<4D F736F F D203435C8E9BACDC8E9D6C6C6B7D6D0BBC6C7FAC3B9B6BECBD84D31B5C4B2E2B6A82D DB8C42E646F63>
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1 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定 National food safety standard Determination of aflatoxin M 1 in milk and milk products 发布 实施 中华人民共和国卫生部 发布
2 前 言 本标准第一法对应于 ISO14501:2007 Milk and milk powder-determination of aflatoxin M 1 content -clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance liquid chromatography, 本标准第一法与 ISO14501:2007 的一致性程度为非等效 ; 本标准第二法和第三法代替 GB/T ; 本标准第四法来自于 NY/T 牛乳中黄曲霉毒素 M 1 的快速检测双流向酶联免疫法 本标准附录 A 和附录 B 为资料性附录 I
3 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定 1 范围 本标准规定了乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定方法 标准第一法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素 M 1 的测定 ; 第二法适用于乳 乳粉, 以及低脂乳 脱脂乳 低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素 M 1 的测定 ; 第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素 M 1 的测定 ; 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素 M 1 的测定 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本 适用于本标准 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适用于本标准 第一法免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法 3 原理 试样液体或固体试样提取液经均质 超声提取 离心, 取上清液经免疫亲和柱净化, 洗脱液经氮气吹干, 定容, 微孔滤膜过滤, 经液相色谱分离, 电喷雾离子源离子化, 多反应离子监测 (MRM) 方式检测 基质加标外标法定量 4 试剂和材料 除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的一级水 4.1 甲酸 (HCOOH) 4.2 乙腈 (CH 3 CN): 色谱纯 4.3 石油醚 (C n H 2n+2 ): 沸程为 30 ~ 三氯甲烷 (CHCl 3 ) 4.5 氮气 : 纯度 99.9 % 4.6 黄曲霉毒素 M 1 标准样品 : 纯度 98% 4.7 乙腈 - 水溶液 (1+4): 在 400 ml 水中加入 100 ml 乙腈 4.8 乙腈 - 水溶液 (1+9): 在 450 ml 水中加入 50 ml 乙腈 % 甲酸水溶液 : 吸取 1 ml 甲酸 (4.1), 用水稀释至 1000 ml 4.10 乙腈 - 甲醇溶液 (50+50): 在 500 ml 乙腈中加入 500 ml 甲醇 4.11 氢氧化钠溶液 (0.5 mol/l): 称取 2 g 氢氧化钠溶解于 100 ml 水中 1
4 4.12 空白基质溶液 分别称取与待测样品基质相同的 不含所测黄曲霉毒素的阴性试样 8 份于 100 ml 烧杯中 以下操作按 6.1 试液提取和 6.2 净化步骤进行 合并所得 8 份试样的纯化液, 用 0.22 μm 微孔滤膜的一次性滤头 (5.23) 过滤 弃去前 0.5 ml 滤液, 接取少量滤液供液相色谱 - 质谱联用仪检测 获得色谱 - 质谱图后, 对照附录 A 中的图 A.2, 在相应的保留时间处, 应不含黄曲霉毒素 M 1 剩余滤液转移至棕色瓶中, 在 -20 电冰箱内保存, 供配制标准系列溶液使用 4.13 黄曲霉毒素 M 1 标准储备溶液 : 分别称取标准品黄曲霉毒素 M mg( 精确至 0.01 mg), 用三氯甲烷 (4.4) 溶解定容至 10 ml 此标准溶液浓度为 0.01 mg/ml 溶液转移至棕色玻璃瓶中后, 在 -20 电冰箱内保存, 备用 4.14 黄曲霉毒素 M 1 标准系列溶液 : 吸取黄曲霉毒素 M 1 标准储备溶液 (4.13)10 µl 于 10 ml 容量瓶中, 用氮气将三氯甲烷吹至近干, 空白基质溶液 (4.12) 定容至刻度, 所得浓度为 10 ng/ml 的 M 1 标准中间溶液 再用空白基质溶液 (4.12) 将黄曲霉毒素 M 1 标准中间溶液稀释为 0.5 ng/ml 0.8 ng/ml 1.0 ng/ml 2.0 ng/ml 4.0 ng/ml 6.0 ng/ml 8.0 ng/ml 的系列标准工作液 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 - 质谱联用仪, 带电喷雾离子源 5.2 色谱柱 :ACQUITY UPLC HSS T3 1, 柱长 100 mm, 柱内径 2.1 mm; 填料粒径 1.8 μm, 或同等性能的色谱柱 5.3 天平 : 感量为 g 和 g 5.4 匀浆器 5.5 超声波清洗器 5.6 离心机 : 转速 6000 转 / 分钟 ml 具塞 PVC 离心管 5.8 水浴 : 温控 30 士 2,50 士 2, 温度范围 25 ~ 容量瓶 :100 ml 5.10 玻璃烧杯 :250 ml,50 ml 5.11 带刻度的磨口玻璃试管 :5 ml,10 ml,20 ml 5.12 移液管 :1.0 ml,2.0 ml 和 50.0 ml 5.13 玻璃棒 目圆孔筛 ml 分液漏斗 ml 圆底烧瓶 5.17 旋转蒸发仪 1 给出这一信息是为了方便本标准的使用者, 并不表示对该产品的认可, 如果其他等效产品具有相同的效果, 则可使用这些等效的产品 2
5 5.18 ph 计 : 精度为 ml 具塞锥形瓶 5.20 免疫亲和柱 : 针筒式 3 ml ml 和 50 ml 一次性注射器 5.22 固相萃取装置 ( 带真空系统 ) 5.23 一次性微孔滤头 : 带 0.22 μm 微孔滤膜 ( 水相系 ) 6 分析步骤 6.1 试液提取 乳 : 称取 50 g( 精确至 0.01 g) 混匀的试样, 置于 50 ml 具塞离心管 (5.7) 中, 在水浴 (5.8) 中加热 到 35 ~37 在 6000 转 / 分钟下离心 15 min 收集全部上清液, 供净化用 发酵乳 ( 包括固体状 半固体状和带果肉型 ): 称取 50 g( 精确至 0.01 g) 混匀的试样, 用 0.5 mol/l 的 氢氧化钠溶液 (4.11) 在酸度计 (5.18) 指示下调 ph 至 7.4, 在 9500 转 / 分钟下匀浆 (5.4)5 min, 以下按 进行操作 乳粉和粉状婴幼儿配方食品 : 称取 10 g( 精确至 0.01 g) 试样, 置于 250 ml 烧杯中 将 50 ml 已 预热到 50 的水加入到乳粉中, 用玻璃棒将其混合均匀 如果乳粉仍未完全溶解, 将烧杯置于 50 的 水浴 (5.8) 中放置 30 min 溶解后冷却至 20, 移入 100 ml 容量瓶中, 用少量的水分次洗涤烧杯, 洗涤 液一并移入容量瓶中, 用水定容至刻度, 摇匀后分别移至两个 50 ml 离心管 (5.7) 中, 在 6000 转 / 分钟下 离心 15 min, 混合上清液, 用移液管移取 50mL 上清液供净化处理用 干酪 : 称取经切细 过 10 目圆孔筛混匀的试样 5g( 精确至 0.01 g), 置于 50 ml 离心管 (5.7) 中, 加 2 ml 水和 30 ml 甲醇, 在 9500 转 / 分钟下匀浆 5 min, 超声提取 30 min, 在 6000 转 / 分钟下离心 15 min 收集上清液并移入 250 ml 分液漏斗中 在分液漏斗中加入 30 ml 石油醚 (4.3), 振摇 2 min, 待分层后, 将下层移于 50 ml 烧杯中, 弃去石油醚层 重复用石油醚提取 2 次 将下层溶液移到 100 ml 圆底烧瓶中, 减压浓缩至约 2 ml, 浓缩液倒入离心管中, 烧瓶用乙腈 - 水溶液 (1+4)(4.7)5 ml 分 2 次洗涤, 洗涤液一 并倒入 50 ml 离心管中, 加水稀释至约 50 ml, 在 6000 转 / 分钟下离心 5 min, 上清液供净化处理 奶油 : 称取 5g( 精确至 0.01 g) 试样, 置于 50 ml 烧杯中, 用 20 ml 石油醚 (4.3) 将其溶解并移于 250mL 具塞锥形瓶中 加 20 ml 水和 30 ml 甲醇, 振荡 30 min 后, 将全部液体移于分液漏斗中, 待分层后, 将下层溶液全部移到 100 ml 圆底烧瓶中, 在旋转蒸发仪 (5.17) 中减压浓缩至约 5 ml, 加水稀释至约 50 ml, 供净化处理 6.2 净化 免疫亲和柱的准备 将一次性的 50 ml 注射器筒与亲和柱 (5.20) 上顶部相串联, 再将亲和柱与固相萃取装置连接起来 注 : 根据免疫亲和柱的使用说明书要求, 控制试液的 ph 值 试样的纯化 将以上 6.1 试液提取液移至 50 ml 注射器筒 (5.21) 中, 调节固相萃取装置的真空系统, 控制试样以 2 ml/ 分钟 ~3 ml/ 分钟稳定的流速过柱 取下 50 ml 的注射器筒, 装上 10 ml 注射器筒 注射器筒内加 入水, 以稳定的流速洗柱, 然后, 抽干亲和柱 脱开真空系统, 在亲和柱下部放入 10 ml 刻度试管, 上部装上另一个 10 ml 注射器筒, 加入 4 ml 乙腈 (4.2), 洗脱黄曲霉毒素 M 1, 洗脱液收集在刻度试管中 (5.11) 中, 洗脱时间不少于 60 秒 然后用氮气缓缓地在 30 下将洗脱液蒸发至近干 ( 如果蒸发至干, 会损失黄曲霉毒素 M 1 ), 用乙腈 - 水溶液 (1+9) 稀释至 1 ml 3
