前 言 本标准代替 GB/T 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 粮油检验粮食中赭 曲霉毒素 A 的测定高效液相色谱法和荧光光度法 本标准与
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1 中华人民共和国国家标准 GB/T xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素 A 的测定 xxxx xxxx 发布 xxxx xxxx 实施 中华人民共和国卫生部 发布
2 前 言 本标准代替 GB/T 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 粮油检验粮食中赭 曲霉毒素 A 的测定高效液相色谱法和荧光光度法 本标准与 GB/T GB/T 和 GB/T 相比, 主要变化如下 : 修改了标准的中文名称, 标准中文名称改为 食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素 A 的测定 ( 理化方法 ) ; 按照 GB//T 对标准的结构进行了修改 ; 新标准内容是由原 GB/T GB/T 和 GB/T 中三个方法中的共 五个方法组成, 将 GB/T 方法作为第一法,GB/T 的方法作为第二法, 而 GB/T 里的三种方法分别作为第三法 第四法和第五法 1
3 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素 A 的测定 1 范围 本标准规定了食品中赭曲霉毒素 A 的测定方法 本标准第一法适用于小麦 玉米和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定, 第二法适用于粮食和粮食制品 酒类 酱油 醋 酱及酱制品中赭曲霉毒素 A 含量的测定, 第三法 第四法和第五法适用于小麦 玉米和稻谷中赭曲霉毒素 A 的测定 2 原理 第一法薄层色谱测定法 用三氯甲烷 -0.l mol/l 磷酸或石油醚 - 甲醇 / 水提取试样中的赭曲霉毒素 A, 试样提取液经液 - 液分 配后, 根据其在 365 nm 紫外光灯下产生黄绿色荧光, 在薄层色谱板上与标准比较测定含量 3 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 3.1 试剂 石油醚 (60~90 或 30~60 ) 甲醇 (CH 3 OH) 三氯甲烷 (CHCl 3 ) 甲苯 (C 6 H 5 CH 3 ) 乙酸乙酯 (C 4 H 8 O 2 ) 甲酸 (CH 2 O 2 ) 冰乙酸 (C 2 H 4 O 2 ) 乙醚 (C 4 H 10 O) 乙腈 (CH 3 CN) 苯 (C 6 H 6 ) 3.2 试剂配制 苯 - 乙腈 (98:2),98 份苯和 2 份乙腈混合而成 mol/l 磷酸 [c(h 3 PO 4 =0.1 mol/l)]: 称取 11.5 g 磷酸 (85%) 加水稀释至 1000 ml mol/l 盐酸溶液 [c(hcl)=2 mol/l]]: 量取 20 ml 盐酸, 加水稀释至 120 ml 氯化钠 [(NaCl): 纯度 98%] 溶液 (40 g/l) mol/l 碳酸氢钠溶液 [c(nahco 3 )=0.1 mol/l]: 称取 8.4 g 碳酸氢钠, 加适量水溶解, 并用水 稀释至 1000 ml 3.3 标准品 2
4 赭曲霉毒素 A 标准品 ( 以下简称 OA) GB/T xxxx xxxx 3.4 标准溶液配制 赭曲霉毒素 A 标准贮备液 (40 µg/ml): 用苯 - 冰乙酸 (99:1) 配成 40 µg/ml 赭曲霉毒素 A 标 准贮备液, 并用紫外分光光度计测定其浓度 浓度的测定参照 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 的 测定 中 3.14 条 ( 赭曲霉毒素 A 的最大吸收峰波长 333 nm, 分子量 403, 克分子消光系数值为 5550) 置冰箱中避光保存, 可使用 3 个月 赭曲霉毒素 A 标准工作液 : 精密吸取贮备液用苯稀释成 0.5 µg/ml 的赭曲霉毒素 A 标准溶液, 置冰箱中避光保存, 可使用 7 天 3.5 材料 硅胶 G: 薄层层析用 4 仪器和设备 所有玻璃仪器均需用稀盐酸浸泡, 用自来水 蒸馏水冲洗 4.1 小型粉碎机 4.2 电动振荡器 4.3 玻璃板 :5 cm 20 cm 4.5 薄层涂布器 4.5 展开槽 : 内长 25 cm 宽 6 cm 高 4 cm 4.6 紫外光灯 :365 nm 4.7 微量注射器 :10 µl,50 µl 4.8 具 0.2 ml 尾管的 10 ml 小浓缩瓶 5 分析步骤 5.1 试样的制备 称取 250 g 试样经粉碎并通过 20 目筛后备用 5.2 提取 甲法 称取约 20 g 试样, 精确至 g, 置于 200 ml 具塞锥形瓶中, 加入 100 ml 三氯甲烷和 10 ml 0.1 mol/l 磷酸, 振荡 30 min 后通过快速定性滤纸过滤 ; 取 20 ml 滤液置于 250 ml 分液漏斗中, 加 50 ml 0.l mol/l 碳酸氢钠溶液振摇 2 min, 静置分层后, 将三氯甲烷层放入另一个 100 ml 分液漏斗中 ( 少量 乳化层, 或即使三氯甲烷层全部乳化都可放入分液漏斗中 ), 加入 50 ml 0.1 mol/l 碳酸氢钠溶液重复 提取三氯甲烷层, 静置分层后弃去三氯甲烷层 ( 如三氯甲烷层仍乳化, 弃去, 不影响结果 ) 碳酸氢钠 水层并入第一个分液漏斗中, 加约 5.5 ml 2 mol/l 盐酸溶液调节 ph 2~3( 用 ph 试纸测试 ), 加入 25 ml 三氯甲烷振摇 2 min, 静置分层后, 放三氯甲烷层于另一个盛有 100 ml 水的 250 ml 分液漏斗中, 酸 水层再用 10 ml 三氯甲烷振摇 提取 静置, 将三氯甲烷层并入同一分液漏斗中 振摇 静置分层, 用脱脂棉擦干分液漏斗下端, 放三氯甲烷层于一个 75 ml 蒸发皿中, 将蒸发皿置蒸气浴上通风挥干 用约 8 ml 三氯甲烷分次将蒸发皿中的残渣溶解, 转入具尾管的 10 ml 浓缩瓶中, 置 80 水浴锅上用 蒸汽加热吹氮气 (N 2 ) 浓缩至干, 加入 0.2 ml 苯 - 乙腈 (98:2) 溶解残渣, 摇匀, 供薄层色谱点样 用 乙法 3
5 称取 20 g 粉碎并通过 20 目筛的试样加于 200 ml 具塞锥形瓶中, 加 30 ml 石油醚和 100 ml 甲醇水 (55:45), 在瓶塞上抹上一层水盖严防漏 振荡 30 min 后, 通过快速定性滤纸滤入分液漏斗中, 待下层甲醇水层分清后, 取出 20 ml 滤液置于 100 ml 分液漏斗中, 用 ph 试纸测试, 一般为 ph 5~6 加入 25 ml 三氯甲烷振摇 2min, 静置分层后放出三氯甲烷层于另一分液漏斗中, 再用 10 ml 三氯甲烷重复振摇提取甲醇水层 ( 在用三氯甲烷振摇提取时, 如发生乳化现象, 可滴加甲醇促使其分层 ), 将三氯甲烷层合并于同一分液漏斗中, 加入 50~100 ml 氯化钠溶液 (3.2.4)( 加入量视品种不同而异, 大豆加 100 ml, 小麦 玉米则加 50 ml 左右 ), 振摇放置 ( 如为大豆试样提取液还须轻轻反复倒转分液漏斗, 使乳化层逐渐上升 如乳化严重可加入少许甲醇 ), 待三氯甲烷层澄清后, 用脱脂棉擦干分液漏斗下端, 放三氯甲烷层于 75 ml 蒸发皿中 ( 如为大豆试样须再加入 10 ml 三氯甲烷振摇, 三氯甲烷层合并于同一蒸发皿中 ), 将蒸发皿置蒸汽浴上通风挥干 以下操作自 用约 8mL 三氯甲烷分次将蒸发皿中的残渣溶解 起, 按甲法操作 5.3 测定 薄层板的制备称取 4 g 硅胶 G, 加约 10 ml 水于乳钵中研磨至糊状 立即倒入涂布器内制成 5 cm 20 cm, 厚度 0.3 mm 的薄层板三块, 在空气中干燥后, 在 105~110 活化 1 h, 取出放干燥器中保存 点样取两块薄层板, 在距薄层板下端 2.5 cm 的基线上用微量注射器滴加两个点 : 在距板左边缘 1.7 cm 处滴加 OA 标准溶液 8 µl( 浓度 0.5 µg/ml), 在距板左边缘 2.5 cm 处滴加样液 25 µl, 然后在第二块板的样液点上加滴 OA 标准溶液 8 µl( 浓度 0.5 µg/ml) 点样时, 需边滴加边用电吹风吹干, 交替使用冷热风 展开 展开剂横展剂 : 乙醚或乙醚 - 甲醇 - 水 (94:5:l) 纵展剂 :a 甲苯 - 乙酸乙酯 - 甲酸 - 水 (6: 3:l.2:0.06) 或甲苯 - 乙酸乙酯 - 甲酸 (6:3:1.4); b 苯 - 冰乙酸 (9:1) 展开横向展开 : 在展开槽内倒入 10 ml 横展剂, 先将薄层板纵展至离原点 2~3 cm, 取出通风挥发溶剂 1~2 min 后, 再将该薄层板靠标准点的长边置于同一展开槽内的溶剂中横展, 如横展剂不够, 可添加适量, 展至板端过 1 min, 取出通风挥发溶剂 2~3 min 纵向展开 : 在另一展开槽内倒入 10 ml 纵展剂, 将经横展后的薄层板纵展至前沿距原点 13~15 cm 取出通风挥干至板面无酸味 ( 约 5~10 min) 观察与评定将薄层色谱板置 365 nm 波长紫外光灯下观察 a. 在紫外光灯下将两板相互比较, 若第二块板的样液点在 OA 标准点的相应处出现最低检出量, 而在第一板相同位置上未出现荧光点, 则试样中的 OA 含量在本测定方法的最低检测量 10 µg/kg 以下 b. 如果第一板样液点在与第二板样液点相同位置上出现荧光点则看第二板样液的荧光点是否与滴加的标准荧光点重叠, 再进行以下的定量与确证试验 稀释定量比较样液中 OA 与标准 OA 点的荧光强度, 估计稀释倍数 薄层板经双向展开后, 当阳性样品中 OA 含量高时,OA 的荧光点会被横向拉长 使点变扁, 或分成两个黄绿色荧光点 这是因为在横展过程中原点上 OA 的量超过了硅胶的吸附能力, 原点上的杂质和残留溶剂在横展中将 OA 点横向拉长了, 这时可根据 OA 黄绿色荧光的总强度与标准荧光强度比较, 估计需减少的滴加微升数或所需稀释倍数 经稀释后测定含量时可在样液点的左边基线上滴加二 4
