液含有 钼 用移液管取 钼标准储备溶液 于 容量瓶中加水至刻度摇匀 使用时配制 仪器和设备 常用实验室仪器设备和 分光光度计带有 吸收池 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果水平往复式振荡器 试样溶液的制备 称取试样 预计试样中含钼 精确到 置于 容量瓶中加水约 在振荡器上振荡 使之溶解加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤 液 此溶液为测定钼的试样溶液 空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次移取钼标准溶液 分别置于 个 容量瓶中用水稀释至约 加入 硫酸 高氯酸 及 硫 酸铁 摇匀然后边摇边缓慢地加入 硫氰酸钠 溶液 氯化亚锡 溶液用水稀释至刻度摇匀静置 用 吸收池于波长 处以零标准溶液为参比溶 液在分光光度计上依次测量标准溶液的吸光度 以 标准溶液中钼质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液的测定 用移液管吸取试样溶液 置于 容量瓶中接着按 中用水稀释 至约 以下操作进行 按照上述步骤同时进行空白试验注如溶液浑浊浑浊由硫氰酸亚铜引起 可放置 用离心机离心使之澄清取上层清液测量吸光度 钼 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中 根据试样溶液所测吸光度从标准曲线上查得的钼质量 根据空白溶液所测吸光度从标准曲线上查得的钼质量

7 称取试样质量试验溶液的总体积测定时所取试验溶液的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定的绝对差值应符合表表 的要求 钼含量绝对差值硼含量测定 甲亚胺 酸分光光度法 原理 试样经沸水提取用 掩蔽铁铝铜等干扰离子当 为 时样品溶液中的硼离子与甲亚 胺 酸生成黄色配合物在波长 处测量吸光度 试剂和溶液 氢氧化钠 溶液 氢氧化钠 溶液 水杨醛 无水乙醇 硼酸优级纯试剂 盐酸 溶液 盐酸 溶液 硫酸 溶液 乙酸铵缓冲溶液 称取 乙酸铵用水溶解并稀释至 在酸度计上用硫 酸溶液 调节 到 乙二胺四乙酸二钠 溶液 抗坏血酸甲亚胺 酸称取 甲亚胺 酸钠盐 氨基 萘酚 二磺酸钠盐溶于 水 中稍加热使其完全溶解必要时可过滤分离不溶物在酸度计上边搅拌边用氢氧化钠溶液 调节 到 然后滴加盐酸溶液 调节 至 加热到 边激烈搅拌边徐徐加入水 杨醛 继续保温搅拌 取出置于冷暗处静置至少 以上用大号布氏漏斗抽滤 收集橙红色沉淀用无水乙醇 洗涤沉淀 次然后将沉淀置于 干燥箱内干燥 取出冷却后用玛瑙研钵研细放在塑料器皿中置于干燥箱内保存 显色剂溶液称取甲亚胺 酸 和抗坏血酸 于 聚乙 烯烧杯中加水 加热到 使其溶解冷却后转移到 石英容量瓶中加水至刻度 混匀用时现配 硼标准储备溶液 溶液含有 硼 称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥 的硼 酸 精确至 置于 聚四氟乙烯烧杯中加水使之溶解定量转移到 容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮于聚乙烯瓶中 硼标准溶液 溶液含有 硼准确吸取硼标准储备溶液 于 容 量瓶中加水至刻度摇匀贮于聚乙烯瓶中用时现配 仪器和设备 常用实验室仪器设备和