6 6.3 液相色谱参考条件 流动相 :A 液,0.1% 甲酸溶液 ;B 液, 乙腈 - 甲醇溶液 (1+1) 梯度洗脱 : 参见附录 A 中的表 A.1 流动相流动速度 :0.3 ml/min 柱温 :35 试液温度 :20 进样量 :10 µl 6.4 质谱参考条件检测方式 : 多离子反应监测 (MRM), 详见表 1 中母离子 子离子和碰撞能量 扫描图参见附录 A 中的图 A.1 表 1 离子选择参数表黄曲霉毒素母离子定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量离子化方式 M ESI+ 离子源控制条件 : 参见附录 A 中的表 A 定性试样中黄曲霉毒素 M 1 色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较, 变化范围应在 ±2.5 % 之内 黄曲霉毒素 M 1 的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于 3(S/N 3), 定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于 10(S/N 10) 每种化合物的质谱定性离子必须出现, 至少应包括一个母离子和两个子离子, 而且同一检测批次, 对同一化合物, 样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比, 其允许偏差不超过表 2 规定的范围 表 2 定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 >50% >20% 至 50% >10% 至 20% 10% 允许相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 各检测目标化合物以保留时间和两对离子 ( 特征离子对 / 定量离子对 ) 所对应的 LC-MS/MS 色谱峰面积相对丰度进行定性 要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一致 ( 一致的条件是偏差小于 20%), 同时要求被测试样中目标化合物的两对离子对应 LC-MS/MS 色谱峰面积比与标准溶液中目标化合物的面积比一致 6.6 试样测定按照 6.3 和 6.4 确立的条件, 测定试液 (6.2) 和标准系列溶液 (4.14) 中黄曲霉毒素 M 1 的离子强度, 外标法定量 色谱图见附录 A 的图 A.2 色谱参考保留时间 : 黄曲霉毒素 M min 6.7 空白试验不称取试样, 按 6.5 的步骤做空白实验 应确认不含有干扰被测组分的物质 6.8 标准曲线绘制 4
7 将标准系列溶液 (4.14) 由低到高浓度进样检测, 以峰面积 - 浓度作图, 得到标准曲线回归方程 6.9 定量测定待测样液中被测组分的响应值应在标准曲线线性范围内, 超过线性范围时, 则应将样液用空白基质溶液稀释后重新进样分析或减少取样量, 重新按 6.1 进行处理后再进样分析 7 分析结果的表述外标法定量, 按式 (1) 计算黄曲霉毒素 M 1 的残留量 A V f 1 X = (1) m 式中 : X 试样中黄曲霉毒素 M 1 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); A 试样中黄曲霉毒素 M 1 的浓度, 单位为纳克每毫升 (ng/ml); V 样品定容体积, 单位毫升 (ml); f 样液稀释因子 ; m 试样的称样量, 单位克 (g) 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 结果保留三位有效数字 8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 % 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法 9 原理亲和柱内含有的黄曲霉毒素 M 1 特异性单克隆抗体交联在固体支持物上, 当试样通过亲和柱时, 抗体选择性的与黄曲霉毒素 M 1 ( 抗原 ) 键合, 形成抗体 抗原复合体 用水洗柱除去柱内杂质, 然后用洗脱剂洗脱吸附在柱上的黄曲霉毒素 M 1, 收集洗脱液 用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定洗脱液中黄曲霉毒素 M 1 含量 10 试剂和材料除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的一级水 10.1 免疫亲和柱 : 亲和柱的最大容量不小于 100 ng 黄曲霉毒素 M 1 ( 相当于 50 ml 浓度为 2 µg/l 的试样 ), 当标准溶液含有 4 ng 黄曲霉毒素 M 1 ( 相当于 50 ml 浓度为 80 ng/l 的试样 ) 时回收率不低于 80 % 应该定期检查亲和柱的柱效和回收率, 对于每个批次的亲和柱至少检查一次 ( 见 和 ) 柱效检查用移液管 (11.4) 移取 1.0 ml 的黄曲霉毒素 M 1 标准储备液 (10.5.2) 到 20 ml 的锥形试管中 (11.9) 用恒流的氮气 (10.3) 将液体慢慢吹干, 然后用 10 ml l0 % 的乙腈水溶液 (10.2.2) 溶解残渣, 用力摇荡 将该溶液加入到 40 ml 的水中, 充分混匀, 全部通过免疫亲和柱 (10.1) 按说明书要求使用免疫亲和柱 淋洗免疫亲和柱后, 洗脱黄曲霉毒素 M 1 将洗脱液进行适当稀释后, 用高效液相色谱仪测定免疫亲和柱键合的黄曲霉毒素 M 1 含量 计算黄曲霉毒素 M 1 的回收率, 将其结果与 10.1 中所要求的指标进行比较 5
8 回收率检查 用移液管 (11.4) 移取 0.8 ml µg/ml 的黄曲霉毒素 M 1 标准工作液 (10.5.3) 到 10 ml 的水中, 充分混匀, 全部通过免疫亲和柱 按说明书使用免疫亲和柱 淋洗免疫亲和柱, 洗脱下黄曲霉毒素 M 1 将洗脱液进行适当稀释后, 用高效液相色谱仪测定免疫亲和柱键合的黄曲霉毒素 M 1 含量 计算黄曲霉 毒素 M 1 的回收率, 将其结果与 10.1 中所要求的指标进行对比 10.2 乙腈 (CH 3 CN): 色谱纯 % 乙腈水溶液 : 将 250 ml 的乙腈 (10.2) 与 750 ml 的水混溶 ( 使用前需要脱气 ) % 乙腈水溶液 : 将 100 ml 的乙腈 (10.2) 与 900 ml 的水混溶 ( 使用前需要脱气 ) 10.3 氮气 (N 2 ) 10.4 三氯甲烷 : 加入 0.5 %~1.0 % 质量比 ( 与三氯甲烷质量比 ) 的乙醇进行稳定 10.5 黄曲霉毒素 M 1 标准溶液, 纯度 98% 浓度的校正 黄曲霉毒素 M 1 三氯甲烷标准溶液浓度为 10 µg/ml 根据下面的方法, 在最大吸收波段处测定溶液 的吸光度, 以确定黄曲霉毒素 M 1 的实际浓度 用分光光度计 (11.11) 在 340 nm~370 nm 处测定, 扣除三氯甲烷的空白本底, 读取标准溶液的吸 光度值 在接近 360 nm 最大吸收波段 λ max 处, 测得吸光度值为 A, 根据式 (2) 计算浓度值 : A M 100 = (2) c i ε 式中 : c i 黄曲霉毒素 M1 实际浓度, 单位为微克每毫升 ( µg/ml); A 在 λmax 处测得的吸光度值 ; M 328 g/mol, 黄曲霉毒素 M 1 摩尔质量, 单位为克每摩尔 (g/mol); ε 19950, 溶于三氯甲烷中的黄曲霉毒素 M 1 的吸光系数, 单位为平方米每摩尔 (m 2 /mol) 标准储备液确定黄曲霉毒素 M 1 标准溶液的实际浓度值后 (10.5.1), 继续用三氯甲烷将其稀释为浓度为 0.1 µg/ml 的储备液 储备液密封后于冰箱中 5 以下避光保存 在此条件下, 储备液可以稳定两个月 黄曲霉毒素 M 1 标准工作液从冰箱中取出标准储备液 (10.5.2) 放置至室温, 移取一定量的储备液进行稀释制备成工作液 工作液临用前配制 黄曲霉毒素 M 1 标准工作液配制 : 用移液管 (11.4) 准确移取 1.0 ml 的储备液 (10.5.2) 到 20 ml 的锥形试管中 (11.9), 用和缓的氮气 (10.3) 将溶液吹干, 然后用 20.0 ml10 % 的乙腈水溶液 (10.2.2) 将残渣重新溶解,30 min 内振摇, 混匀, 配成浓度为 µg/ml 的黄曲霉毒素 M 1 标准工作液 在用氮气对储备液吹干的过程中, 一定要仔细操作, 避免因温度降低太多而出现结露 在作标准曲线时, 黄曲霉毒素 M 1 的进样绝对含量分别是 0.05 ng 0.1 ng 0.2 ng 0.4 ng 根据高效液相色谱仪进样环的容积量, 用工作液配置一系列适当浓度的黄曲霉毒素 M 1 标准溶液, 稀释液用 10 % 乙腈水溶液 (10.2.2) 11 仪器和设备 11.1 一次性注射器 :10 ml 和 50 ml 11.2 真空系统 6
