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庸甄
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1 ICS ; H13 SJ 中华人民共和国电子行业行业标准 SJ/T XXXXX 201X 无铅焊锡化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of lead-free solder The inductively coupled plasma atom emission spectrometry method 201X - XX - XX 发布 ( 报批稿 ) 201X - XX - XX 实施中华人民共和国工业和信息化部发布

2 前本标准按照 GB/T 给出的规则起草言本标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院归口本标准主要起草单位 : 工业和信息化部电子第五研究所中国电子技术标准化研究院云南锡业股份有限公司重庆赛宝工业研究院工业和信息化部电子第五研究所华东分所深圳市唯特偶新材料股份有限公司中兴通迅股份有限公司江苏省电子信息产品质量监督检验研究院浙江亚通焊材有限公司深圳合明科技 ( 测试 ) 公司北京康普锡威科技有限公司本标准主要起草人 : 蔡颖颖谈艺干刘子莲罗道军果荔李志红王骏峰李勇何骁杨永兴唐欣王显吴伟东刘平季桃仙贺会军卢彩涛本标准为首次发布 I

3 1 范围无铅焊锡化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了无铅焊锡中铜铁银镉金砷锌铝铋镍铟锑铅钴磷硫锗镓铈 19 种元素含量的测定方法本标准适用于无铅焊锡中铜铁银镉金砷锌铝铋镍铟锑铅钴磷硫锗镓铈 19 种元素含量的测定各元素测定范围详见表 1 序号 2 原理元素表 1 各元素的测定范围质量分数 w/% 序号元素质量分数 1 银 (Ag) 金 (Au) 铜 (Cu) 铟 (In) 铅 (Pb) 镍 (Ni) 铁 (Fe) 磷 (P) 锌 (Zn) 硫 (S) 镉 (Cd) 锗 (Ge) 砷 (As) 镓 (Ga) 铝 (Al) 钴 (Co) 锑 (Sb) 铋 (Bi) w/% 19 铈 (Ce) 样品用盐酸和硝酸等溶剂溶解采用锡基体匹配的方式, 试液中被测元素直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定 3 试剂 3.1 总则除非另有说明, 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室用二级以上的去离子水 3.2 试剂用量盐酸 (ρ1.19g/ml) 硝酸 (ρ1.42 g/ml) 1

4 3.2.3 氢氟酸 (ρ1.13 g/ml) 混合酸 :1 体积硝酸 (3.2.2) 和 3 体积盐酸 (3.2.1) 混合硝酸 (1+1) 盐酸 (1+1) 过氧化氢 (ρ1.10 g/ml) 饱和硼酸溶液 ( 分析纯 ) 氢氧化钠溶液 ( 分析纯,200g/L) 锡基体溶液的制备 (20mg/mL) 称取 20.00g 高纯锡 (w 99.99%) 置于 1000mL 烧杯中, 盖上表面皿, 分次加入总量为 150mL 的混合酸 (3.2.4), 待剧烈反应停止后, 缓慢加热至完全溶解, 冷却, 将溶液移入 1000mL 的容量瓶中, 用水稀释到刻线, 摇匀标准溶液铜标准溶液称取 g 金属铜 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 用水洗涤表面皿及杯壁, 冷却移入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铜的质量浓度为 1mg/mL 铁标准溶液称取 g 金属铁 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 盐酸 (3.2.6) 和 0.5mL 过氧化氢 (3.2.7), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铁的质量浓度为 1mg/mL 银标准溶液称取 g 金属银 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 用水洗涤表面皿及杯壁, 冷却移入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液银的质量浓度为 1mg/mL 镉标准溶液称取 g 金属镉 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 用水洗涤表面皿及杯壁, 冷却移入 100mL 容量瓶中, 加入 10mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液镉的质量浓度为 1mg/mL 金标准溶液称取 g 金属金 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 25mL 混合酸 (3.2.4), 盖上表面皿, 加热至完全溶解, 用水洗涤表面皿及杯壁, 冷却移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻线, 混匀此溶液金的质量浓度为 1mg/mL 砷标准溶液 2