6 个标准点,OA 的量可为 4 ng 8 ng 比较样液与两个标准 OA 荧光点的荧光强度, 概略定量 确证试验用碳酸氢钠乙醇溶液 ( 在 100 ml 水中溶解 6.0 g 碳酸氢钠, 加 20 ml 乙醇 ) 喷洒色谱板, 在室温下干燥, 于长波紫外光灯下观察, 这时 OA 荧光点应由黄绿色变为蓝色, 而且荧光强度有所增加, 可使方法检出限达 5 µg/kg, 但概略定量仍按喷洒前所显黄绿色荧光计 6 分析结果的表述 按式 (1) 计算 : X V A D (1) V m 2 式中 : X- 试样中赭曲霉毒素 A 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); A 薄层板上测得样液点上 OA 的量, 单位为微克 (µg); D 样液的总稀释倍数 ; V 1 苯 - 乙腈混合液的体积, 单位为毫升 (ml); V 2 出现最低荧光点时滴加样液的体积, 单位为毫升 (ml); m 苯 - 乙腈溶解时相当样品的质量, 单位为克 (g) 7 原理 第二法免疫亲和层析净化液相色谱法 用提取液提取试样中的赭曲霉毒素 A, 经免疫亲和柱净化后, 用高效液相色谱紫外检测器测定, 外标法定量 8 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的一级水 8.1 试剂 甲醇 (CH 3 OH): 色谱纯 乙腈 (CH 3 CN): 色谱纯 冰乙酸 (C 2 H 4 O 2 ): 色谱纯 8.2 试剂配制 提取液 1: 甲醇 + 水 (80+20),80 份甲醇和 20 份水混合而成 提取液 2: 称取 150 g 氯化钠 20 g 碳酸氢钠溶于约 950 ml 水中, 加水定容至 1 L 冲洗液 : 称取 25 g 氯化钠 5 g 碳酸氢钠溶于约 950 ml 水中, 加水定容至 1 L 真菌毒素清洗缓冲液 : 称取 25.0 g 氯化钠 5.0 g 碳酸氢钠溶于水中, 加入 0.1 ml 吐温 -20, 用水稀释至 1 L 8.3 标准品 OA 标准品 : 纯度 98% 5
7 8.4 标准溶液配制 OA 标准储备液 (0.1 mg/ml): 准确称取一定量的 OA 标准品, 用甲醇 - 乙腈 (1:1,v/v) 溶解, 配成 0.1 mg/ml 的标准储备液, 在 -20 保存, 可使用 3 个月 OA 标准工作液 : 根据使用需要, 准确吸取一定量的 OA 储备液, 用流动相稀释, 分别配成相当于 1 ng/ml 5 ng/ml 10 ng/ml 20 ng/ml 50 ng/ml 的标准工作液,4 保存, 可使用 7 天 8.5 材料 OA 免疫亲和柱 玻璃纤维滤纸 : 直径 11 cm, 孔径 1.5 µm, 无荧光特性 9 仪器和设备 9.1 天平 : 感量 g 9.2 高效液相色谱仪 : 配有荧光检测器 9.3 均质器 : 转速大于 r/min 9.4 高速万能粉碎机 : 转速 r/min 9.5 玻璃注射器 :10 ml 9.6 试验筛 :1 mm 孔径 9.7 空气压力泵 9.8 超声波发生器 : 功率大于 180 W 10 分析步骤 10.1 试样制备与提取 粮食和粮食制品 : 将样品研磨, 硬质的粮食等用高速万能粉碎机磨细并通过试验筛 (9.6), 不要磨成粉末 称取 20 g( 精确到 0.01 g) 磨碎的试样于 100 ml 容量瓶中, 加入 5 g 氯化钠, 用提取液 1 (8.2.1) 定容至刻度, 混匀, 转移至均质杯中, 高速搅拌 2 min 定量滤纸过滤, 移取 10.0 ml 滤液于 50 ml 容量瓶中, 用水定容至刻度, 混匀, 用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清, 收集滤液 A 于干净的容器中 酒类 : 取脱气酒类试样 ( 含二氧化碳的酒类样品使用前先置于 4 冰箱冷藏 30 min, 过滤或超声脱气 ) 或其他不含二氧化碳的酒类试样 20 g( 精确到 0.01 g), 置于 25 ml 容量瓶中,, 加提取液 2(8.2.2) 定容至刻度, 混匀, 用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清, 收集滤液 B 于干净的容器中 酱油 醋 酱及酱制品中 : 称取 25 g( 精确到 0.01 g) 混匀的试样, 用提取液 1(8.2.1) 定容至 50.0 ml, 超声提取 5 min 定量滤纸过滤, 移取 10.0 ml 滤液于 50 ml 容量瓶中, 用水定容至刻度, 混匀, 用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清, 收集滤液 C 于干净的容器中 10.2 净化 粮食和粮食制品 : 将免疫亲和柱连接于玻璃注射器 (9.5) 下, 准确移取 10.1 中滤液 A 10.0 ml, 注入玻璃注射器中 将空气压力泵与玻璃注射器相连接, 调节压力, 使溶液以约 1 滴 /S 的流速通过免疫亲和柱, 直至空气进入亲和柱中, 依次用 10 ml 真菌毒素清洗缓冲液 (8.2.4) 10 ml 水先后淋洗免疫亲和柱, 流速约为 1 滴 /S~2 滴 /S, 弃去全部流出液, 抽干小柱 酒类 : 将免疫亲和柱连接于玻璃注射器 (9.5) 下, 准确移取 10.1 中滤液 B 10.0 ml, 注入玻璃注射器中 将空气压力泵与玻璃注射器相连接, 调节压力, 使溶液以约 1 滴 /S 的流速通过免疫亲和柱, 直至空气进入亲和柱中, 依次用 10 ml 冲洗液 (8.2.3) 10 ml 水先后淋洗免疫亲和柱, 流速约为 1 滴 /S~2 滴 /S, 弃去全部流出液, 抽干小柱 6
8 酱油 醋 酱及酱制品中 : 将免疫亲和柱连接于玻璃注射器 (9.5) 下, 准确移取 10.1 中滤液 C 10.0 ml, 注入玻璃注射器中 将空气压力泵与玻璃注射器相连接, 调节压力, 使溶液以约 1 滴 /S 的流速通过免疫亲和柱, 直至空气进入亲和柱中, 依次用 10 ml 真菌毒素清洗缓冲液 (8.2.4) 10 ml 水先后淋洗免疫亲和柱, 流速约为 1 滴 /S~2 滴 /S, 弃去全部流出液, 抽干小柱 10.3 洗脱准确加入 1.0 ml 甲醇洗脱, 流速约为 1 滴 /S, 收集全部洗脱液于干净的玻璃试管中, 用甲醇定容至 1 ml, 供 HPLC 测定 10.4 高效液相色谱参考条件色谱柱 :C18 柱,5 µm,150 mm 4.6 mm 或相当者 ; 流动相 : 乙腈 + 水 + 冰乙酸 ( ); 流速 :0.9 ml/min; 柱温 :35 ; 进样量 :10 µl~100 µl; 检测波长 : 激发波长 333 nm, 发射波长 477 nm 10.5 定量测定以 OA 标准工作液浓度为横坐标, 以峰面积积分值为纵坐标, 绘制标准工作曲线, 用标准工作曲线对试样进行定量, 标准工作溶液和试样溶液中 OA 的响应值均应在仪器检测线性范围内 在上述色谱条件下,OA 标准品色谱图参见图 A 空白试验除不加试样外, 空白试验应与测定平行进行, 并采用相同的分析步骤 10.7 平行试验按以上步骤, 对同一试样进行平行试验测定 11 分析结果的表述 试样中 OA 的含量按式 (2) 计算 : ( c c V X ) f (2) m 1000 式中 : X 试样中 OA 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); c1 试样溶液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); c 0 空白试样溶液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); V 甲醇洗脱液体积, 单位为毫升 (ml); m 试样的质量, 单位为克 (g); f 稀释倍数 检测结果以两次测定值的算数平均值表示 计算结果表示到小数点后 1 位 12 原理 第三法免疫亲和柱净化高效液相色谱法 7
