<4D F736F F D20CAB5D1E9CAAEB6FE2020D0A3D4B0BFD5C6F8B5AAA1A2C1F2D1F5BBAFCEEFCEDBC8BEC6C0BCDB2E646F63>

Size: px

Start display at page:

Download "<4D F736F F D20CAB5D1E9CAAEB6FE2020D0A3D4B0BFD5C6F8B5AAA1A2C1F2D1F5BBAFCEEFCEDBC8BEC6C0BCDB2E646F63>"

惶蜜乌
5 years ago
Views:

1 实验十二校园空气氮硫氧化物污染评价随着人类对化石燃料的大规模利用, 大气中的氮硫氧化物浓度呈现快速升高趋势, 成为大气环境质量恶化的主要因素对大气中氮硫氧化物浓度的监测, 使开展一个地区大气环境质量综合评价的基本前提一实验目的 1. 掌握大气样品的采集方法 ;. 了解大气氮硫氧化物的在大气污染中的现状 ; 3. 掌握大气样品氮硫化合物浓度的测定方法 ; 4. 培养学生独立开展科学实验的综合设计能力及操作技能 ; 5. 培养撰写科技论文的基本素质二实验要求 1. 在实验四 : 大气中 x 的测定盐酸萘乙二胺比色法的基础上, 结合被动式采样方法测定大气中的和大气中 SO 的测定方法, 设计一个针对校园空气氮硫氧化物污染的监测实验 ;. 完成实验方案的设计实验准备样品采集及分析 ; 3. 根据实验结果, 结合相关大气环境质量标准和相关文献, 对校园大气氮硫氧化物污染进行评价 ; 4. 撰写一篇研究小论文 ; 参考文献不少于 5 篇被动式采样方法测定大气中的一实验目的和要求 1. 了解被动式采样的原理和方法, 以及采样滤膜的制作. 了解空气中二氧化氮被动式采样分析方法

2 二实验原理被动式采样方法 (passive sampler) 是基于气体分子扩散或渗透原理采集空气中气态或蒸汽态污染物的一种采样方法环境空气中的污染物分子以扩散方式传质到吸收膜, 并采集在吸收膜上三仪器和设备 1. 被动式采样器的使用条件相对湿度 : 大于 30%. 被动式采样器的主要特点特点 : 体积小, 携带方便, 可以放置在需要测量的场所连续采样 ; 操作简便, 不需要抽气泵和电源, 无需特别的维护, 价格便宜 ; 特别适用于大面积调查和监测 3. 被动式采样器结构示意图见图 1, 外观图见图图 1 被动式采样器结构示意图 (1. 前盖,. 钢丝网,3. 吸收膜,4. 压环,5. 垫片 ) 四实验步骤 1. 采样膜的制作用打孔器将 whatman No.40 滤纸制成符合采样器的圆形大小, 用 % H O 双氧水溶液浸洗滤膜, 在超声波清洗器中洗两次, 每次 15min, 然后用去离子水洗四次, 每次 10min, 尽快低温 (60~80 ) 烘干将洗净烘干的, 用注射器将 50μL,5% 三乙醇胺 TEA 的丙酮

溶液加到滤纸上, 送入真空干燥器中, 盖紧干燥器抽滤待浸渍液被抽干后, 迅速将滤纸装入采样器中, 并将采样器其它部件安装好,

5~3m), 视放置地点二氧化氮浓度的高低放置 3~15 天, 城市大气环境下一般放置一周 (7 天 )

分析方法对空气中二氧化氮被动式采样的分析方法通常采用离子色谱法或者盐酸萘乙二胺分光光度法分析, 本实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法

540~545nm 之间处, 测定吸光度 () 试剂及仪器吸收贮备液 : 称取 5.