5 称取 g 预先在 105 烘干至恒重的三氧化二砷 (As2O3, 基准试剂 ), 置于 250mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入 10mL 氢氧化钠溶液 (3.2.9) 溶解, 加入 25mL 盐酸 (3.2.1), 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻线, 混匀此溶液砷的质量浓度为 1mg/mL 锌标准溶液称取 g 金属锌 (w 99.99%), 置于 200mL 石英烧杯中, 加入 10mL 盐酸 (3.2.6), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 20mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液锌的质量浓度为 1mg/mL 铝标准溶液称取 g 金属铝 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 盐酸 (3.2.6), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 20mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铝的质量浓度为 1mg/mL 铋标准溶液称取 g 金属铋 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铋的质量浓度为 1mg/mL 镍标准溶液称取 g 金属镍 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 20mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液镍的质量浓度为 1mg/mL 铟标准溶液称取 g 金属铟 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 10mL 盐酸 (3.2.6), 加入数滴硝酸 (3.2.2), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铟的质量浓度为 1mg/mL 锑标准溶液称取 g 金属锑 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 20mL 盐酸 (3.2.1), 加入数滴硝酸 (3.2.2), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液锑的质量浓度为 1mg/mL 铅标准溶液称取 g 金属铅 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 20mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液铅的质量浓度为 1mg/mL 钴标准溶液称取 g 金属钴 (w 99.99%), 置于 250mL 烧杯中, 加入 20mL 硝酸 (3.2.5), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 容量瓶中, 加入 10mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液钴的质量浓度为 1mg/mL 3

6 磷标准溶液取 g 预先在 105 烘干至恒重的磷酸二氢钾 (KH2PO4, 基准试剂 ), 置于 250mL 烧杯中, 加水溶解, 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻线, 混匀此溶液磷的质量浓度为 1mg/mL 硫标准溶液取 g 预先在 105 烘干至恒重的硫酸钾 (K2SO4, 基准试剂 ), 置于 250mL 烧杯中, 加水溶解, 移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻线, 混匀此溶液硫的质量浓度为 1mg/mL 锗标准溶液称取 g 金属锗 (w 99.99%), 置于 250mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入 5mL 氢氟酸 (3.2.3), 加入数滴硝酸 (3.2.2), 盖上表面皿, 微热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 100mL 聚乙烯容量瓶中, 加入 5mL 硝酸 (3.2.2), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液锗的质量浓度为 1mg/mL 镓标准溶液称取 g 预先经 800 灼烧 1h 的三氧化二镓 (Ga2O3, 基准试剂 ), 置于 200mL 烧杯中, 加入 20mL 盐酸 (3.2.6), 盖上表面皿, 于水浴加热至完全溶解, 冷却, 用水洗涤表面皿及杯壁, 移入 200mL 容量瓶中, 加入 20mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 混匀此溶液镓的质量浓度为 1mg/mL 铈标准溶液取 g 硝酸鈰铵 [(NH4)2Ce(NO3)6], 置于 250mL 烧杯中, 加水溶解, 用硝酸 (1+19) 移入 100mL 容量瓶中, 用硝酸 (1+19) 稀释至刻线, 混匀此溶液铈的质量浓度为 1mg/mL 钇标准溶液称取 g 预先经 850 灼烧 2h 的氧化钇 (Y2O3, 光谱纯 ) 于 250mL 烧杯中, 加入盐酸 (3.2.6), 低温加热溶解冷却后移入 1000 ml 容量瓶中, 补加 30mL 盐酸 (3.2.1), 用水稀释至刻线, 摇匀此溶液钇的质量浓度为 0.1 mg/ml 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 4.2 各元素的分析谱线波长见表 2 表 2 各元素分析谱线波长元素 Ag Cu Pb Fe Zn Cd As 波长 λ/nm 元素 Al Sb Bi Au In Ni P 4

7 波长 λ/nm 元素 S Ge Ga Co Ce / / 波长 / / λ/nm 4.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 工作参数见表 3 项目表 3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数功率 P/kW 等离子体流量 q/(l/min) 辅助气体流量 q/(l/min) 雾化室压力测定条件仪器的短时稳定性被测元素工作曲线最大质量浓度溶液连续测量 11 次, 计算其发射光绝对强度的相对标准偏差, 相对标准偏差小于 1.0% 5 分析步骤 5.1 样品根据不同的样品形态, 按附录 A 进行样品制备 5.2 空白试验不加入样品, 随同样品做空白试验 p/kpa 5.3 分析试液的制备测定铜铁镉金砷锌铝铋镍铟锑铅钴磷硫镓铈的分析试液制备方法按表 4 称取样品 ( 精确至 g), 置于 100mL 烧杯中加入 15mL 混合酸 (3.2.4), 盖上表面皿, 加热溶解溶解完全后, 取出, 用水洗涤表面皿和杯壁, 冷却至室温按表 4 将溶液移入相应体积的容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 待测平行做两份试验 5