9 试样中的赭曲霉毒素 A 用乙腈 + 水提取后, 利用抗体与其相应抗原之间的专一性免疫亲和反应, 以含有赭曲霉毒素 A 特异性抗体的免疫亲和层析柱净化提取液, 用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定, 外标法定量 13 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的二级水 13.1 试剂 乙腈 (CH3CN): 色谱纯 甲醇 (CH3OH): 色谱纯 氯化钠 (NaCl) 冰醋酸 (C2H4O2) 吐温 碳酸氢钠 (NaHCO3) 磷酸氢二钠 (Na2HPO4) 磷酸二氢钾 (KH2PO4) 氯化钾 (KCl) 浓盐酸 (HCl) 13.2 试剂配制 提取液 : 乙腈 + 水 = 磷酸盐缓冲溶液 (PBS):8.0 g 氯化钠 1.2 g 磷酸氢二钠 0.2 g 磷酸二氢钾和 0.2 g 氯化钾溶解于约 990 ml 水中, 用浓盐酸调节 ph 至 7.0 用水稀释至 1 L 淋洗缓冲液 :25 g 氯化钠 5 g 碳酸氢钠溶于水中, 加人 0.1 ml 吐温 -20, 用水稀释至 1 L 流动相 :96 ml 乙腈 102 ml 水和 2 ml 冰醋酸混合, 用 0.2 μm 滤膜过滤并脱气 标准品赭曲霉毒素 A(Ochratoxin A,OTA) 标准品 : 纯度 99% 13.4 标准溶液配制 OA 标准储备液 (0.1 mg/ml): 准确称取适量的 OA 标准品, 用甲醇配制成 mg/ml 的 OA 标准储备液, 避光保存于 4 冰箱备用 OA 标准工作溶液 : 准确移取适量的 OA 标准储备液 (13.4.1), 用甲醇稀释成质量浓度分别为 1 ng/ml 2.5 ng/ml 5 ng/ml 10 ng/ml 50 ng/ml 的系列标准工作溶液 14 仪器和设备 14.1 天平 : 感量 g 14.2 高速均质器 : 约 r/min, 或相当的设备 14.3 槽纹折叠滤纸 14.4 玻璃纤维滤纸 14.5 滤膜 :0.2 μm 孔径,25 nm 直径的聚砜膜或相当者 14.6 OA 免疫亲和柱 : 对 OA 的最大吸附容量可达 100 ng, 对于甲醇 +PBS=1+10 溶液中含有 5 ng OA 的回收率不小于 85% 14.7 玻璃注射器 :10 ml 14.8 空气压力泵 8
10 14.9 高效液相色谱仪 : 带荧光检测器 微量进样器 :20 μl 氮吹仪 GB/T xxxx xxxx 15 分析步骤 15.1 提取称取试样 50 g( 精确到 1 mg) 于均质器搅拌杯中, 加入 5.0 g 氯化钠和 100 ml 提取液 (13.2.1) 将搅拌杯状语均质器上, 于 r/min 高速搅拌 3 min 提取液经槽纹折叠滤纸过滤于干净的烧杯中, 准确移取 10.0 ml 滤液于 50 ml 容量瓶中, 用磷酸盐缓冲液 (13.2.2) 稀释至至刻度, 混匀, 用玻璃纤维滤纸过滤, 备用 15.2 净化将免疫亲和柱连接于玻璃注射器 (14.7) 下端, 准确移取 10.0 ml 样品提取液 (15.1), 注入玻璃注射器中, 将空气压力泵 (14.8) 与玻璃注射器相连接, 调节压力, 使溶液以约 1 滴 /S~2 滴 /S 的流速缓慢通过免疫亲和柱, 至有空气进入免疫亲和柱时停止加压 用上述方法, 以 10 ml 淋洗缓冲液 ( ) 10 ml 水先后淋洗免疫亲和柱, 弃去全部流出液, 再用 1.5 ml 甲醇以上述方法洗脱 OA, 收集全部洗脱液于玻璃试管中, 在 45 下以氮吹仪 (14.11) 用氮气吹干 用液相流动相 (13.2.4) 溶解残渣并定容到 200 μl(v), 即为试样提取净化液, 供高效液相色谱测定时使用 注 : 对于 OA 含量较高的样品, 可将提取液进行适当稀释, 以保证 OA 的含量不超过免疫亲和柱的吸附容量 由于不同厂商提供的亲和柱操作程序可能有所区别, 实际操作时, 请参照免疫亲和柱厂商提供的操作说明和程序操作 15.3 高效液相色谱参考条件 a) 色谱柱 :C18 柱,5 µm,150 mm 4.6 mm 或性能相当者 ; b) 流动相 : 乙腈 + 水 + 冰乙酸 ( ); c) 流速 :1.0 ml/min; d) 检测波长 : 激发波长 333 nm, 发射波长 460 nm; e) 柱温 : 室温 ; f) 进样量 :20 µl 15.4 定量测定参考上述色谱条件, 调节高效液相色谱仪工作参数, 使 OA 与杂质完全分离 用微量进样器 (14.10) 分别吸取等体积的 OA 标准工作溶液 ( ) 和试样提取净化液 (15.2) 分别进样分析, 测定响应值 ( 峰高或峰面积 ), 以标准工作液的浓度与相应的峰面积绘制标准曲线, 以试样提取净化液 OA 的峰面积在标准曲线上求得相应的 OA 的浓度 (c),oa 标准品色谱图参见图 A 空白试验除不加试样外, 按 21.1~21.4 步骤进行提取 净化 测定, 求得空白试液中 OA 的浓度 (c 0 ) 15.6 平行试验每个试样进行两次平行试验, 取两次测定的算术平均值作为测定结果 16 分析结果的表述 试样中 OA 的含量按式 (3) 计算 : 9
11 X 1 ( c c0 ) V f m 1000 GB/T xxxx xxxx (3) 式中 : X 1 试样中 OA 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); c 最终定容试样提取净化液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); c 0 空白试样中最终定容溶液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); V 试样测定液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); m 试样质量, 单位为克 (g); f 稀释倍数 第四法免疫亲和柱层析净化荧光光度法 17 原理试样中的赭曲霉毒素 A 用乙腈 + 水提取后, 利用抗体与其相应抗原之间的专一性免疫亲和反应, 以含有赭曲霉毒素 A 特异性抗体的免疫亲和层析柱净化提取液, 用荧光光度计进行测定 18 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为重蒸水 18.1 试剂 乙腈 (CH 3 CN): 色谱纯 甲醇 (CH 3 OH): 色谱纯 氯化钠 (NaCl) 吐温 碳酸氢钠 (NaHCO 3 ) 硫酸奎宁 浓硫酸 (H 2 SO 4 ) 氢氧化钠 (NaOH) 18.2 试剂配制 提取液 : 乙腈 + 水 = 淋洗缓冲液 :25 g 氯化钠 5 g 碳酸氢钠溶于水中, 加人 0.1 ml 吐温 -20, 用水稀释至 1 L mol/l 硫酸溶液 : 量取 2.8 ml 浓硫酸, 缓慢加入适量水中, 冷却定容至 ml mol/l 氢氧化钠溶液 : 称取 0.40 g 氢氧化钠, 缓慢加入适量水中, 冷却后定容至 100 ml 甲醇 - 氢氧化钠溶液 : 甲醇 + 氢氧化钠 = 标准溶液的制备 准确称取适量的 OA 标准品, 用甲醇 - 氢氧化钠溶液 (18.2.4) 溶解并定容, 配制成 5 mg/ml 和 10 mg/mloa 标准溶液 荧光光度计标定溶液 : 准确称取一定量的硫酸奎宁, 用硫酸溶液 (18.2.3) 溶解并稀释至 100 ml 分别用 5 mg/ml 和 10 mg/ml OA 标准溶液 (18.3.1) 确定相当于该浓度荧光强度的硫酸奎宁溶液浓度, 并 10
12 用该浓度的硫酸奎宁溶液标定荧光光度计 ( 配制时可参考 :1.625 mg/ml 硫酸奎宁的荧光强度约相当于 1 mg/ml OA, 具体根据实际情况定 ) 此标定溶液浓度一经确定, 可在该荧光计上反复使用 19 仪器和设备 19.1 荧光光度计 : 激发波长 360 nm 发射波长 440 nm 19.2 高速均质器 : 约 r/min, 或性能相当的设备 19.3 槽纹折叠滤纸 : 无荧光特性 19.4 玻璃纤维滤纸 : 直径 11 cm, 孔径 1.5 μm, 无荧光特性 19.5 滤膜 :0.2 μm 孔径,25 nm 直径的聚砜膜或相当者 19.6 OA 免疫亲和柱 : 对 OA 的最大吸附容量可达 100 ng, 对于甲醇 +PBS=1+10 溶液中含有 5 ng OA 的回收率不小于 85% 19.7 玻璃注射器 :10 ml 19.8 空气压力泵 20 分析步骤 20.1 提取同 净化同 21.2 操作至淋洗步骤结束 准确吸取 1 ml 甲醇以 1 滴 /s~2 滴 /s 的流速洗脱 OA, 收集全部洗脱液于玻璃试管中 20.3 荧光光度计标定在激发波长 360 nm 发射波长 440 nm 条件下, 以 0.05 mol/l 硫酸溶液为空白, 调节荧光光度计的读数值为零, 再分别以不同浓度硫酸奎宁标定溶液 (18.15) 调节荧光光度计的读数值分别为 5 和 测定在甲醇洗脱液 (18.13) 中加入 1 ml 0.1 mol/l NaOH 溶液 (18.12), 总体积为 V (2 ml), 混匀后立即置于荧光光度计中, 读取溶液的荧光强度, 此读数即为试样测定液中 OA 的浓度 (c) 20.5 空白试验除不加试样外, 按 20.1~20.4 步骤进行提取 净化 测定, 求得空白试液中 OA 的浓度 (c 0 ) 20.6 平行试验每个试样进行两次平行试验, 取两次测定的算术平均值作为测定结果 21 分析结果的表述 试样中 OA 的含量按式 (4) 计算 : X 2 ( c c0 ) V ' f m (4) 式中 : X 2 试样中 OA 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); c 最终定容试样提取净化液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); 11