8 酸度计带有玻璃电极和甘汞电极 分光光度计带有 吸收池 布氏漏斗 石英容量瓶 试样溶液制备 称取 试样预计试样中含硼量在 精确到 置于 聚四氟乙烯烧杯 中加水 盖上表面皿煮沸 取下冷却至室温转移到 容量瓶中用水稀释至刻 度混匀干过滤 弃去最初几毫升滤液后保留滤液作为测定硼的试样溶液 空白溶液制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次吸取硼标准溶液 分别置于 个 聚乙烯烧杯中加入 溶液 在酸度计上用氢氧化钠溶液 或 盐酸溶液 调节 至 加入 乙酸铵缓冲溶液 和 显色剂溶液 转移入 石英容量瓶中用水稀释至刻度混匀于室温下避光放置 接着用 吸收池于波长 处以标准系列的零溶液为参比溶液在分光光度计上依次测量标准溶液系列 的吸光度显色溶液在暗处放置 后还可稳定 测定应在此期间完成 以硼标准溶液中硼质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液测定吸取试样溶液 预计试样溶液中含硼 置于 聚四氟 乙烯烧杯中接着按 中加入 溶液 以下操作进行 按照上述步骤同时进行空白试验 硼 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中根据试验溶液所测吸光度从标准曲线上查得的硼质量根据空白试验溶液所测吸光度从标准曲线上查得的硼质量称取试样质量测定时所取试样溶液的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定的绝对差值应符合表表 要求 硼含量绝对差值锌的测定原子吸收光谱法仲裁法原理试样溶液中的锌在微酸性介质中在空气乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长的光吸光度大小与火焰中锌的基态原子浓度成正比

9 试剂和溶液 盐酸 盐酸 溶液 硫酸释放剂溶液称取 氯化锶 溶解于 水和 盐酸中用 水稀释到 锌标准溶液 称取 氧化锌 基准试剂 精确至 溶 于 水及 硫酸中转移至 容量瓶中稀释至刻度摇匀贮于聚乙烯瓶中此溶液 含 锌 仪器和设备 常用实验室仪器设备和 原子吸收分光光度计附有空气乙炔燃烧器及锌空心阴极灯 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 试样溶液制备 称取试样 预计试样中锌含量均不大于 精确至 于 容量瓶中加水 约 在振荡器上充分振荡 加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液 用作锌的测定 空白溶液制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取锌标准溶液 分别置于 个 容量瓶中每个容量瓶中的锌的质量分别为 分别加入 盐酸 和 释放剂溶液 用水稀释至刻度混匀 在进行测定前根据待测 元素性质对测定所用空心阴极灯类别光谱带宽灯电流燃烧器高度空气乙炔流量比进行最佳条件 选择然后以零标准溶液为参比在原子吸收分光光度计上于波长 处测量标准系列溶液锌 的吸光度 以标准溶液中锌的质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液的测定 吸取试样溶液 于 容量瓶中加入 盐酸 及 释放剂溶液 用水定容在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比于波长 处测定试样溶液中锌的吸光度 按照上述步骤同时进行空白试验 锌 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中从锌标准曲线上查到的试样溶液锌的质量从锌标准曲线上查到的空白溶液锌的质量称取样品的质量测定时所取试样溶液体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表 要求

10 表 锌含量 绝对差值 双硫腙分光光度法 原理 试样经水提取后在微酸性溶液中锌与双硫腙反应生成酮式配合物用四氯化碳萃取所得溶液呈 紫红色在波长 处测量其吸光度 试剂和溶液 盐酸溶液 盐酸 溶液 氨水 溶液 四氯化碳双硫腙三水乙酸钠冰乙酸氧化锌基准试剂硫代硫酸钠溶液双硫腙四氯化碳溶液称取 双硫腙 于 分液漏斗中加入四氯 化碳 约 充分混匀干过滤滤液收集于 分液漏斗中加入氨水 约 激烈摇动片刻后静置弃去四氯化碳相再加入约 四氯化碳 激烈摇 动片刻后静置分层弃去四氯化碳相 重复此操作两次后往水相中加入 四氯化碳 和 盐酸溶液 激烈摇动数分钟后静置分层弃去水相溶液再用 四氯化碳 稀释四氯化碳相 所得溶液置于棕色瓶中贮藏于冷暗处 乙酸乙酸钠缓冲溶液 称取 三水乙酸钠 溶于 水 中加入 冰乙酸 用水稀释至 用少量双硫腙四氯化碳溶液 萃取除去杂质后干过滤保留滤液备用 锌标准储备溶液 溶液含有 锌 配制方法同 锌标准溶液 溶液含有 锌 准确吸取锌标准储备溶液 于 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用时现配 仪器和设备 常用实验仪器设备和 分光光度计带有 吸收池 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 试样溶液制备 准确称取 试样预计试样中含锌量在 精确至 置于 容量瓶中 加入约 的水在振荡器上充分振荡 加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保 留滤液作为测定锌的试液 注 如试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时则要预先准确地取一定量滤液用少量的硫酸和硝酸分 解然后用氢氧化钠中和供测定用 如试验溶液中含有亚硝酸盐时预先准确地取一定量滤液在硝酸酸性溶液中煮沸后再供测定用