8 表 4 样品量及定容体积质量分数 w/% 样品量 m/g 定容体积 ~ >0.001~ >0.005~ V/mL >0.1~ >0.5~ >1.0~ > 测定锗的分析试液制备方法称取 0.50g 样品 ( 精确至 g), 置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入 2mL 氢氟酸 (3.2.3), 加入 10mL 硝酸 (3.2.2), 低温加热 (240 以下 ) 溶解, 溶解完全后取出, 用水洗涤表面皿及杯壁, 加入 5mL 饱和硼酸溶液, 冷却至室温, 将溶液移入 100mL 塑料容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 待测平行做两份试验测定银含量的分析试液制备方法称样量按表 5 称取样品 ( 精确至 g) 样品制备银质量分数 w/% 表 5 样品量及定容体积样品量 m/g 定容体积 V/mL 0.001~ >0.1~ >1~ 不同银质量分数的样品按下列对应的方法进行制备 : a) 银质量分数为 0.001%~0.1% 时 : 将样品置于 100mL 烧杯中, 加入 15mL 混合酸 (3.2.4), 盖上表面皿, 加热至样品完全分解, 冷却, 将溶液移入 100mL 容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 待测平行做两份试验 b) 银质量分数大于 0.1%~1% 时 : 6

9 将样品置于 100mL 烧杯中, 加入 15mL 混合酸 (3.2.4), 盖上表面皿, 加热至样品完全分解, 加入 25mL 盐酸 (3.2.1), 加热沸腾后立即取出冷却, 将溶液移入 200mL 容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 待测平行做两份试验 c) 银质量分数大于 1%~5% 时 : 将样品置于 100mL 烧杯中, 加入 15mL 混合酸 (3.2.4), 盖上表面皿, 加热至样品完全分解, 加入 50mL 盐酸 (3.2.1), 加热沸腾后立即取出冷却, 将溶液移入 500mL 容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 待测平行做两份试验 5.4 标准溶液的制备概述根据试液中锡的质量浓度, 移取适量的锡基体溶液 (3.2.10) 于一组容量瓶中, 加入相应的标准溶液, 使标准溶液的锡质量浓度与试液的锡质量浓度基本一致按照分组逐级配制原则, 并根据试液中被测元素的质量浓度, 最终配制 5 个以上的由低到高的质量浓度的标准溶液, 待绘制工作曲线时使用, 工作曲线相关系数应铜铁镉砷锌铝铋镍铟锑铅钴混合标准溶液以盐酸 (3+97) 为介质, 配制系列混合标准溶液 : 工作曲线 Ⅰ: 被测元素质量分数不大于 0.5% 的, 配制成以下质量浓度系列 :0µg/mL 0.050µg/mL 0.50µg/mL 2.50µg/mL 5.00µg/mL 10.00µg/mL 工作曲线 Ⅱ: 被测元素质量分数为 0.5%~8% 时, 配制成以下质量浓度系列 :0µg/mL 1.00µg/mL 2.50µg/mL 5.00µg/mL 10.00µg/mL 20.00µg/mL 金镓铈标准溶液以盐酸 (3+97) 为介质, 配制系列混合标准溶液 :0µg/mL 0.050µg/mL 0.50µg/mL 1.00µg/mL 2.50µg/mL 5.00µg/mL 磷硫锗标准溶液以硝酸 (3+97) 为介质, 配制系列混合标准溶液 :0µg/mL 0.050µg/mL 0.50µg/mL 1.00µg/mL 2.50µg/mL 5.00µg/mL 银标准溶液以硝酸 (3+97) 为介质, 配制系列混合标准溶液 :0µg/mL 0.050µg/mL 0.50µg/mL 2.50µg/mL 5.00µg/mL 10.00µg/mL 7