13 c 0 空白试样中最终定容溶液中 OA 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); V 试样测定液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); m 试样质量, 单位为克 (g); f 稀释倍数 GB/T xxxx xxxx 第五法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法 22 原理 试样中的 OA 用碱性甲醇 + 水提取后, 提取液经离子交换固相萃取柱净化 洗脱后, 用配有荧光检测 器的液相色谱仪进行测定, 标准曲线法定量 23 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的二级水要求 23.1 试剂 乙腈 (CH 3 CN): 色谱纯 甲醇 (CH 3 OH): 色谱纯 冰醋酸 (C 2 H 4 O 2 ) 石油醚 (60 ~90 ) 甲酸 (CH 2 O 2 ) 三氯甲烷 (CHCl 3 ) 23.2 试剂配制 mol/l 氢氧化钾溶液 mol/l 磷酸溶液 提取液 : 氢氧化钾溶液 (23.8)+ 甲醇 + 水 = 淋洗液 : 氢氧化钾溶液 (23.8)+ 乙腈 + 水 = 洗脱液 : 甲醇 + 乙腈 + 甲酸 + 水 = 流动相 : 取 45 ml 乙腈加 54 ml 水和 1 ml 冰醋酸混合, 过 0.45μm 的滤膜并脱气 23.3 标准品赭曲霉毒素 A(Ochratoxin A,OTA) 标准品 : 纯度 99% 23.4 标准溶液配制 OA 标准储备溶液 : 准确称取 l mg OA 标准品 (23.3), 用甲醇溶解并定容至 25 ml, 配制成 40μg/mL 的标准储备液, 避光保存于 4 冰箱备用 OA 标准工作溶液 : 准确移取适量 OA 标准储备液 (23.4.1), 用甲醇稀释配制成 0.4μg/mL 的工作液 24 仪器和设备 24.1 旋风式谷物粉碎机 24.2 振荡器 24.3 高效液相色谱仪 : 带荧光检测器 24.4 快速定性滤纸 12
14 24.5 针头式过滤器 :0.45μm 孔径,13 mm 直径的醋酸纤维素膜或性能相当者 24.6 固相萃取柱 :PAX 阴离子交换混合反相固相萃取柱,120 mg/3 ml 24.7 色谱柱 : 长 250 mm, 内径 4.6 mm, 填料直径 5μm C18 柱或性能相当者 24.8 保护柱 : 长 20 mm, 内径 4.6 mm, 填料直径 5μm C18 柱或性能相当者 24.9 一次性塑料注射器 :5 ml 氮吹仪 旋转蒸发仪 : 带水浴 目筛 滤膜 :0.45μm 孔径,25 mm 直径的醋酸纤维素膜或性能相当者 25 操作步骤 25.1 试样制备玉米 稻谷 ( 糙米 ) 小麦 小麦粉 大豆等粮食均用旋风式谷物粉碎机(24.1) 将样品粉碎, 用 20 目筛筛理, 筛下物装瓶备用 25.2 提取 玉米称取试样 10 g( 精确至 0.01 g), 加人三氯甲烷 50 ml(v 3 ) 和 5 ml 0.1 mol/l 的磷酸溶液 (23.2.2), 于振荡器 (24.2) 上振荡提取 3 min~5 min, 提取液用滤纸 (24.4) 过滤, 取下层滤液 10mL 放入 100mL 平底烧瓶中, 于水浴中 40 用旋转蒸发仪 (24.11) 旋转蒸发至接近干涸, 用 20 ml 石油醚溶解残渣, 加入 10 ml 提取液 (23.2.3), 再用振荡器振荡提取 3 min~5 min, 静置分层后取下层溶液, 用滤纸过滤, 取滤液 5 ml(v 4 ) 进行固相萃取 稻谷 ( 糙米 ) 小麦 小麦粉 大豆称取试样 10 g( 精确至 0.01 g), 加人提取液 50 ml(v 3 )(23.2.3), 于振荡器 (24.2) 振荡提取 3 min~ 5 min, 用滤纸 (24.4) 过滤, 取滤液 10 ml 放人 100 ml 平底烧瓶中, 加人 20 ml 石油醚, 振荡器振荡提取 3 min~5 min, 静置分层后取下层溶液, 用滤纸过滤, 取滤液 5 ml(v 4 ) 进行固相萃取净化 25.3 固相萃取净化用 5 ml 甲醇冲洗 PAX 固相萃取柱 (24.6), 再用 3 ml 提取液 (23.2.3) 润洗 然后将 5 ml 样品提取液 (25.2) 加人柱子中, 调节流速以 1 滴 /s~2 滴 /s 的速度通过柱子, 再以同样的流速用 3 ml 淋洗液 (23.2.4) 洗柱, 然后用 1.2 ml 蒸馏水快速冲洗柱子, 用空气或氮气吹尽柱子中的液体 最后用 4 ml~5 ml 洗脱液 (23.2.5) 脱 OA 并收集洗脱液于玻璃试管中, 于 45 下在氮吹仪 (24.10) 上用氮气吹干溶剂 用流动相溶解残渣并定容到 1.0 ml(v 2 )( 或者洗脱液收集于一个 50 ml 的平底烧瓶中, 于 40 以下水浴中, 10 min 内旋转蒸发至干, 用 1.0 ml 流动相溶解残留物 ), 经针头式过滤器 (24.5) 过滤后备用 25.4 高效液相色谱参考条件 a) 色谱柱 :C18 柱,5 µm,150 mm 4.6 mm 或性能相当者 ; b) 保护柱 :C18 柱,5 µm,20 mm 4.6 mm 或性能相当者 ; c) 流动相 : 乙腈 + 水 + 冰乙酸 ( ); d) 流速 :1.0 ml/min; e) 荧光检测器 : 激发波长 333 nm, 发射波长 460 nm; f) 柱温 :30 ; g) 进样量 :25 µl 25.5 测定 13
15 参考上述色谱条件, 调节高效液相色谱仪工作参数, 使 OA 与杂质完全分离 用流动相将 OA 标准工作溶液配制浓度分别为 0.4 ng/ml 0.8 ng/ml 1.6 ng/ml 3.2 ng/ml 8 ng/ml 16 ng/ml 32 ng/ml 标准工作溶液系列, 分别吸收 25μL 不同浓度的标准工作液和试样提取净化液 (V 1 ), 进行分析 以各标准溶液中 OA 的浓度与相应的峰面积 ( 或峰高 ) 作标准曲线 以试样 OA 的峰面积在标准曲线上求得试样提取净化液中 OA 的质量 (m x ),OA 标准品色谱图参见图 A 空白试验除不加试样外, 按 25.2~25.5 步骤进行提取 净化 测定, 求得空白试液中 OA 的质量 (m 0 ) 25.7 平行试验每个试样进行两次平行试验, 取两次测定的算术平均值作为测定结果 26 分析结果的表述 试样中 OA 的含量按式 (5) 计算 : X 3 ( mx m0 ) V2 V V m V 1 4 (5) 式中 : X 3 试样中 OA 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); m x 从标准曲线上获得的 OA 的质量, 单位为纳克 (ng); m 0 空白溶液中 OA 的质量, 单位为纳克 (ng); V 1 试样提取净化液的进样体积, 单位为微升 (μl); V 2 试样提取液最终定容体积, 单位为毫升 (ml); V 3 试样总提取液体积, 单位为毫升 (ml); V 4 用于固相萃取的样品提取液体积, 单位为毫升 (ml); m 试样质量, 单位为克 (g); 14
16 附 录 A GB/T xxxx xxxx ( 资料性附录 ) 赭曲霉毒素 A 标准品的色谱图 图 A.1 第二法中赭曲霉毒素 A 标准品的液相色谱图 图 A.2 第三法中赭曲霉毒素 A 标准品的液相色谱图 图 A.3 第五法中离子交换固相萃取柱净化高效液相法色谱条件下赭曲霉毒素 A 标准品的色谱图 15
17 附 录 B GB/T xxxx xxxx ( 资料性附录 ) 实验室间测试结果 表 B.1 为 2008 年组织的 5 个实验室参与的免疫亲和层析净化净化高效液相色谱法实验室间测试统计 结果, 样品为添加了赭曲霉毒素 A 标准品的小麦 稻谷和玉米 表 B.1 免疫亲和层析净化高效液相色谱法测试结果的统计分析 项目 玉米 小麦 稻谷 参加实验室的数量 样品的数量 去除离群值后的测试实验室数量 所有可接受结果的数量 平均值 /(μg/kg) 重复性的标准偏差,Sr/(μg/kg) 重复性的变异系数 /% 重复性限值,r/(μg/kg) 再现性标准偏差,SR/(μg/kg) 再现性的变异系数 /% 再现性限值,R/(μg/kg) 回收率 /% 表 B.2 为 2O08 年组织的有 6 个实验室参与的免疫亲和柱层析净化荧光光度法实验室间测试统计结果, 样品为添加了赭曲霉毒素 A 标准品的小麦 稻谷和玉米 表 B.2 免疫亲和柱层析净化荧光光度法测试结果的统计分析 项目 玉米 小麦 稻谷 参加实验室的数量 样品的数量 去除离群值后的测试实验室数量 所有可接受结果的数量 平均值 /(μg/kg) 重复性的标准偏差,Sr/(μg/kg) 重复性的变异系数 /% 重复性限值,r/(μg/kg) 再现性标准偏差,SR/(μg/kg) 再现性的变异系数 /% 再现性限值,R/(μg/kg) 回收率 /%