11 空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列制备和标准曲线绘制准确移取锌标准溶液 分别置于 个已 预先加入 盐酸 的 分液漏斗中并加水至 再加 乙酸乙酸钠缓 冲溶液 和 硫代硫酸钠溶液 混匀后准确加入 双硫腙四氯化碳 溶液 然后剧烈摇动 静置后分离四氯化碳相准确吸取此溶液 于 容量瓶中再加四氯化碳稀释至刻度摇匀后静置 用 吸收池在波长 处以零标准 溶液为参比溶液在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度 以标准溶液中锌质量 为横坐 标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线试样溶液测定 准确移取 试样溶液 于 容量瓶中用水稀释至刻度取稀释溶液 预计试样溶液中锌含量在 之间 以下操作按 中置于已预先 加入 盐酸 进行 按照上述步骤同时进行空白试验 锌 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中根据试样溶液所测吸光度从标准曲线上查得锌质量根据空白试验溶液所测吸光度从标准曲线上查得锌质量称取试样质量比色时所分取试验溶液的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表表 要求 锌含量 绝对差值 锰含量的测定 原子吸收分光光度法仲裁方法 原理 试样溶液中的锰在微酸性介质中在空气乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴 极灯射出的特征波长 的光吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比 试剂和溶液锰标准溶液 称取 硫酸锰 高纯试剂 精确至 用少量水溶解后转移入 容量瓶中用水稀释至刻度此溶液 含 锰 仪器和设备常用实验室仪器设备和 原子吸收分光光度计附有空气乙炔燃烧器及锰空心阴极灯 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器

12 试样溶液制备 称取试样 预计试样中锰含量均不大于 精确至 于 容量瓶中加水 约 在振荡器上充分振荡 加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液 用作锰的测定 空白溶液制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取锰标准溶液 分别置于 个 容量瓶中每个容量瓶中的锰的质量分别为 分别加入 盐酸 及 释放剂溶液 用水稀释至刻度混匀 在进行测定前根据待测 元素性质对测定所用空心阴极灯类别光谱带宽灯电流燃烧器高度空气乙炔流量比进行最佳条件 选择然后以零标准溶液为参比在原子吸收分光光度计上于波长 处测量标准系列溶液锰 的吸光度 以标准溶液中锰的质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液的测定 吸取试样溶液 于 容量瓶中加入 盐酸溶液 及 释放剂溶液 用水定容在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为 参比于波长 处测定试样溶液中锰的吸光度 按照上述步骤同时进行空白试验 锰 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中从锰标准曲线上查到的试样溶液锰的质量从锰标准曲线上查到的空白溶液锰的质量称取样品的质量测定时所取试样溶液体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表表 要求 锰含量绝对差值高碘酸盐分光光度法原理试样经水提取后在硫酸磷酸介质中用高碘酸盐将试样溶液中的二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子在波长处测量其吸光度试剂和溶液高碘酸钾盐酸硝酸硫酸溶液高氯酸磷酸