10 5.5 测定仪器工作条件按条款 4 进行设定开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪, 点燃等离子体, 待仪器稳定测定系列标准溶液, 绘制工作曲线在测试过程中, 运用 ICP-AES 在线加内标的功能, 加入质量浓度为 2.00µg/mL 钇标准溶液作为内标溶液 ( 如仪器无此功能, 则应在样品的分析试液和标准溶液制备的过程中加入钇标准溶液 ( ), 使分析试液中钇的最终质量浓度为 1.00µg/mL) 工作曲线建立后, 依次测试空白试验溶液分析试液依据样品溶液的信号读数, 由工作曲线查得所对应的质量浓度或者直接输入样品的质量和试液体积, 由仪器自动输出样品的分析结果 6 分析结果的计算被测定元素的质量分数 w(x), 按公式 (1) 计算 : 式中 : ( ) V 10 m ( ) 100% wx 分析试液中被测元素的质量浓度, 单位为微克每毫升 (µg/ml); 1 空白溶液被测元素的质量浓度, 单位为微克每毫升 (µg/ml); 0 (1) V 试液总体积, 单位为毫升 (ml); m 样品的质量, 单位为克 (g ) 所得结果表示至小数点后第二位若被测元素的质量分数小于 0.10% 时, 表示至小数点后第三位 ; 被测元素的质量分数小于 0.010% 时, 表示至小数点后第四位 7 精密度 7.1 重复性 8

11 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r), 超过重复性限 (r) 的情况不超过 5%, 重复性限 (r) 按表 6 中数据采用线性内插法求得 : 表 6 重复性限元素 w/% r/% 元素 w/% r/% 铜铟铋锌铅锑镉镍金铁铝磷硫

12 表 6 重复性限 ( 续 ) 元素 w/% r/% 元素 w/% r/% 锗镓钴砷银再现性铈在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限 (R), 超过再现性限 (R) 的情况不超过 5%, 再现性限 (R) 按表 7 数据采用线性内插法求得 : 表 7 再现性限元素 w/% R/% 元素 w/% R/% 铜铟铋锌表 7 再现性限 ( 续 ) 10

13 元素 w/% R/% 元素 w/% R/% 铅锑镉镍金铁铝磷硫锗镓钴砷银铈

14 8 质量控制应用国家级标准样品或行业级标准样品 ( 当前两者没有时, 也可用控制标样替代 ), 每个月校核一次分析方法的有效性当过程失控时, 应找出原因, 纠正错误后, 重新进行校核 12

15 A A SJ/T XXXXX 201X A.1 无铅焊锡丝的制样方法附录 A ( 规范性附录 ) 剪取 50g 的焊锡丝, 置于 100ml 烧杯中, 加入丙三醇 ( 分析纯 ), 使其浸没样品, 放在电热板上加热熔融并静置冷却后, 形成圆形金属块样品, 用无水乙醇 ( 分析纯 ) 清洗干净用电钻钻取 ( 钻头为钨钢 4 刃 ), 样品应制成屑状取样分布面如下图 A.1 A.2 无铅焊锡条的制样方法图 A.1 圆形金属块取样位置示意图用电钻钻取 ( 钻头为钨钢 4 刃 ), 样品应制成屑状, 取样量为 20g, 取样分布面如图 A.2 A.3 无铅焊锡膏的制样方法无铅锡膏按以下方法制样 : 图 A.2 焊锡条取样位置示意图 13

16 a) 锡膏用刮刀搅拌均匀, 取出 20g 样品, 置于 100ml 烧杯中, 加入丙酮 ( 分析纯 ), 用超声波清洗器超声清洗, 多次清洗, 直至清洗液清澈后, 倒掉丙酮洗液, 剩下的锡粉置于 105 烘箱烘干后待测 b) 称取 50g 搅拌均匀后的焊锡膏, 置于 100ml 烧杯中, 加入丙三醇 ( 分析纯 ), 使其浸没样品, 放在电热板上加热熔融并静置冷却后, 形成圆形金属块样品, 用无水乙醇 ( 分析纯 ) 清洗干净用电钻钻取 ( 钻头为钨钢 4 刃 ), 样品应制成屑状取样分布面如图 A.1 14

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接地 ( 首批 9 个 ) 湖南省唯一的国家级出口加工区然后我们走访了位于长沙附近的一些下游加工类企业二企业的生产流程和原材料的构成在这里, 我们走访了数家郴州当地的报告周期 : 报告类别 : 4 月 17 日专题 / 调研分析师信息 : 刘潇闫伟 021-65227130 期货走基层之湖南有色调研记调研时间 :2012 年 4 月 9 日 -4 月 13 日一前言 2012 年是中国期货市场发展之路上的又一个大年, 新品种推出与创新业务