18 表 B.3 为 2008 年组织的有 5 个实验室参与的离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法实验室间测试 统计结果, 样品为添加了赭曲霉毒素 A 标准品的小麦 稻谷和玉米 表 B.3 离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测试结果的统计分析 项目 玉米 小麦 稻谷 参加实验室的数量 样品的数量 去除离群值后的测试实验室数量 所有可接受结果的数量 平均值 /(μg/kg) 重复性的标准偏差,Sr/(μg/kg) 重复性的变异系数 /% 重复性限值,r/(μg/kg) 再现性标准偏差,SR/(μg/kg) 再现性的变异系数 /% 再现性限值,R/(μg/kg) 回收率 /%
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.256 2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1 范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法 本标准适用于食品中磷酸盐 焦磷酸盐 六偏磷酸盐 三偏磷酸盐 三聚磷酸盐的测定 2 原理 试样采用相应的方法提取和净化,
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.185 2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.185 2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 NY/T1650 2008 苹果及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法 SN/T2008
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.26 2016 食品安全国家标准 食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.26 2003 食品中 N- 亚硝胺类的测定 本标准与 GB/T5009.26 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standard
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2581 2010 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of flubendiamide residue in foods Liquid chromatography
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
标准名称 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法
97 ICS X GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.59 2016 代替 SN/T 2385 2009 食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dichlobenil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Dete
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2235 2008 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of cyprodinil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.62 2016 代替 SN/T 2459 2010 食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 发布 实施 中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 1 范围 本标准适用于以环己胺和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C 12 H 24 CaN 2
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 食品安全国家标准 食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定方法 第一法气相色谱法 - 质谱法适用于食品接触材料及制品中的 2- 丙烯酸 -2- 甲基丙基酯
<4D F736F F D203632A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1BDB9D1C7C1F2CBE1BCD8A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钾 1 范围本标准适用于氢氧化钾或碳酸钾饱和溶液吸收硫磺氧化产生的二氧化硫而生产的食品添加剂焦亚硫酸钾 2 规范性引用标准本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,
<4D F736F F D203434D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0B7B4CABDD6ACB7BECBE1B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 National food safety standard Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
前 言 本标准代替 SN/T 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SN/
GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.89 2016 代替 SN/T 2539 2010 食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法 National food safety standards Determination of ethoxyquin residue in animal-derived foods Liquid chromatography 2016-12-18
Microsoft Word - Full Text of GSPSCHN739
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 前言 本标准代替 GB 1893-2008 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 范围 本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 Na 2 S 2 O 5
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.97 2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.97 2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 本标准与 GB/T5009.97 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.158 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 K1 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.158 2003 蔬菜中维生素 K 1 的测定 和 GB5413.10 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 K 1 的测定
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 发布 实施
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 1 范围 本标准适用于食品添加剂甘油 2 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 丙三醇 2.2 分子式 C 3 H 8 O 3 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 92.09( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1