9 11.3 离心机 : 转速 7000 转 / 分钟 11.4 移液管 :1.0 ml 2.0 ml 和 50.0 ml 11.5 玻璃烧杯 :250 ml 11.6 容量瓶 :100 ml 11.7 水浴 : 温控 30 ± 2,50 ±2, 温度范围 36 ± 滤纸 : 中速定性滤纸 11.9 带刻度的磨口锥形玻璃试管 :5 ml 10 ml 20 ml 高效液相色谱仪 无脉冲泵 : 适合恒定体积流量约 1 ml/min 的泵 进样系统 : 具有固定或可变容积的进样环, 进样体积 50 µl~500 µl 反相色谱柱 : 填充 3 μm 或者 5 μm 的十八烷基硅胶, 加有填充反相材料的保护柱 荧光检测器 : 具有 365 nm 激发波长 435 nm 发射波长, 在适当的色谱条件下能够测定 0.02 ng 的黄曲霉毒素 M 1 ( 相当于 5 倍噪音 ) 紫外分光光度计 : 波长范围为 200 nm~400 nm 天平 : 感量为 0.01 g 12 分析步骤 所有的操作分析均应在避光条件下进行 12.1 试样制备 乳 : 将试样在水浴 (11.7) 中加热到 35 ~37 用滤纸(11.8) 过滤 ( 根据情况, 可以使用多层滤纸进行过滤 ), 或者在 7000 转 / 分钟离心 15 min 至少收集 50 ml 试样, 按照 12.4 继续操作 乳粉 : 称取 10 g 样品 ( 精确到 0.1 g), 置于 250 ml 的烧杯 (11.5) 中 将 50 ml 已预热到 50 的水多次少量地加入到乳粉中, 用搅拌棒将其混合均匀 如果乳粉不能完全溶解, 将烧杯在 50 的水浴 (11.7) 中放置至少 30 min, 仔细混匀 将溶解的乳粉冷却至 20 后, 移入 100 ml 容量瓶 (11.6) 中, 用少量的水分次淋洗烧杯, 淋洗液一并移入容量瓶中, 再用水定容至刻度 用滤纸 (11.8) 过滤乳, 或者在 7000 转 / 分钟下离心 15 min 至少收集 50 ml 的乳试样, 按照 12.4 继续进行分析 发酵乳 : 按照 第一法 中 的前处理方法进行 干酪 : 按照 第一法 中 的前处理方法进行 奶油 : 按照 第一法 中 的前处理方法进行 12.2 免疫亲和柱的准备将一次性的 50 ml 注射器筒 (11.1) 与亲和柱 (10.1) 的顶部相连, 再将亲和柱与真空系统 (11.2) 连接起来 12.3 试样的提取与纯化用移液管移取 50 ml 试样 ( 或 ) 到 50 ml 注射器 (11.1) 中, 调节真空系统 (11.2), 控制试样以 2 ml/min~3 ml/min 稳定的流速过柱 取下 50 ml 的注射器, 装上 10 ml 注射器 注射器内加入 10 ml 水, 以稳定的流速洗柱, 然后, 7
10 抽干亲和柱 脱开真空系统, 装上另一个 10 ml 注射器, 加入 4 ml 乙腈 (10.2) 缓缓推动注射器栓塞, 通过柱 塞控制流速, 洗脱黄曲霉毒素 M 1, 洗脱液收集在锥形管 (11.9) 中, 洗脱时间不少于 60 s 然后用和缓 的氮气 (10.3) 在 30 下将洗脱液蒸发至体积为 50 µl~500 µl( 如果蒸发至干, 会损失黄曲霉毒素 M 1 ) 再用水稀释 10 倍至最终体积为 V f ( 即 500 µl~5000 µl) 注 : 如果注入高效液相色谱仪含黄曲霉毒素 M 1 的样品, 乙腈含量超过 10%, 色谱峰变宽 如果水含量超过 90 %, 则对色谱峰的形状没有影响 12.4 高效液相色谱分析 色谱条件 色谱柱 :C 18, 长 25 cm, 内径 4.6 mm; 流动相 :25 % 乙腈水溶液 (10.2.1); 流速 :1 ml/min 黄曲霉毒素 M 1 的标准曲线 根据高效液相色谱仪进样环容积, 选择适当进样体积数 V i, 分别注入含有 0.05 ng 0.1 ng 0.2 ng 和 0.4 ng 的黄曲霉毒素 M 1 标准溶液 绘制成峰面积或峰高对黄曲霉毒素 M 1 质量的标准曲线 色谱分析 根据样品洗脱液色谱图中黄曲霉毒素 M 1 的峰高或峰面积值, 从标准曲线上得出样品洗脱液中所含 有的黄曲霉毒素 M 1 质量数 (ng) 如果样品洗脱液的黄曲霉毒素 M 1 的峰面积或峰高值高于标准曲线范围, 用水定容稀释样品洗脱液 后, 重新进样分析 13 分析结果的表述 13.1 乳 应用式 (3) 计算被测样品中的黄曲霉毒素 M 1 的含量 ω m ma V f 1 ω m = (3) V V i 式中 : ω m 黄曲霉毒素 M 1 的含量, 单位为微克每升 ( µg/l); m A 样品洗脱液黄曲霉毒素 M 1 的峰面积或峰高从标准曲线上得出的黄曲霉毒素 M 1 的质量, 单位为纳克 (ng); V i 样品洗脱液的进样体积, 单位为微升 (µl); V f 样品洗脱液的最终体积, 单位为微升 (µl); V 通过免疫亲和柱被测样品的体积, 单位为毫升 (ml) 式 (3) 适用于未经稀释的试样, 否则应该乘以稀释倍数 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 结果保留三位有效数字 13.2 乳粉 应用式 (4) 计算被测样品中的黄曲霉毒素 M 1 的含量 ω p m A V f 1 ω p = (4) V m i 8
11 式中 : ω p 黄曲霉毒素 M 1 的含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); m 50mL 样液 (12.3) 中所含乳粉质量, 单位为克 (g) m A V f V i 的含义与 13.1 中所定义的一样 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 结果保留三位有效数字 14 精密度 各实验室试验结果的精密度总结于附录 B 中, 这些数据不适用于其他的污染水平和被测样 第三法免疫层析净化荧光分光度法 15 原理 试样经过离心 脱脂 过滤, 滤液经含有黄曲霉毒素 M 1 特异性单克隆抗体的免疫亲和柱层析净化, 黄曲霉毒素 M 1 交联在层析介质中的抗体上 此抗体对黄曲霉毒素 M 1 具有专一性, 当样品通过亲和柱时, 抗体选择性的与所有存在的黄曲霉毒素 M 1 ( 抗原 ) 键合 用甲醇 - 水 (1+9) 将免疫亲和柱上杂质除去, 以甲醇 - 水 (8+2) 通过免疫亲和柱洗脱, 将溴溶液衍生后的洗脱液置于荧光光度计中测定黄曲霉毒素 M 1 含量 16 试剂和材料 除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的一级水 16.1 甲醇 (CH 3 OH): 色谱纯 16.2 氯化钠 (NaCl) 16.3 甲醇 - 水 (1+9): 取 10 ml 甲醇加入 90 ml 水 16.4 甲醇 - 水 (8+2): 取 80 ml 甲醇加入 20 ml 水 16.5 溴溶液储备液 (0.01 %): 称取适量溴, 溶于水后, 配成 0.01% 的储备液, 避光保存 16.6 溴溶液工作液 (0.002 %): 取 10 ml0.01 % 的溴溶液储备液加入 40 ml 水混匀, 于棕色瓶中保存备用 现用现配 16.7 二水硫酸奎宁 [(C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2 H 2 SO 4 2H 2 O] 16.8 硫酸溶液 (0.05 mol/l): 取 2.8 ml 浓硫酸, 缓慢加入适量水中, 冷却后定容至 1000 ml 16.9 荧光光度计校准溶液 : 称取 g 二水硫酸奎宁, 用 0.05 mol/l 硫酸溶液 (16.8) 溶解并定容至 100 ml, 此溶液荧光光度计读数相当于 2.0 µg/l 黄曲霉毒素 M 1 标准溶液 0.05 mol/l 硫酸溶液 (16.8) 荧光光度计读数相当于 0.0 µg/l 黄曲霉毒素 M 1 17 仪器和设备 17.1 荧光光度计 17.2 离心机 : 转速 7000 转 / 分钟 17.3 玻璃纤维滤纸 : 直径 11 cm, 孔径 1.5 μm 9
