Microsoft Word - 超滤膜测试方法征求意见稿

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法仲
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1 ICS J 77 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX 2013 超滤膜测试方法 Test methods for ultrafiltration membranes ( 征求意见稿 ) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施

2 前言本标准按照 GB/T 给出的规则起草本标准由国家标准化管理委员会提出本标准由全国分离膜标准化技术委员会 (SAC/TC382) 归口本标准起草单位 : 天津膜天膜科技股份有限公司中国科学院大连化学物理研究所北京碧水源科技股份有限公司山东招金膜天有限责任公司苏州立升净水科技有限公司浙江大学膜水处理技术工程研究中心浙江东大水业有限公司天津市兴源环境技术工程有限公司天津工业大学本标准主要起草人 : 刘建立王薇唐小珊曹义鸣吴强王乐译陈清陈欢林吴益尔朱高雄于海军李天玉赵岳轩徐娅张林程岩关晶安全福 I

3 超滤膜测试方法 1 范围本标准规定了超滤膜纯水透过率和切割分子量的测试方法本标准适用于中空纤维平板管式超滤膜纯水透过率和切割分子量的测试 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本文件 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的配备 (ISO :1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和测试方法 (ISO 3696:1987,MOD) JJG 178 紫外可见近红外分光光度计 3 术语与定义下列术语和定义适用于本标准,GB/T 界定的以及下列术语和定义适用于本标准为了便于使用, 以下重复列出了 GB/T 中的某些术语和定义 3.1 超滤膜 ultrafiltration membrane 由起分离作用的一层极薄表皮层和较厚的起支撑作用的海绵状或指状多孔层组成, 切割分子量在几百至几百万的膜 [GB/T , 定义 5.1.1] 3.2 纯水透过率 pure water permeability 按规定的流速温度压力, 在单位时间内通过单位膜面积的纯水透过量 [GB/T , 定义 5.1.3] 3.3 切割分子量 molecular weight cut off,mwco( 缩写 ) 超滤膜在规定条件下对某一已知分子量物质的截留率达到 90% 时, 该物质分子量为该膜的切割分子量 [GB/T , 定义 5.1.4] 3.4 1

4 孔径 pore diameter 膜孔直径的标称 [GB/T , 定义 ] 3.5 截留率 retention 表示脱除特定组分的能力 [GB/T , 定义 ] 4 试剂与仪器 4.1 试剂除非另有说明, 测试中仅使用分析纯的试剂测试所需试剂如下 : a) 聚乙二醇 : 分子量 0.6 万 1 万 2 万 ; b) 乙酸 ; c) 乙酸钠 ; d) 碘化钾 ; e) 次硝酸铋 ; f) 牛血清白蛋白 : 分子量 6.7 万 ; g) 葡聚糖 : 分子量 10 万 20 万 50 万 ; h) 无水乙醇 4.2 仪器测试所需主要仪器如下 : a) 紫外可见分光光度计 : 应选用符合 JJG 178 规定的紫外可见分光光度计 ; b) 分析天平 : 感量 0.1 mg; c) 真空干燥箱 : 真空度 0.1 MPa; d) 浊度仪 : 分辨率 0.01 NTU; e) 压力表 : 精度等级应不低于 0.4 级, 量程应涵盖测试所需的压力范围 5 一般规定本标准除另有规定外, 纯水或测试用水应符合 GB/T 6682 中三级水或以上纯度水的规格 6 测试方法 6.1 纯水透过率测试步骤纯水透过率的测试步骤如下 : a) 将膜样品洗净并置于盛有纯水的容器中待测 ; 2

5 b) 按附录 A 的图 A.1 所示连接膜测试装置, 并将 a) 步骤中的膜样品置于样品池中 ; c) 运行膜测试装置, 保持测试水温为 25 ±0.5, 缓慢调节测试系统压力, 使进料液入口与浓缩液排出口的压力均为 0.1 MPa, 保持进料液入口和浓缩液排出口的流速接近于 0, 使跨膜压差保持在 0.1 MPa; d) 待膜样品出口有水流出, 并保证此处无气泡存在时, 将量筒置于膜样品出口处开始收集, 同时按动秒表计时当量筒中的产水积累到所需体积时停止计时, 并记录所用时间 ; e) 按式 (1) 计算单位时间单位膜面积的纯水透过率结果计算纯水透过率以 VP 计, 单位以 m 3 /(m 2 h) 表示, 按式 (1) 计算 : V V = i...(1) p St 式中 : VP 纯水透过率, 单位为立方米每平方米每小时 m 3 /(m 2 h); Vi 纯水透过量, 单位为立方米 (m 3 ); t 透过纯水量所用时间, 单位为小时 (h); S 膜有效过滤面积, 单位为平方米 (m 2 ) 6.2 切割分子量用聚乙二醇测试切割分子量测试溶液的配制乙酸 - 乙酸钠缓冲液的配制应按 GB/T 603 中的规定配置 ph = 4.8 的乙酸 - 乙酸钠缓冲液碘化铋钾溶液的配制碘化铋钾溶液的配制步骤如下 : a) 准确称取 g 次硝酸铋于 50 ml 烧杯中, 加入 10 ml 乙酸和适量水, 使其溶解将溶液转移至 50 ml 容量瓶中, 再加水定容 ; b) 准确称取 g 碘化钾于 50 ml 烧杯中, 加入适量水, 使其溶解, 将溶液转移至 50 ml 棕色容量瓶中, 再加水定容 ; c) 分别量取 a) 中配置的溶液 5 ml 和 b) 中配置的溶液 10 ml 于 100 ml 棕色容量瓶中, 加 20 ml 乙酸, 再加水定容, 配制成碘化铋钾溶液待用注 : 碘化铋钾溶液应现用现配聚乙二醇溶液的配制将选定分子量的聚乙二醇放入真空干燥箱内, 真空度调至 0.1 MPa, 温度设定为 40 ±0.5, 干燥至恒重准确称取干燥后的聚乙二醇 g 于 50 ml 烧杯中, 加水使其溶解, 将溶液转移至 1000 ml 容量瓶中, 再加水定容, 配制成质量浓度为 1000 mg/l 的聚乙二醇溶液聚乙二醇标准曲线的绘制 : 聚乙二醇标准曲线的绘制步骤如下 : 3