<4D F736F F D203334D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0B7BACBE1B5C4B2E2B6A8B8C42E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.17 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 National food safety standard Determination of pantothenic acid in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
前 言 本部分为 GBZ/T 300 的第 126 部分 本部分按照 GB/T 给出的规则起草 本部分由 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物 和 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类化合物 中分出, 单
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.126 2017 部分代替 GBZ/T 160.63 2007 工作场所空气有毒物质测定第 126 部分 : 硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 Determination of toxic substances in workplace air Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl
<4D F736F F D203331A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1444C2DC6BBB9FBCBE1A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐 顺 / 反丁烯二酸为原料经水合反应 浓缩结晶 脱水 干燥而制 得的食品添加剂 DL- 苹果酸 2
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.154 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B6 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.154 2003 食品中维生素 B 6 的测定 GB5413.13 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B 6 的测定
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.14 2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.14 2003 食品中锌的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释 本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 张宝堂
SW 国际商务标准 SW/T 4 2013 植物提取物 虎杖提取物 Giant knotweed Extract 2013-9-10 发布 2013-10-1 实施 中国医药保健品进出口商会 发布 前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犻狋犲犪狀犱犫犻狊狌犾犳犻狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犻狋犲犪狀犱犫犻狊狌犾犳犻狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 2013 03 01 发布 2013 09 16 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准按照 GB/T1.1
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.239 2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB 5413.34 2010 食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 GB/T22427.9 2008 淀粉及其衍生物酸度测定 和 GB/T5517 2010 粮油检验粮食及制品酸度测定
卫生检验学实习指导.doc
2007.3 1 ... 1 V B2... 4... 7... 9... 12... 14... 17... 19... 25... 29... 31... 34 2 1. 2. 3. ph= 3-9( ph=5-6) Fe 2+ lgk =21.3 510nm, 1.1 10 4 Fe 2+ Fe 3+ Fe 2+ Fe 2+ 1. 1 cm l ml2m15ml 25ml 2. 1. 000
前 言 本标准代替 SN/T 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 出口食品 改为 食品 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.71 2016 代替 SN/T 2914 2011 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dicondensing-formylimine pesticides
<4D F736F F D203833A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1D1C7C1F2CBE1C7E2C4C6A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸氢钠 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂亚硫酸氢钠 1 范围 本标准适用于工业碳酸钠吸收以硫磺产生的二氧化硫而生产的食品添加剂亚硫酸氢钠 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质可溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations(Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ )-Ion Chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿
食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素 :C 40 H 56 O 3 辣椒玉红素 :C 40 H 56 O 结构式辣椒红素
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
前 言 本标准代替 SN/T 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和 进出口动物源食品 改为 动物源食品 ; 标准范围中增加
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2445 2010 食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of pentachlorophenol residue in animal-derived foods Liquid
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.92 2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.92 2003 食品中钙的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
喝水=吃药？迪马科技水中抗生素检测解决方案
喝水 = 吃药? 迪马科技水中抗生素检测解决方案 据央视报道, 全国主要河流, 黄浦江 长江入海口 珠江等都被检出了抗生素 其中, 珠江广州段受抗生素污染非常严重, 脱水红霉素 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶的含量分别为 460 纳克 / 升 209 纳克 / 升和 184 纳克 / 升, 远远高出了欧美发达国家河流中 100 纳克 / 升以下的含量 此外, 南京 安庆 铜陵 阜阳 蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素
食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量 2.1 分子式 番茄红素 :C 40 H 结构式 全反
中华人民共和国国家标准 GB 28316 2012 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.12 2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB5009.12 2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T20380.3 2006 淀粉及其制品重金属含量第 3 部分 : 电热原子吸收光谱法测定铅含量