12 17.4 黄曲霉毒素 M 1 免疫亲和柱 17.5 空气压力泵 17.6 玻璃试管 : 直径 12 mm, 长 75 mm, 无荧光特性 17.7 玻璃注射器 :10 ml 18 分析步骤 18.1 试样提取 乳 : 取 50.0 ml 试样, 加入 1.0 g 氯化钠 (16.2),7000 转 / 分钟下离心 10 min, 小心移取用于分析的乳底脱脂层, 不要碰触顶部脂肪层, 将脱脂的乳以玻璃纤维滤纸 (17.3) 过滤, 滤液备用 乳粉 : 称取 5 g 试样 ( 精确至 0.01 g), 用 30 ~60 水将其慢慢溶解, 定容至 50 ml, 加入 1.0 g 氯化钠 (16.2), 以下按 18.2 的步骤操作 18.2 净化将免疫亲和柱 (17.4) 连接于 10 ml 玻璃注射器 (17.7) 下 准确移取 10.0 ml 上述滤液 (18.1) 注入玻璃注射器中, 将空气压力泵 (17.5) 与注射器连接, 调节压力使溶液以约 6 ml/min 流速缓慢通过免疫亲和柱 (17.4), 直至 2 ml~3 ml 空气通过柱体 以 10 ml 甲醇 - 水 (1+9)(16.3) 清洗柱子两次, 弃去全部流出液, 并使 2 ml~3 ml 空气通过柱体 准确加入 1.0 ml(v 1 ) 甲醇 - 水 (8 十 2)(16.4) 洗脱液洗脱, 流速为 1 ml/min~2 ml/min, 收集全部甲醇 - 水洗脱液于玻璃试管 (17.6) 中, 备用 18.3 测定 荧光光度计校准在激发波长 360 nm, 发射波长 450 nm 条件下, 以 0.05 mol/l 的硫酸溶液 (16.8) 为空白, 调节荧光光度计的读数值为 0.0 μg/l; 以荧光光度计校准溶液 (16.9) 调节荧光光度计的读数值 2.0 μg/l 样液测定取上述洗脱液加入 1.0 ml (V) % 溴溶液,1 min 后立即于荧光光度计测定样液中黄曲霉毒素 M 1 含量 c 空白试验用水代替试样, 按 18.1~18.3 步骤做空白试验 19 分析结果的表述 19.1 乳乳检测结果按式 (5) 计算 : X 1 ( C1 C0 ) V1 10 = (5) V 式中 : X 1 试样中黄曲霉毒素 M 1 含量, 单位为微克每升 (µg/l); C 1 荧光光度计中读取的样液中黄曲霉毒素 M 1 的浓度, 单位为微克每升 (µg/l); C 0 荧光光度计中读取的空白试验中黄曲霉毒素 M 1 的浓度, 单位为微克每升 (µg/l); 10
13 V 1 最终净化甲醇 - 水 (8+2) 洗脱液体积, 单位为毫升 (ml); V 通过亲和柱试样体积, 单位为毫升 (ml); 10 仪器的读数系数 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 结果保留到小数点后一位 19.2 乳粉乳粉检测结果按式 (6) 计算 : ( C2 C0 ) V1 10 V X 2 = (6) m 式中 : X 2 试样中黄曲霉毒素 M 1 含量, 单位为微克每千克 (µg/kg); C 2 荧光光度计中读取的样液中黄曲霉毒素 M 1 的浓度, 单位为微克每升 (µg/l); C 0 荧光光度计中读取的空白试验中黄曲霉毒素 M 1 的浓度, 单位为微克每升 (µg/l); V l 最终净化甲醇 - 水 (8+2) 洗脱液体积, 单位为毫升 (ml); V 通过亲和柱试样体积, 单位为毫升 (ml); m 50 ml 试样中所含乳粉的质量, 单位为克每毫升 (g/ml); 10 仪器的读数系数 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 结果保留到小数点后一位 第四法双流向酶联免疫法 20 原理利用酶联免疫竞争原理, 样品中残留的黄曲霉毒素 M 1 与定量特异性酶标抗体反应, 多余的游离酶标抗体则与酶标板内的包被抗原结合, 通过流动洗涤, 加入酶显色底物显色后, 与标准点比较定性 21 试剂和材料除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T 6682 规定的二级水 21.1 黄曲霉毒素 M 1 双流向酶联免疫试剂盒,2 ~7 保存 黄曲霉毒素 M 1 系列标准溶液 酶联免疫试剂颗粒 ( 含特异性酶标抗体 ) 抗黄曲霉毒素 M 1 抗体 警告 : 不应破损, 否则立即销毁 酶结合物 酶显色底物 22 仪器和设备 22.1 样品试管, 带有密封盖, 内置酶联免疫试剂颗粒 (21.1.2) 11
14 22.2 移液器 ( 管 ),450 µl±50 µl 22.3 酶联免疫检测加热器,40 ± 双流向酶联免疫检测读数仪 23 分析步骤 23.1 加热器 (22.3) 预热到 45 ±5, 并至少保持 15 min 23.2 液体试样或乳粉试样复原后振摇混匀, 移取 450 µl 至样品试管 (22.1) 中, 充分振摇, 使其中的酶联免疫试剂颗粒 (21.1.2) 完全溶解 23.3 将样品试管 (22.1) 和酶联免疫检测试剂盒 (21.1) 同时置于预热过的加热器内保温, 保温时间 5 min~6 min 使试样中的黄曲霉毒素 M 1 和酶联免疫试剂颗粒中的酶标记黄曲霉毒素 M 1 抗体结合 23.4 将样品试管内的全部内容物倒入试剂盒 (21.1) 的样品池中, 样品将流经 结果显示窗口 向绿色的激活环流去 23.5 当激活环的绿色开始消失变为白色时, 立即用力按下激活环按键 23.6 试剂盒 (21.1) 继续放置在加热器 (22.3) 中保温保持 4 min, 使显色反应完成 23.7 将试剂盒从加热器中取出水平放置, 立即进行检测结果判读, 结果判读应在 1 min 内完成 24 分析结果的表述 24.1 目测判读结果试样点的颜色深于质控点, 或两者颜色相当, 检测结果为阴性 试样点的颜色浅于质控点, 检测结果为阳性 24.2 双流向酶联免疫检测读数仪判读结果数值 1.05, 显示 Negative, 检测结果为阴性 数值 >1.05, 显示 Positive, 检测结果为阳性 注 : 阳性样品需用第一法定量检测方法进一步确认 25 其他 本标准第一法的定量限为 0.01 μg/kg( 以乳计 ); 第二法乳粉中黄曲霉毒素 M 1 的最低检测限为 0.08 μg/kg, 乳中黄曲霉毒素 M 1 的最低检测限为 μg/l; 第三法乳中的黄曲霉毒素 M 1 的检出限为 0.1 μg/l, 乳粉中黄曲霉毒素 M 1 的检出限为 0.l μg/kg; 第四法的检出限为 0.5 μg/kg 12
15 附录 A ( 资料性附录 ) 黄曲霉毒素 M 1 免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法色谱图及参考条件 A.1 黄曲霉毒素 M 1 免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法色谱图及参考条件免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法黄曲霉毒素 M 1 子离子扫描图见图 A.1 免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法黄曲霉毒素 M 1 色谱质谱图见图 A.2 免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法液相色谱梯度洗脱条件见表 A.1 免疫亲和层析净化液相色谱 串联质谱法离子源控制条件见表 A.2 图 A.1 黄曲霉毒素 M 1 子离子扫描图 图 A.2 黄曲霉毒素 M 1 色谱质谱图 13
16 表 A.1 液相色谱梯度洗脱条件 时间 (min) 流动相 A% 流动相 B% 梯度变化曲线 注 :1 为即时变化,6 为线性变化 表 A.2 离子源控制条件 电离方式 电喷雾电离, 负离子 毛细管电压 (kv) 3.5 锥孔电压 (V) 45 射频透镜 1 电压 (V) 12.5 射频透镜 2 电压 (V) 12.5 离子源温度 ( ) 120 锥孔反吹气流量 (L/h) 50 脱溶剂气温度 ( ) 350 脱溶剂气流量 (L/h) 500 电子倍增电压 (V)
17 附录 B ( 资料性附录 ) 多个不同实验室的试验结果 世界各地 16 个实验室参加了低脂肪 (1%) 和高脂肪 (28 %) 乳粉样品的协同试验 高脂肪样品是用于制作参比物质的剩留物, 所以黄曲霉毒素 M 1 的含量是已知的 对于乳粉, 其污染水平为 0.08 µg/kg~0.6 µg/kg, 即对于乳而言, 污染水平为 8 ng / L~60 ng /L 试验结果根据 ISO 5725-l 和 ISO 规定的统计方法获得, 其精密度的数据列于表 B.1 表 B.1 精密度数据样品编号 a 实验室个数 平均值 /(ng/kg) 重复性值 r/(ng/kg) 再现性值 R/(ng/kg) 重复性变异系数 /(%) 复验性变异系数 /(%) a 减少的实验室数是根据 Cochran 和 Grubbs 统计方法应该从样本中剔除的数据 图 B.1 高效液相色谱分离黄曲霉毒素 M1 的标准图 15
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.222 2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.222 2008 红曲类产品中桔青霉素的测定 SN/T2426 2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法 和 SN/T2916 2011
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.169 2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.169 2003 食品中牛磺酸的测定 和 GB5413.26 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 本标准与 GB/T5009.169 2003
<4D F736F F D203236D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0CEACC9FACBD841A1A244A1A245B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 5413.9 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 National food safety standard Determination of vitamin A, D, E in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