3 溶液加到滤纸上, 送入真空干燥器中, 盖紧干燥器抽滤待浸渍液被抽干后, 迅速将滤纸装入采样器中, 并将采样器其它部件安装好, 放于自封袋中赶尽空气保存. 采样方法采样时将整个采样器放于遮雨罩下, 固定在采样地点 ( 距离地面 1.5~3m), 视放置地点二氧化氮浓度的高低放置 3~15 天, 城市大气环境下一般放置一周 (7 天 ) 待采样结束后将采样器迅速放入自封袋中, 密闭真空保存, 带回实验室分析图被动采样器外观图 3. 分析方法对空气中二氧化氮被动式采样的分析方法通常采用离子色谱法或者盐酸萘乙二胺分光光度法分析, 本实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法 (1) 分析原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应, 再与盐酸萘乙二胺作用, 生成粉红色的偶氮染料, 于波长 540~545nm 之间处, 测定吸光度 () 试剂及仪器吸收贮备液 : 称取 5.0g 对氨基苯磺酸, 通过玻璃小漏斗直接加入 1000ml 容量瓶中, 加入 50ml 冰乙酸和 900ml 水, 盖塞振荡使溶解, 待对氨基苯磺酸完全溶解后, 加入 0.050g 盐酸萘乙二胺溶解后, 用水稀释至标线此为吸收贮备液, 贮于棕色瓶内, 在冰箱中可保存两

4 个月保存时, 可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口, 以防空气与贮备液接触吸收使用液 : 按 4 份贮备液和 1 份水的比例混合该吸收使用液的吸光度应不超过 0.05 亚硝酸钠标准储备液 : 称取 g 亚硝酸钠溶于水中, 移入 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至标线此溶液每毫升含 100μg, 贮于棕色瓶, 在冰箱中可保存 3 个月亚硝酸钠标准溶液 : 吸取 5.00mL 亚硝酸钠标准贮备液于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至标线此溶液每毫升含 5μg 临用现配仪器 : 分光光度计 (3) 标准曲线的绘制取 7 支具塞比色管, 按下表配制标准色列 : 管号亚硝酸钠标准溶液 (5μg/mL),mL 吸收原液,mL 蒸馏水,mL 含量,μg 各管摇均, 避光放置 15min 用 10mm 比色皿于波长 540nm 处, 以水为参比测定吸光度以吸光度对亚硝酸根浓度 (μg/ml), 绘制标准曲线采样后, 将样品溶液移入比色皿中, 同标准曲线的绘制方法测定吸光度五计算方法根据 Fick s 定律推导出的二氧化氮浓度计算方法如下 : 其中, W C (ppb)= 采样膜上的亚硝酸根质量,ng; t 采样时间,min; W t 浓度转化系数, 取值受温度湿度等因素影响, 通常取 56 用于半定量计算

5 六思考与讨论 1. 被动式采样有哪些优点?. 能否用被动式采样器采集大气中的有机污染物? 大气二氧化硫的测定一实验目的要求 1. 了解大气中二氧化硫的测定原理和方法二实验原理空气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后, 生成稳定的羟基甲基磺酸, 加碱后, 与盐酸副玫瑰苯胺 ( 简称 PRA) 作用, 生成紫红色化合物, 根据颜色深浅进行比色定量本法检出下限为 0.3μg/10ml( 按与吸光度 0.01 相对应的浓度计 ); 测定范围为 10ml 样品溶液中含 0.3μg~ 0μg 二氧化硫 ; 若采样体积为 0L, 可测浓度范围是 mg/m 3 ~1mg/m 3 三实验仪器 1. 小流量气体采样器, 流量范围 0.1~1L/min;. 棕色 U 形多孔玻板吸收管 ; 3.5ml 具塞比色管 ; 4. 分光光度计四试剂本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯, 水为重蒸馏水或去离子水 ; 亦可用石英蒸馏器蒸馏的一次水 1 吸收贮备液( 甲醛 - 邻苯二甲酸氢钾缓冲液 ): 称量.04g 邻苯二甲酸氢钾和 0.364g 乙二胺四乙酸二钠 ( 简称 EDTA-Na) 溶于水中, 移入 1L 容量瓶中, 再加入 5.30ml 37% 甲