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.91 2017 食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.91 2003 食品中钾 钠的测定 GB/T15402 1994 水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定 NY82.18 1988 果汁测定方法钾和钠的测定,
<4D F736F F D203534B8C9C0D2BCB0BCD3B9A4B8C9C0D2D6C6C6B7D6D0CCEDBCD3B5C4C4FBC3CACBE1D1CEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 22031 2010 食品安全国家标准干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐的测定 National food safety standard Determination of added citrate content in cheese and processed cheese products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
家
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸亚铁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸亚铁 1 范围 本标准适用于铁与硫酸反应, 经精制生产的食品添加剂七水合硫酸亚铁和硫酸亚铁干燥品 2 化学名称 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称七水合硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品 2.2 分子式七水合硫酸亚铁 :FeSO 4
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.182 2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.182 2003 面制食品中铝的测定 GB/T23374 2009 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T18932.11 2002 蜂蜜中钾
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
离子色谱仪检测饮用水中八种阴离子的应用解决方案
离子色谱仪检测饮用水中八种的应用解决 一仪器介绍 方案 TIC600 型离子色谱仪, 是天瑞仪器针对目前国内亟须解决的饮用水和食品安全问题而研发的全塑化通用型 双抑制模式离子色谱仪, 广泛应用于食品安全 环境监测 生物制药等领域的常 微 痕量离子分析 二离子色谱在水质检测中的应用 图 1 天瑞 TIC600 型离子色谱仪 当前社会, 饮用水质量问题越来越受重视, 各地也不时爆出水质污染问题, 使得政府部门及各地水质监控
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 发布 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 1 范围 本标准适用于湿法粗磷酸经除杂 溶剂萃取和精制等净化过程制得的食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 2 分子式和相对分子质量 2.1
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Deter
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN 0528 2012 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of diflubenzuron residue in foods Liquid chromatography- mass
标题
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 1 范围 本标准规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法 本标准适用于乳及乳制品 婴幼儿配方食品 婴幼儿谷类辅助食品 固体饮料 配制酒中单独添加的 低聚果糖 多聚果糖或菊粉含量的测定 2 原理 试样经热水浸提,
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.82 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.82 2003 食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 GB5413.9 2010 食品 安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.84 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B1 的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.84 2003 食品中硫胺素 ( 维生素 B1) 的测定 GB5413.11 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 GB/T7628
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中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 ( 送审稿 ) 20x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 20x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 范围 本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 2 技术要求 2. 感官要求 感官要求应符合表 的规定 表 感官要求 项 目 要 求 检验方法 状态 2.2 理化指标 柔软至坚硬的蜡状固体
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
硫酸镁
中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 1 范围 本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸 硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 无水硫酸镁 一水合硫酸镁 三水合硫酸镁
ICS 65.100.30 G25 中华人民共和国国家标准 GB 甲基硫菌灵原药 Thiophanate-methyl technical ( 报批稿 ) 200 - - 发布 200 - - 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 前 言 本标准的第 3 章 第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的 本标准修改采用 FAO 规格 262/TC/S/F(1993)
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 842016 代替 :HJ/T 842001 水质无机阴离子 (F Cl NO 2 Br 3 2 NO 3 PO 4 SO 3 SO 4 2) 的测定 离子色谱法 Water QualityDetermination of Inorganic Anions(F Cl NO 2 Br NO 3 PO 4 3 SO 3 2 SO 4 2 )Ion Chromatography
DB11-T 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定
ICS 67.080.20 B 31 备案号 :19170-2006 DB 北京市地方标准 DB11/T 379 2006 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠 6- 苄基腺嘌呤 2,4- 滴 赤霉素 福美双的测定 Determination of 4-chlorphenoxyacetic sodium, 6-benzylam inopurine, 2,4-D, gibberellic acid and thiram