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ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697 2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method ( 电子版本仅供参考,
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉维生素 A D E 的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸 将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作 增加了标准溶液的校正 将原有的单点定量改为标准
ICS 67.100.10 C 中华人民共和国食品安全国家标准 GB 代替 GB/T 5413.9 1997 婴幼儿食品和乳品中维生素 A D E 的测定 Determination of vitamin A, D, E in foods for infant and young children, raw milk and dairy products ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施
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中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.25 2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.25 2003 植物性食品中杂色曲霉素的测定 和 SN/T2483 2010 进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法 本标准与 GB/T5009.25
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.157 2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 本标准与 GB/T5009.157 2003 食品中有机酸的测定 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中有机酸的测定
前 言 本标准代替 GB/T 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 粮油检验粮食中赭 曲霉毒素 A 的测定高效液相色谱法和荧光光度法 本标准与
中华人民共和国国家标准 GB/T xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素 A 的测定 xxxx xxxx 发布 xxxx xxxx 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准代替 GB/T 5009. 96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定 GB/T 23502-2009 食品 中赭曲霉毒素 A 的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法 和 GB/T 25220-2010
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.97 2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.97 2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 本标准与 GB/T5009.97 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of aci
ICS 备案号 : GB 中华人民共和国 国家标准 代替 SN/T 2807 2011 食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of acifluorfen residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry
目次 目次... I 前言... II 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱 - 质谱法 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器和设备 试料的制备与保存 试料的制备.
ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29685 2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素 克林霉素和大观 霉素多残留的测定气相色谱 质谱法 Determination of Lincomycin, Clindamycin and Spectinomycin residues in animal derived food by Gas Chromatography Mass Spectrometric
前 言 本标准代替 SN/T 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和 进出口动物源食品 改为 动物源食品 ; 标准范围中增加
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2445 2010 食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of pentachlorophenol residue in animal-derived foods Liquid
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.248 2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23209 2008 奶粉中叶黄素的测定液相色谱 - 紫外检测法 本标准与 GB/T23209 2008 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品中叶黄素的测定
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.26 2016 食品安全国家标准 食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.26 2003 食品中 N- 亚硝胺类的测定 本标准与 GB/T5009.26 2003 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱 - 质谱法 National food safety standard
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<4D F736F F D203434D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0B7B4CABDD6ACB7BECBE1B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 National food safety standard Determination of trans fatty acids in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
前 言 本标准代替 SN/T 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SN/
GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.89 2016 代替 SN/T 2539 2010 食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法 National food safety standards Determination of ethoxyquin residue in animal-derived foods Liquid chromatography 2016-12-18
GB 前 言 本标准代替 SN/T 进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量的测定方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 进