6 醛溶液, 用水稀释至刻度贮于冰箱, 可保存一年吸收应用液: 临用时, 将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍 3 mol/l 氢氧化钠溶液 : 称取 8.0g 氢氧化钠溶于 100ml 水中 4 0.3% 氨磺酸钠溶液 : 称取 0.3g 氨磺酸, 加入 3.0ml,mol/L 氢氧化钠溶液, 用水稀释至 100ml 5 1mol/L 盐酸溶液 : 量取浓盐酸 ( 优级纯,ρ 0 =1.19g/ml) 86ml, 用水稀释至 1000 ml 6 0.5%PRA 溶液贮备液 : 称取 0.15g PRA (C 19 H 18 N 3 Cl 3HCl), 用 1mol/L 盐酸溶解并稀释至 50ml 7 4.5mol/L 磷酸溶液 : 量取浓磷酸 307ml, 用水稀释至 1L %PRA 工作液 : 吸取 0.5% 的贮备液 5ml, 移入 50ml 容量瓶中, 用 4.5mol/L 磷酸溶液稀释至刻度, 放置 4h 后使用此溶液避光密封保存, 可使用 9 个月 9 二氧化硫标准溶液贮备液: 称取 0.g 亚硫酸钠 (Na SO 3 ) 及 0.01g 乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA-Na) 溶于 00ml 新煮沸并冷却的水中此溶液每毫升含有相当于 30μg~400μg 二氧化硫溶液需放置 h~3h 后标定其准确浓度 ( 标定方法见附注 ) 按标定计算的结果, 立即用吸收液稀释成每毫升含 5μg 二氧化硫的标准贮备液, 于冰箱贮存可保存三个月 10 二氧化硫标准工作溶液: 用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含 5μg 二氧化硫的标准工作液, 贮于冰箱可保存一个月 5 以下室温条件可保存 3d 二氧化硫标准溶液标定方法 : 吸取 0.00ml 二氧化硫标准溶液, 置于 50ml 碘量瓶中, 加入 50ml 新煮沸但已冷却的水,0.00ml 碘溶液 (0.1mol/L) 及 1ml 冰醋酸, 盖塞, 摇匀于暗处放置 5min 后, 用 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入 ml 5g/L 淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为终点记录滴定所用硫代硫酸钠的体积, 平行 3 次, 消耗硫代硫酸钠体积之差不应大于 0.04ml, 取其平均值 ; 另吸取 3 份含 EDTA-Na 的空白水溶液 0.00ml, 用同法进行空白实验记录空白滴定硫代硫酸钠溶液的体积, 平行滴定所消耗硫代硫酸钠体积之差不应大于 0.04ml, 取其平均值二氧化硫标准溶液浓度计算 : C = (V - V 1 )C 式中 :C 二氧化硫标准溶液浓度,μg/ml; V 1 空白滴定所耗硫代硫酸钠标准容溶液的体积,ml; V 二氧化硫滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

7 C 1 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; 3.0 二氧化硫标准溶液摩尔质量的 1/ 五操作步骤 ( 一 ) 采样 : 用一只内装有 8ml 吸收液的棕色 U 形多孔玻板吸收管安装于气体采样器上, 以 0.5L/min 流量, 采样 30min~60min 将采样体积换算成标准状况下的采样体积 V 0 ( 二 ) 分析 1. 标准曲线的绘制 : 用 6 支 5ml 比色管, 按表 1-1 制备标准系列表 1-1 二氧化硫标准系列管号标准工作液 (ml) 吸收液 (ml) 二氧化硫含量 (μg) 各管中分别加入 1.0ml 0.3% 氨磺酸钠溶液 0.5ml.0mol/L 氢氧化钠溶液和 1ml 水, 充分混匀后, 再加入.5ml 0.05% PRA 溶液快速射入混合液中, 立即盖塞颠倒混匀, 放置 5min~0min 显色于波长 570nm 处, 用 10mm 比色皿, 以水为参比, 测定各管吸光度以吸光度值为纵坐标, 二氧化硫含量 (μg) 为横坐标, 绘制标准曲线, 并计算回归直线的斜率 b 以 b 的倒数作为样品测定的计算因子 Bs(μg/ 吸光度 ). 样品测定 : 采样后, 将吸收管中的吸收液移入 5ml 比色管, 用少量吸收液分两次洗涤吸收管, 合并洗液于比色管中, 使总体积为 10ml 将该管与上述各标准系列管同时操作, 测得吸光度为 A 六计算 ( A A0) Bs C V 式中 :C 空气中二氧化硫的浓度,mg/m 3 ; A 样品的吸光度 ; A 0 试剂空白吸光度 ; Bs 计算因子,μg/ 吸光度 0

中华人民共和国国家环境保护标准

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 504-2009 代替 GB/T 15437-1995 环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法 Ambient air Determination of ozone Indigo disulphonate spectrophotometry ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2009-10-20 发布 2009-12-01