13 三酸混合液在 硝酸 中依次加入 高氯酸 和 硫酸 混匀 硫酸磷酸混合溶液在约 水中依次加 磷酸 和 硫酸 冷却后稀释到仪器和设备常用实验仪器设备和 分光光度计带有 吸收池 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 试样溶液制备 按 条进行后准确吸取 试样溶液预计试样溶液中锰含量约在 于 烧杯中加入 硝酸 置于电热板上加热使烧杯中溶液蒸发到约 冷却 后加入三酸混合溶液 加热到产生高氯酸白烟时盖上表面皿再加热约 放 置冷却后加水至溶液体积约 加热煮沸 冷却后转移溶液到 容量瓶中加水稀释 至刻度干过滤 弃去最初几毫升滤液后保留滤液用作锰含量的测定 空白溶液制备 除不加试样外按 规定制备空白试验溶液 标准溶液系列制备及标准曲线制作 依次移取锰标准溶液 分别置于 烧杯中加入 硫酸磷酸混合溶液 用水稀释至 盖上表面皿置于电 热板上加热接近沸点时从电热板上取下加入 高碘酸钾在水浴中加热 放置冷却后转 移入 容量瓶中加水至刻度摇匀用 吸收池于波长 处以零标准溶液为参比溶 液在分光光度计上依次测量标准溶液的吸光度 以标准溶液中锰质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 测定用移液管移取 锰试验溶液使锰含量在 于 烧杯中按 的加入 硫酸磷酸混合溶液 步骤操作测定试样吸光度 按照上述步骤同时进行空白试验 锰 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中根据比色测定时所取试样溶液所测吸光度从标准曲线上查得的锰质量根据比色测定时所取空白溶液所测吸光度从标准曲线上查得的锰质量称取试样的质量比色测定时所取试样溶液的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表表 要求 锰含量 绝对差值 铁的测定

14 原子吸收分光光度法仲裁法 原理 试样溶液中的铁在微酸性介质中在空气乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从铁空心阴 极灯射出的特征波长 的光吸光度的大小与火焰中铁基态原子浓度成正比 试剂和溶液铁标准溶液 准确称取 硫酸铁铵精确至 溶于 水中加入 硫酸定量转移到 容量瓶用水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中 仪器和设备 常用实验室仪器设备和 原子吸收分光光度计附有空气乙炔燃烧器及铁空心阴极灯 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 试样溶液制备 称取试样 预计试样中铁含量均不大于 精确至 于 容量瓶中加水 约 在振荡器上充分振荡 加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液 用作铁的测定 空白溶液制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 进行 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取铁标准溶液 分别置于 个 容量瓶中每个容量瓶中的铁的质量分别为 分别加入 盐酸 和 释放剂溶液 用水稀释至刻度混匀 在进行测定前根据待测 元素性质对测定所用空心阴极灯类别光谱带宽灯电流燃烧器高度空气乙炔流量比进行最佳条件 选择然后以零标准溶液为参比在原子吸收分光光度计上于波长 处测量标准系列溶液铁 的吸光度 以标准溶液中铁的质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液的测定 吸取试样溶液 其铁含量在标准曲线的铁含量范围内于 容 量瓶中加入 盐酸 及 释放剂溶液 用水定容在原子吸收分光光 度计上以零标准溶液为参比于波长 处测定试样溶液中铁的吸光度 按照上述步骤同时进行空白试验 铁 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中从铁标准曲线上查到的试样溶液铁的质量从铁标准曲线上查到的空白溶液铁的质量称取样品的质量测定时所取试样溶液体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对值差应符合表 要求