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
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前 言 本标准代替 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进出口食品 改
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.4 2016 代替 SN/T 1737.4 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of aryloxyphenoxypropionate
标准名称
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂碳酸氢铵 ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 国家卫生和计划生育委员会发布 前言 本标准代替 GB 1888-2008 食品添加剂碳酸氢铵 本标准与 GB 1888-2008 相比, 主要变化如下 : 修改了总碱量指标要求 ; 删除了表 1 要求的注 ; 删除了重金属含量指标要求 ; 增设了铅含量和磺酸盐含量指标要求及试验方法
鄂卫生计生通〔2018〕69号-附件
DBS 42 湖北省食品安全地方标准 DBS 42/ xxxx 富硒食品中无机硒的测定 201x-xx-xx 发布 201x-xx-xx 实施 湖北省卫生与计划生育委员会 79 前言 第一法 : 由湖北省疾病预防控制中心提出 ; 标准主要起草人 : 黄文耀 张颖 王华明 宋毅 史廷明 闻胜 唐琳 吴梦溪 杨清清 杨涵 陈颖 第二法 : 由恩施土家族苗族自治州农业科学院和国家富硒产品质量监督检验中心联合提出
! 第"期 丁健桦 等 复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 为碳酸 型 茶 饮 料! 为 果 汁 型 碳 酸 饮 料 " 和 # 为 碳酸饮料 由不同厂家生产!! "# 色谱条件!! 色 谱 柱 $%& (%)* #, "# 结果与讨论 "!!# 影响 "#$% 的因素 +, - "# 分 析 柱 $%
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GB 前 言 本本标准代替 SN/T 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 出口乳及乳制品 改为
IICSICS ICS GB 中华人民共和国国家标准 GB 232.86 216 代替 SN/T 336 211 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of multiple residue of organochlorine pesticides in milk
中华人民共和国国家标准 GB 201 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 ( 征求意见稿 ) 201X-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施
中华人民共和国国家标准 GB 201 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 ( 征求意见稿 ) 201X-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 食品安全国家标准 食品营养强化剂维生素 E 琥珀酸钙 1 范围 本标准适用于以天然维生素 E(d-α- 生育酚 ) 或以异植物醇和三甲基氢醌为原料合成维生素 E(dl-α- 生育酚 ), 与琥珀酸酐进行酯化反应, 再与钙盐进行成盐反应形成的食品营养强化剂维生素
前 言 本标准代替 GB/T 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法 ; 气相色谱 - 质谱法将外标法改为稳定性同位
中华人民共和国国家标准 GB 5009.204 2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 5009.204-2005 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法
中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中毒死蜱残留量 检测方法 SN/T 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号 邮政编码 : 网址 电话 : 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 2158 2008 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狆狔狉犻犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 20080904 发布 20090316 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口食品中毒死蜱残留量 检测方法 SN/T2158
标题
!"#$%! "#! 前 言 为贯彻执行 工业企业设计卫生标准 (GBZ1) 和 工作场所有害因素职业接触限值 (GBZ2), 特制定本标准 本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法, 用于监测工作场所空气中硫醇类化合物 [ 包括甲硫醇 (Methylmercaptan) 乙硫醇 (Ethylmercaptan) 等 ] 的浓度 本标准是总结 归纳和改进了原有的标准方法后提出 这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 xxxx-xx-xx 实施 发布
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 xxxx-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂胭脂树橙 1 范围 本标准适用于以胭脂树 (Bxa orellana L.) 种子的外种皮为原料, 经溶剂或冷的弱碱水溶液提取 精制得到的食品添加剂胭脂树橙 ( 红木素 )
标准吊称
ICS 13.310 A 92 DB33 浙江省地方标准 人体毛发中苯丙胺类兴奋剂 吗啡 6- 单乙酰吗啡和氯胺酮的检测方法 Determination of Amphetamines, Morphine, 6-Monoacetylmorphine and Ketamine in human hair 2017-02 - 20 发布 2017-03 - 20 实施 浙江省质量技术监督局 发布 前 言
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.213 2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.213 2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 GB/T23215 2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定液相色谱 - 荧光检测法
前 言 本标准代替 GB 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法 : 增加了吸收系数指标要求及检验方法
中华人民共和国国家标准 GB 19191 食品安全国家标准 食品添加剂维生素 E ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB19191-2003 食品添加剂维生素 E 本标准与 GB19191-2003 相比较, 主要变化如下 : 修改了维生素 E 包含的生育酚种类 : 修改了重金属指标检验方法 : 增加了折光率指标要求及检验方法
标题
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB22214 2008 食品添加剂氯化钙 本标准与 GB22214 2008 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品添加剂氯化钙 Ⅰ 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙 1 范围 本标准适用于食品添加剂氯化钙
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workpl
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42 2007 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017-11 -