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.5 2016 代替 SN/T 1737.5 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 5 部分 : 液相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of thiocarbmate
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standard
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2581 2010 食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of flubendiamide residue in foods Liquid chromatography
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.85 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B2 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.85 2003 食品中核黄素的测定 GB/T9695.28 2008 肉与肉制品维生素 B2 含量测定 GB/T7629 2008 谷物中维生素
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.256 2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1 范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法 本标准适用于食品中磷酸盐 焦磷酸盐 六偏磷酸盐 三偏磷酸盐 三聚磷酸盐的测定 2 原理 试样采用相应的方法提取和净化,
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN/T 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Dete
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN/T 2235 2008 食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of cyprodinil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.13 2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.13 2003 食品中铜的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.239 2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB 5413.34 2010 食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 GB/T22427.9 2008 淀粉及其衍生物酸度测定 和 GB/T5517 2010 粮油检验粮食及制品酸度测定
前 言 本标准代替 GB/T 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法 ; 气相色谱 - 质谱法将外标法改为稳定性同位
中华人民共和国国家标准 GB 5009.204 2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 前 言 本标准代替 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS) 法 本标准与 GB/T 5009.204-2005 相比, 主要变化如下 : 增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱 - 质谱 / 质谱法
Microsoft Word - Full Text of GSPSCHN739
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 前言 本标准代替 GB 1893-2008 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钠 1 范围 本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 Na 2 S 2 O 5
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
GB 前 言 本本标准代替 SN/T 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 出口乳及乳制品 改为
IICSICS ICS GB 中华人民共和国国家标准 GB 232.86 216 代替 SN/T 336 211 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of multiple residue of organochlorine pesticides in milk
标准名称 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法
97 ICS X GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.59 2016 代替 SN/T 2385 2009 食品安全国家标准食品中敌草腈残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dichlobenil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 ( 征求意见稿 ) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 食品安全国家标准 食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酸和甲基丙烯酸迁移量的测定方法 第一法气相色谱法 - 质谱法适用于食品接触材料及制品中的 2- 丙烯酸 -2- 甲基丙基酯
血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/109384820.jpg "血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 代替 SN 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Deter
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 代替 SN 0528 2012 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of diflubenzuron residue in foods Liquid chromatography- mass
实验室常用培养基的配制方法
实验室常用培养基的配制方法 Ampicillin( 氨卡青霉素 )(100 mg/ml) 100 mg/ml Ampicillin 50 ml 配制方法 1. 称量 Ampicillin 置于 50 ml 离心管中 ; 2. 加入 40 ml 灭菌水, 充分混合溶解后, 定容至 50 ml; 3. 用 0.22 µm 过滤膜过滤除菌 ; 4. 小份分装 (1 ml/ 份 ) 后,-20 保存 IPTG(
血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.92 2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.92 2003 食品中钙的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
标准名称
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107024 2018 尿液 毛发中 S(+)- 甲基苯丙胺 R(-)- 甲 基苯丙胺 S(+)- 苯丙胺和 R(-)- 苯丙胺的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 Determination of S(+)-methamphetamine, R(-)-methamphetamine, S(+)-amphetamine and R(-)-amphetamine in
录音处理规范
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107016 2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 2015-11-20 发布 2015-11-20 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件...1 3 术语和定义...1 4 原理... 1 5 试剂 仪器和材料...1 6 测定步骤... 2 7 结果评价...