15 表 铁含量 绝对差值 邻菲口罗啉分光光度法 原理试样经水提取后用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁在 值 范围内二价铁与邻菲口罗啉反 应生成橙红色的配合物在 波长处测定溶液的吸光度 试剂和溶液 盐酸 溶液 氨水 溶液 乙酸乙酸钠缓冲溶液 值为 硫酸 抗坏血酸 溶液使用时配制 邻菲口罗啉显色剂 溶液 该溶液应避光保存仅能使用无色溶液 铁标准储备液 准确称取 硫酸铁铵 精确 至 加水 加入 硫酸 加热溶解定量转移到 容量瓶中用 水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中 此溶液 含 铁 铁标准溶液 准确吸取 铁标准储备液 于 容量瓶 中用水稀释至刻度混匀贮存于塑料瓶中 使用时配制 仪器设备 常用实验室仪器设备和 分光光度计带有 光路长度的吸收池 试纸或 计 标准溶液系列配制及标准曲线绘制 分别吸取 铁标准溶液 于 个 烧杯中加水至约 中用盐酸 或氨水 调节溶液 约为 用精密 试 纸或 计检验 加 抗坏血酸溶液 乙酸乙酸钠缓冲溶液 邻菲口罗啉显色剂 混匀用水定容半小时后在分光光度计上用 吸收池于波长 处以零标准溶液为参比溶液依次测定标准溶液系列的吸光度以标准溶液中铁的质量 为 横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线试样溶液测定移取试样溶液 预计试样中铁的含量在 之间 置于 烧杯中接着按 中加水至约 开始到以零标准溶液为参比为止测定试样溶液 的吸光度同时按 规定的步骤进行空白试验 铁 的含量 以质量百分数 表示按式 计算 注选择零标准溶液定量加入盐酸使值至之间记录盐酸用量在标准溶液系列加入等量盐 酸

16 式中从标准曲线查得试样溶液铁质量从标准曲线查得空白溶液铁质量称取试样质量比色时所取试样体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表表 要求 铁含量 绝对差值 铜的测定 原子吸收光谱法仲裁方法 原理 试样溶液中的铜在微酸性介质中在空气乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从铜空心阴 极灯射出的特征波长 的光吸光度的大小与火焰铜基态原子浓度成正比 试剂和溶液硫酸溶液铜标准储备溶液 准确称取 硫酸铜 二级 精确至 溶于硫酸溶液 中将溶液移入 容量瓶中用硫酸溶液 稀释至刻 度混匀贮存于塑料瓶中此溶液 含 铜 铜标准溶液 准确吸取铜标准储备液 于 容量瓶中 加水至刻度摇匀仪器和设备常用实验室仪器设备和 原子吸收分光光度计附有空气乙炔燃烧器及铜空心阴极灯 振荡器 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 试样溶液制备 称取试样 预计试样中的铜含量均不大于 精确至 于 容量瓶中加 水约 在振荡器上充分振荡 加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤 液用作铜的测定 空白试验溶液制备 空白试验溶液除不加试样外用相同试剂溶液按 规定的步骤进行 标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液 分别置于 个 容量瓶中每个容量瓶中的铜的质量分别为 分别加入 盐酸 及 释放剂溶液 用水稀释至刻度混匀 在进行测定前根据待测 元素性质对测定所用空心阴极灯类别光谱带宽灯电流燃烧器高度空气乙炔流量比进行最佳条件 选择然后以零标准溶液为参比在原子吸收分光光度计上于波长 处测量标准系列溶液铜 的吸光度 以标准溶液中铜的质量 为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样溶液的测定 吸取试样溶液 使铜含量在铜标准曲线的含量范围内于 容 量瓶中加入 盐酸 及 释放剂溶液 用水定容在原子吸收分光光

17 度计上以零标准溶液为参比于波长处测定试样溶液中铜的吸光度按照上述步骤同时进行空白试验铜的含量以质量百分数表示按式计算 式中从铜标准曲线上查到的试样溶液铜的质量从铜标准曲线上查到的空白溶液铜的质量称取样品的质量测定时所取试样溶液体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表表 要求 铜含量绝对差值容量滴定法原理试样用水溶解在微酸性条件下加入适量的碘化钾与二价铜作用析出等当量碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘从消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样中铜含量其离子反应方程式如下 试剂和溶液 碘化钾 硝酸 氟化钠饱和溶液 冰乙酸 冰乙酸乙酸溶液 碳酸钠溶液饱和溶液 淀粉溶液 溶液 硫代硫酸钠标准滴定溶液 应根据铜含量的大小来配制该标准 溶液的相应浓度称取试样约 精确至 于 碘量瓶中加 水溶解加 滴硝酸 煮沸冷却逐滴加入碳酸钠溶液 直至有微量沉淀出现为止然后加入 冰乙酸 使溶液呈微酸性加 氟化钠溶液 碘化钾 用 硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定直至溶液呈淡黄色加 淀粉溶液 继续 滴定至蓝色消失即为终点按照上述步骤同时进行空白试验 铜 的含量 以质量百分数 表示按式 计算