6 a) 移取中配制的聚乙二醇溶液 0.5 ml 1.0 ml 1.5 ml 2.0 ml 2.5 ml 3.0 ml 分别置于 100 ml 容量瓶中, 加水定容, 摇匀, 配制成质量浓度为 5 mg/l 10 mg/l 15 mg/l 20 mg/l 25 mg/l 30 mg/l 的聚乙二醇标准溶液 ; b) 移取不同浓度的上述标准溶液各 5 ml 分别于 10 ml 容量瓶中, 先加入中配制的乙酸 - 乙酸钠缓冲液 1 ml, 摇匀, 再加入中配制的碘化铋钾溶液 1 ml, 摇匀, 再加水定容, 在室温下置于暗处静置 15 min 待用 ; c) 以蒸馏水作参比, 于 510 nm 波长下, 用 1 cm 比色皿在紫外可见分光光度计上分别测定其吸光度 ; d) 以聚乙二醇浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 根据测试结果绘制聚乙二醇的浓度 - 吸光度标准曲线, 并得出线性回归方程膜样品的测试膜样品的测试步骤如下 : a) 根据推测的膜孔径大小, 选择分子量适宜的聚乙二醇, 聚乙二醇分子量的选择可参考附录 B 的表 B.1; b) 准确称取 g 该分子量的聚乙二醇, 加水使其溶解, 移入 ml 容量瓶中, 加水定容, 配制成质量浓度为 5000 mg/l 的聚乙二醇溶液, 作为测试溶液 ; c) 按附录 A 的图 A.1 所示连接膜测试装置 ; d) 运行膜测试装置, 保持测试水温为 25 ±0.5, 缓慢调节测试系统压力为 0.1 MPa, 待系统稳定运行 5 min 后收取滤过液 ; e) 将滤过液和原液稀释至适当倍数, 按照 b) c) 的步骤进行操作, 将测试得出的吸光度值分别代入 d) 的线性回归方程, 计算出聚乙二醇浓度 ; f) 按公式 (2) 计算聚乙二醇的截留率结果计算 a) 截留率计算截留率以 R 计, 单位以 % 表示, 按式 (2) 计算 : æ C ö p R = - ç 1 100%...(2) è Cf ø 式中 : R 截留率 ; Cp 滤过液中聚乙二醇浓度, 单位为毫克每升 (mg/l); Cf 原液中聚乙二醇浓度, 单位为毫克每升 (mg/l) b) 膜样品切割分子量的判断当公式 (2) 所求 R 值为不小于 90% 时, 表示待测膜样品的切割分子量不大于所选用的标准物质的分子量用牛血清白蛋白测试切割分子量牛血清白蛋白溶液的配制 4