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 发布 实施
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂甘油 1 范围 本标准适用于食品添加剂甘油 2 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 丙三醇 2.2 分子式 C 3 H 8 O 3 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 92.09( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1
Microsoft Word - 多肽水解氨基酸测定 doc
测试报告 样品信息 样品名称 多肽水解氨基酸测定 编号 W20140504-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2014/05/04 测试期间 2014/05/04-05/08 样品描述 测试需求 测试成分 含测 参考标准 参考标准高效液相色谱法标样有 仪器信息 测试仪器高效液相色谱仪仪器型号安捷伦 1260 色谱条件 : 色谱柱 : 流动相 : 检测波长 : 月旭 Amino Acid,4.6
<4D F736F F D203331A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1444C2DC6BBB9FBCBE1A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 附录 B 和附录 C 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂 DL- 苹果酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐 顺 / 反丁烯二酸为原料经水合反应 浓缩结晶 脱水 干燥而制 得的食品添加剂 DL- 苹果酸 2
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
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血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素 A 棕榈酸酯 ) 化学名称 分子式 结构式和相对分子质量.1 化学名称 3,
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) ( 征求意见稿 ) 01 - - 发布 01 - - 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂棕榈酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A) 1 范围 本标准适用于以醋酸维生素 A( 或 β- 紫罗兰酮 ) 和棕榈酸为主要原料, 经加工制得的食品添加剂棕榈 酸视黄酯 ( 棕榈酸维生素 A 或维生素
<4D F736F F D203632A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1BDB9D1C7C1F2CBE1BCD8A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂焦亚硫酸钾 1 范围本标准适用于氢氧化钾或碳酸钾饱和溶液吸收硫磺氧化产生的二氧化硫而生产的食品添加剂焦亚硫酸钾 2 规范性引用标准本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.62 2016 代替 SN/T 2459 2010 食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.158 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 K1 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.158 2003 蔬菜中维生素 K 1 的测定 和 GB5413.10 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 K 1 的测定
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.154 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B6 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.154 2003 食品中维生素 B 6 的测定 GB5413.13 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B 6 的测定
<4D F736F F D203534B8C9C0D2BCB0BCD3B9A4B8C9C0D2D6C6C6B7D6D0CCEDBCD3B5C4C4FBC3CACBE1D1CEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB 22031 2010 食品安全国家标准干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐的测定 National food safety standard Determination of added citrate content in cheese and processed cheese products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部
标准吊称
ICS 13.310 A 92 DB33 浙江省地方标准 人体毛发中苯丙胺类兴奋剂 吗啡 6- 单乙酰吗啡和氯胺酮的检测方法 Determination of Amphetamines, Morphine, 6-Monoacetylmorphine and Ketamine in human hair 2017-02 - 20 发布 2017-03 - 20 实施 浙江省质量技术监督局 发布 前 言
食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量 2.1 分子式 番茄红素 :C 40 H 结构式 全反
中华人民共和国国家标准 GB 28316 2012 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 1 范围 本标准适用于以番茄 (Lycopersicon) 或番茄制品为原料, 以超临界流体 ( 包括二氧化碳等 ) 或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红 2 分子式 结构式 相对分子质量
标题
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB22214 2008 食品添加剂氯化钙 本标准与 GB22214 2008 相比, 主要变化如下 : 标准名称修改为 食品安全国家标准食品添加剂氯化钙 Ⅰ 食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙 1 范围 本标准适用于食品添加剂氯化钙
<4D F736F F D203531CAB3C6B7D6D0BBC6C7FAC3B9B6BECBD84D31BACD4231B5C4B2E2B6A82E646F63>
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素 M 1 和 B 1 的测定 National food safety standard Determination of aflatoxins M 1 and B 1 in foods 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准代替 GB/T 5009.24-2003 食品中黄曲霉毒素
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.84 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 B1 的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.84 2003 食品中硫胺素 ( 维生素 B1) 的测定 GB5413.11 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 GB/T7628
离子色谱仪检测饮用水中八种阴离子的应用解决方案
离子色谱仪检测饮用水中八种的应用解决 一仪器介绍 方案 TIC600 型离子色谱仪, 是天瑞仪器针对目前国内亟须解决的饮用水和食品安全问题而研发的全塑化通用型 双抑制模式离子色谱仪, 广泛应用于食品安全 环境监测 生物制药等领域的常 微 痕量离子分析 二离子色谱在水质检测中的应用 图 1 天瑞 TIC600 型离子色谱仪 当前社会, 饮用水质量问题越来越受重视, 各地也不时爆出水质污染问题, 使得政府部门及各地水质监控
标准名称
司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107018 2018 血液中溴敌隆等 13 种抗凝血类杀鼠药的 液相色谱 - 串联质谱检验方法 Determination of 13 anticoagulant rodenticides including bromadiolone in blood by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.182 2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.182 2003 面制食品中铝的测定 GB/T23374 2009 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T18932.11 2002 蜂蜜中钾
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.82 2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A D E 的测定 2016-12-23 发布 2017-06-23 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.82 2003 食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 GB5413.9 2010 食品 安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 / 犜 进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犻狋犲犪狀犱犫犻狊狌犾犳犻狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犻狋犲犪狀犱犫犻狊狌犾犳犻狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 2013 03 01 发布 2013 09 16 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前 言 本标准按照 GB/T1.1
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.14 2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.14 2003 食品中锌的测定 GB5413.21 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙 铁 锌 钠 钾 镁 铜和锰的测定 GB/T23375
前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释 本标准由长沙绿蔓生物科技有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 张宝堂
SW 国际商务标准 SW/T 4 2013 植物提取物 虎杖提取物 Giant knotweed Extract 2013-9-10 发布 2013-10-1 实施 中国医药保健品进出口商会 发布 前言 为了规范虎杖提取物的生产和国际商务活动的质控管理, 制定本标准 本标准的附录 A 为规范性附录, 附录 B 为资料性附录 本标准由中华人民共和国商务部归口 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释
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应用文集 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定 牛奶中的喹诺酮类抗生素残留 摘要 : 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中 14 种喹诺酮类抗生素的方法 样品经处理后, 用超高效液相色谱 LC-30A 在 7 min 内实现快速分离, 三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 进行定量分析 使用外标法内绘制 14 种喹诺酮类抗生素的校准曲线, 线性良好, 相关系数为
喝水=吃药？迪马科技水中抗生素检测解决方案