18 式中 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与 硫代硫酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的铜质 量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表 要求 表 铜含量 绝对差值 水不溶物含量测定 重量法 原理 试样用滤埚过滤干燥称重计算水不溶物含量 仪器和设备 常用实验室仪器设备和 玻璃滤埚 号玻璃滤埚孔径为 减压吸滤装置 干燥箱温度可保持在 称取试样 精确到 用已在 下恒重的玻璃滤埚抽滤将玻璃滤埚与水不 溶物置于 干燥箱内干燥至恒重 水不溶物的含量 以质量百分数 表示按式 计算 式中 玻璃滤埚加水不溶物质量 玻璃滤埚质量 所取样品的质量 值的测定 电位测定法 原理 使用带有玻璃电极与甘汞电极的酸度计直接测定氨基酸叶面肥料的 值 试剂和溶液苯二甲酸氢钾缓冲溶液 称取 于 下干燥 的苯 二甲酸氢钾溶于水并转移到 容量瓶中用水稀释至刻度混匀 此溶液贮存在密闭容器内在 下 值为 硼砂缓冲溶液称取 硼砂 溶于无二氧化碳的冷水中定容至 此溶液在 下 值为 此溶液的 易于变化应注意保存 仪器和设备 常用实验室仪器设备和

19 酸度计带有玻璃电极和甘汞电极灵敏度为 单位 酸度计的校正用缓冲溶液 和 按酸度计使用说明书校正酸度计 试样溶液 值的测定 将酸度计的两支电极直接插入试样中在与校正时相同的条件下进行测量 试样溶液的 值以 表示 有害元素的测定 试样溶液的制备 砷的测定 镉的测定 铅的测定 检验规则 含氨基酸叶面肥料应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品符合 本标准的要求 每批出厂的产品应附有质量证明书其内容包括生产厂名称产品名称批号产品净 重产品质量生产日期及本标准号 使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的含氨基酸叶面肥料进行检验检验 其指标是否符合本标准要求 含氨基酸叶面肥料按批检验以一次化学水解或发酵同一包装规格或同一时间发往同一用户相 同质量的产品为一批 按 中 规定确定采样单元数液体采样按 中 规定进行 将抽取的样品平放从最长对角线随机抽取若干箱再从每箱中按上中下随机抽三瓶或袋将样品 混匀样品总量大于 取 样品分装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中 粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期取样人姓名 一瓶作产品检验用一瓶密封保存 个月备查 如果检验结果有一项指标不符合本标准时应重新从两倍量袋或瓶中采取含氨基酸叶面肥料样品 进行复验 重新检验的结果有一项不符合本标准要求时则整批含氨基酸叶面肥料判为不合格品 如供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时按中华人民共和国产品质量法执行 包装标志贮存运输 含氨基酸叶面肥料采用瓶装或袋装分 和 三种包装每瓶袋质量相对误差不 超过 整批单包装的质量不少于 或 含氨基酸叶面肥料包装上应印有下列标志产品名称商标氨基酸含量微量元素名称及含量每 袋或瓶净重本标准号登记号批号生产厂名称厂址每瓶袋包装上应附使用说明 外包装要求按 执行或参照 含氨基酸叶面肥料贮存于阴凉干燥处 在运输过程中应防压防晒防渗防破裂

试样的测定称取 10 g 试样, 精确至 0.01g, 置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 35m L 盐酸溶液 (1+1), 煮沸 (3 5) min, 冷却 ( 必要时过滤 ), 移入 250mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 用移液管移取 50mL( 或 25mL) 试验溶液

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