7 将牛血清白蛋白放入真空干燥箱内, 真空度调至 0.1 MPa, 温度设定为 35 ±0.5, 干燥至恒重准确称取干燥后的牛血清白蛋白 g 于 50 ml 烧杯中, 加水使其溶解, 将溶液转移至 ml 容量瓶中, 再加水定容, 配制成质量浓度为 mg/l 的牛血清白蛋白溶液牛血清白蛋白标准曲线的绘制牛血清白蛋白标准曲线的绘制步骤如下 : a) 移取中配制的牛血清白蛋白溶液 0.2 ml 0.4 ml 0.6 ml 0.8 ml 1.0 ml 分别置于 10 ml 容量瓶中, 加水定容, 摇匀, 配制成质量浓度分别为 20 mg/l 40 mg/l 60 mg/l 80 mg/l 100 mg/l 的牛血清白蛋白标准溶液 ; b) 以蒸馏水作参比, 于 280 nm 波长下, 用 1 cm 比色皿在紫外可见分光光度计上分别测定其吸光度 ; c) 以牛血清白蛋白浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 根据测试结果绘制牛血清白蛋白的浓度 - 吸光度标准曲线, 并得出线性回归方程膜样品的测试膜样品的测试方法如下 : a) 准确称取 g 牛血清白蛋白, 加水使其溶解, 移入 1000 ml 容量瓶中, 加水定容, 配制成质量浓度为 mg/l 的牛血清白蛋白溶液, 作为测试溶液 ; b) 按附录 A 的图 A.1 所示连接膜测试装置 ; c) 运行膜测试装置, 保持测试水温为 25 ±0.5, 缓慢调节测试系统压力为 0.1 MPa, 待系统稳定运行 5 min 后收取滤过液 ; d) 将滤过液和原液稀释至适当倍数, 于 280 nm 波长下, 用 1 cm 比色皿在紫外可见分光光度计上分别测定其吸光度, 将测试得出的吸光度值分别带入 c) 的线性回归方程, 计算出牛血清白蛋白浓度 ; e) 按公式 (2) 计算牛血清白蛋白的截留率结果计算 a) 牛血清白蛋白的截留率计算方法同 a) b) 膜样品切割分子量的判断当公式 (2) 所求 R 值为不小于 90% 时, 表示待测试膜样品的切割分子量不大于所选用的标准物质的分子量用葡聚糖测试切割分子量葡聚糖溶液的配制将选定分子量的葡聚糖放入真空干燥箱内, 真空度调至 0.1 MPa, 温度设定为 40 ±0.5, 干燥至恒重准确称取干燥后的葡聚糖 g 于 50 ml 烧杯中, 加水使其溶解, 将溶液转移至 1000 ml 容量瓶中, 再加水定容, 配制成质量浓度为 mg/l 的葡聚糖溶液葡聚糖标准曲线的绘制葡聚糖标准曲线的绘制步骤如下 : 5

8 a) 移取中配制的葡聚糖溶液 2.5 ml 5 ml 10 ml 20 ml 40 ml 60 ml 80 ml 100 ml 分别置于 100 ml 容量瓶中, 加水定容, 摇匀, 配制成质量浓度分别为 25 mg/l 50 mg/l 100 mg/l 200 mg/l 400 mg/l 600 mg/l 800 mg/l 1000 mg/l 的葡聚糖标准溶液 ; b) 移取不同浓度的上述标准溶液各 20 ml 分别于 50 ml 具塞比色皿中, 分别加入 20 ml 无水乙醇, 摇匀, 静置 30 min 待用 ; c) 用浊度仪分别测定其浊度 ; d) 以葡聚糖浓度为横坐标, 浊度值为纵坐标, 根据测试结果绘制葡聚糖的浓度 - 浊度标准曲线, 并得出线性回归方程膜样品的测试膜样品的测试方法如下 : a) 根据推测的膜孔径大小, 选择分子量适宜的葡聚糖, 葡聚糖分子量的选择可参考附录 B 的表 B.1; b) 准确称取 g 该分子量的葡聚糖, 加水使其溶解, 移入 1000 ml 容量瓶中, 加水定容, 配制成质量浓度为 mg/l 的葡聚糖溶液, 作为测试溶液 ; c) 按附录 A 的图 A.1 所示连接膜测试装置 ; d) 运行膜测试装置, 保持测试水温为 25 ±0.5, 缓慢调节测试系统压力为 0.1 MPa, 待系统稳定运行 5 min 后收取滤过液 ; e) 将滤过液和原液按照 b) c) 的步骤进行操作, 将测试得出的浊度值分别代入 d) 的线性回归方程, 计算出相应的葡聚糖浓度 ; f) 按公式 (2) 计算葡聚糖的截留率结果计算 a) 葡聚糖的截留率计算方法同 a) b) 膜样品切割分子量的判断当公式 (2) 所求 R 值为不小于 90% 时, 表示待测试膜样品的切割分子量不大于所选用的标准物质的分子量 7 测试报告测试报告应包括以下内容 : a) 测试样品的材质类型及生产厂家 ; b) 试剂规格 ; c) 测试时的室温相对湿度 ; d) 测试项目及所涉及的测试条件测试结果 ; e) 测试日期测试者 6

9 A A GB/T XXXXX 2013 附录 A ( 规范性附录 ) 超滤膜测试装置示意图 A.1 超滤膜测试装置示意图超滤膜测试装置如图 A.1 所示 : 说明 :1 恒温储液槽 ;2 调节阀 ;3 泵 ;4 调节阀 ;5 调节阀 ;6 压力表 ;7 流量计 ;8 压力表 ;9 样品池 ; 10 量筒图 A.1 膜测试装置示意图 7

10 B B GB/T XXXXX 2013 附录 B ( 资料性附录 ) 切割分子量与膜平均孔径关系 B.1 切割分子量与膜平均孔径关系切割分子量与膜平均孔径关系如表 B.1 所示 : 表 B.1 切割分子量与膜平均孔径关系切割分子量近似平均孔径 (nm)

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Microsoft Word - 超滤膜测试方法 征求意见稿

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