喝水 = 吃药? 迪马科技水中抗生素检测解决方案 据央视报道, 全国主要河流, 黄浦江 长江入海口 珠江等都被检出了抗生素 其中, 珠江广州段受抗生素污染非常严重, 脱水红霉素 磺胺嘧啶 磺胺二甲基嘧啶的含量分别为 460 纳克 / 升 209 纳克 / 升和 184 纳克 / 升, 远远高出了欧美发达国家河流中 100 纳克 / 升以下的含量 此外, 南京 安庆 铜陵 阜阳 蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素
Microsoft Word 潘小红.doc
5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 发布 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
中华人民共和国国家标准 GBXXXX XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) ( 征求意见稿 ) 201 - - 发布 201 - - 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 1 范围 本标准适用于湿法粗磷酸经除杂 溶剂萃取和精制等净化过程制得的食品添加剂磷酸 ( 湿法 ) 2 分子式和相对分子质量 2.1
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.91 2017 食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB/T5009.91 2003 食品中钾 钠的测定 GB/T15402 1994 水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定 NY82.18 1988 果汁测定方法钾和钠的测定,
2 表 1. 仪器参数设置 色谱柱及柱温 检测器类型 工作参数 TG-171 MS, 3 m,.25 mm,.25 μm(p/n: ;s/n:97982) 柱温 :35 (4 min),15 /min 到 11 (min),3 /min 到 24 (3min) 载气类型及流速质谱 EI
赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺 邓桂凤余翀天梁立娜赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-29 关键词 GC-MS,N- 亚硝基二甲胺, 亚硝胺 引言 213 年的 4 月, 中国高校再现投毒案, 遭投毒的上海复旦大学医学院 21 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世, 投毒物为 N- 亚硝基二甲胺 N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺
附 录 D
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质可溶性阳离子 (Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ ) 的测定离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations(Li + Na + NH + 4 K + Ca 2+ Mg 2+ )-Ion Chromatography ( 发布稿 ) 本电子版为发布稿
Microsoft Word - Full Text of GSPSCHN747
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 ( 送审稿 ) 20x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 20x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 范围 本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯 2 技术要求 2. 感官要求 感官要求应符合表 的规定 表 感官要求 项 目 要 求 检验方法 状态 2.2 理化指标 柔软至坚硬的蜡状固体
试样的测定称取 10 g 试样, 精确至 0.01g, 置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 35m L 盐酸溶液 (1+1), 煮沸 (3 5) min, 冷却 ( 必要时过滤 ), 移入 250mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 用移液管移取 50mL( 或 25mL) 试验溶液
项目四 : 工业碳酸钠品质检验任务 5.2: 检测碳酸钠产品中杂质铁含量步骤 1: 制定碳酸钠产品杂质 ( 铁 ) 检测方案步骤 2: 实施铁检测步骤 3: 检查评价 知识链接 阅读素材 1 GB 210.1 2004 中铁检验方法的标准内容 工业碳酸钠及其试验方法第 2 部分 : 工业碳酸钠试验方法 (Specification and determintion methods of sodium
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中华人民共和国国家标准 GB 5413.17 2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 National food safety standard Determination of pantothenic acid in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01
材料 方法
生物技术通报 姜燕 采用鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 和胶体金标记鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 及对照抗体羊抗鼠 利用双抗体免疫夹心反应原理特异性地结合人血红蛋白抗原 在 内可得到胶体金显色结果的原理研制便潜血单克 隆一步法胶体金检测试卡 用于诊断因各种原因引起的消化道出血疾病 应用杂交瘤技术制备两株鼠抗人血红蛋白 抗 体 方法检测 效价 免疫胶体金技术制备胶体金检测试卡 法检测 效价的结果显示 鼠抗人
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中华人民共和国国家标准 GB 5009.12 2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06 发布 2017-10-06 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局 发布 前 言 本标准代替 GB5009.12 2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T20380.3 2006 淀粉及其制品重金属含量第 3 部分 : 电热原子吸收光谱法测定铅含量
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司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107004 2016 生物检材中苯丙胺类兴奋剂 哌替啶和氯 胺酮的测定 2016-9-22 发布 2016-9-22 实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发布 目 次 前言... I 1 范围... 1 2 规范性引用文件... 1 3 免疫筛选法原理... 1 4 免疫筛选法试剂... 1 5 免疫筛选法操作方法... 1 6 免疫筛选法结果判定... 1
前 言 本标准代替 GB/T 婴幼儿配方食品和乳粉乳清蛋白的测定 本标准与 GB/T 相比, 主要变化如下 : 增加了第一法高效液相色谱 - 质谱联用法 ; 第二法仅测定婴幼儿食品和乳品中 α- 乳清蛋白的含量, 不是测定婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的总
ICS 67.100.10 C 中华人民共和国食品安全国家标准 代替 GB/T 5413.2 1997 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定 Determination of whey protein in foods for infants and young children, raw milk and dairy products ( 征求意见稿 ) - - 发布 - - 实施 中华人民共和国卫生部
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中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 2016-08-31 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 1 范围 本标准规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法 本标准适用于乳及乳制品 婴幼儿配方食品 婴幼儿谷类辅助食品 固体饮料 配制酒中单独添加的 低聚果糖 多聚果糖或菊粉含量的测定 2 原理 试样经热水浸提,
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
前 言 本标准代替 SN/T 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中 出口食品 改为 食品 ; 标准范围中增加 其它食品可参照执行 本标准所代替标准的历
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.71 2016 代替 SN/T 2914 2011 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of dicondensing-formylimine pesticides
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素 :C 40 H 56 O 3 辣椒玉红素 :C 40 H 56 O 结构式辣椒红素
中华人民共和国国家标准 GB xxxx xxxx 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 ( 送审稿 ) 201x-xx-xx 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 201x-xx-xx 实施 发布 食品安全国家标准 食品添加剂辣椒橙 1 范围 本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料, 经萃取 过滤 浓缩 脱辣椒素等工艺制成的食品添 加剂辣椒橙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式辣椒红素
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
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前 言 本标准代替 SN/T 进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱 - 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 进出口乳及乳制品 改为 乳及乳制品 ; 标
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.85 2016 代替 SN/T 2912 2011 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of multiple pyrethroid pesticide
中华人民共和国国家标准 GB 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 发布 实施 中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 1 范围 本标准适用于以环己胺和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 2 分子式 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C 12 H 24 CaN 2
硫酸镁
中华人民共和国国家标准 GB 29207 2012 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂硫酸镁 1 范围 本标准适用于以天然碳酸镁 ( 菱镁矿 ) 和硫酸 硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁 2 化学名称 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 无水硫酸镁 一水合硫酸镁 三水合硫酸镁
<4D F736F F D203131A1B6CAB3C6B7CCEDBCD3BCC1CBABD2D2F5A3BEC6CAAFCBE1B5A5CBABB8CAD3CDF5A5A1B7B1EAD7BCCEC4B1BE>
中华人民共和国国家标准 GB 25539 2010 食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录 I 食品安全国家标准 食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 1 范围 本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单 双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的